CN102268242A - 相变微胶囊及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种相变微胶囊，包括囊壁和包裹于所述囊壁中的囊芯，所述囊壁为通过戊二醛交联的壳聚糖，所述囊芯为脂肪醇。本发明还提供了一种相变微胶囊的制备方法，包括以下步骤：将壳聚糖溶解于乙酸水溶液中，得到壳聚糖水溶液；向所述壳聚糖水溶液中加入熔融的脂肪醇，乳化后得到初乳液；将所述初乳液加入到液体石蜡中，搅拌后得到复乳液；向所述复乳液中加入戊二醛，反应后得到相变微胶囊。本发明提供的相变微胶囊以脂肪醇为囊芯，不同的脂肪醇制备得到的相变微胶囊具有不同的相变温度，因此，本发明提供的相变微胶囊的相变温度可调，能够满足相变微胶囊在不同温度下的使用要求。
Description
技术领域
本发明属于相变材料技术领域，尤其涉及一种相变微胶囊及其制备方法。
背景技术
相变材料是利用物质在相变过程中的吸热和放热进行热能的储存和释放、能够实现温度调控的材料，广泛应用于建筑、航空航天、食品等领域，如采用相变材料制作建筑内装饰材料，可充分利用环境的能量，得到冬暖夏凉的效果；用相变材料装置空间站载人飞船时，不仅可以减少舱内温度的波动，获得舒适的空间环境，而且可以减少能量损耗，节省能源。
目前常用的相变材料一般包括无机相变材料和有机相变材料，与无机相变材料相比，有机相变材料具有相转变行为好、不易发生相分离、不易发生过冷现象、腐蚀性较小、性能稳定、过程易控制、可以多次重复使用等优点，逐渐成为相变材料的研究热点。但是，有机相变材料多数为固-液相变材料，在相变过程中会发生固态-液态的转变，液态的有机相变材料易于发生渗漏，而将相变材料进行封装是解决渗漏的有效办法。常见的封装方式包括大体积封装、小体积封装和微体积封装，其中微体积封装是最方便应用的封装方式。
相变微胶囊是利用微胶囊技术将相变材料包埋于有机高分子材料中形成的微胶囊，属于微体积封装。现有技术公开了多种相变微胶囊及其制备方法，如申请号为200510024707.7的中国专利文献公开了一种乳液聚合法合成相变微胶囊的方法，以油溶性的、熔点为10℃～90℃的有机相变材料为核心，以乙烯基及双乙烯基类自由基单体为外壳聚合物来源，以水为聚合接枝，以非离子或阴离子表面活性剂为乳化剂，以过氧化物或过氧化物与还原剂组成的氧化还原体系为引发剂，在0℃～100℃下进行乳液聚合得到相变微胶囊。该方法虽然能够将有机相变材料封装于微胶囊中，但是其以乙烯基及双乙烯基类自由基单体为原料，该原料不易制备且有毒性，不利于相变微胶囊的工业化生产。
申请号为201010281677.9的中国专利文献公开了一种相变储能微胶囊的制备方法，首先以石蜡为分散相、壳聚糖水溶液为连续相形成初乳液；然后将所述初乳液分散于液体石蜡中，得到复乳液；向所述复乳液中加入戊二醛进行交联反应，得到相变微胶囊。该制备方法虽然简单，但是石蜡的相变温度可调性较小，限制了相变微胶囊的应用。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种相变微胶囊及其制备方法，本发明提供的相变微胶囊相变温度可调，能够满足相变微胶囊在不同温度下的使用要求。
本发明提供了一种相变微胶囊，包括囊壁和包裹于所述囊壁中的囊芯，所述囊壁为通过戊二醛交联的壳聚糖，所述囊芯为脂肪醇。
优选的，所述脂肪醇为含有10个以上碳原子的饱和一元脂肪醇。
优选的，所述脂肪醇为十二醇或十六醇。
