CN102276510A - 一种制备维生素d3的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备更佳品质维生素D3的工艺方法，包括下述步骤：将7-去氢胆固醇溶于95%的乙醇溶液中，并加入抗氧化剂，配成光化学反应溶液，保持上述光化学反应溶液的温度在48℃～52℃下；其次开启光化学反应装置；接着待高压汞灯电压、电流稳定后，将光化学反应液用泵输入光化学反应装置雾化器喷嘴，调整光化学反应液流量在0.3L/min～0.8L/min，用光化学反应装置发出的紫外线照射光化学反应液使之进行光化学反应，生成含维生素D3的混合物；最终收集已进行光化学反应的反应液，经浓缩、结晶提纯得到维生素D3，收率为72％左右，本发明能提高维生素D3的产率，避免过度光照。
Description
技术领域
本发明涉及有机光化学合成领域，尤其是指一种制备维生素D3的工艺方法。
背景技术
维生素D3作为添加剂主要调节人体和动物的钙、磷代谢，促进肠道对钙、磷的吸收，控制钙、磷排泄和在骨骼中的储存及转化，是人体和动物正常生长必不可少的维生素。维生素D3 的合成主要通过光化学合成，近十几年来，国内外众多科学家从有机光化学领域进行了全方面的研究，包括光化学合成维生素D3的原料——7-去氢胆固醇的开发，光化学反应光源的选择，光化学反应的条件，光化学反应装置的设计。其中维生素D3是由7－去氢胆固醇经过紫外线照射反应生成。7－去氢胆固醇经紫外线光照，先生成预维生素D3，经进一步光照生成副产物亮甾醇和速甾醇，如果进一步过度光照则生成毒骨醇。这就降低了维生素D3的产率，给分离提纯造成较大的困难。
本发明人提出了一种新的工艺方法，较好的获得品质更高的维生素D3产品。
发明内容
本发明针对现有技术存在之缺失，其主要目的是提供一种制备更佳品质维生素D3的工艺方法。
为实现上述目的，本发明采用如下之技术方案：一种制备维生素D3的工艺方法，其特征在于：该工艺方法包括下述步骤：
步骤1：将7-去氢胆固醇溶于95%的乙醇溶液中，在45℃～55℃下配成0.6%～1.0%的溶液，并加入抗氧化剂，配成光化学反应溶液，保持上述光化学反应溶液的温度在48℃～52℃下；
步骤2：开启氮气阀门，向光化学反应装置中的发光管通入氮气；开启冷井中的纯化水进出水阀门，控制进水温度在20℃～30℃；开启高压汞灯，高压汞灯的功率为1KW，主要波长范围在200nm～600nm；
步骤3：待高压汞灯电压、电流稳定后，将光化学反应液用泵输入光化学反应装置雾化器喷嘴，调整光化学反应液流量在0.3L/min～0.8L/min，用光化学反应装置发出的紫外线照射光化学反应液使之进行光化学反应，生成含维生素D3的混合物；
步骤4：收集已进行光化学反应的反应液，经浓缩、结晶提纯得到维生素D3，收率为72％左右。
上述光化学反应溶液中7-去氢胆固醇含量大于92%；且其抗氧化剂是2，6-二叔丁基-对甲基苯酚或2，6-二叔丁基-对甲氧基苯酚；其中所述光化学反应溶液中抗氧化剂与7-去氢胆固醇的重量比为1：80～1：400。
所述的浓缩、结晶是将反应液蒸发出一定比例的乙醇溶剂，在0℃～5℃下结晶12～18小时，将未反应的7－去氢胆固醇分离出来。此外，将上述7－去氢胆固醇与反应产物完全分离后，将溶剂蒸干，可得到维生素D3油，作为饲料添加剂使用。
本发明采用上述技术方案后，其有益效果在于：本发明提供的光化学反应装置，采用降膜式的光照方式。光化学反应液从光化器上部的喷嘴喷入，经雾化喷到外层壁上，形成一层均匀的薄膜，顺着外层壁上往下流，液膜在下降地过程中吸光、发生光化学反应，至底部完成光化学反应。调整光化学反应液进料量，可调整液膜厚度，当液膜厚度与物料吸光区厚度相当时，可以使流过的物料能够比较充分地进行光化学反应，从而提高收率。一般通过上述工艺，维生素D3收率为72％左右，提高了维生素D3的产率，避免过度光照。
具体实施方式：
下面结合具体实施例来对本发明进行详细说明：
实施例1
（1）配制7-去氢胆固醇的光化学反应液
在5000毫升的圆底烧瓶中，加入95％的乙醇4000毫升，用水浴加热到45℃。将24g含量为94.2％的7－去氢胆固醇和0.3g的2，6-二叔丁基-对甲基苯酚一起加入乙醇溶剂中，搅拌溶解均匀，并加热到48℃。
（2）开启光化学反应装置
开启光化学反应装置的氮气，持续往发光管通入氮气。开启冷井进出水阀门，通入20℃的纯化水。启动1KW高压汞灯，观察电压、电流，直至稳定。
（3）7－去氢胆固醇的光化学反应
启动光化学反应液进料泵，调节进光化学反应装置的进料流量计，调节流量在0.3L/min。同时控制泵的压力在0.2～0.3Mpa，使喷嘴达到良好的雾化。
