CN102260454B - 绝缘涂料以及使用其的绝缘电线 - Google Patents

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Abstract

本发明的课题在于提供可得到具有高的局部放电起始电压的、并且即使在逆变器浪涌电压产生时也难以发生绝缘击穿的绝缘覆膜的绝缘涂料以及使用其的绝缘电线。本发明的绝缘涂料的特征在于，在将包含溶剂和聚酰胺酰亚胺树脂的聚酰胺酰亚胺树脂涂料、和有机溶胶混合而成的绝缘涂料中，聚酰胺酰亚胺树脂涂料以如下方式形成：在共沸溶剂的存在下，使包含具有有着三个以上芳香环的2价芳香族基团的芳香族二胺类的二胺成分、和酸成分进行合成反应而得到树脂成分(X)，使含有在分子中具有弯曲结构的二异氰酸酯(Y1)的异氰酸酯成分(Y)与所述树脂成分(X)进行合成反应。

Description

绝缘涂料以及使用其的绝缘电线
技术领域
本发明涉及绝缘涂料以及使用其的绝缘电线，尤其涉及合适用于电机、变压器等电气设备的线圈的绝缘涂料以及使用其制造的绝缘电线。
背景技术
通常，对于旋转电机、变压器等电气设备的线圈而言，具备绝缘被覆层的绝缘电线(漆包线)被广泛使用，所述绝缘被覆层由形成一层或两层以上的将使聚酰亚胺、聚酰胺酰亚胺、聚酯酰亚胺等树脂溶解于有机溶剂而成的绝缘涂料涂布、烧接在具有与线圈的用途、形状相符的截面形状(例如圆形状或矩形状)的金属导体(导体)周围而得到绝缘覆膜而成。
旋转电机、变压器等电气设备逐渐转向由逆变器控制驱动，在使用了这样的逆变器控制的电气设备中，当由逆变器控制产生的逆变器浪涌电压(浪涌电压)高时，有产生的逆变器浪涌电压侵入电气设备的担忧。当如上所述逆变器浪涌电压侵入电气设备时，有时由于该逆变器浪涌电压而导致在构成电气设备线圈的绝缘电线上发生局部放电，绝缘覆膜劣化、损伤。
发生局部放电而导致的绝缘覆膜的劣化是由存在于绝缘覆膜内的微小间隙导致的。作为使绝缘覆膜难以受到局部放电导致的劣化的手段，例如，使二氧化硅、氧化铝、氧化钛等无机微粒或使这些无机微粒分散于分散溶剂而成的有机溶胶分散在树脂涂料中而形成绝缘涂料，将所述绝缘涂料涂布、烧接于导体上而形成绝缘覆膜的绝缘电线是已知的(例如，参照专利文献1、2)。
此外，作为用于防止逆变器浪涌电压导致的绝缘覆膜的劣化的其他方法，例如，将具有两个以下的芳香环的芳香族二异氰酸酯成分混合在含有具有三个以上的芳香环的芳香族二胺成分、和酸成分的芳香族酰亚胺预聚物中，而形成聚酰胺酰亚胺树脂绝缘涂料，将所述树脂绝缘涂料涂布、烧接于导体上而形成绝缘覆膜的绝缘电线是已知的(例如，参照专利文献3)。在专利文献3中，认为通过使用这样的聚酰胺酰亚胺树脂绝缘涂料，可得到相对介电常数低的绝缘覆膜，可得到局部放电起始电压(PDIV：PatialDischargeInceptionVoltage)高的绝缘电线。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2001-307557号公报
专利文献2：日本特开2006-299204号公报
专利文献3：日本特开2009-161683号公报
发明内容
发明要解决的课题
近年来，在节省能源等背景下混合动力汽车开始普及，对于用于这样的用途的电气设备来说，为了改善混合动力汽车等的耗油量、提高其动力性能而期待小型、高电压驱动，因而以高于以往的电压进行逆变器控制。因此，对于最近的绝缘电线而言，为了不使局部放电发生而要求其具有高于以往的局部放电起始电压(例如950V以上的局部放电起始电压)。
另外，近年来，进一步要求提高相对于电机的绝缘电线的占空系数，而由于以高电压进行逆变器控制的电气设备进一步的小型化、高效化，因而有这样的担忧，即，产生高于高的局部放电起始电压的逆变器浪涌电压，在绝缘电线上发生所述高的逆变器浪涌电压导致的局部放电，而造成绝缘击穿。
应对这些要求，考虑使专利文献1、2中记载的有机溶胶分散在专利文献3中记载的聚酰胺酰亚胺树脂绝缘涂料中的绝缘涂料，但是，如果仅将它们简单组合，由于聚酰胺酰亚胺树脂绝缘涂料和有机溶胶的相溶性差，因而担心存在如下问题：发生相对介电常数增大、无机微粒凝集等，形成局部放电起始电压降低、易于劣化的绝缘覆膜。即，存在绝缘覆膜的特性反而降低的问题。
因此，本发明的目的在于解决上述课题，提供可得到具有高的局部放电电压、并且即使在逆变器浪涌电压产生时也难以发生绝缘击穿的绝缘覆膜的绝缘涂料，以及使用该绝缘涂料的绝缘电线。
解决课题的手段
为了达到上述目的，根据本发明，提供以下的绝缘涂料以及使用其的绝缘电线。