优选的，所述壳聚糖的去乙酰度为70％～95％。
本发明还提供了一种相变微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
将壳聚糖溶解于乙酸水溶液中，得到壳聚糖水溶液；
向所述壳聚糖水溶液中加入熔融的脂肪醇，乳化后得到初乳液；
将所述初乳液加入到液体石蜡中，搅拌后得到复乳液；
向所述复乳液中加入戊二醛，反应后得到相变微胶囊。
优选的，所述脂肪醇为含有10以上碳原子的饱和一元脂肪醇。
优选的，所述脂肪醇为十二醇或十六醇。
优选的，所述壳聚糖水溶液的质量浓度为0.5％～5％。
优选的，所述熔融的脂肪醇与所述壳聚糖水溶液的体积比为1∶(10～30)。
优选的，所述戊二醛与所述壳聚糖的质量比为1∶10～5∶1。
与现有技术相比，本发明提供的相变微胶囊以通过戊二醛交联的壳聚糖为囊壁，以脂肪醇为囊芯，具有较高的热焓值、良好的热稳定性和溶剂稳定性，适于用作相变材料。本发明提供的相变微胶囊以脂肪醇为囊芯，不同的脂肪醇制备得到的相变微胶囊具有不同的相变温度，因此，本发明提供的相变微胶囊的相变温度可调，能够满足相变微胶囊在不同温度下的使用要求。另外，本发明提供的制备方法操作简便，原料来源广泛，适于工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例制备的相变微胶囊的显微镜照片；
图2为本发明实施例1制备的相变微胶囊的DSC扫描曲线；
图3为本发明实施例1制备的相变微胶囊的TGA扫描曲线；
图4为本发明实施例13制备的相变微胶囊的DSC扫描曲线。
具体实施方式
本发明提供了一种相变微胶囊，包括囊壁和包裹于所述囊壁中的囊芯，所述囊壁为通过戊二醛交联的壳聚糖，所述囊芯为脂肪醇。
本发明提供的相变微胶囊以通过戊二醛交联的壳聚糖为囊壁，以脂肪醇为囊芯，具有较高的热焓值、良好的热稳定性和溶剂稳定性。
在本发明提供的相变微胶囊中，所述囊壁为通过戊二醛交联的壳聚糖，即所述囊壁为壳聚糖在戊二醛的作用下形成的交联壳聚糖。所述壳聚糖优选为去乙酰度为70％～95％的壳聚糖，更优选为去乙酰度为75％～90％的壳聚糖。
在本发明提供的相变微胶囊中，包裹于所述囊壁中的囊芯为脂肪醇，优选为饱和脂肪醇，更优选为饱和一元脂肪醇，最优选为直链饱和一元脂肪醇；所述脂肪醇优选为含有10个以上碳原子的饱和一元醇，更优选为十二醇或十六醇。
在本发明中，所述脂肪醇的种类决定了得到的相变微胶囊的相变温度、结晶焓值和熔融焓值等性质参数，本领域技术人员可以根据相变微胶囊的使用需要进行脂肪醇的选择，如以十二醇为囊芯的相变微胶囊的相变温度在20℃左右，以十六醇为囊芯的相变微胶囊的相变温度为40℃左右。
本发明还提供了一种相变微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
将壳聚糖溶解于乙酸水溶液中，得到壳聚糖水溶液；
向所述壳聚糖水溶液中加入熔融的脂肪醇，乳化后得到初乳液；
将所述初乳液加入到液体石蜡中，搅拌后得到复乳液；
向所述复乳液中加入戊二醛，反应后得到相变微胶囊。
首先将壳聚糖溶解于乙酸水溶液中，得到壳聚糖水溶液。在本发明中，所述壳聚糖优选为去乙酰度为70％～95％的壳聚糖，更优选为去乙酰度为75％～90％的壳聚糖。所述乙酸水溶液的质量浓度优选为0.05％～2％，更优选为0.1％～1.5％，最优选为0.3％～0.6％。得到的壳聚糖水溶液的质量浓度优选为0.5％～5％，更优选为1％～4％，最优选为1.5％～3.0％。
