CN102268059A - 一种茶皂素的纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用生物酶纯化粗茶皂素的方法，属于油茶深加工领域。其特征是，首先将粗茶皂素溶于蒸馏水中，加入单一或复合生物酶进行生物催化反应，通过醇沉、过滤、烘干制得高纯度茶皂素。纯化的方法包括如下步骤：将粗茶皂素按料水比1∶2～5置于反应器中，调节pH值和温度，分别加入纤维素酶、淀粉酶、果胶酶、糖化酶等其中一种酶或其中二种或三种酶组成的复合酶进行生物催化反应；酶反应结束后，加入10～30倍体积的无水乙醇，离心分离，将沉淀干燥得到纯度大于85％以上的高纯度茶皂素。本发明的具有得率高、生产成本低、污染物少等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种茶皂素的纯化方法，属于油茶深加工领域。
背景技术
茶皂素又称茶皂甙，是从山茶科、山茶属植物中提取得到的五环三萜类糖甙化合物，由配基、糖体和有机酸三部分组成。纯净的茶皂素是无色柱状晶体，易溶于水、甲醇、含水乙醇和正丁醇，难溶于冷水、无水乙醇，不溶于乙醚、氯仿、石油醚及苯等有机溶剂，是一种性能优良的非离子表面活性剂，具有较强的发泡、乳化、分散、湿润等作用，并具有抗渗、消炎、镇痛、抗癌等生理活性，可广泛应用于日化、建材、纺织、农药以及一些其它领域，其经济价值较高。但其纯度一般在60％左右，呈黄色，在很大程度上限制了该产品的应用。
茶皂素的纯化，常见的有醇-醚沉淀法、正丁醇萃取法、硅胶或聚酰胺柱层析法、明矾、壳聚糖等絮凝剂法和离子交换树脂法等，但这些方法都存在着难以得到高纯度的茶皂素，而且生产成本太高等缺点。曹万新介绍了用超滤膜法提取茶皂素的方法，金月庆用大孔树脂纯化茶皂素得到产品纯度可以达到85％，但该方法存在工艺复杂，生产量小缺点，从而无法实现工业化生产。
发明内容
针对现有技术中的上述缺点，本发明提出了一种保证精制后茶皂素有高纯度和浅色泽的纯化方法。其特征是，首先将粗茶皂素溶于蒸馏水中，加入单一或复合生物酶进行生物催化反应，通过醇沉、过滤、烘干制得高纯度茶皂素。采用的技术方案是：
(1)将粗茶皂素按料水的重量/体积(g/ml)比1∶2～5的比例，置于反应器中，调节pH值为4.0～9.5，温度控制在30℃～100℃；
(2)加入纤维素酶、淀粉酶、果胶酶或糖化酶，或其中任意二种，或其中任意三种酶组成的复合酶，进行生物催化反应，酶的加入量为粗茶皂素质量的0.1～1.2％；反应时间控制在10～24小时之间。
(3)酶反应结束后，加入10～30倍体积的无水乙醇，离心分离，将沉淀干燥得到纯度大于85％以上的高纯度茶皂素。
本发明的吸附剂与现有技术相比，具有如下的优点：
(1)本发明利用生物酶法水解纯化粗茶皂素，所得产品纯度高，色泽浅，污染物小。
(2)本发明制备工艺简单，成本较低。
(3)本发明反应条件温和易于控制，易于操作，工艺设备少，易于实现工业化生产。
具体实施方式
下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步具体的说明。
本发明对茶皂素纯度的测算方法采用重量分析法。
实施例1
称取100g纯度为53％的粉状粗茶皂素，加入蒸馏水300ml，搅拌，调节pH值为6.0，升温至40℃；加入酶活力为5000U/g的纤维素酶0.05ml，酶活力为3000U/g的淀粉酶0.25ml，进行酶催化反应12h，而后再加入4L的无水乙醇，离心分离，将沉淀物干燥后得到纯度为93.5％的茶皂素45g。
实施例2
称取100g纯度为53％的粉状粗茶皂素，加入蒸馏水250ml，搅拌，调节pH值为8.0，升温至50℃；加入酶活力为5000U/g的纤维素酶0.15ml，酶活力为3000U/g的果胶酶0.25ml，进行酶催化反应20h，而后再加入4L的无水乙醇，离心分离，将沉淀物干燥后得到纯度为87.8％的茶皂素46g。
实施例3
称取100g纯度为56％的粉状粗茶皂素，加入蒸馏水400ml，搅拌，调节pH值为7.0，升温至40℃；加入酶活力为5000U/g的纤维素酶0.15ml，进行酶催化反应12h，而后再加入4L的无水乙醇，离心分离，将沉淀物干燥得到纯度为85.2％的茶皂素42g。