[1]绝缘涂料，其是将包含溶剂和聚酰胺酰亚胺树脂的聚酰胺酰亚胺树脂涂料、和有机溶胶混合而成的，其中，上述聚酰胺酰亚胺树脂涂料以如下方式形成：在共沸溶剂的存在下，使包含具有有着三个以上芳香环的2价芳香族基团的芳香族二胺类的二胺成分、和酸成分进行合成反应而得到树脂成分(X)，使含有在分子中具有弯曲结构的二异氰酸酯(Y1)的异氰酸酯成分(Y)与所述树脂成分(X)进行合成反应。
[2]上述[1]所述的绝缘涂料，其中，上述异氰酸酯成分(Y)进一步含有在分子中具有直链结构的二异氰酸酯(Y2)。
[3]上述[2]所述的绝缘涂料，其中，按摩尔百分比[{Y1/(Y1+Y2)}×100]计，上述在分子中具有弯曲结构的二异氰酸酯(Y1)和上述在分子中具有直链结构的二异氰酸酯(Y2)的配合比例为10～90％。
[4]上述[1]～[3]中任一项所述的绝缘涂料，其中，上述在分子中具有弯曲结构的二异氰酸酯(Y1)包括2，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、3，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、3，3’-二苯基甲烷二异氰酸酯、2，2’-二苯基甲烷二异氰酸酯、2，4’-二苯基醚二异氰酸酯中任一个。
[5]上述[1]所述的绝缘涂料，其中，上述聚酰胺酰亚胺树脂涂料具有使上述树脂成分(X)、和包含2，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯和4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯的异氰酸酯成分(Y)发生合成反应而得到的下述化学式(1)表示的重复单元，
式(1)中，R表示上述有着三个以上芳香环的2价芳香族基团，m、n表示1～99的整数。
[6]上述[1]～[5]中任一项所述的绝缘涂料，其中，上述具有有着三个以上的芳香环的2价芳香族基团的芳香族二胺类为选自2，2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPP)、双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]砜、双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]醚、9，9-双(4-氨基苯基)芴、4，4’-双(4-氨基苯氧基)联苯、1，4-双(4-氨基苯氧基)苯、和它们的异构体组成的组的至少一种化合物。
[7]上述[1]～[6]中任一项所述的绝缘涂料，其中，上述共沸溶剂为二甲苯。
[8]上述[1]～[7]中任一项所述的绝缘涂料，其中，所述有机溶胶包括有机硅溶胶，
相对于上述聚酰胺酰亚胺树脂涂料的树脂成分100质量份，以10～90质量份的比例包含上述有机硅溶胶。
[9]绝缘电线，其具有通过将上述[1]～[8]中任一项所述的绝缘涂料涂布、烧接在导体或其他绝缘覆膜上而形成的绝缘覆膜。
[10]上述9所述的绝缘电线，其中，导体具有平角形状的截面。
发明效果
根据本发明，可提供可得到具有高的局部放电起始电压，并且即使在逆变器浪涌电压产生时也难以发生绝缘击穿的绝缘覆膜的绝缘涂料，以及使用该绝缘涂料的绝缘电线。
附图说明
图1为模式地表示本发明的实施方式涉及的具有圆形形状的截面的绝缘电线的剖视图。
图2为模式地表示本发明的实施方式涉及的具有长方形状的截面的绝缘电线的剖视图。
符号说明
1导体
2绝缘覆膜
10绝缘电线
具体实施方式
下面，对本发明涉及的绝缘涂料、和绝缘电线的优选实施方式进行说明。
[绝缘涂料]
本实施方式涉及的绝缘涂料是将包含溶剂和聚酰胺酰亚胺树脂的聚酰胺酰亚胺树脂涂料、和有机溶胶混合而成的，其中，聚酰胺酰亚胺树脂涂料以如下方式得到：在共沸溶剂的存在下，使包含具有有着三个以上芳香环的2价芳香族基团的芳香族二胺类的二胺成分、和酸成分进行合成反应而得到树脂成分(X)，使含有在分子中具有弯曲结构的二异氰酸酯(Y1)的异氰酸酯成分(Y)与所述树脂成分(X)进行合成反应。
即，本实施方式涉及的绝缘涂料是含有使树脂成分(X)、和异氰酸酯成分(Y)发生合成反应而得到的聚酰胺酰亚胺树脂涂料而构成的。这里，对于树脂成分(X)和异氰酸酯成分(Y)的配合比例来说，只要是可高效地得到聚酰胺酰亚胺树脂的配合比例就没有特别限制。下面，对树脂成分(X)和异氰酸酯成分(Y)进行具体说明。
[树脂成分(X)的合成]
树脂成分(X)这样得到：在共沸溶剂的存在下，使二胺成分和酸成分发生合成反应(第一级合成反应)。
(二胺成分)
