CN113171308A - 一种义齿清洁用固体组合物、义齿清洁泡腾片剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及义齿清洁技术领域，尤其涉及一种义齿清洁用固体组合物、义齿清洁泡腾片剂及其制备方法。所述义齿清洁用固体组合物包括如下重量份数的组分：亚氯酸钠8～18份，酸化剂15～25份，稳定剂5～15份，pH调节剂3～9份和表面活性剂1～5份；其中所述稳定剂包括偏硼酸和偏硼酸钠。本发明的义齿清洁用固体组合物所用材料配伍合理，具有协同作用。本发明制备的义齿清洁泡腾片剂不含任何刺激性化学试剂，生物利用度高，使用时操作方便，易于携带、储藏与运输，安全无毒副作用且不腐蚀义齿表面的金属配件，对保护人体口腔具有积极和重要的意义。

Description

一种义齿清洁用固体组合物、义齿清洁泡腾片剂及其制备 方法

技术领域

本发明涉及义齿清洁技术领域，尤其涉及一种义齿清洁用固体组合物、义齿清洁泡腾片剂及其制备方法。

背景技术

随着我国老年人口的增多以及青少年矫牙人数的增多导致佩戴活动义齿的人数不断增多。活动义齿材料具有多孔性与吸水性等独特的物理化学性质，极易被细菌黏附，滋生菌斑，可导致许多口腔疾病的发生，如义齿性口炎、龈缘炎、龋病等，严重的甚至会引起全身性疾病如老年人吸入性肺炎等。因此活动义齿的杀菌和清洁问题急需引起医生及患者的重视。大量的研究证明，运用正确的方法定期对义齿进行杀菌和清洁对维护患者口腔支持组织的健康具有重要意义。

目前市面上的义齿杀菌清洁产品根据主要成分可分为次氯酸盐类、过氧化物类、酸制剂类、含酶制剂类和二氧化氯类。二氧化氯类杀菌清洁剂相比于其他杀菌清洁剂具有杀灭微生物广谱、高效，同时安全性高的特点。我国已批准二氧化氯作为消毒剂，应用于食品饮料加工设备、管道、食品饮料加工用水、餐具、饮用水处理等方面消毒。以二氧化氯为主体的义齿杀菌清洁剂具有广阔的市场，但是目前的二氧化氯类杀菌清洁剂还存在着许多问题，例如液体二氧化氯制剂体积较大，携带、贮存和运输都不方便，并且由于二氧化氯具有较强的腐蚀性，在对义齿进行杀菌清洁的同时还会腐蚀义齿表面的金属配件，进而影响活动义齿的使用寿命。

为了解决当前存在的问题，研发一种携带方便，使用简单，既能快速消灭义齿上的细菌，安全无毒副作用又不腐蚀义齿表面的金属配件的义齿清洁产品，具有十分重要的意义。

发明内容

基于现有技术中存在的以上问题，本发明提供一种义齿清洁用固体组合物和利用该固体组合物制成的义齿清洁泡腾片剂，并提供其制备方法，以解决液体二氧化氯制剂体积较大，携带和使用都不方便等问题，制备的义齿泡腾片剂携带方便，使用简单，安全无毒副作用又不腐蚀义齿表面的金属配件，克服了现有技术的缺陷。

为达到上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：

第一方面，本发明实施例提供了一种义齿清洁用固体组合物，包括如下重量份数的组分：亚氯酸钠8～18份，酸化剂15～25份，稳定剂5～15份，pH调节剂3～9份和表面活性剂1～5份；其中所述稳定剂包括偏硼酸和偏硼酸钠。

