CN107593720A - 一种复方消毒片剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种复方消毒片剂,属于化学消毒的技术领域,按重量百分比计,包括亚氯酸钠8‑31%,二氯异氰尿酸5‑20%,碳酸氢钠10‑20%,纳米碳酸镁0.5‑3%,固体酸25‑60%,硼酸0.5‑1.0%。本发明还公开了一种消毒复方消毒片剂的制备方法,本发明制备方法简单,制备的消毒片剂成分均匀,本发明复方消毒片剂溶于水后可产生二氧化氯、次氯酸及活性氧等多种消毒成份,杀菌消毒性成提高,并且溶液的稳定性好、腐蚀性小,降低了产品使用成本。主要用做游泳池水、工业循环水、水产养殖水体和日常生活等消毒杀菌。
Description
技术领域
本发明属于化学消毒的技术领域,涉及一种消毒片,具体涉及一种复方消毒片剂及其制备方法。本发明复方消毒片剂溶于水后可产生二氧化氯、次氯酸及活性氧等多种消毒成份,杀菌消毒性成提高,并且溶液的稳定性好、腐蚀性小,降低了产品使用成本。主要用做日常生活消毒杀菌、游泳池水、水产养殖水体消毒杀菌。
背景技术
二氧化氯具有极强的氧化性,是目前国际上所推广的一种高效、低毒、广谱、快速消毒剂,它能够有效杀灭细菌、真菌、病毒、芽抱等微生物。在发达国家已经得到了广泛的应用。美国、加拿大、日本、西欧等已经批准和推荐二氧化氯用于食品加工、制药、医院、公共环境等行业的消毒、除臭、防霉以及食品的防腐保鲜等,是世界卫生组织(WHO)认定的第四代A1级安全消毒剂。自二十世纪九十年代,国外发达国家二氧化氯产品的消费量以年均5~7%的速度递增,进入二十一世纪后则呈现加速增长势头,其应用领域已由工农业渗透到人们日常生活的各个方面。
目前市场上的二氧化氯产品有三种剂型,二氧化氯液体制剂、二氧化氯粉剂、二氧化氯片剂。1、二氧化氯液体制剂是将二氧化氯气体溶解并稳定于惰性溶剂中,生成含量为2%~5%的水溶液,得到稳定性二氧化氯溶液。二氧化氯液体制剂中溶剂水占了绝大比例,有效成分二氧化氯的含量较低,在使用时须投加一定量的酸性活化剂后才能使用,给使用带来一定不便。2、二氧化氯粉剂应用时,需先用容器将粉剂溶作活化后,制成消毒液后方可按比例使用。3、片剂具有应用操作简单、有效成分二氧化氯含量高、运输及使用方便等优点,产品采用亚氯酸钠与有机酸经包裹处理后,混合压制成。
发明内容
本发明为解决上述问题提供了一种复方消毒片剂及其制备方法,复方消毒片剂在片剂二氧化氯的基础上,研制出的一种新型复方消毒剂,不同于常规二氧化氯消毒片之处是,该片剂所用泡腾组份二氯异氰尿酸也是杀菌成份,而水解产物为氰尿酸对水中余氯还有稳定作用,用做游泳池水、工业循环水、水产养殖水体等消毒杀菌,使用成本大幅度降低。
本发明为实现其目的采用的技术方案是:
一种复方消毒片剂,按重量百分比计,包括亚氯酸钠8-31%,二氯异氰尿酸5-20%,碳酸氢钠10-20%,纳米碳酸镁0.5-3%,固体酸25-60%,硼酸0.5-1.0%。
一种复方消毒片剂,按重量百分比计,包括亚氯酸钠15-20%,二氯异氰尿酸10-15%,碳酸氢钠13-17%,纳米碳酸镁1-2%,固体酸30-50%,硼酸0.7-0.9%。
亚氯酸钠的粒径为20~40目,二氯异氰尿酸的粒径为100~150目,碳酸氢钠的粒径为100~150目,固体酸的粒径为20~40目,硼酸的粒径为150~200目。
一种复方消毒片剂的制备方法,包括以下步骤:
A、原料准备:按重量百分比计,准备亚氯酸钠8-31%,二氯异氰尿酸5-20%,碳酸氢钠10-20%,纳米碳酸镁0.5-3%,固体酸25-60%,硼酸0.5-1.0%;