用于得到树脂成分(X)的二胺成分，包含具有有着三个以上芳香环的2价芳香族基团(R)的芳香族二胺类。作为这样的具有有着三个以上芳香环的2价芳香族基团(R)的芳香族二胺类，可列举例如选自2，2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPP)、双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]砜、双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]醚、9，9-双(4-氨基苯基)芴、4，4’-双(4-氨基苯氧基)联苯、1，4-双(4-氨基苯氧基)苯、和它们的异构体组成的组的至少一种化合物。应予说明，具有三个以上的芳香环的2价芳香族基团(R)相当于从上述芳香族二胺类去除两个氨基的残基(2价芳香族基团)。此外，使用具有有着三个以上芳香环的2价芳香族基团(R)的芳香族二胺类作为二胺成分，这是因为，通过使用这样的结构的物质，可以使最终得到的聚酰胺酰亚胺树脂中的酰胺基团和酰亚胺基团的存在比例降低，由此可使聚酰胺酰亚胺树脂的介电常数降低，可提高局部放电电压。
(酸成分)
作为用于得到树脂成分(X)的酸成分，只要是在共沸溶剂的存在下、与上述二胺成分进行合成反应而合成树脂成分(X)的酸成分则没有特别限制，可列举例如芳香族三羧酸酐、芳香族四羧酸二酐。具体而言，可列举偏苯三酸酐(TMA)、二苯甲酮三羧酸酐等。其中，从成本方面考虑，优选偏苯三酸酐(TMA)。应予说明，对于二胺成分和酸成分的配合比例来说，只要是可高效地得到树脂成分(X)的配合比例则没有特别限制。
(共沸溶剂)
除了通常的溶剂例如N-甲基-2-吡咯烷酮等之外，树脂成分(X)的合成反应(第一级合成反应)还在共沸溶剂的存在下进行。其目的在于，使伴随合成反应的水易于去除，提升酰胺化率等合成反应的效率，及有效地提高最终得到的聚酰胺酰亚胺树脂涂料和有机溶胶的相溶性。由此，当将最终得到的将聚酰胺酰亚胺树脂涂料和有机溶胶混合的绝缘涂料用于形成绝缘电线等的绝缘覆膜时，可得到局部放电起始电压高，并且难以发生局部放电导致的劣化的绝缘覆膜。作为共沸溶剂，可列举例如二甲苯、甲苯、苯、乙苯等，但从危险、有害性的观点、和更有效地发挥本发明的特性的观点考虑，其中优选二甲苯。
[异氰酸酯成分(Y)的构成]
为了得到本实施方式的绝缘涂料中含有的聚酰胺酰亚胺树脂涂料，与上述树脂成分(X)进行合成反应(第二级合成反应)的异氰酸酯成分(Y)包含一定含有在分子中具有弯曲结构的二异氰酸酯(Y1)的物质。作为该在分子中具有弯曲结构的二异氰酸酯(Y1)，若考虑到提高与树脂成分(X)的相溶性、提高所得聚酰胺酰亚胺树脂涂料与后述有机溶胶的相溶性等，优选使用具有有着两个芳香环的2价芳香族基团的二异氰酸酯。
作为这样的在分子中具有弯曲结构的二异氰酸酯(Y1)，可列举例如2，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、3，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、3，3’-二苯基甲烷二异氰酸酯、2，2’-二苯基甲烷二异氰酸酯、2，4’-二苯基醚二异氰酸酯等。对于本实施方式涉及的聚酰胺酰亚胺树脂涂料而言，可选择这些之中的任意一个来使用。通过设为这样的异氰酸酯成分(Y)，可得到有效地提高了与有机溶胶的相溶性的聚酰胺酰亚胺树脂涂料。
此外，为了得到本实施方式的绝缘涂料中含有的聚酰胺酰亚胺树脂涂料，与上述树脂成分(X)进行合成反应(第二级合成反应)的异氰酸酯成分(Y)可进一步含有在分子中具有直链结构的二异氰酸酯(Y2)。作为所述在分子结构中具有直链结构的二异氰酸酯(Y2)，优选使用具有有着两个芳香环的2价芳香族基团的二异氰酸酯。例如，可使用4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯等。
(Y1和Y2的配合比例)
当并用在分子中具有弯曲结构的二异氰酸酯(Y1)、和在分子中具有直链结构的二异氰酸酯(Y2)作为异氰酸酯成分(Y)时，按摩尔百分比([{Y1/(Y1+Y2)}×100])计，在分子中具有弯曲结构的二异氰酸酯(Y1)和在分子中具有直链结构的二异氰酸酯(Y2)的配合比例优选为10～90％，进一步优选为25～90％，最优选为40～80％。通过使配合比例为10～90％，当使用最终得到的绝缘涂料形成绝缘覆膜时，可有效地得到高的局部放电起始电压、难以发生由局部放电导致的绝缘覆膜的劣化的绝缘覆膜。尤其是，通过使配合比例为25～90％，可形成除了这些特性之外、兼顾挠性和软化温度特性的优异的绝缘覆膜。
[树脂成分(X)和异氰酸酯成分(Y)的合成反应(第二级合成反应)]
