CN102268294A - 一种润滑油脱蜡过程中丁酮-甲苯溶剂的回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及的润滑油脱蜡过程中丁酮-甲苯溶剂的回收方法，采用氮气对丁酮-甲苯溶剂含量小于5wt％的润滑油原料油A进行气提，经气提后原料油中丁酮-甲苯溶剂含量降至0.01％以下，气提塔顶部馏出的氮气溶剂混合物经冷却依次进入第一气液分离器和第二气液分离器中进行二次气液分离，气液分离后可将大部分溶剂回收，含少量丁酮-甲苯溶剂的氮气采用不含丁酮-甲苯溶剂的原料油B进行吸收，之后返回气提塔中循环利用。该方法由于用氮气替代水蒸汽对丁酮-甲苯溶剂回收，无共沸物存在，且氮气无相变，使溶剂回收的能耗大大降低，并可避免由于水存在带来的结冰及腐蚀问题，同时由于增加闪蒸，可回收溶解在原料油中的氮气，氮气用量减少。
Description
技术领域
本发明涉及一种润滑油脱蜡过程中丁酮-甲苯溶剂的回收方法，具体的说是采用惰性气体气提的方法从含少量丁酮-甲苯溶剂的润滑油中回收丁酮-甲苯溶剂的方法。
背景技术
润滑油生产过程中，为了降低油品的凝点以及取得制取石蜡的原料，往往需要进行脱蜡操作。国内最常采用的是丁酮-甲苯溶剂脱蜡，根据原料油轻重的不同，溶剂比取值范围约在1.5∶1～6∶1之间，脱蜡的原理是利用丁酮-甲苯二元混合溶剂溶解油而微溶蜡的性质，加入一定量的溶剂，经过套管结晶器按一定的冷却速度降温，使得蜡膏中的蜡结晶析出，再采用真空过滤机进行过滤，得到含溶剂的滤液及蜡液(滤液中溶剂含量约在80～85％，蜡液中溶剂含量约在60～70％)，在经过溶剂回收系统回收其中的溶剂，得到含溶剂小于0.02％的脱蜡油和含油蜡。
目前对于溶剂的回收一般采用多效蒸发蒸出大部分溶剂，再气提回收剩余溶剂，溶剂的回收工艺及其效果在很大程度上影响着溶剂消耗、能耗、操作费用和生产成本。传统的溶剂回收工艺中，气提都是采用1.0MPa过热水蒸汽作为气提气，来降低气提塔中的溶剂蒸汽分压，同时也为溶剂的蒸发提供热源。气提塔顶蒸出含水溶剂，经冷却后进入水溶剂罐，溶剂和水在溶剂罐中分层后，再经过酮水回收塔把水和溶剂分开。由于酮与水形成低沸点共沸物(沸点68.9℃，含水11％)，因此采用水蒸气气提存在能耗大，分离周期长，操作复杂，而且溶剂纯度难以达到要求的弊端；并且由于水的存在，会造成设备腐蚀、影响结晶系统效果、过滤速度、产品质量和收率。
发明内容
本发明针对目前的水蒸汽气提工艺的缺点而提出了一种采用惰性气体氮气气提的方法从含少量酮苯的润滑油中回收丁酮-甲苯溶剂的工艺。
本发明的技术方案如下：
本发明提供的润滑油脱蜡过程中丁酮-甲苯溶剂的回收方法，其步骤如下：
1)氮气气提