得到壳聚糖水溶液后，向其中加入熔融的脂肪醇，乳化后形成白色粘稠的、水包油(O1/W)形式的初乳液。本发明采用搅拌的方式进行乳化，所述搅拌的速率优选为400转/min～2500转/min，更优选为500转/min～1200转/min，搅拌的时间优选为1h～6h，更优选为2h～5h。所述熔融的脂肪醇与所述壳聚糖水溶液的体积比优选为1∶10～1∶30，更优选为1∶15～1∶20。
得到初乳液后，将所述初乳液加入到液体石蜡中，乳化后形成油包水包油((O1/W)/O2)形式的复乳液。本发明采用搅拌的方式使初乳液与液体石蜡乳化，所述搅拌的速率优选为200转/min～1000转/min，更优选为400转/min～600转/min。所述液体石蜡与所述初乳液的体积比优选为1∶2～1∶10，更优选为1∶3～1∶7，最优选为1∶3～1∶4。
得到复乳液后，向所述复乳液中加入交联剂戊二醛，使壳聚糖发生交联反应。本发明优选向所述复乳液中加入戊二醛水溶液，所述戊二醛水溶液的质量浓度优选为10％～30％，更优选为25％。所述戊二醛与所述壳聚糖的质量比优选为1∶10～5∶1，更优选为1∶5～3∶1，最优选为1∶2～2∶1。
在戊二醛的作用下，壳聚糖分子内部及分子之间发生交联反应，得到交联的壳聚糖。交联反应完毕后，得到黄色反应产物，将所述黄色反应产物依次经过NaOH稀溶液洗涤、去离子水洗涤后再在烘箱中烘干，得到相变微胶囊。
得到的相变微胶囊以通过戊二醛交联的壳聚糖为囊壁，以脂肪醇为囊芯，具有较高的热焓值、良好的热稳定性和溶剂稳定性，适于用作相变材料。
得到相变微胶囊后，对所述相变微胶囊进行光学显微镜扫描，结果表明，所述相变微胶囊为球形，可以作为相变材料使用。
对所述相变微胶囊进行DSC分析，结果表明，其结晶焓和熔融焓均在70J/g以上，能够作为相变材料使用。
对所述相变微胶囊进行TGA分析，结果表明，其具有良好的热稳定性，可在200℃以下使用。
测定所述相变微胶囊的耐溶剂性，结果表明，其具有良好的耐溶剂性，不溶于乙醇、乙醚、丙酮、氯仿、四氢呋喃、二甲基亚砜、N，N-二甲基甲酰胺等常见溶剂。
测定所述相变微胶囊的耐酸碱性，结果表明，其具有良好的耐弱酸弱碱性，质量浓度为1.5％的乙酸水溶液和质量浓度为1％的氢氧化钠说溶液对其性能没有显著影响。
本发明提供的相变微胶囊以通过戊二醛交联的壳聚糖为囊壁，以脂肪醇为囊芯，具有较高的热焓值、良好的热稳定性和溶剂稳定性，适于用作相变材料。本发明提供的相变微胶囊以脂肪醇为囊芯，不同的脂肪醇制备得到的相变微胶囊具有不同的相变温度，因此，本发明提供的相变微胶囊的相变温度可调，能够满足相变微胶囊在不同温度下的使用要求。另外，本发明提供的制备方法操作简便，原料来源广泛，适于工业化生产。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的相变微胶囊及其制备方法进行详细描述。
实施例1
将3g去乙酰度为85％的壳聚糖溶解于200mL质量浓度为0.5％的乙酸水溶液中，得到壳聚糖水溶液；将所述壳聚糖水溶液加热至55℃，向其中滴加6g熔点为52℃的熔化的正十六醇，1000转/min的速度搅拌2h，得到白色粘稠状初乳液；
将50mL初乳液滴加到200mL液体石蜡中搅拌1h得到复乳液；向所述复乳液中加入5g质量浓度为25％的戊二醛水溶液进行交联反应，将得到的反应产物抽滤、稀NaOH溶液洗涤、水洗、烘干后得到深黄色的相变微胶囊。