对于由第一级合成反应得到的树脂成分(X)、与异氰酸酯成分(Y)的第二级合成反应的方法，只要是最终可高效地得到聚酰胺酰亚胺树脂的方法就没有特别限制。例如，当将异氰酸酯成分(Y)添加到树脂成分(X)中时，通过将在分子中具有弯曲结构的二异氰酸酯(Y1)单体添加到树脂成分(X)中，或者预先将在分子中具有弯曲结构的二异氰酸酯(Y1)和在分子中具有直链结构的二异氰酸酯(Y2)混合使其为混合物，然后将其添加到树脂成分(X)中，来进行合成反应。此外，当并用在分子中具有弯曲结构的二异氰酸酯(Y1)和在分子中具有直链结构的二异氰酸酯(Y2)时，也可直接以单体形式将它们添加到树脂成分(X)中。但是，后者的情况需要考虑反应性。此外，在进行用于得到聚酰胺酰亚胺树脂涂料的第二级合成反应时，只要是不妨碍涂料的稳定性的物质，即可使用胺类、咪唑类、咪唑啉类等反应催化剂。此外，在第二级合成反应停止时可使用醇等反应停止剂。如上所述，可得到本实施方式的绝缘涂料中含有的聚酰胺酰亚胺树脂涂料。
关于该聚酰胺酰亚胺树脂涂料，例如，当按照上述方法，使上述树脂成分(X)、和包含作为在分子中具有弯曲结构的二异氰酸酯(Y1)的2，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯和作为在分子中具有直链结构的二异氰酸酯(Y2)的4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯的异氰酸酯成分(Y)进行合成反应时，可得到具有下述化学式(1)表示的重复单元的聚酰胺酰亚胺树脂涂料。
式(1)中，R表示上述有着三个以上芳香环的2价芳香族基团，m、n表示1～99的整数。
[有机溶胶]
本实施方式的绝缘涂料中含有的有机溶胶由使金属氧化物微粒分散在分散介质中而形成的金属氧化物微粒溶胶、或使硅氧化物微粒分散在分散介质中而形成的硅氧化物微粒溶胶构成。
相对于上述聚酰胺酰亚胺树脂涂料的树脂成分100质量份，优选以金属氧化物微粒成分、或硅氧化物微粒成分计，以10～90质量份的比例含有用于得到本实施方式的绝缘涂料的金属氧化物微粒溶胶、或硅氧化物微粒溶胶。更优选地，可以以10～25质量份的比例分散。此外，对于有机溶胶来说，可为成为溶胶状并且在绝缘涂料中不发生微粒凝集等、分散性好的有机溶胶。而且，可为可改善耐局部放电性的有机溶胶。此外，若在绝缘涂料中金属氧化物微粒、硅氧化物微粒凝集，则有这样的可能性：绝缘涂料的粘度增大，或被赋予触变性等，耐局部放电性降低。
作为构成用于得到本实施方式的绝缘涂料的有机溶胶的金属氧化物微粒溶胶，例如有氧化铝微粒溶胶、氧化锆微粒溶胶、二氧化钛微粒溶胶、三氧化二钇微粒溶胶等，作为硅氧化物微粒溶胶，例如有二氧化硅微粒溶胶。此外，这些溶胶可以是溶剂置换后的溶胶。此外，当使用使二氧化硅微粒分散在分散介质中而形成的二氧化硅微粒溶胶作为有机溶胶时，若考虑到与上述聚酰胺酰亚胺树脂涂料的相溶性，则使用疏水性二氧化硅微粒的话特别有效。
此外，对于本实施方式的有机溶胶来说，考虑到与上述聚酰胺酰亚胺树脂涂料的相溶性，优选使平均粒径为100nm以下的金属氧化物微粒、或硅氧化物微粒分散在分散介质中。此外，当使用疏水性二氧化硅粒子作为硅氧化物微粒时，优选平均粒径不足30nm。
作为所述金属氧化物微粒溶胶或硅氧化物微粒溶胶的分散介质，例如有水、甲醇、二甲基乙酰胺、甲基乙基异丁基酮、二甲苯/丁醇混合溶剂、γ-丁内酯等。
通过使上述聚酰胺酰亚胺树脂涂料和有机溶胶分散而得到本实施方式的绝缘涂料。通过使其为这样的绝缘涂料，而可得到高于以往的局部放电起始电压(例如950Vp以上的局部放电起始电压)，同时即使在高的逆变器浪涌电压产生时也可抑制伴随绝缘覆膜的损耗的绝缘击穿。
[绝缘电线及其制造方法]
本实施方式涉及的绝缘电线10这样构成：如图1、图2所示，具有将上述绝缘涂料涂布、烧接在截面为圆形状、或平角形状的导体1的表面上而形成的绝缘覆膜2。由上述说明的绝缘涂料形成的绝缘覆膜2的膜厚优选为20μm以上。当膜厚小于20μm时，虽然耐热性、耐磨损性这样的特性优异，但是形成局部放电起始电压高的绝缘覆膜变得困难。此外，期待绝缘覆膜2的相对介电常数越低越好，为了发挥用于提高局部放电起始电压的有效性，期待为3.0以下。
对于本实施方式涉及的绝缘电线10来说，可以在导体1和绝缘覆膜2之间形成用于提高导体1与绝缘覆膜2之间的密合性的赋予密合性的绝缘覆膜、用于提高挠性的赋予挠性的绝缘覆膜等。此外，对于本实施方式涉及的绝缘电线10来说，也可以在绝缘覆膜2的周围形成用于赋予润滑性的赋予润滑性的绝缘覆膜、用于赋予耐伤性的赋予耐伤性的绝缘覆膜等。这些赋予密合性的绝缘覆膜、赋予挠性的绝缘覆膜、赋予润滑性的绝缘覆膜、和赋予耐伤性的绝缘覆膜可以通过涂布、烧接绝缘涂料来形成，也可以通过使用挤出机的挤出成型来形成。