B、将二氯异氰尿酸与碳酸钠加入到第一混合器中进行混合,然后造粒制备成20-40目的泡腾颗粒,备用;
C、取亚氯酸钠、泡腾颗粒和1/2用量的纳米碳酸镁加入到第二混合容器中进行混合,得到纳米碳酸镁包覆亚氯酸钠和泡腾颗粒的混合物料,备用;
D、取剩余的纳米碳酸镁和固体酸加入到第三混合容器中进行混合,得到纳米碳酸镁包覆固体酸的混合物,备用;
E、将步骤C得到的混合物料和硼酸加入到第三混合容器中,与纳米碳酸镁包覆固体酸的混合物进行混合,得到复合消毒混合物,将复合消毒混合物压制成片剂,包装,得到复方消毒片剂。
步骤B的混合时间为40-60min,步骤C、D、E的混合时间为20-30min。
步骤E压制成片剂时,控制片剂的生产操作环境温度20±5℃,湿度控制小于35%R.H.,压片压力为2~10T/cm2。
步骤E中,使用隔湿、避光的材料或容器对复方消毒片剂进行包装。
本发明有益效果是:
本发明生产的复方消毒片剂,具有杀菌效果快速、对环境污染小而且毒性低、安全可靠和稳定高效等特点,使用过程中无毒副作用。生产过程成本费用低,设备工艺操作简单,无“三废”排出,可实现工业规模化生产,具有显著的经济效益。本发明复方消毒片剂根据规格需要可以制备成0.5g-10g/片。将本发明的消毒片剂置于空气中,检测杀菌消毒持续时间,杀菌消毒时间持续长达3个月以上。
二氯异氰尿酸是有机氯消毒剂,它溶于水中分解生成的次氯酸具有杀菌消毒作用,二氯异氰尿酸在游泳池使用有以下特性:1、消毒效果优异.由于二氯异氰尿酸在水中释放出的氯是以次氯酸分子存在的,而次氯酸钠、漂白粉精等无机氯消毒剂水解时生成的是次氯酸根在杀菌作用方面.次氯酸分子要比次氯酸根高80倍,故它的消毒效果太大优于上述无机氯消毒剂。2、药效时间长,水中游离性余氯稳定,二氯异氰尿酸的水解产物为氰尿酸,氰尿酸对水中余氯起稳定作用。二氯异氰尿酸完全水解后,没有固体残留物,易于游泳池清洁,省工、省时。
二氯异氰尿酸在配方中不仅起杀菌作用,还具有活化增效作用,可以提高活化反应速度和效率,减少固体酸的用量,使消毒剂能够在低酸度低浓度下快速活化。
碳酸氢钠与固体酸起到泡腾效果,纳米碳酸镁起到包覆作用,防止固体酸、碱面、亚氯酸钠之间的反应发生。
亚氯酸钠与固体酸反应生成二氧化氯,二氯异氰尿酸的加入不仅起起到固体酸的作用,还能加速ClO2 -转化为ClO2的速度,还能增加消毒效果作用。
亚氯酸钠、固体酸粒径的控制有利于控制压片时物料流动性,控制片剂重量均匀性,硼酸的粒径控制压片时脱模效果,二氯异氰尿酸的粒径与碳酸氢钠的粒径为100~150目,控制混料均匀度。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
一、具体实施例
实施例1
一种复方消毒片剂,用下述表1配方制备1.0克重的片剂。
表1
原料名称 | 原料配比 | 细度要求 |
亚氯酸钠(含量≥80%) | 35% | 20~40目 |
二氯异氰尿酸 | 20% | 100~150目 |
碳酸氢钠 | 15% | 100~150目 |
纳米碳酸镁 | 4% | D50≤200nm |
固体酸 | 25% | 20~40目 |
硼酸 | 1% | 150~200目 |
合计 | 100% |
一种复方消毒片剂的制备方法,包括以下步骤:
A、原料准备:按上述表1的原料进行准备;
B、将二氯异氰尿酸与碳酸钠加入到第一混合器中进行混合40min,然后造粒制备成20-40目的泡腾颗粒,备用;
C、取亚氯酸钠、泡腾颗粒和1/2用量的纳米碳酸镁加入到第二混合容器中进行混合20min,得到纳米碳酸镁包覆亚氯酸钠和泡腾颗粒的混合物料,备用;