本发明含有亚氯酸钠的义齿清洁用固体组合物溶于水后，能快速的与酸结合，释放二氧化氯，快速杀灭义齿上的细菌，安全无毒副作用，解决了液体二氧化氯制剂体积较大，携带和使用都不方便等问题。本发明的义齿清洁用固体组合物中以偏硼酸和偏硼酸钠为稳定剂，一方面，偏硼酸和偏硼酸钠是富电子化合物且分子中的电子云有一定的流动性，二氧化氯是一种高度缺电子化合物，当遇到偏硼酸和偏硼酸钠时，会形成分子间的吸引力，在一定情况下还能形成分子间的整合及络合作用，这些作用力可以增强二氧化氯的在水溶液中的稳定性，减少二氧化氯分子的逃逸，进而增强义齿清洁用固体组合物的杀菌效果。另一方面，稳定剂中的偏硼酸可生成硼酸，硼酸能防止细菌侵蚀，并且可以在金属表面形成保护膜，保护膜将义齿表面的金属与腐蚀质隔离开，减少或消除义齿清洁用固体组合物对义齿表面金属配件的腐蚀。稳定剂中的偏硼酸钠水解生成四羟基硼酸盐离子，四羟基硼酸盐离子能与溶液中的阳离子配合为可溶离子对，减少沉淀生成，增强泡腾溶液的防结垢能力。

优选地，上述义齿清洁用固体组合物，包括如下重量份数的组分：亚氯酸钠8～14份，酸化剂15～25份，稳定剂5～14份，pH调节剂3～7份和表面活性剂1～5份。

优选地，上述稳定剂中偏硼酸与偏硼酸钠的摩尔比为3:1～3。

将偏硼酸与偏硼酸钠按摩尔比为3:1～3的方式配比，可使体系的pH值无明显变化，几近恒定。

优选地，上述酸化剂为柠檬酸或酒石酸。

本发明的酸化剂为弱酸，可以使二氧化氯缓慢地释放出来，持续杀菌，扩大接触面积，保证细菌的有效清理。酒石酸的酸性较柠檬酸强，易溶于水。酒石酸与碳酸氢钠结合的泡腾力度大，崩解速率快，溶解充分，对溶液的pH值无影响。并且酒石酸本身具有矫味剂性质，可减少矫味剂的使用量。

优选地，上述pH调节剂为一氟磷酸钠和一氟磷酸，调节pH值至6.8～7.2。

进一步优选地，上述表面活性剂为十二烷基硫酸钠。

十二烷基硫酸钠属于阴离子表面活性剂，一方面十二烷基硫酸钠本身具有杀菌和清洁的效果，一定程度上可以减少亚氯酸钠的用量，增强杀菌效果。另一方面阴离子表面活性剂与水接触，电离出的阴离子环境能满足二氧化氯的最佳酸性杀菌环境，十二烷基硫酸钠还可以使亚氯酸钠与水中H⁺加速结合，避免有效成分二氧化氯的挥发，进一步增强杀菌效果。

进一步优选地，上述的义齿清洁用固体组合物的剂型为片剂、颗粒剂或粉剂。

第二方面，本发明实施例提供了一种义齿清洁泡腾片剂，包括上述义齿清洁用固体组合物，还包括泡腾剂10～25份，和崩解剂2～8份，矫味剂5～17份和清凉剂3～10份。

本发明的义齿清洁泡腾片剂携带方便，使用简单，含有亚氯酸钠的泡腾片溶于水后，能快速的与酸结合，释放二氧化氯，快速杀灭义齿上的细菌，安全无毒副作用，解决了液体二氧化氯制剂体积较大，携带和使用都不方便等问题。

优选地，上述泡腾剂为碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或两种。

碳酸氢钠和碳酸钠都可以提高二氧化氯活化效果使二氧化氯含量更高，随着二氧化氯含量的增高，崩解速度明显加快。并且碳酸氢钠能加强稳定剂中的偏硼酸钠的水解特性，提高偏硼酸钠水解生成偏硼酸和四羟基硼酸盐离子的速率。

优选地，上述崩解剂为低取代羟丙基纤维素或微晶纤维中的一种或两种。

低取代羟丙基纤维素兼具黏合和崩解作用，既可以使片剂易于成形并增加片剂的硬度，又可以加速泡腾片崩解和增加崩解后分散的细度，从而提高药物的溶出速率和生物利用度。微晶纤维素具有海绵状的多孔管状结构，可压性好，受压时微晶纤维素的多孔管状结构由杂乱无章变成为线性排列，遇水后水分子破坏微晶之间的氢键，促使泡腾片速崩而表面活性剂能降低表面张力，增加亚氯酸钠与水之间的亲和力，使水分子易于透进片剂内部，加速泡腾片溶胀和分散。低取代羟丙基纤维素与微晶纤维素具有协同加速泡腾片崩解的作用。