此外，在本实施方式涉及的绝缘电线10中，可在导体1和绝缘覆膜2之间设置单层或多层的将使包括聚酰亚胺、聚酰胺酰亚胺、聚酯酰亚胺、或H级聚酯等的树脂溶解在溶剂中而形成的绝缘涂料涂布、烧接而形成的有机绝缘覆膜。
本实施方式涉及的绝缘电线10中使用的导体1包括铜导体，主要使用无氧铜或低氧铜。应予说明，铜导体不受其限制，例如也可使用在铜的外周实施了镍等金属镀覆的导体。此外，作为导体1，可使用截面具有圆形状、或平角形状等截面形状的导体。平角形状是指也包括如下形状的形状，该形状包含如图2所示那样的角部不尖锐、具有圆形的大致四边形形状、或大致长方形形状的截面。
实施例
实施例和比较例中的聚酰胺酰亚胺树脂涂料按如下方法制备。
(聚酰胺酰亚胺树脂涂料A的合成)
向具备搅拌器、回流冷凝管、氮流入管、和温度计的烧瓶中，配合2，2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPP)446.5g、偏苯三酸酐(TMA)449.2g，添加N-甲基-2-吡咯烷酮2515.9g作为溶剂、二甲苯252g作为共沸溶剂，然后在搅拌转数180rpm、氮流量1L/min、体系内温度180℃下，进行反应6小时。一边随时将脱水反应中生成的水和二甲苯排出体系外一边进行反应，得到树脂成分(X)。将所得树脂成分(X)冷却至90℃，然后将按照50/50(Y1的摩尔百分比为50％)将2，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(Y1)、和4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(Y2)混合而成的异氰酸酯成分(Y)313.4g与树脂成分(X)配合，在搅拌转数150rpm、氮流量0.1L/min、体系内温度140℃下，进行反应4小时。然后，配合苯甲醇88.4g、N，N-二甲基甲酰胺628.9g而进行停止反应，得到用E型粘度计测定的粘度为约2000～3000mPa·s的聚酰胺酰亚胺树脂涂料A。
(聚酰胺酰亚胺树脂涂料B的合成)
向具备搅拌器、回流冷凝管、氮流入管、和温度计的烧瓶中，配合2，2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPP)446.5g、偏苯三酸酐(TMA)449.2g，添加N-甲基-2-吡咯烷酮2515.9g作为溶剂、二甲苯252g作为共沸溶剂，然后在搅拌转数180rpm、氮流量1L/min、体系内温度180℃下，进行反应6小时。一边随时将脱水反应中生成的水和二甲苯排出体系外一边进行反应，得到树脂成分(X)。将所得树脂成分(X)冷却至90℃，然后将由2，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯构成的异氰酸酯成分(Y)316.4g与树脂成分(X)配合，在搅拌转数150rpm、氮流量0.1L/min、体系温度140℃下，进行反应4小时。然后，配合苯甲醇88.4g、N，N-二甲基甲酰胺628.9g而进行停止反应，得到用E型粘度计测定的粘度为约2000～3000mPa·s的聚酰胺酰亚胺树脂涂料B。
(聚酰胺酰亚胺树脂涂料C的合成)
向具备搅拌器、回流冷凝管、氮流入管、和温度计的烧瓶中，配合2，2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPP)446.5g、偏苯三酸酐(TMA)449.2g，添加N-甲基-2-吡咯烷酮2515.9g作为溶剂、二甲苯252g作为共沸溶剂，然后在搅拌转数180rpm、氮流量1L/min、体系内温度180℃下，进行反应6小时。一边随时将脱水反应中生成的水和二甲苯排出体系外一边进行反应，得到树脂成分(X)。将所得树脂成分(X)冷却至90℃，然后将由4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯的构成异氰酸酯成分(Y)316.4g与树脂成分(X)配合，在搅拌转数150rpm、氮流量0.1L/min、体系温度140℃下，进行反应4小时。然后，配合苯甲醇88.4g、N，N-二甲基甲酰胺628.9g而进行停止反应，得到用E型粘度计测定的粘度为约2000～3000mPa·s的聚酰胺酰亚胺树脂涂料C。
(聚酰胺酰亚胺树脂涂料D的合成)