D、取剩余的纳米碳酸镁和固体酸加入到第三混合容器中进行混合20min,得到纳米碳酸镁包覆固体酸的混合物,备用;
E、将步骤C得到的混合物料和硼酸加入到第三混合容器中,与纳米碳酸镁包覆固体酸的混合物进行混合20min,得到复合消毒混合物,将复合消毒混合物压制成片剂,控制片剂的生产操作环境温度20±5℃,湿度控制小于35%R.H.,压力为2~10T/cm2,使用铝塑复合袋对复方消毒片剂进行包装,得到复方消毒片剂。
实施例2
一种复方消毒片剂,用下述表1配方制备1.0克重的片剂。
表2
一种复方消毒片剂的制备方法,包括以下步骤:
A、原料准备:按上述表1的原料进行准备;
B、将二氯异氰尿酸与碳酸钠加入到第一混合器中进行混合50min,然后造粒制备成20-40目的泡腾颗粒,备用;
C、取亚氯酸钠、泡腾颗粒和1/2用量的纳米碳酸镁加入到第二混合容器中进行混合30min,得到纳米碳酸镁包覆亚氯酸钠和泡腾颗粒的混合物料,备用;
D、取剩余的纳米碳酸镁和固体酸加入到第三混合容器中进行混合30min,得到纳米碳酸镁包覆固体酸的混合物,备用;
E、将步骤C得到的混合物料和硼酸加入到第三混合容器中,与纳米碳酸镁包覆固体酸的混合物进行混合30min,得到复合消毒混合物,将复合消毒混合物压制成片剂,控制片剂的生产操作环境温度20±5℃,湿度控制小于35%R.H.,压力为2~10T/cm2,使用铝塑复合袋对复方消毒片剂进行包装,得到复方消毒片剂。
实施例3
一种复方消毒片剂,用下述表1配方制备1.0克重的片剂。
表3
一种复方消毒片剂的制备方法,包括以下步骤:
A、原料准备:按上述表1的原料进行准备;
B、将二氯异氰尿酸与碳酸钠加入到第一混合器中进行混合60min,然后造粒制备成20-40目的泡腾颗粒,备用;
C、取亚氯酸钠、泡腾颗粒和1/2用量的纳米碳酸镁加入到第二混合容器中进行混合25min,得到纳米碳酸镁包覆亚氯酸钠和泡腾颗粒的混合物料,备用;
D、取剩余的纳米碳酸镁和固体酸加入到第三混合容器中进行混合25min,得到纳米碳酸镁包覆固体酸的混合物,备用;
E、将步骤C得到的混合物料和硼酸加入到第三混合容器中,与纳米碳酸镁包覆固体酸的混合物进行混合25min,得到复合消毒混合物,将复合消毒混合物压制成片剂,控制片剂的生产操作环境温度20±5℃,湿度控制小于35%R.H.,压力为2~10T/cm2,使用铝塑复合袋对复方消毒片剂进行包装,得到复方消毒片剂。
实施例4
一种复方消毒片剂,用下述表1配方制备1.0克重的片剂。
表4
原料名称 | 原料配比% | 细度要求 |
亚氯酸钠(含量≥80%) | 13 | 20-30目 |
二氯异氰尿酸 | 20 | 120-130目 |
碳酸氢钠 | 20 | 140-150目 |
纳米碳酸镁 | 2 | D50≤200nm |
固体酸 | 44.2 | 30-40目 |
硼酸 | 0.8 | 170-180目 |
合计 | 100 |
一种复方消毒片剂的制备方法,包括以下步骤:
A、原料准备:按上述表1的原料进行准备;
B、将二氯异氰尿酸与碳酸钠加入到第一混合器中进行混合45min,然后造粒制备成20-40目的泡腾颗粒,备用;
C、取亚氯酸钠、泡腾颗粒和1/2用量的纳米碳酸镁加入到第二混合容器中进行混合23min,得到纳米碳酸镁包覆亚氯酸钠和泡腾颗粒的混合物料,备用;在研究中发现,亚氯酸钠因为分解而溶入游离的或ClO2 -、ClO3 -,造成活性很高的假象和刺鼻味,为解决上述问题,我们进行了一系列的探索,最终通过碳酸镁的包覆和泡腾颗粒的复配,解决了上述问题,同时将杀菌消除效果提高了1倍以上,预料不到的在检测稳定性和药效持久形时,也取得了突破性进展,杀菌消毒时间持续长达3个月,有效期达2年以上;