进一步优选地，上述矫味剂为阿斯巴甜、甜菊糖苷或天门冬酰氨苯丙氨酸甲酯中的一种或两种。

进一步优选地，上述清凉剂为乳酸I型薄荷酯。

乳酸I型薄荷酯是一种人工合成的薄荷衍生物，有轻微的薄荷香气，尝起来几乎没有味道，但伴有持久的有令人愉快的清凉效果，能与各类表面活性剂配伍。水和表面活性剂可以促进乳酸I型薄荷酯与皮肤快速水合，增强清凉剂的作用。

第三方面，本发明实施例提供了上述义齿清洁泡腾片剂的制备方法，包括以下步骤：

步骤一：将所述亚氯酸钠、酸化剂、泡腾剂、稳定剂、pH调节剂、表面活性剂、矫味剂、崩解剂和清凉剂分别进行粉碎、过筛、杀菌和烘干处理；

步骤二：将所述亚氯酸钠、酸化剂、泡腾剂、稳定剂和表面活性剂混合均匀，得到初步混合辅料；

步骤三：将所述矫味剂、清凉剂、pH调节剂和崩解剂加入到所述初步混合辅料中混合均匀，得到压片辅料；将所述压片辅料压片，制备得到所述泡腾片。

优选地，步骤一中上述过筛的筛网为60～120目。

优选地，上述烘干处理使各原料含水量小于0.4％。

优选地，步骤二中和步骤三中上述混合的时间为15～30min。

优选地，步骤三中压片采用辊压法，该辊压法的送料速度为50r/min、滚轮转速为10r/min、滚轮压力为13Mpa、环境湿度小于40％。

采用辊压法制备颗粒为配制好的物料通过垂直送料螺杆和水平送料螺杆的输送及挤压，压片辅料被推送至两滚轮间，经滚轮的压制成胚片后粉碎成颗粒物，控制送料速度为50r/min、滚轮转速为10r/min、滚轮压力为13Mpa、环境湿度小于40％时，可最大效率制得义齿泡腾片剂。

优选地，义齿清洁泡腾片剂的使用方法为：取1粒义齿泡腾片剂投入100-200mL温水中(25℃～35℃)，完全溶解后，将义齿放入泡腾片剂溶液中，浸泡20分钟～12h，佩戴义齿之前用需用清水彻底冲洗。

本发明的义齿清洁泡腾片剂的制备方法简单，所用材料配伍合理，具有协同作用。制备出的义齿清洁泡腾片剂具有杀菌和清洁的功效，不仅可以预防和治疗口腔疾病，还避免了细菌残留及义齿残留着色。本发明的义齿清洁泡腾片剂的表面活化剂十二烷基硫酸钠本身具有杀菌和清洁的效果，可以减少亚氯酸钠的用量，增强杀菌效果，还可以使亚氯酸钠与水中H+加速结合，避免有效成分二氧化氯的挥发。本发明的义齿清洁泡腾片剂的酸化剂可以使二氧化氯缓慢地释放出来，持续杀菌，扩大接触面积，保证细菌的有效清理。本发明的义齿清洁泡腾片剂的稳定剂可以增强二氧化氯的在水溶液中的稳定性，减少二氧化氯分子的逃逸，还可以在金属表面形成保护膜，保护膜将义齿表面的金属与腐蚀质隔离开，减少或消除泡腾片对义齿表面金属配件的腐蚀。本发明的泡腾片剂，不含任何刺激性化学试剂，生物利用度高，使用时操作方便，易于携带、储藏与运输，安全无毒副作用且不腐蚀义齿表面的金属配件，对保护人体口腔具有积极和重要的意义。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

本实施例提供了一种义齿清洁用固体组合物，包括如下重量份数的组分：亚氯酸钠8份，酸化剂(柠檬酸)15份，稳定剂(偏硼酸和偏硼酸钠，摩尔比为3：1)10份，pH调节剂(一氟磷酸钠和一氟磷酸，质量比为1：1)6份和表面活性剂(十二烷基硫酸钠)5份。