对所述相变微胶囊进行光学显微镜观察，结果参见图1，图1为本发明实施例制备的相变微胶囊的显微镜照片，由图1可知，本发明得到的相变微胶囊为球形，可作为相转变材料使用。
对所述相变微胶囊进行DSC扫描，结果参见图2，图2为本发明实施例1制备的相变微胶囊的DSC扫描曲线，由图2可知，本发明实施例1得到的相变微胶囊的相变温度约为40℃；根据图2计算可知，本发明实施例1得到的相变微胶囊的结晶焓值为133J/g，熔融焓值为138J/g。
对所述相变微胶囊进行TGA分析，结果参见图3，图3为本发明实施例1制备的相变微胶囊的TGA扫描曲线，由图3可知，本发明制备的相变微胶囊具有良好的热稳定性，200℃以下均可使用。
将所述相变微胶囊加入到乙醇、氯仿、四氢呋喃、丙酮、二甲基亚砜、N，N-二甲基甲酰胺和乙醚中，结果表明，其具有良好的耐溶剂性，不溶解于乙醇、氯仿、四氢呋喃、丙酮、二甲基亚砜、N，N-二甲基甲酰胺和乙醚等常见溶剂中。
将所述相变微胶囊加入到质量浓度为1.5％的乙酸水溶液中，浸泡12h，对其进行性能测试，结果证明，其性能并未发生明显变化；
将所述相变微胶囊加入到质量浓度为1％的氢氧化钠水溶液中，浸泡24h，对其进行性能测试，结果证明，其性能并未发生明显变化。实施例2
根据实施例1提供的原料、步骤和方法制备相变微胶囊，区别在于，制备初乳液时，搅拌速度为400转/min。
对所述相变微胶囊进行DSC扫描，结果表明，其结晶焓值为120J/g，熔融焓值为130J/g。
对所述相变微胶囊进行TGA分析，结果表明，其具有良好的热稳定性，200℃以下均可使用。
将所述相变微胶囊加入到乙醇、氯仿、四氢呋喃、丙酮、二甲基亚砜、N，N-二甲基甲酰胺和乙醚中，结果表明，其具有良好的耐溶剂性，不溶解于乙醇、氯仿、四氢呋喃、丙酮、二甲基亚砜、N，N-二甲基甲酰胺和乙醚等常见溶剂中。
将所述相变微胶囊加入到质量浓度为1.5％的乙酸水溶液中，浸泡12h，对其进行性能测试，结果证明，其性能并未发生明显变化；
将所述相变微胶囊加入到质量浓度为1％的氢氧化钠水溶液中，浸泡24h，对其进行性能测试，结果证明，其性能并未发生明显变化。实施例3
根据实施例1提供的原料、步骤和方法制备相变微胶囊，区别在于，制备初乳液时，搅拌速度为2500转/min。
对所述相变微胶囊进行DSC扫描，结果表明，其结晶焓值为128J/g，熔融焓值为135J/g。
对所述相变微胶囊进行TGA分析，结果表明，其具有良好的热稳定性，200℃以下均可使用。
将所述相变微胶囊加入到乙醇、氯仿、四氢呋喃、丙酮、二甲基亚砜、N，N-二甲基甲酰胺和乙醚中，结果表明，其具有良好的耐溶剂性，不溶解于乙醇、氯仿、四氢呋喃、丙酮、二甲基亚砜、N，N-二甲基甲酰胺和乙醚等常见溶剂中。
将所述相变微胶囊加入到质量浓度为1.5％的乙酸水溶液中，浸泡12h，对其进行性能测试，结果证明，其性能并未发生明显变化；
将所述相变微胶囊加入到质量浓度为1％的氢氧化钠水溶液中，浸泡24h，对其进行性能测试，结果证明，其性能并未发生明显变化。实施例4
根据实施例1提供的原料、步骤和方法制备相变微胶囊，区别在于，所述壳聚糖的去乙酰度为70％。
对所述相变微胶囊进行DSC扫描，结果表明，其结晶焓值为131J/g，熔融焓值为139J/g。
对所述相变微胶囊进行TGA分析，结果表明，其具有良好的热稳定性，200℃以下均可使用。
将所述相变微胶囊加入到乙醇、氯仿、四氢呋喃、丙酮、二甲基亚砜、N，N-二甲基甲酰胺和乙醚中，结果表明，其具有良好的耐溶剂性，不溶解于乙醇、氯仿、四氢呋喃、丙酮、二甲基亚砜、N，N-二甲基甲酰胺和乙醚等常见溶剂中。