D、取剩余的纳米碳酸镁和固体酸加入到第三混合容器中进行混合23min,得到纳米碳酸镁包覆固体酸的混合物,备用;
E、将步骤C得到的混合物料和硼酸加入到第三混合容器中,与纳米碳酸镁包覆固体酸的混合物进行混合23min,得到复合消毒混合物,将复合消毒混合物压制成片剂,控制片剂的生产操作环境温度20±5℃,湿度控制小于35%R.H.,压力为2~10T/cm2,使用铝塑复合袋对复方消毒片剂进行包装,得到复方消毒片剂。
实施例5
一种复方消毒片剂,用下述表1配方制备1.0克重的片剂。
表5
一种复方消毒片剂的制备方法,包括以下步骤:
A、原料准备:按上述表1的原料进行准备;
B、将二氯异氰尿酸与碳酸钠加入到第一混合器中进行混合55min,然后造粒制备成20-40目的泡腾颗粒,备用;
C、取亚氯酸钠、泡腾颗粒和1/2用量的纳米碳酸镁加入到第二混合容器中进行混合27min,得到纳米碳酸镁包覆亚氯酸钠和泡腾颗粒的混合物料,备用;
D、取剩余的纳米碳酸镁和固体酸加入到第三混合容器中进行混合27min,得到纳米碳酸镁包覆固体酸的混合物,备用;
E、将步骤C得到的混合物料和硼酸加入到第三混合容器中,与纳米碳酸镁包覆固体酸的混合物进行混合27min,得到复合消毒混合物,将复合消毒混合物压制成片剂,控制片剂的生产操作环境温度20±5℃,湿度控制小于35%R.H.,压力为2~10T/cm2,使用铝塑复合袋对复方消毒片剂进行包装,得到复方消毒片剂。
实施例6
一种复方消毒片剂,用下述表1配方制备1.0克重的片剂。
表6
一种复方消毒片剂的制备方法,包括以下步骤:
A、原料准备:按上述表1的原料进行准备;
B、将二氯异氰尿酸与碳酸钠加入到第一混合器中进行混合43min,然后造粒制备成20-40目的泡腾颗粒,备用;
C、取亚氯酸钠、泡腾颗粒和1/2用量的纳米碳酸镁加入到第二混合容器中进行混合28min,得到纳米碳酸镁包覆亚氯酸钠和泡腾颗粒的混合物料,备用;
D、取剩余的纳米碳酸镁和固体酸加入到第三混合容器中进行混合28min,得到纳米碳酸镁包覆固体酸的混合物,备用;
E、将步骤C得到的混合物料和硼酸加入到第三混合容器中,与纳米碳酸镁包覆固体酸的混合物进行混合28min,得到复合消毒混合物,将复合消毒混合物压制成片剂,控制片剂的生产操作环境温度20±5℃,湿度控制小于35%R.H.,压力为2~10T/cm2,使用铝塑复合袋对复方消毒片剂进行包装,得到复方消毒片剂。
实施例7
一种复方消毒片剂,用下述表1配方制备1.0克重的片剂。
表7
原料名称 | 原料配比% | 细度要求 |
亚氯酸钠(含量≥80%) | 20 | 20-30目 |
二氯异氰尿酸 | 5 | 110-130目 |
碳酸氢钠 | 13 | 120-140目 |
纳米碳酸镁 | 1 | D50≤200nm |
固体酸 | 60 | 30-40目 |
硼酸 | 1 | 170-190目 |
合计 | 100 |
一种复方消毒片剂的制备方法,包括以下步骤:
A、原料准备:按上述表1的原料进行准备;
B、将二氯异氰尿酸与碳酸钠加入到第一混合器中进行混合58min,然后造粒制备成20-40目的泡腾颗粒,备用;
C、取亚氯酸钠、泡腾颗粒和1/2用量的纳米碳酸镁加入到第二混合容器中进行混合24min,得到纳米碳酸镁包覆亚氯酸钠和泡腾颗粒的混合物料,备用;
D、取剩余的纳米碳酸镁和固体酸加入到第三混合容器中进行混合24min,得到纳米碳酸镁包覆固体酸的混合物,备用;