实施例2

本实施例提供了一种义齿清洁用固体组合物，包括如下重量份数的组分：亚氯酸钠18份，酸化剂(柠檬酸)25份，稳定剂(偏硼酸和偏硼酸钠，摩尔比为3：3)10份，pH调节剂(一氟磷酸钠和一氟磷酸，质量比为1：2)9份和表面活性剂(十二烷基硫酸钠)3份。

实施例3

本实施例提供了一种义齿清洁用固体组合物，包括如下重量份数的组分：亚氯酸钠14份，酸化剂(酒石酸)22份，稳定剂(偏硼酸和偏硼酸钠，摩尔比为3：2)13份，pH调节剂(一氟磷酸钠和一氟磷酸，质量比为1：1)7份和表面活性剂(十二烷基硫酸钠)4份。

实施例4

本实施例提供了一种义齿清洁用固体组合物，包括如下重量份数的组分：亚氯酸钠16份，酸化剂(酒石酸)18份，稳定剂(偏硼酸和偏硼酸钠，摩尔比为3：1)5份，pH调节剂(一氟磷酸钠和一氟磷酸，质量比为2：1)3份和表面活性剂(十二烷基硫酸钠)1份。

实施例5

本实施例提供了一种义齿清洁用固体组合物，包括如下重量份数的组分：亚氯酸钠14份，酸化剂(柠檬酸)15份，稳定剂(偏硼酸和偏硼酸钠，摩尔比为3：2)14份，pH调节剂(一氟磷酸钠和一氟磷酸，质量比为1：2)7份和表面活性剂(十二烷基硫酸钠)4份。

实施例6

本实施例提供了一种义齿清洁用固体组合物，包括如下重量份数的组分：亚氯酸钠14份，酸化剂(酒石酸)25份，稳定剂(偏硼酸和偏硼酸钠，摩尔比为3：3)15份，pH调节剂(一氟磷酸钠和一氟磷酸，质量比为1：1)7份和表面活性剂(十二烷基硫酸钠)2份。

实施例7

本实施例提供了一种义齿清洁泡腾片剂，包括实施例1的义齿清洁用固体组合物，还包括泡腾剂(碳酸钠)15份，崩解剂(低取代羟丙基纤维素)4份，矫味剂(阿斯巴甜)5份和清凉剂(乳酸I型薄荷酯)3份。

其制备方法为：

将亚氯酸钠、酸化剂、泡腾剂、稳定剂、pH调节剂、表面活性剂、矫味剂、崩解剂和清凉剂分别进行粉碎、过筛、杀菌和烘干处理，过筛的筛网为60目，烘干处理使各原料含水量小于0.4％。

将亚氯酸钠、酸化剂、泡腾剂、稳定剂和表面活性剂混合均匀，混合的时间为20min，得到初步混合辅料。

将矫味剂、清凉剂、pH调节剂和崩解剂加入到上述初步混合辅料中混合均匀，混合的时间为15min，得到压片辅料。将上述压片辅料采用辊压法制备成泡腾片。

实施例8

本实施例提供了一种义齿清洁泡腾片剂，包括实施例2的义齿清洁用固体组合物，还包括泡腾剂(碳酸氢钠)25份，崩解剂(微晶纤维)8份，矫味剂(阿斯巴甜和天门冬酰氨苯丙氨酸甲酯，质量比为1：1)10份和清凉剂(乳酸I型薄荷酯)8份。

其制备方法为：

将亚氯酸钠、酸化剂、泡腾剂、稳定剂、pH调节剂、表面活性剂、矫味剂、崩解剂和清凉剂分别进行粉碎、过筛、杀菌和烘干处理，过筛的筛网为100目，烘干处理使各原料含水量小于0.4％。