向具备搅拌器、回流冷凝管、氮流入管、和温度计的烧瓶中，配合2，2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPP)446.5g、偏苯三酸酐(TMA)449.2g，添加N-甲基-2-吡咯烷酮2515.9g作为溶剂、二甲苯252g作为共沸溶剂，然后在搅拌转数180rpm、氮流量1L/min、体系内温度180℃下，进行反应6小时。一边随时将脱水反应中生成的水和二甲苯排出体系外一边进行反应，得到树脂成分(X)。将所得树脂成分(X)冷却至90℃，然后将按照10/90(Y1的摩尔百分比为10％)将2，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(Y1)、和4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(Y2)混合而成的异氰酸酯成分(Y)313.4g与树脂成分(X)配合，在搅拌转数150rpm、氮流量0.1L/min、体系内温度140℃下，进行反应4小时。然后，配合苯甲醇88.4g、N，N-二甲基甲酰胺628.9g而进行停止反应，得到用E型粘度计测定的粘度为约2000～3000mPa·s的聚酰胺酰亚胺树脂涂料D。
(聚酰胺酰亚胺树脂涂料E的合成)
向具备搅拌器、回流冷凝管、氮流入管、和温度计的烧瓶中，配合2，2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPP)446.5g、偏苯三酸酐(TMA)449.2g，添加N-甲基-2-吡咯烷酮2515.9g作为溶剂、二甲苯252g作为共沸溶剂，然后在搅拌转数180rpm、氮流量1L/min、体系内温度180℃下，进行反应6小时。一边随时将脱水反应中生成的水和二甲苯排出体系外一边进行反应，得到树脂成分(X)。将所得树脂成分(X)冷却至90℃，然后将按照90/10(Y1的摩尔百分比为90％)将2，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(Y1)、和4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(Y2)混合而成的异氰酸酯成分(Y)313.4g与树脂成分(X)配合，在搅拌转数150rpm、氮流量0.1L/min、体系内温度140℃下，进行反应4小时。然后，配合苯甲醇88.4g、N，N-二甲基甲酰胺628.9g而进行停止反应，得到用E型粘度计测定的粘度为约2000～3000mPa·s的聚酰胺酰亚胺树脂涂料E。
(实施例1)
相对于聚酰胺酰亚胺树脂涂料A的树脂成分100质量份，使二氧化硅微粒溶胶的二氧化硅成分为10质量份，按照这样的比例使二氧化硅微粒溶胶(分散介质：γ-丁内酯，二氧化硅微粒的平均粒径为12nm，γ-丁内酯∶二氧化硅＝90∶30(质量比))分散在搅拌中的聚酰胺酰亚胺树脂涂料A中，从而得到绝缘涂料。接着，将该绝缘涂料反复涂布、烧接在导体直径为0.80mm的铜导体上以使膜厚为0.045mm，得到实施例1的绝缘电线。
(实施例2)
相对于聚酰胺酰亚胺树脂涂料A的树脂成分100质量份，使二氧化硅微粒溶胶的二氧化硅成分为90质量份，按照这样的比例使二氧化硅微粒溶胶(分散介质：γ-丁内酯，二氧化硅微粒的平均粒径为12nm，γ-丁内酯∶二氧化硅＝90∶30(质量比))分散在搅拌中的聚酰胺酰亚胺树脂涂料A中，从而得到绝缘涂料。接着，将该绝缘涂料反复涂布、烧接在导体直径为0.80mm的铜导体上以使膜厚为0.045mm，得到实施例2的绝缘电线。
(实施例3)
相对于聚酰胺酰亚胺树脂涂料B的树脂成分100质量份，使二氧化硅微粒溶胶的二氧化硅成分为10质量份，按照这样的比例使二氧化硅微粒溶胶(分散介质：γ-丁内酯，二氧化硅微粒的平均粒径为12nm，γ-丁内酯∶二氧化硅＝90∶30(质量比))分散在搅拌中的聚酰胺酰亚胺树脂涂料B中，从而得到绝缘涂料。接着，将该绝缘涂料反复涂布、烧接在导体直径为0.80mm的铜导体上以使膜厚为0.045mm，得到实施例3的绝缘电线。
(实施例4)
相对于聚酰胺酰亚胺树脂涂料B的树脂成分100质量份，使二氧化硅微粒溶胶的二氧化硅成分为90质量份，按照这样的比例使二氧化硅微粒溶胶(分散介质：γ-丁内酯，二氧化硅微粒的平均粒径为12nm，γ-丁内酯∶二氧化硅＝90∶30(质量比))分散在搅拌中的聚酰胺酰亚胺树脂涂料B中，从而得到绝缘涂料。接着，将该绝缘涂料反复涂布、烧接在导体直径为0.80mm的铜导线上以使膜厚为0.045mm，得到实施例4的绝缘电线。
(实施例5)
相对于聚酰胺酰亚胺树脂绝缘涂料A的树脂成分100质量份，使硅溶胶的二氧化硅成分为110质量份，按照这样的比例使硅溶胶(分散介质：γ-丁内酯，二氧化硅的平均粒径为12nm，γ-丁内酯∶二氧化硅＝90∶30(质量比))分散在搅拌中的聚酰胺酰亚胺树脂绝缘涂料A中，从而得到涂料。接着，将该绝缘涂料反复涂布、烧接在导体直径为0.80mm的铜导线上以使膜厚为0.045mm，得到实施例5的绝缘电线。