将丁酮-甲苯溶剂含量小于5wt％的润滑油原料油A经加热至170℃～210℃后由气提塔的中上部进入气提塔，氮气经加热至210℃～270℃后由气提塔底部进入气提塔，所述氮气进料量为润滑油原料油A的4wt％～7wt％，气提塔在0.1atm～0.5atm压力范围内操作；在气提塔中，润滑油原料油A中的丁酮-甲苯溶剂经氮气的提升随氮气由气提塔1顶部作为气提馏出物导出，该导出的气提馏出物经由冷凝器冷凝至20℃～40℃后进入第一气液分离器，在第一气液分离器进行氮气与丁酮-甲苯溶剂的分离；分离后的丁酮-甲苯溶剂由气液分离器4底部出料回收；含丁酮-甲苯溶剂的氮气由第一气液分离器顶部出口导出，并经压缩机压缩至2～3atm后经冷凝器冷凝至20℃～40℃送入第二气液分离器，在第二进行气液分离器进行氮气与丁酮-甲苯溶剂的进一步分离；分离后的丁酮-甲苯溶剂由第二气液分离器底部出料回收；去除了丁酮-甲苯溶剂的氮气由第二气液分离器顶部出口导出；脱除了丁酮-甲苯溶剂的润滑油原料油A由气提塔底部出口导出；
2)闪蒸
由气提塔1底部气出口导出的脱除了丁酮-甲苯溶剂的润滑油原料油A进入闪蒸器3进行闪蒸回收溶解在润滑油原料油A中的氮气，氮气由闪蒸器3顶部出口导出，脱除了丁酮-甲苯溶剂的润滑油原料油A由闪蒸器3底部出料回收；
3)吸收
由第二气液分离器顶部出口导出的氮气和由闪蒸器3顶部出口导出的氮气混合后由吸收塔下部进入吸收塔，在吸收塔中进行丁酮-甲苯溶剂的吸收，进一步降低氮气中的丁酮-甲苯溶剂含量；所述吸收剂为不含丁酮-甲苯溶剂的润滑油原料油B，该润滑油原料油B由吸收塔的上部进入吸收塔；所述吸收塔在1～1.5atm压力范围内操作；所述吸收剂与进料气的质量比为10∶1～18∶1；
吸收了丁酮-甲苯溶剂的润滑油原料油B由吸收塔底部出口回收；氮气由吸收塔1顶部出口导出再经加热至210℃～270℃后由返回气提塔循环使用。
所述气提塔操作温度控制在170～250℃，经气提后，润滑油原料油A中的丁酮-甲苯溶剂含量降至0.01wt％以下。
所述闪蒸器操作温度闪蒸器操作温度为汽提塔釜液出料温度，操作压力0.05～0.5atm，经过闪蒸处理后的润滑油原料油A中的氮气含量小于0.01wt％。
所述气提馏出物经第一气液分离器和第二气液分离器的两次气液分离，丁酮-甲苯溶剂的回收率达93％～95％，氮气的纯度达90％以上。
所述吸收塔为筛板塔、填料塔、帽罩塔、浮阀塔、喷射塔和喷淋塔中的任一种。
所述吸收剂进入吸收塔的进料温度为20℃～40℃。
所述润滑油原料油A为丁酮-甲苯溶剂脱蜡单元的减二线或减三线脱蜡油或含油蜡；所述不含丁酮-甲苯溶剂的润滑油原料油B为不含丁酮-甲苯溶剂的来自糠醛精制工艺的减二线或减三线糠精油或抽出液。
本发明的润滑油脱蜡过程中丁酮-甲苯溶剂的回收方法与现有的水蒸汽气提法相比，其优点如下：
(1)采用惰性气体(氮气)气提，避免了系统中酮水共沸物的存在，可取消水回收装置，简化了流程，且没有相变化，节约了大量的能耗；
(2)由于系统中水分的减少，也就减少了结冰，可提高结晶及过滤的效率，改善产品质量，并可避免水对设备的腐蚀问题。
(3)方法中增加了闪蒸，可回收溶解在原料油中的氮气，节约了氮气用量。
附图说明
图1为本发明润滑油脱蜡过程中丁酮-甲苯溶剂的回收方法的工艺流程示意图。
具体实施方式
实施例1：