将亚氯酸钠、酸化剂、泡腾剂、稳定剂和表面活性剂混合均匀，混合的时间为15minmin，得到初步混合辅料。

将矫味剂、清凉剂、pH调节剂和崩解剂加入到上述初步混合辅料中混合均匀，混合的时间为20min，得到压片辅料。将上述压片辅料采用辊压法制备成泡腾片。

实施例9

本实施例提供了一种义齿清洁泡腾片剂，包括实施例3的义齿清洁用固体组合物，还包括泡腾剂(碳酸氢钠)21份，崩解剂(低取代羟丙基纤维素和微晶纤维，质量比为1：1)3份，矫味剂(阿斯巴甜和甜菊糖苷，质量比为1：1)9份和清凉剂(乳酸I型薄荷酯)7份。

其制备方法为：

将亚氯酸钠、酸化剂、泡腾剂、稳定剂、pH调节剂、表面活性剂、矫味剂、崩解剂和清凉剂分别进行粉碎、过筛、杀菌和烘干处理，过筛的筛网为110目，烘干处理使各原料含水量小于0.4％。

将亚氯酸钠、酸化剂、泡腾剂、稳定剂和表面活性剂混合均匀，混合的时间为30min，得到初步混合辅料。

将矫味剂、清凉剂、pH调节剂和崩解剂加入到上述初步混合辅料中混合均匀，混合的时间为30min，得到压片辅料。将上述压片辅料采用辊压法制备成泡腾片。

实施例10

本实施例提供了一种义齿清洁泡腾片剂，包括实施例4的义齿清洁用固体组合物，还包括泡腾剂(碳酸氢钠)10份，崩解剂(低取代羟丙基纤维素和微晶纤维，质量比为1：1)2份，矫味剂(甜菊糖苷和天门冬酰氨苯丙氨酸甲酯，质量比为1：1)17份和清凉剂(乳酸I型薄荷酯)10份。

其制备方法为：

将亚氯酸钠、酸化剂、泡腾剂、稳定剂、pH调节剂、表面活性剂、矫味剂、崩解剂和清凉剂分别进行粉碎、过筛、杀菌和烘干处理，过筛的筛网为120目，烘干处理使各原料含水量小于0.4％。

将亚氯酸钠、酸化剂、泡腾剂、稳定剂和表面活性剂混合均匀，混合的时间为30min，得到初步混合辅料。

将矫味剂、清凉剂、pH调节剂和崩解剂加入到上述初步混合辅料中混合均匀，混合的时间为20min，得到压片辅料。将上述压片辅料采用辊压法制备成泡腾片。

实施例11

本实施例提供了一种义齿清洁用颗粒剂，包括实施例5的义齿清洁用固体组合物，还包括常规颗粒剂辅料，按常规方法制备成颗粒剂。

实施例12

本实施例提供了一种义齿清洁用粉剂，包括实施例6的义齿清洁用固体组合物，还包括常规分剂辅料，按常规方法制备成粉剂。

对比例1

本对比例提供了研究过程中试验过的一种使用磷酸镁作为稳定剂的义齿泡腾片剂，由以下质量百分比的组分组成：亚氯酸钠14份，酸化剂(酒石酸)22份，泡腾剂(碳酸氢钠)21份，稳定剂(磷酸镁)13份，pH调节剂(一氟磷酸钠和一氟磷酸，质量比为1：1)7份，表面活性剂(十二烷基硫酸钠)4份，矫味剂(阿斯巴甜和甜菊糖苷，质量比为1：1)9份，崩解剂(低取代羟丙基纤维素和微晶纤维，质量比为1：1)3份和清凉剂(乳酸I型薄荷酯)7份。

其制备方法同实施例9。

对比例2

本对比例提供了研究过程中试验过的一种使用双子氟碳作为表面活性剂的义齿泡腾片剂，由以下质量百分比的组分组成：亚氯酸钠14份，酸化剂(酒石酸)22份，泡腾剂(碳酸氢钠)21份，稳定剂(偏硼酸和偏硼酸钠，摩尔比为3:2)13份，pH调节剂(一氟磷酸钠和一氟磷酸，质量比为1：1)7份，表面活性剂(双子氟碳)4份，矫味剂(阿斯巴甜和甜菊糖苷，质量比为1：1)9份，崩解剂(低取代羟丙基纤维素和微晶纤维，质量比为1：1)3份和清凉剂(乳酸I型薄荷酯)7份。