(实施例6)
相对于聚酰胺酰亚胺树脂绝缘涂料A的树脂成分100质量份，使硅溶胶的二氧化硅成分为15质量份，按照这样的比例使硅溶胶(分散介质：γ-丁内酯，二氧化硅的平均粒径为12nm，γ-丁内酯∶二氧化硅＝90∶30(质量比))分散在搅拌中的聚酰胺酰亚胺树脂绝缘涂料A中，从而得到涂料。接着，将该绝缘涂料反复涂布、烧接在导体直径为0.80mm的铜导线上以使膜厚为0.045mm，得到实施例6的绝缘电线。
(实施例7)
相对于聚酰胺酰亚胺树脂绝缘涂料A的树脂成分100质量份，使硅溶胶的二氧化硅成分为85质量份，按照这样的比例使硅溶胶(分散介质：γ-丁内酯，二氧化硅的平均粒径为12nm，γ-丁内酯∶二氧化硅＝90∶30(质量比))分散在搅拌中的聚酰胺酰亚胺树脂绝缘涂料A中，从而得到涂料。接着，将该绝缘涂料反复涂布、烧接在导体直径为0.80mm的铜导线上以使膜厚为0.045mm，得到实施例7的绝缘电线。
(实施例8)
相对于聚酰胺酰亚胺树脂绝缘涂料D的树脂成分100质量份，使硅溶胶的二氧化硅成分为50质量份，按照这样的比例使硅溶胶(分散介质：γ-丁内酯，二氧化硅的平均粒径为12nm，γ-丁内酯∶二氧化硅＝90∶30(质量比))分散在搅拌中的聚酰胺酰亚胺树脂绝缘涂料D中，从而得到涂料。接着，将该绝缘涂料反复涂布、烧接在导体直径为0.80mm的铜导线上以使膜厚为0.045mm，得到实施例8的绝缘电线。
(实施例9)
相对于聚酰胺酰亚胺树脂绝缘涂料E的树脂成分100质量份，使硅溶胶的二氧化硅成分为50质量份，按照这样的比例使硅溶胶(分散介质：γ-丁内酯，二氧化硅的平均粒径为12nm，γ-丁内酯∶二氧化硅＝90∶30(质量比))分散在搅拌中的聚酰胺酰亚胺树脂绝缘涂料E中，从而得到涂料。接着，将该绝缘涂料反复涂布、烧接在导体直径为0.80mm的铜导线上以使膜厚为0.045mm，得到实施例9的绝缘电线。
(比较例1)
将聚酰胺酰亚胺树脂涂料A反复涂布、烧接在导体直径为0.80mm的铜导线上以使膜厚为0.045mm，得到比较例1的绝缘电线。
(比较例2)
将聚酰胺酰亚胺树脂涂料B反复涂布、烧接在导体直径为0.80mm的铜导线上以使膜厚为0.045mm，得到比较例2的绝缘电线。
(比较例3)
将聚酰胺酰亚胺树脂涂料C反复涂布、烧接在导体直径为0.80mm的铜导线上以使膜厚为0.045mm，得到比较例3的绝缘电线。
(比较例4)
相对于聚酰胺酰亚胺树脂绝缘涂料C的树脂成分100质量份，使硅溶胶的二氧化硅成分为90质量份，按照这样的比例将硅溶胶(分散介质：γ-丁内酯，二氧化硅的平均粒径为12nm，γ-丁内酯∶二氧化硅＝90∶30(质量比))配合在搅拌中的聚酰胺酰亚胺树脂绝缘涂料C中，但由于析出二氧化硅成分而浑浊，所以未能进行涂布、烧接。
对如上所述制备的绝缘电线(实施例1～9和比较例1～3)，进行如下试验。对于尺寸而言，将制备的绝缘电线嵌入用于固定该绝缘电线的树脂中，将嵌入到树脂中的绝缘电线前端部分的截面与树脂一同研磨，由研磨露出的截面测定导体直径、绝缘覆膜的膜厚、和最终外径。
(局部放电起始电压测定)
局部放电起始电压测定按照如下步骤进行。截出绝缘电线500mm，制备双绞线绝缘电线试样10个，从端部开始直至10mm的位置削除绝缘覆膜而形成末端处理部。测定这样进行：将电极与末端处理部连接，在25℃、湿度50％的气氛下、一边以10～30V/s使50Hz的电压升压，一边升压直至在双绞线绝缘电线中10pC的放电每秒发生50次的电压。将其反复进行3次，将各自的值的平均值作为局部放电起始电压。
(耐浪涌性)
向供试线圈的并列卷曲的两线之间施加1000Vp级的逆变器的相间电压，测定直至达到绝缘击穿的时间，直至达到绝缘击穿的时间为1100小时以上的评价为“◎”(优秀)，1000小时以上不足1100小时的评价为“○”(合格)，不足1000小时的评价为“×”(不合格)。
(挠性)
对于绝缘电线的挠性而言，将未伸长的绝缘电线、和从未伸长时的长度伸长20％后的绝缘电线卷绕在表面光滑的、绝缘电线的导体直径的1～10倍的圆棒(卷绕棒)上，使5圈为1个线圈，卷绕5个线圈，测定使用光学显微镜未见绝缘薄膜发生龟裂的最小卷绕倍径(d)。
(捻回试验)
对于捻回试验而言，将配置为直线状的绝缘电线固定在相距250mm的两个夹钳之间，使一方的夹钳旋转，测定绝缘薄膜从导体浮起时的旋转次数(次数：设360度为1次)。
(软化温度)
去除具有120mm长度的两根绝缘电线的单末端的绝缘薄膜，将电极连接于露出的各导体部分，配置两根绝缘电线使其十字交叉，然后，在施加6.9N(0.7kgf)负载的状态下，将其安置在耐软化试验机(东特涂料株式会社制K7800)，在流过电流的状态下以0.1℃/min的速度升温，将通电时的温度作为软化温度。