（4）已进行光化学反应的反应液处理
收集已反应的液体，在旋转蒸发仪浓缩。蒸出约3600毫升乙醇，置于0℃～5℃冰箱中，放置12小时～18小时。冷冻液过滤，除去未发应的7－去氢胆固醇。滤液再一次进行浓缩，蒸出200毫升乙醇，置于0℃～5℃冰箱中，放置12小时～18小时。冷冻液过滤，将未反应的7－去氢胆固醇去除。将滤液浓缩干，得到维生素D3油2.9g。经高压液相检测含量为2910万iu/g，收率72.75％。
实施例2
（1）配制7-去氢胆固醇的光化学反应液
在5000毫升的圆底烧瓶中，加入95％的乙醇4000毫升，用水浴加热到50℃。将32g含量为94.5％的7－去氢胆固醇和0.16g的2，6-二叔丁基-对甲氧基苯酚一起加入乙醇溶剂中，搅拌溶解均匀，并加热到50℃。
（2）开启光化学反应装置
开启光化学反应装置的氮气，持续往发光管通入氮气。开启冷井进出水阀门，通入20℃的纯化水。启动1KW高压汞灯，观察电压、电流，直至稳定。
（3）7－去氢胆固醇的光化学反应
启动光化学反应液进料泵，调节进光化学反应装置的进料流量计，调节流量在0.5L/min。同时控制泵的压力在0.2～0.3Mpa，使喷嘴达到良好的雾化。
（4）已进行光化学反应的反应液处理
收集已反应的液体，在旋转蒸发仪浓缩。蒸出约3600毫升乙醇，置于0℃～5℃冰箱中，放置12小时～18小时。冷冻液过滤，除去未发应的7－去氢胆固醇。滤液再一次进行浓缩，蒸出200毫升乙醇，置于0℃～5℃冰箱中，放置12小时～18小时。冷冻液过滤，将未反应的7－去氢胆固醇去除。将滤液浓缩干，得到维生素D3油3.8g。经高压液相检测含量为2890万iu/g，收率72.25％。
实施例3
（1）配制7-去氢胆固醇的光化学反应液
在5000毫升的圆底烧瓶中，加入95％的乙醇4000毫升，用水浴加热到55℃。将40g含量为94.2％的7－去氢胆固醇和0.1g的2，6-二叔丁基-对甲基苯酚一起加入乙醇溶剂中，搅拌溶解均匀，并加热到52℃。
（2）开启光化学反应装置
开启光化学反应装置的氮气，持续往发光管通入氮气。开启冷井进出水阀门，通入30℃的纯化水。启动1KW高压汞灯，观察电压、电流，直至稳定。
（3）7－去氢胆固醇的光化学反应
启动光化学反应液进料泵，调节进光化学反应装置的进料流量计，调节流量在0.8L/min。同时控制泵的压力在0.2～0.3Mpa，使喷嘴达到良好的雾化。
（4）已进行光化学反应的反应液处理
收集已反应的液体，在旋转蒸发仪浓缩。蒸出约3600毫升乙醇，置于0℃～5℃冰箱中，放置12小时～18小时。冷冻液过滤，除去未发应的7－去氢胆固醇。滤液再一次进行浓缩，蒸出200毫升乙醇，置于0℃～5℃冰箱中，放置12小时～18小时。冷冻液过滤，将未反应的7－去氢胆固醇去除。将滤液浓缩干，得到维生素D3油4.9g。经高压液相检测含量为2884万iu/g，收率72.1％。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (5)
1.一种制备维生素D3的工艺方法，其特征在于：该工艺方法包括下述步骤：
步骤1：将7-去氢胆固醇溶于95%的乙醇溶液中，在45℃～55℃下配成0.6%～1.0%的溶液，并加入抗氧化剂，配成光化学反应溶液，保持上述光化学反应溶液的温度在48℃～52℃下；
步骤2：开启氮气阀门，向光化学反应装置中的发光管通入氮气；开启冷井中的纯化水进出水阀门，控制进水温度在20℃～30℃；开启高压汞灯，高压汞灯的功率为1KW，主要波长范围在200nm～600nm；
步骤3：待高压汞灯电压、电流稳定后，将光化学反应液用泵输入光化学反应装置雾化器喷嘴，调整光化学反应液流量在0.3L/min～0.8L/min，用光化学反应装置发出的紫外线照射光化学反应液使之进行光化学反应，生成含维生素D3的混合物；
步骤4：收集已进行光化学反应的反应液，经浓缩、结晶提纯得到维生素D3。
2.如权利要求书1所述制备维生素D3的工艺方法，其特征在于：所述光化学反应溶液中7-去氢胆固醇含量大于92%。
3.如权利要求书1所述制备维生素D3的工艺方法，其特征在于：所述抗氧化剂是2，6-二叔丁基-对甲基苯酚或2，6-二叔丁基-对甲氧基苯酚。
4.如权利要求1至3任一项所述制备维生素D3的工艺方法，其特征在于：所述光化学反应溶液中抗氧化剂与7-去氢胆固醇的重量比为1：80～1：400。
5.如权利要求1至3任一项所述制备维生素D3的工艺方法，其特征在于：所述的浓缩、结晶是将反应液蒸发出一定比例的乙醇溶剂，在0℃～5℃下结晶12～18小时，将未反应的7－去氢胆固醇分离出来。
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