E、将步骤C得到的混合物料和硼酸加入到第三混合容器中,与纳米碳酸镁包覆固体酸的混合物进行混合24min,得到复合消毒混合物,将复合消毒混合物压制成片剂,控制片剂的生产操作环境温度20±5℃,湿度控制小于35%R.H.,压力为2~10T/cm2,使用铝塑复合袋对复方消毒片剂进行包装,得到复方消毒片剂。
实施例8
一种复方消毒片剂,用下述表1配方制备1.0克重的片剂。
表8
原料名称 | 原料配比% | 细度要求 |
亚氯酸钠(含量≥80%) | 25 | 20-30目 |
二氯异氰尿酸 | 10 | 120-130目 |
碳酸氢钠 | 20 | 140-150目 |
纳米碳酸镁 | 2 | D50≤200nm |
固体酸 | 42 | 30-40目 |
硼酸 | 1 | 170-180目 |
合计 | 100 |
一种复方消毒片剂的制备方法,包括以下步骤:
A、原料准备:按上述表1的原料进行准备;
B、将二氯异氰尿酸与碳酸钠加入到第一混合器中进行混合53min,然后造粒制备成20-40目的泡腾颗粒,备用;
C、取亚氯酸钠、泡腾颗粒和1/2用量的纳米碳酸镁加入到第二混合容器中进行混合26min,得到纳米碳酸镁包覆亚氯酸钠和泡腾颗粒的混合物料,备用;
D、取剩余的纳米碳酸镁和固体酸加入到第三混合容器中进行混合26min,得到纳米碳酸镁包覆固体酸的混合物,备用;
E、将步骤C得到的混合物料和硼酸加入到第三混合容器中,与纳米碳酸镁包覆固体酸的混合物进行混合26min,得到复合消毒混合物,将复合消毒混合物压制成片剂,控制片剂的生产操作环境温度20±5℃,湿度控制小于35%R.H.,压力为2~10T/cm2,使用铝塑复合袋对复方消毒片剂进行包装,得到复方消毒片剂。
实施例9
一种复方消毒片剂,用下述表1配方制备1.0克重的片剂。
表9
原料名称 | 原料配比% | 细度要求 |
亚氯酸钠(含量≥80%) | 30 | 20-30目 |
二氯异氰尿酸 | 8 | 120-130目 |
碳酸氢钠 | 120 | 140-150目 |
纳米碳酸镁 | 0.5 | D50≤200nm |
固体酸 | 41 | 30-40目 |
硼酸 | 0.5 | 170-180目 |
合计 | 100 |
一种复方消毒片剂的制备方法,包括以下步骤:
A、原料准备:按上述表1的原料进行准备;
B、将二氯异氰尿酸与碳酸钠加入到第一混合器中进行混合47min,然后造粒制备成20-40目的泡腾颗粒,备用;
C、取亚氯酸钠、泡腾颗粒和1/2用量的纳米碳酸镁加入到第二混合容器中进行混合25min,得到纳米碳酸镁包覆亚氯酸钠和泡腾颗粒的混合物料,备用;
D、取剩余的纳米碳酸镁和固体酸加入到第三混合容器中进行混合25min,得到纳米碳酸镁包覆固体酸的混合物,备用;
E、将步骤C得到的混合物料和硼酸加入到第三混合容器中,与纳米碳酸镁包覆固体酸的混合物进行混合25min,得到复合消毒混合物,将复合消毒混合物压制成片剂,控制片剂的生产操作环境温度20±5℃,湿度控制小于35%R.H.,压力为2~10T/cm2,使用铝塑复合袋对复方消毒片剂进行包装,得到复方消毒片剂。
二、试验应用
1、甲醛去除率
投放本发明片剂1片,规格为0.5g/片,每片产品滴0.5mL自来水,按《室内空气净化产品净化效果测定方法》(QB/T2761-2006)进行检验。
检测结果为:甲醛去除率达99%以上。
2、菌落去除率
将规格为0.5g/片的本发明片剂2片溶于1000mL自来水里溶解后倒入加湿器中,然后加湿器置于1.5m3的测试舱中。将含菌的菌悬液喷洒在测试舱内,开启风扇,使舱内空气中细菌散布均匀,关闭风扇,测定起始菌落总数cfu/m3。在开启加湿器电源,使其在工作状态下正常运行,分别于0.5h、1h、1.5h后采样测定舱内空气中的菌落总数。