将所述相变微胶囊加入到质量浓度为1.5％的乙酸水溶液中，浸泡12h，对其进行性能测试，结果证明，其性能并未发生明显变化；
将所述相变微胶囊加入到质量浓度为1％的氢氧化钠水溶液中，浸泡24h，对其进行性能测试，结果证明，其性能并未发生明显变化。实施例5
根据实施例1提供的原料、步骤和方法制备相变微胶囊，区别在于，所述壳聚糖的去乙酰度为95％。
对所述相变微胶囊进行DSC扫描，结果表明，其结晶焓值为135J/g，熔融焓值为139J/g。
对所述相变微胶囊进行TGA分析，结果表明，其具有良好的热稳定性，200℃以下均可使用。
将所述相变微胶囊加入到乙醇、氯仿、四氢呋喃、丙酮、二甲基亚砜、N，N-二甲基甲酰胺和乙醚中，结果表明，其具有良好的耐溶剂性，不溶解于乙醇、氯仿、四氢呋喃、丙酮、二甲基亚砜、N，N-二甲基甲酰胺和乙醚等常见溶剂中。
将所述相变微胶囊加入到质量浓度为1.5％的乙酸水溶液中，浸泡12h，对其进行性能测试，结果证明，其性能并未发生明显变化；
将所述相变微胶囊加入到质量浓度为1％的氢氧化钠水溶液中，浸泡24h，对其进行性能测试，结果证明，其性能并未发生明显变化。实施例6
根据实施例1提供的原料、步骤和方法制备相变微胶囊，区别在于，戊二醛水溶液的加入量为10g。
对所述相变微胶囊进行DSC扫描，结果表明，其结晶焓值为120J/g，熔融焓值为125J/g。
对所述相变微胶囊进行TGA分析，结果表明，其具有良好的热稳定性，200℃以下均可使用。
将所述相变微胶囊加入到乙醇、氯仿、四氢呋喃、丙酮、二甲基亚砜、N，N-二甲基甲酰胺和乙醚中，结果表明，其具有良好的耐溶剂性，不溶解于乙醇、氯仿、四氢呋喃、丙酮、二甲基亚砜、N，N-二甲基甲酰胺和乙醚等常见溶剂中。
将所述相变微胶囊加入到质量浓度为1.5％的乙酸水溶液中，浸泡12h，对其进行性能测试，结果证明，其性能并未发生明显变化；
将所述相变微胶囊加入到质量浓度为1％的氢氧化钠水溶液中，浸泡24h，对其进行性能测试，结果证明，其性能并未发生明显变化。
实施例7
根据实施例1提供的原料、步骤和方法制备相变微胶囊，区别在于，戊二醛水溶液的加入量为15g。
对所述相变微胶囊进行DSC扫描，结果表明，其结晶焓值为118J/g，熔融焓值为128J/g。
对所述相变微胶囊进行TGA分析，结果表明，其具有良好的热稳定性，200℃以下均可使用。
将所述相变微胶囊加入到乙醇、氯仿、四氢呋喃、丙酮、二甲基亚砜、N，N-二甲基甲酰胺和乙醚中，结果表明，其具有良好的耐溶剂性，不溶解于乙醇、氯仿、四氢呋喃、丙酮、二甲基亚砜、N，N-二甲基甲酰胺和乙醚等常见溶剂中。
将所述相变微胶囊加入到质量浓度为1.5％的乙酸水溶液中，浸泡12h，对其进行性能测试，结果证明，其性能并未发生明显变化；
将所述相变微胶囊加入到质量浓度为1％的氢氧化钠水溶液中，浸泡24h，对其进行性能测试，结果证明，其性能并未发生明显变化。
实施例8
根据实施例1提供的原料、步骤和方法制备相变微胶囊，区别在于，戊二醛水溶液的加入量为20g。
对所述相变微胶囊进行DSC扫描，结果表明，其结晶焓值为121J/g，熔融焓值为125J/g。
对所述相变微胶囊进行TGA分析，结果表明，其具有良好的热稳定性，200℃以下均可使用。
将所述相变微胶囊加入到乙醇、氯仿、四氢呋喃、丙酮、二甲基亚砜、N，N-二甲基甲酰胺和乙醚中，结果表明，其具有良好的耐溶剂性，不溶解于乙醇、氯仿、四氢呋喃、丙酮、二甲基亚砜、N，N-二甲基甲酰胺和乙醚等常见溶剂中。