其制备方法同实施例9。

对比例3

本对比例提供了研究过程中试验过的一种使用苹果酸作为酸化剂的义齿泡腾片剂，由以下质量百分比的组分组成：亚氯酸钠14份，酸化剂(苹果酸)22份，泡腾剂(碳酸氢钠)21份，稳定剂(偏硼酸和偏硼酸钠，摩尔比为3:2)13份，pH调节剂(一氟磷酸钠和一氟磷酸，质量比为1：1)7份，表面活性剂(双子氟碳)4份，矫味剂(阿斯巴甜和甜菊糖苷，质量比为1：1)9份，崩解剂(低取代羟丙基纤维素和微晶纤维，质量比为1：1)3份和清凉剂(乳酸I型薄荷酯)7份。

其制备方法同实施例9。

对比例4

本对比例提供了研究过程中试验过的一种使用羧甲基淀粉钠作为崩解剂的义齿泡腾片剂，由以下质量百分比的组分组成：亚氯酸钠14份，酸化剂(酒石酸)22份，泡腾剂(碳酸氢钠)21份，稳定剂(偏硼酸和偏硼酸钠，摩尔比为3:2)13份，pH调节剂(一氟磷酸钠和一氟磷酸，质量比为1：1)7份，表面活性剂(双子氟碳)4份，矫味剂(阿斯巴甜和甜菊糖苷，质量比为1：1)9份，崩解剂(羧甲基淀粉钠)3份和清凉剂(乳酸I型薄荷酯)7份。

其制备方法同实施例9。

效果例1

从某医院选取200例义齿作为研究对象，根据试件材料的不同分为纯钛基托试件、钴铬基托试件、热凝树脂基托试件，将试件制备成带白色念珠菌试件。制作纯钛、钴铬、热凝树脂基托试件时，一面模拟抛光面，另一面模拟组织面，并高温消毒备用。将上述试件置于培养板中，每微孔中加入一定浓度的白色念珠菌菌悬液1mL、沙氏液体培养基1mL，并于恒温培养箱中培养48h，使其充分粘附于试件上。将实施例7-12和对比例1-4制备的义齿泡腾片剂按使用方法分别溶于150ml温水中，待片剂完全溶解后使用。将制备的带白色念珠菌试件分别放入实施例7-12和对比例1-4制备的义齿泡腾片剂水溶液中，于室温下浸泡6h，取出试件，放入沙氏培养基溶液中培养，将表面未粘附的白色念珠菌去除后，置于灭菌PBS中，刮除试件表面粘附的白色念珠菌，充分震荡，使其完全溶于溶液中，梯度稀释，测定每组菌液吸光度。

疗效判断标准：对比不同泡腾片对不同活动性义齿的白色念珠菌下降情况。下降率＝〔(浸泡前的菌液吸光度-浸泡后的菌液吸光度)/浸泡前的菌液吸光度〕×100％。

在实施例7-12和对比例1-4制备的义齿泡腾片剂溶液中浸泡过的纯钛基托试件、钴铬基托试件、热凝树脂基托试件的白色念珠菌下降情况(x±s，％)如表1所示：

表1

	义齿数量	纯钛基托试件	钴铬基托试件	热凝树脂基托试件
					实施例7	20	86.47±2.14	87.96±2.01	85.32±1.73
实施例8	20	87.03±2.16	89.33±1.88	87.16±1.35
					实施例9	20	92.26±2.09	94.54±3.75	89.70±2.27
实施例10	20	89.64±2.08	90.44±3.12	88.20±2.42
					实施例11	20	92.65±2.31	94.83±3.65	89.73±2.24
实施例12	20	90.37±3.68	90.85±3.72	87.97±2.33
					对比例1	20	90.56±2.57	92.65±3.22	88.31±2.55
对比例2	20	69.03±2.27*	72.53±2.53*	67.09±2.54*
					对比例3	20	89.87±2.33	90.76±3.41	88.46±2.37
对比例4	20	73.94±2.419*	75.74±3.52*	71.36±2.53*