检测结果如下表10
表10
有上述表10检测结果可知,本发明片剂不仅菌落去除率高,杀菌效果好,且杀菌速度快。
3、对泳池的消毒
1m3加3g/片的本发明片剂1片,能有效杀灭大肠杆菌、链球菌、葡萄球菌、防治水池中藻类微生物生长,去除游泳池气味,杀菌消毒效果达99%。
4、水产养殖消毒
应用本品预防水产动物的传染性疾病,每次只需要用0.1~0.2mg/L的浓度全池泼洒,即可以获得良好的效果,应用本品用于治疗水产动物的疾病时,只需要0.2~0.3mg/L,间隔1d,连用2次即可。
5、消毒片剂稳定性
消毒片剂稳定性加速实验及长期实验结果显示,采用聚乙烯复塑双层铝箔袋密封包装的三批样品,在恒温恒湿箱内于温度40±2℃,相对湿度75±5%的条件下放置6个月及在温度25±2℃,相对湿度60±5%的条件下放置12个月进行试验,发现本消毒片剂性状、外观、鉴别基本没有变化,有效成分含量下降率小于5%。由此可以确定本发明消毒片剂稳定,有效期达2年以上。本发明中各种成分通过精确的复配,既可以充分的发挥各自的作用,又可以相互补充,确保了其制剂的稳定性及杀菌消毒作用的全面发挥。
Claims (7)
1.一种复方消毒片剂,其特征在于,按重量百分比计,包括亚氯酸钠8-31%,二氯异氰尿酸5-20%,碳酸氢钠10-20%,纳米碳酸镁0.5-3%,固体酸25-60%,硼酸0.5-1.0%。
2.根据权利要求1所述的一种复方消毒片剂,其特征在于,按重量百分比计,包括亚氯酸钠15-20%,二氯异氰尿酸10-15%,碳酸氢钠13-17%,纳米碳酸镁1-2%,固体酸30-50%,硼酸0.7-0.9%。
3.根据权利要求1所述的一种复方消毒片剂,其特征在于,亚氯酸钠的粒径为20~40目,二氯异氰尿酸的粒径为100~150目,碳酸氢钠的粒径为100~150目,固体酸的粒径为20~40目,硼酸的粒径为150~200目。
4.一种复方消毒片剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
A、原料准备:按重量百分比计,准备亚氯酸钠8-31%,二氯异氰尿酸5-20%,碳酸氢钠10-20%,纳米碳酸镁0.5-3%,固体酸25-60%,硼酸0.5-1.0%;
B、将二氯异氰尿酸与碳酸钠加入到第一混合器中进行混合,然后造粒制备成20-40目的泡腾颗粒,备用;
C、取亚氯酸钠、泡腾颗粒和1/2用量的纳米碳酸镁加入到第二混合容器中进行混合,得到纳米碳酸镁包覆亚氯酸钠和泡腾颗粒的混合物料,备用;
D、取剩余的纳米碳酸镁和固体酸加入到第三混合容器中进行混合,得到纳米碳酸镁包覆固体酸的混合物,备用;
E、将步骤C得到的混合物料和硼酸加入到第三混合容器中,与纳米碳酸镁包覆固体酸的混合物进行混合,得到复合消毒混合物,将复合消毒混合物压制成片剂,包装,得到复方消毒片剂。
5.根据权利要求4所述的一种复方消毒片剂的制备方法,其特征在于,步骤B的混合时间为40-60min,步骤C、D、E的混合时间为20-30min。
6.根据权利要求4所述的一种复方消毒片剂的制备方法,其特征在于,步骤E压制成片剂时,控制片剂的生产操作环境温度20±5℃,湿度控制小于35%R.H.,压片压力为2~10T/cm2。
7.根据权利要求4所述的一种复方消毒片剂的制备方法,其特征在于,步骤E中,使用隔湿、避光的材料或容器对复方消毒片剂进行包装。
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