将所述相变微胶囊加入到质量浓度为1.5％的乙酸水溶液中，浸泡12h，对其进行性能测试，结果证明，其性能并未发生明显变化；
将所述相变微胶囊加入到质量浓度为1％的氢氧化钠水溶液中，浸泡24h，对其进行性能测试，结果证明，其性能并未发生明显变化。
实施例9
根据实施例1提供的原料、步骤和方法制备相变微胶囊，区别在于，乙酸水溶液的质量浓度为0.4％。
对所述相变微胶囊进行DSC扫描，结果表明，其结晶焓值为133J/g，熔融焓值为138J/g。
对所述相变微胶囊进行TGA分析，结果表明，其具有良好的热稳定性，200℃以下均可使用。
将所述相变微胶囊加入到乙醇、氯仿、四氢呋喃、丙酮、二甲基亚砜、N，N-二甲基甲酰胺和乙醚中，结果表明，其具有良好的耐溶剂性，不溶解于乙醇、氯仿、四氢呋喃、丙酮、二甲基亚砜、N，N-二甲基甲酰胺和乙醚等常见溶剂中。
将所述相变微胶囊加入到质量浓度为1.5％的乙酸水溶液中，浸泡12h，对其进行性能测试，结果证明，其性能并未发生明显变化；
将所述相变微胶囊加入到质量浓度为1％的氢氧化钠水溶液中，浸泡24h，对其进行性能测试，结果证明，其性能并未发生明显变化。
实施例10
根据实施例1提供的原料、步骤和方法制备相变微胶囊，区别在于，乙酸水溶液的质量浓度为0.7％。
对所述相变微胶囊进行DSC扫描，结果表明，其结晶焓值为118J/g，熔融焓值为124J/g。
对所述相变微胶囊进行TGA分析，结果表明，其具有良好的热稳定性，200℃以下均可使用。
将所述相变微胶囊加入到乙醇、氯仿、四氢呋喃、丙酮、二甲基亚砜、N，N-二甲基甲酰胺和乙醚中，结果表明，其具有良好的耐溶剂性，不溶解于乙醇、氯仿、四氢呋喃、丙酮、二甲基亚砜、N，N-二甲基甲酰胺和乙醚等常见溶剂中。
将所述相变微胶囊加入到质量浓度为1.5％的乙酸水溶液中，浸泡12h，对其进行性能测试，结果证明，其性能并未发生明显变化；
将所述相变微胶囊加入到质量浓度为1％的氢氧化钠水溶液中，浸泡24h，对其进行性能测试，结果证明，其性能并未发生明显变化。
实施例11
根据实施例1提供的原料、步骤和方法制备相变微胶囊，区别在于，乙酸水溶液的质量浓度为1.1％。
对所述相变微胶囊进行DSC扫描，结果表明，其结晶焓值为126J/g，熔融焓值为130J/g。
对所述相变微胶囊进行TGA分析，结果表明，其具有良好的热稳定性，200℃以下均可使用。
将所述相变微胶囊加入到乙醇、氯仿、四氢呋喃、丙酮、二甲基亚砜、N，N-二甲基甲酰胺和乙醚中，结果表明，其具有良好的耐溶剂性，不溶解于乙醇、氯仿、四氢呋喃、丙酮、二甲基亚砜、N，N-二甲基甲酰胺和乙醚等常见溶剂中。
将所述相变微胶囊加入到质量浓度为1.5％的乙酸水溶液中，浸泡12h，对其进行性能测试，结果证明，其性能并未发生明显变化；
将所述相变微胶囊加入到质量浓度为1％的氢氧化钠水溶液中，浸泡24h，对其进行性能测试，结果证明，其性能并未发生明显变化。
实施例12
根据实施例1提供的原料、步骤和方法制备相变微胶囊，区别在于，乙酸水溶液的质量浓度为1.5％。
对所述相变微胶囊进行DSC扫描，结果表明，其结晶焓值为106J/g，熔融焓值为108J/g。
对所述相变微胶囊进行TGA分析，结果表明，其具有良好的热稳定性，200℃以下均可使用。