注：*表示与实施例9相比，P<0.05。

在实施例7-12的义齿泡腾片溶液中浸泡过的纯钛基托试件、钴铬基托试件、热凝树脂基托试件的白色念珠菌下降率显著高于在对比例1-4的义齿泡腾片溶液中浸泡过的纯钛基托试件、钴铬基托试件、热凝树脂基托试件的白色念珠菌下降率，在实施例9的义齿泡腾片溶液中浸泡过的纯钛基托试件、钴铬基托试件、热凝树脂基托试件的白色念珠菌下降率显著高于其他实施例。

效果例2

实验材料：

钴铬合金(CoCr Bego公司，德国)主要成分为钴64.0％，铬28.6％，钼5.0％，硅1.0％，锰，碳小于1.4％；纯钛(CPT，上海澄泰金属有限公司)主要成分为钛(T)，其中铁0.2％，碳0.1％，氮0.03％，氢0.012％，氧0.18％，其余为钛。

腐蚀介质的制备：

将实施例7-12和对比例1-4制备的义齿清洁剂按使用说明分别溶于150ml温水中，待片剂完全溶解后使用，温度控制在(37±1)℃。

实验仪器：

Parstat2273电化学工作站(美国阿美特克公司科学仪器部)；饱和甘汞电极，铂电极(上海雷兹仪器厂)；Mettler Toledo pH计【清大世科(北京)科技有限公司】；扫描电子显微镜(FEI，美国)。

试件制备：

常规离心铸造法将钴铬合金和纯钛分别制成20mmx10mmx1mm板片状各30个，各10组，每组3个。测试面依次用400#、600#、800#、1000#、1200#金相砂纸逐级打磨抛光；背面焊接铜丝导线，环氧树脂包埋，留出10mm×10mm的工作面积。丙酮和无水乙醇除油备用。将制备的钴铬合金和纯钛试件分别放入实施例7-12和对比例1-4制备的义齿泡腾片剂水溶液中，于室温下浸泡6h，取出试件。

测试方法：

以饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为辅助电极，试件为工作电极，将各电极完全浸入电解液中，先测量工作电极的开路电位，待开路电位稳定后开始电位极化扫描并绘制Tael曲线。打开电化学测试软件，设置动电位参数，初始电位为+2.5V(相对于开路电位)，终电位为-2.5V。扫描速度为1mV s。每测试一个试件换一次电解液。最后用SEM观察试件表面形貌的变化。应用SPSS17.0对实验前后的自腐蚀电位(Ecorr)，自腐蚀电流密度(Icorr)进行双因素方差分析。

实验结果：

在不同义齿泡腾片剂浸泡过的钻铬合金试件的自腐蚀电位(Ecorr)和自腐蚀电流密度(Icorr)(x±s,n＝3)如表2所示：

表2

注：*表示与实施例9相比，P<0.05。

在不同义齿泡腾片剂及对照组中浸泡过的纯钛试件的自腐蚀电位(Ecorr)和自腐蚀电流密度(Icorr)(x±s,n＝3)如表3所示：

表3

	Ecorr(mv)	Icorr(μA/cm<sup>2</sup>)
			实施例7	-229.537±39.264	0.009887±0.000823
实施例8	-247.547±44.647	0.01243±0.000834
			实施例9	-231.520±42.273	0.01142±0.000827
实施例10	-496.573±7.562	0.1964±0.009664
			实施例11	-234.579±39.354	0.01312±0.000855
实施例12	-233.978±41.234	0.01289±0.000864
			对比例1	-509.354±2.504*	0.24167±0.051394*
对比例2	-232.593±43.546	0.01543±0.000856
			对比例3	-233.132±43.576	0.01452±0.000763
对比例4	-231.256±41.74	0.01321±0.000742

注：*表示与实施例9相比，P<0.05。

自腐蚀电位(Ecorr)是反映金属腐蚀倾向的重要指标。根据电化学理论，Ecorr越负，合金的腐蚀倾向越大；Ecorr越正，腐蚀倾向越小。这一参数主要反映金属或合金的表面的状况和热力学稳定性。自腐蚀电流密度(Icorr)能反映实验金属腐蚀的速度，也就是表征腐蚀速率的参量。Icorr与腐蚀速度成正比，Icorr越大，腐蚀速度越快。