原料(润滑油原料油A)取自某炼油厂酮苯脱蜡溶剂回收车间，为减二线基础油脱蜡后的脱蜡油经三级蒸发后得到，其丁酮-甲苯溶剂含量为3.21wt％，经原料油加热器8加热至170℃后由气提塔的中上部进入气提塔1，氮气经氮气加热器9加热至210℃后由气提塔底部进入气提塔1，所述氮气进料量为润滑油原料油A的4wt％，气提塔操作压力为0.1atm；在气提塔1中，润滑油原料油A中的丁酮-甲苯溶剂经氮气的提升随氮气由气提塔1顶部作为气提馏出物导出，该导出的气提馏出物经由冷凝器10冷凝至20℃后进入第一气液分离器4，在第一气液分离器4进行氮气与丁酮-甲苯溶剂的分离；分离后的丁酮-甲苯溶剂由第一气液分离器4底部出料回收(测得丁酮-甲苯的含量为0.01％)；含丁酮-甲苯溶剂的氮气由第一气液分离器4顶部出口导出，并经压缩机7压缩至2atm后经冷凝器11冷凝至20℃送入第二气液分离器5，在第二气液分离器5进行氮气与丁酮-甲苯溶剂的进一步分离；分离后的丁酮-甲苯溶剂由第二气液分离器5底部出料回收；去除了丁酮-甲苯溶剂的氮气由第二气液分离器5顶部出口导出，经过分离后丁酮-甲苯溶剂的回收率达93％，氮气纯度达90％，脱除了丁酮-甲苯溶剂的润滑油原料油A由气提塔1底部出口导出；由气提塔1底部气出口导出的脱除了丁酮-甲苯溶剂的润滑油原料油A进入闪蒸器3进行闪蒸，闪蒸在釜液出料温度下进行，操作压力为0.05atm，闪蒸得到的氮气由闪蒸器3顶部出口导出，脱除了丁酮-甲苯溶剂的润滑油原料油A含氮气量为0.01％，由闪蒸器3底部出料回收；由第二气液分离器5顶部出口导出的氮气和由闪蒸器3顶部出口导出的氮气混合后由吸收塔下部进入吸收塔2，在吸收塔2中进行丁酮-甲苯溶剂的吸收，吸收塔采用筛板塔，吸收剂为减二线油经过糠醛精制后得到的糠精油，糠精油与气相进料的按质量比为10∶1的配比，由塔顶喷淋进入，进料温度为20℃，吸收塔常压操作，吸收了丁酮-甲苯溶剂的润滑油原料油B由吸收塔底部出口回收；氮气由吸收塔1顶部出口导出，纯度为99.998％，再经压缩机6压缩至压力为1.8atm后加热至210℃后由返回气提塔1循环使用。
实施例2：
原料(润滑油原料油A)取自某炼油厂酮苯脱蜡溶剂回收车间，为减二线基础油脱蜡后的脱蜡油经三级蒸发后得到，其丁酮-甲苯溶剂含量为4.82wt％，经加热至195℃后由气提塔的中上部进入气提塔，氮气经加热至260℃后由气提塔底部进入气提塔，所述氮气进料量为润滑油原料油A的6wt％，气提塔操作压力为0.3atm；在气提塔中，润滑油原料油A中的丁酮-甲苯溶剂经氮气的提升随氮气由气提塔1顶部作为气提馏出物导出，该导出的气提馏出物经由冷凝器冷凝至30℃后进入第一气液分离器，在第一气液分离器进行氮气与丁酮-甲苯溶剂的分离；分离后的丁酮-甲苯溶剂由气液分离器4底部出料回收，测得丁酮-甲苯的含量为0.005％；含丁酮-甲苯溶剂的氮气由第一气液分离器顶部出口导出，并经压缩机压缩至2.5atm后经冷凝器冷凝至40℃送入第二气液分离器，在第二进行气液分离器进行氮气与丁酮-甲苯溶剂的进一步分离；分离后的丁酮-甲苯溶剂由第二气液分离器底部出料回收；去除了丁酮-甲苯溶剂的氮气由第二气液分离器顶部出口导出，经过分离后酮苯溶剂的回收率达94％，氮气纯度达92％，脱除了丁酮-甲苯溶剂的润滑油原料油A由气提塔底部出口导出；由气提塔1底部气出口导出的脱除了丁酮-甲苯溶剂的润滑油原料油A进入闪蒸器3进行闪蒸，闪蒸在釜液出料温度下进行，操作压