实施例4
称取100g纯度为56％的粉状粗茶皂素，加入蒸馏水300ml，调节pH值为6.0，升温和温度为50℃；加入酶活力为5000U/g的纤维素酶0.05ml，酶活力为3000U/g的淀粉酶0.25ml，进行酶催化反应20h，而后再加入6L的无水乙醇，离心分离，将沉淀物干燥得到纯度为96.8％的茶皂素49g。
实施例5
称取100g纯度为53％的粉状粗茶皂素，加入蒸馏水300ml，搅拌，调节pH值为6.0，升温至90℃；加入酶活力为5000U/g的纤维素酶0.05ml，酶活力为3000U/g的淀粉酶0.25ml，1000U/g的糖化酶0.05ml，进行酶催化反应15h，而后再加入5L的无水乙醇，离心分离，将沉淀干燥得到纯度为89.3％的茶皂素46g。
实施例6
称取100g纯度为65％的粉状粗茶皂素，加入蒸馏水300ml，调节pH值为7.0，升温至70℃；加入酶活力为3000U/g的果胶酶0.05ml，酶活力为3000U/g的淀粉酶0.25ml，进行酶催化反应15h，而后再加入5L的无水乙醇，离心分离，将沉淀物干燥得到纯度为91.5％的茶皂素46g。
实施例7
称取100g纯度为65％的粉状粗茶皂素，加入蒸馏水300ml，搅拌，调节pH值为7.0，升温至60℃；加入酶活力为5000U/g的纤维素酶0.15ml，酶活力为3000U/g的淀粉酶0.35ml，酶活力为3000U/g的果胶酶0.15ml，进行酶催化反应15h，而后再加入8L的无水乙醇，离心分离，将沉淀物干燥得到纯度为97.5％的茶皂素62g。
实施例8
称取100g纯度为65％的粉状粗茶皂素，加入蒸馏水300ml，搅拌，调节pH值为7.0，升温至60℃；加入酶活力为5000U/g的纤维素酶0.05ml，酶活力为3000U/g的淀粉酶0.25ml，酶活力为1000U/g的糖化酶0.05ml，进行酶催化反应15h，而后再加入8L的无水乙醇，离心分离，将沉淀物干燥得到纯度为98.2％的茶皂素61g。
实施例9
称取100g纯度为56％的粉状粗茶皂素，加入蒸馏水250ml，搅拌，调节pH值为7.0，升温至65℃；加入酶活力为5000U/g的纤维素酶0.05ml，酶活力为3000U/g的淀粉酶0.25ml，进行酶催化反应10h，而后再加入8L的无水乙醇，离心分离，将沉淀物干燥得到纯度为92.3％的茶皂素48g。
实施例10
称取100g纯度为56％的粉状粗茶皂素，加入蒸馏水400ml，搅拌，调节pH值为5.0，升温至50℃；加入酶活力为5000U/g的纤维素酶0.05ml，酶活力为3000U/g的淀粉酶0.25ml，酶活力为1000U/g的糖化酶0.05ml，进行酶催化反应15h，而后再加入5L的无水乙醇，离心分离，将沉淀物干燥得到纯度为96.7％的茶皂素46g。
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。
Claims (6)
1.一种茶皂素的纯化方法，其特征是将粗茶皂素溶于蒸馏水中，调节pH值和温度，加入单一酶或复合生物酶进行生物催化反应，通过醇沉、过滤、烘干制得高纯度茶皂素。
2.根据权利要求1所述的茶皂素的纯化方法，其特征在于所述的粗茶皂素溶于蒸馏水中时，按重量/体积计，粗茶皂素：蒸馏水为1∶2～5。
3.根据权利要求1所述的茶皂素的纯化方法，其特征在于所述的调节pH值为4.0～9.5，所述的温度在控制30℃～100℃。
4.根据权利要求1所述的茶皂素的纯化方法，其特征在于所述的单一酶是指纤维素酶、淀粉酶、果胶酶或糖化酶。
5.根据权利要求1所述的茶皂素的纯化方法，其特征在于所述的复合酶是指纤维素酶、淀粉酶、果胶酶或糖化酶中二种或三种酶任意比例组成的复合酶。
6.根据权利要求2所述的茶皂素的纯化方法，其特征在于所述的生物催化反应时间为10～24h，单一酶或复合生物酶的加入量为粗茶皂素质量的0.1～1.2％。
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