通过以上数据可以看出，在对比例1-4的义齿泡腾片溶液中浸泡过的钴铬合金试件的耐腐蚀性小于在实施例7-12的义齿泡腾片溶液中浸泡过的钴铬合金试件的耐腐蚀性，并且在对比例1的义齿泡腾片溶液中浸泡过的钴铬合金试件的耐腐蚀性最小，在实施例9的义齿泡腾片溶液中浸泡过的钴铬合金试件的耐腐蚀性最大。纯钛试件在对比例1-4的义齿泡腾片溶液中浸泡过的纯钛试件的耐腐蚀性小于实施例7-12的义齿泡腾片溶液中浸泡过的纯钛试件的耐腐蚀性，并且在对比例1的义齿泡腾片溶液中浸泡过的纯钛试件耐腐蚀性最差，在实施例9中浸泡过的纯钛试件耐腐蚀性最佳，在对比例1-4中浸泡过的纯钛试件腐蚀倾向最大，说明在对比例1-4中浸泡过的纯钛试件耐腐蚀性差。以上数据说明本发明的义齿泡腾片具有很好的防止义齿表面金属被腐蚀的作用。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种义齿清洁用固体组合物，其特征在于，包括如下重量份数的组分：亚氯酸钠8～18份，酸化剂15～25份，稳定剂5～15份，pH调节剂3～9份和表面活性剂1～5份；其中所述稳定剂包括偏硼酸和偏硼酸钠。

2.如权利要求1所述的义齿清洁用固体组合物，其特征在于，包括如下重量份数的组分：亚氯酸钠8～14份，酸化剂15～25份，稳定剂5～14份，pH调节剂3～7份和表面活性剂1～5份。

3.如权利要求1或2所述的义齿清洁用固体组合物，其特征在于：所述稳定剂中偏硼酸与偏硼酸钠的摩尔比为3:1～3。

4.如权利要求1或2所述的义齿清洁用固体组合物，其特征在于：所述酸化剂为柠檬酸或酒石酸；和/或

所述pH调节剂为一氟磷酸钠和一氟磷酸，调节pH值至6.8～7.2；和/或

所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠。

5.如权利要求1或2所述的义齿清洁用固体组合物，其特征在于：其剂型为片剂、颗粒剂或粉剂。

6.一种义齿清洁泡腾片剂，其特征在于包括权利要求1～5任一项所述的义齿清洁用固体组合物，还包括泡腾剂10～25份，和崩解剂2～8份，矫味剂5～17份和清凉剂3～10份。

7.如权利要求6所述的义齿清洁泡腾片剂，其特征在于：所述泡腾剂为碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或两种；和/或

所述崩解剂为低取代羟丙基纤维素或微晶纤维中的一种或两种；和/或

所述矫味剂为阿斯巴甜、甜菊糖苷或天门冬酰氨苯丙氨酸甲酯中的一种或两种；和/或

所述清凉剂为乳酸I型薄荷酯。

8.权利要求6或7所述的义齿清洁泡腾片剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤一：将所述亚氯酸钠、酸化剂、泡腾剂、稳定剂、pH调节剂、表面活性剂、矫味剂、崩解剂和清凉剂分别进行粉碎、过筛、杀菌和烘干处理；

步骤二：将所述亚氯酸钠、酸化剂、泡腾剂、稳定剂和表面活性剂混合均匀，得到初步混合辅料；

步骤三：将所述矫味剂、清凉剂、pH调节剂和崩解剂加入到所述初步混合辅料中混合均匀，得到压片辅料；将所述压片辅料压片，制备得到所述泡腾片。

9.如权利要求8所述的义齿清洁泡腾片剂的制备方法，其特征在于，步骤一中所述过筛的筛网为60～120目；所述烘干处理使各原料含水量小于0.4％。

10.如权利要求8所述的义齿清洁泡腾片剂的制备方法，其特征在于，步骤二中和步骤三中所述混合的时间为15～30min；和/或

步骤三中压片采用辊压法，所述辊压法的送料速度为50r/min、滚轮转速为10r/min、滚轮压力为13Mpa、环境湿度小于40％。