实施例和比较例的各种测定评价结果如表1所示。
[表1]
如表1所示，可知在实施例1～9中，可得到具有950Vp以上的高的局部放电起始电压、同时即使在施加非常高的逆变器浪涌电压时在超过1000小时的时间内也不发生绝缘击穿的绝缘电线。与此相对，可知在比较例1的绝缘电线中，局部放电起始电压高至995Vp，但是施加1000Vp级的逆变器相间电压时的耐浪涌性降低。此外，对于比较例2、3的绝缘电线来说，局部放电起始电压也为950Vp以上，但是耐浪涌性与比较例1同样低。
如以上说明，根据本发明，确认了可得到绝缘涂料和绝缘电线，所述绝缘涂料可得到绝缘覆膜，所述绝缘覆膜是具有高的局部放电起始电压、并且即使在高的逆变器浪涌电压产生时也难以发生绝缘击穿的绝缘覆膜，其是通过将绝缘涂料涂布、烧接在导体上而形成的，所述绝缘涂料是将包含溶剂和聚酰胺酰亚胺树脂的聚酰胺酰亚胺树脂涂料、和有机溶胶混合而形成的，其中，聚酰胺酰亚胺树脂涂料以如下方式形成：在共沸溶剂的存在下，使包含具有有着三个以上芳香环的2价芳香族基团的芳香族二胺类的二胺成分、和酸成分进行合成反应而得到树脂成分(X)，使含有在分子中具有弯曲结构的二异氰酸酯(Y1)的异氰酸酯成分(Y)与所述树脂成分(X)进行合成反应。

Claims (10)

1.绝缘涂料，其特征在于，其是将包含溶剂和聚酰胺酰亚胺树脂的聚酰胺酰亚胺树脂涂料、和有机溶胶混合而成的，其中，
所述聚酰胺酰亚胺树脂涂料以如下方式形成：在共沸溶剂的存在下，使包含具有有着三个以上芳香环的2价芳香族基团的芳香族二胺类的二胺成分、和酸成分进行合成反应而得到树脂成分X，使含有在分子中具有弯曲结构的二异氰酸酯Y1的异氰酸酯成分Y与所述树脂成分X进行合成反应，
所述有机溶胶由使金属氧化物微粒分散在分散介质中而形成的金属氧化物微粒溶胶、或使硅氧化物微粒分散在分散介质中而形成的硅氧化物微粒溶胶构成。
2.根据权利要求1所述的绝缘涂料，其中，所述异氰酸酯成分Y进一步含有在分子中具有直链结构的二异氰酸酯Y2。
3.根据权利要求2所述的绝缘涂料，其中，按摩尔百分比、即{Y1/(Y1+Y2)}×100计，所述在分子中具有弯曲结构的二异氰酸酯Y1和所述在分子中具有直链结构的二异氰酸酯Y2的配合比例为10～90％。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的绝缘涂料，其中，所述在分子中具有弯曲结构的二异氰酸酯Y1包括2,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、3,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、3,3’-二苯基甲烷二异氰酸酯、2,2’-二苯基甲烷二异氰酸酯、2,4’-二苯基醚二异氰酸酯中的任一个。
5.根据权利要求1所述的绝缘涂料，其中，所述聚酰胺酰亚胺树脂涂料具有使所述树脂成分X、和包含2,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯的异氰酸酯成分Y发生合成反应而得到的下述化学式(1)表示的重复单元，
式(1)中，R表示所述有着三个以上芳香环的2价芳香族基团，m、n表示1～99的整数。
6.根据权利要求1～3中任一项所述的绝缘涂料，其中，所述具有有着三个以上芳香环的2价芳香族基团的芳香族二胺类为选自由2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPP)、双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]砜、双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]醚、9,9-双(4-氨基苯基)芴、4,4’-双(4-氨基苯氧基)联苯、1,4-双(4-氨基苯氧基)苯、和它们的异构体组成的组的至少一种化合物。
7.根据权利要求1～3中任一项所述的绝缘涂料，其中，所述共沸溶剂为二甲苯。
8.根据权利要求1～3中任一项所述的绝缘涂料，其中，所述有机溶胶包括有机硅溶胶，
相对于所述聚酰胺酰亚胺树脂涂料的树脂成分100质量份，以二氧化硅成分计，以10～90质量份的比例包含所述有机硅溶胶。
9.绝缘电线，其具有通过将权利要求1～8中任一项所述的绝缘涂料涂布、烧接在导体或其他绝缘覆膜上而形成的绝缘覆膜。
10.根据权利要求9所述的绝缘电线，其中，导体具有平角形状的截面。
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