力为0.5atm，闪蒸得到的氮气由闪蒸器3顶部出口导出，脱除了丁酮-甲苯溶剂的润滑油原料油A含氮气量为0.008％，由闪蒸器3底部出料回收；由第二气液分离器顶部出口导出的氮气和由闪蒸器3顶部出口导出的氮气混合后由吸收塔下部进入吸收塔，在吸收塔中进行丁酮-甲苯溶剂的吸收，吸收塔采用筛板塔，吸收剂为减二线油经过糠醛精制后得到的糠精油，糠精油与气相进料的按质量比为16∶1的配比，由塔顶喷淋进入，进料温度为25℃，吸收塔操作压力在1.2atm，吸收了丁酮-甲苯溶剂的润滑油原料油B由吸收塔底部出口回收；氮气由吸收塔1顶部出口导出，纯度为99.998％，再经压缩机压缩至压力为2atm后加热至250℃后由返回气提塔循环使用。
实施例3：
原料(润滑油原料油A)取自某炼油厂酮苯脱蜡溶剂回收车间，为减三线基础油脱蜡后的脱蜡油经三级蒸发后得到，其丁酮-甲苯溶剂含量为3.21wt％，经加热至210℃后由气提塔的中上部进入气提塔，氮气经加热至270℃后由气提塔底部进入气提塔，所述氮气进料量为润滑油原料油A的7wt％，气提塔操作压力为0.5atm；在气提塔中，润滑油原料油A中的丁酮-甲苯溶剂经氮气的提升随氮气由气提塔1顶部作为气提馏出物导出，该导出的气提馏出物经由冷凝器冷凝至40℃后进入第一气液分离器，在第一气液分离器进行氮气与丁酮-甲苯溶剂的分离；分离后的丁酮-甲苯溶剂由气液分离器4底部出料回收，测得丁酮-甲苯的含量为0.008％；含丁酮-甲苯溶剂的氮气由第一气液分离器顶部出口导出，并经压缩机压缩至3atm后经冷凝器冷凝至40℃送入第二气液分离器，在第二进行气液分离器进行氮气与丁酮-甲苯溶剂的进一步分离；分离后的丁酮-甲苯溶剂由第二气液分离器底部出料回收；去除了丁酮-甲苯溶剂的氮气由第二气液分离器顶部出口导出，经过分离后酮苯溶剂的回收率达95％，氮气纯度达91％，脱除了丁酮-甲苯溶剂的润滑油原料油A由气提塔底部出口导出；由气提塔1底部气出口导出的脱除了丁酮-甲苯溶剂的润滑油原料油A进入闪蒸器3进行闪蒸，闪蒸在釜液出料温度下进行，操作压力为0.3atm，闪蒸得到的氮气由闪蒸器3顶部出口导出，脱除了丁酮-甲苯溶剂的润滑油原料油A含氮气量为0.009％，由闪蒸器3底部出料回收；由第二气液分离器顶部出口导出的氮气和由闪蒸器3顶部出口导出的氮气混合后由吸收塔下部进入吸收塔，在吸收塔中进行丁酮-甲苯溶剂的吸收，吸收塔采用筛板塔，吸收剂为减三线油经过糠醛精制后得到的糠精油，糠精油与气相进料的按质量比为18∶1的配比，由塔顶喷淋进入，进料温度为40℃，吸收塔操作压力在1.5atm，吸收了丁酮-甲苯溶剂的润滑油原料油B由吸收塔底部出口回收；氮气由吸收塔1顶部出口导出，纯度为99.999％，再经压缩机压缩至压力为2.5atm后加热至270℃后由返回气提塔循环使用。
Claims (7)
1.一种润滑油脱蜡过程中丁酮-甲苯溶剂的回收方法，其步骤如下：
1)氮气气提