将所述相变微胶囊加入到乙醇、氯仿、四氢呋喃、丙酮、二甲基亚砜、N，N-二甲基甲酰胺和乙醚中，结果表明，其具有良好的耐溶剂性，不溶解于乙醇、氯仿、四氢呋喃、丙酮、二甲基亚砜、N，N-二甲基甲酰胺和乙醚等常见溶剂中。
将所述相变微胶囊加入到质量浓度为1.5％的乙酸水溶液中，浸泡12h，对其进行性能测试，结果证明，其性能并未发生明显变化；
将所述相变微胶囊加入到质量浓度为1％的氢氧化钠水溶液中，浸泡24h，对其进行性能测试，结果证明，其性能并未发生明显变化。
实施例13
根据实施例1提供的原料、步骤和方法制备相变微胶囊，区别在于，加入6g正十二醇。
对所述相变微胶囊进行DSC扫描，结果参见图4，图4为本发明实施例13制备的相变微胶囊的DSC扫描曲线，由图4可知，本发明实施例13得到的相变微胶囊的相变温度约为20℃；根据图4计算可知，本发明实施例1得到的相变微胶囊的结晶焓值为73J/g，熔融焓值为72J/g。
对所述相变微胶囊进行TGA分析，结果表明，其具有良好的热稳定性，200℃以下均可使用。
将所述相变微胶囊加入到乙醇、氯仿、四氢呋喃、丙酮、二甲基亚砜、N，N-二甲基甲酰胺和乙醚中，结果表明，其具有良好的耐溶剂性，不溶解于乙醇、氯仿、四氢呋喃、丙酮、二甲基亚砜、N，N-二甲基甲酰胺和乙醚等常见溶剂中。
将所述相变微胶囊加入到质量浓度为1.5％的乙酸水溶液中，浸泡12h，对其进行性能测试，结果证明，其性能并未发生明显变化；
将所述相变微胶囊加入到质量浓度为1％的氢氧化钠水溶液中，浸泡24h，对其进行性能测试，结果证明，其性能并未发生明显变化。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种相变微胶囊，包括囊壁和包裹于所述囊壁中的囊芯，所述囊壁为通过戊二醛交联的壳聚糖，所述囊芯为脂肪醇。
2.根据权利要求1所述的相变微胶囊，其特征在于，所述脂肪醇为含有10个以上碳原子的饱和一元脂肪醇。
3.根据权利要求2所述的相变微胶囊，其特征在于，所述脂肪醇为十二醇或十六醇。
4.根据权利要求1所述的相变微胶囊，其特征在于，所述壳聚糖的去乙酰度为70％～95％。
5.一种相变微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
将壳聚糖溶解于乙酸水溶液中，得到壳聚糖水溶液；
向所述壳聚糖水溶液中加入熔融的脂肪醇，乳化后得到初乳液；
将所述初乳液加入到液体石蜡中，搅拌后得到复乳液；
向所述复乳液中加入戊二醛，反应后得到相变微胶囊。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述脂肪醇为含有10以上碳原子的饱和一元脂肪醇。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述脂肪醇为十二醇或十六醇。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述壳聚糖水溶液的质量浓度为0.5％～5％。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述熔融的脂肪醇与所述壳聚糖水溶液的体积比为1∶(10～30)。
10.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述戊二醛与所述壳聚糖的质量比为1∶10～5∶1。
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