将丁酮-甲苯溶剂含量小于5wt％的润滑油原料油A经加热至170℃～210℃后由气提塔的中上部进入气提塔，氮气经加热至210℃～270℃后由气提塔底部进入气提塔，所述氮气进料量为润滑油原料油A的4wt％～7wt％，气提塔在0.1atm～0.5atm压力范围内操作；在气提塔中，润滑油原料油A中的丁酮-甲苯溶剂经氮气的提升随氮气由气提塔1顶部作为气提馏出物导出，该导出的气提馏出物经由冷凝器冷凝至20℃～40℃后进入第一气液分离器，在第一气液分离器进行氮气与丁酮-甲苯溶剂的分离；分离后的丁酮-甲苯溶剂由气液分离器4底部出料回收；含丁酮-甲苯溶剂的氮气由第一气液分离器顶部出口导出，并经压缩机压缩至2～3atm后经冷凝器冷凝至20℃～40℃送入第二气液分离器，在第二进行气液分离器进行氮气与丁酮-甲苯溶剂的进一步分离；分离后的丁酮-甲苯溶剂由第二气液分离器底部出料回收；去除了丁酮-甲苯溶剂的氮气由第二气液分离器顶部出口导出；脱除了丁酮-甲苯溶剂的润滑油原料油A由气提塔底部出口导出；
2)闪蒸
由气提塔1底部气出口导出的脱除了丁酮-甲苯溶剂的润滑油原料油A进入闪蒸器3进行闪蒸回收溶解在润滑油原料油A中的氮气，氮气由闪蒸器3顶部出口导出，脱除了丁酮-甲苯溶剂的润滑油原料油A由闪蒸器3底部出料回收；
3)吸收
由第二气液分离器顶部出口导出的氮气和由闪蒸器3顶部出口导出的氮气混合后由吸收塔下部进入吸收塔，在吸收塔中进行丁酮-甲苯溶剂的吸收，进一步降低氮气中的丁酮-甲苯溶剂含量；所述吸收剂为不含丁酮-甲苯溶剂的润滑油原料油B，该润滑油原料油B由吸收塔的上部进入吸收塔；所述吸收塔在1～1.5atm压力范围内操作；所述吸收剂与进料气的质量比为10∶1～18∶1；
吸收了丁酮-甲苯溶剂的润滑油原料油B由吸收塔底部出口回收；氮气由吸收塔1顶部出口导出经压缩机6压缩至1.8～2.5atm后再经加热至210℃～270℃后由返回气提塔循环使用。
2.按权利要求1所述的润滑油脱蜡过程中丁酮-甲苯溶剂的回收方法，其特征在于，所述气提塔操作温度控制在170～250℃，经气提后，润滑油原料油A中的丁酮-甲苯溶剂含量降至0.01wt％以下。
3.按权利要求1所述的润滑油脱蜡过程中丁酮-甲苯溶剂的回收方法，其特征在于，所述闪蒸器操作温度为汽提塔釜液出料温度，操作压力0.05～0.5atm，经过闪蒸处理后的润滑油原料油A中的氮气含量小于0.01wt％。
4.按权利要求1所述的润滑油脱蜡过程中丁酮-甲苯溶剂的回收方法，其特征在于，所述气提馏出物经第一气液分离器和第二气液分离器的两次气液分离，丁酮-甲苯溶剂的回收率达93％～95％，氮气的纯度达90％以上。
5.按权利要求1所述的润滑油脱蜡过程中丁酮-甲苯溶剂的回收方法，其特征在于，所述吸收塔为筛板塔、填料塔、帽罩塔、浮阀塔、喷射塔和喷淋塔中的任一种。
6.按权利要求1所述的润滑油脱蜡过程中丁酮-甲苯溶剂的回收方法，其特征在于，所述吸收剂进入吸收塔的进料温度为20℃～40℃。
7.按权利要求1所述的润滑油脱蜡过程中丁酮-甲苯溶剂的回收方法，其特征在于：所述润滑油原料油A为丁酮-甲苯溶剂脱蜡单元的减二线或减三线脱蜡油或含油蜡；所述不含丁酮-甲苯溶剂的润滑油原料油B为不含丁酮-甲苯溶剂的来自糠醛精制工艺的减二线或减三线糠精油或抽出液。
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