CN102247789A - 一种2-氯-3，3，3-三氟丙烯的合成装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及发泡剂、制冷剂的中间体的合成技术领域，具体地说是一种2-氯-3，3，3-三氟丙烯的合成装置及方法，其特征在于至少设有一个反应主体，所述反应主体中的反应器为由透明材料制成的容器，总长1000～2500mm，反应器的一端设有排空口，另一端设有氯气入口、3,3,3-三氟丙烯(TFP)入口以及产品出口，所述与反应器相连接的冷凝器由冷凝盘管以及分别与冷凝盘管两端相连接的进水管和出水管构成，冷凝盘管位于反应器内，进水管和出水管分别穿过反应器的侧壁伸出反应器外部，光源的功率在3000Ｗ以上，光源与反应主体的距离保持在100～2000ｍｍ范围内，本发明具有操作简便、易于推广等优点。
Description
技术领域
本发明涉及发泡剂、制冷剂的中间体的合成技术领域，具体地说是一种2-氯-3，3，3-三氟丙烯的合成装置及方法。
背景技术
众所周知，现在氟碳化合物已经被广泛应用于工业中，涉及包括制冷剂、气溶胶推进剂、发泡剂、传热媒介以及气态电介质等领域。由于近年来发现全卤代氟碳化合物可能造成的环境问题，即其存在相对高的全球变暖潜能值，因此在上述工业领域中，研究人员致力寻找一种除了具有零臭氧消耗潜能值外还具有最低的可能温室变暖潜能值的流体，由此出发，研究获知2,3,3,3-四氟丙烯（HFO-1234yf）具有零臭氧消耗以及低全球变暖潜能值（GWP=4），因此被鉴定满足环境要求，它具有拥有优异的环境参数、寿命期、热力学性能、毒性小等优势，已被发现是一种有效的制冷剂、传热媒介、推进剂、起泡剂、发泡剂、气态电解质、灭菌载体、聚合介质、颗粒脱除流体、载液、抛光研磨剂、置换干燥剂以及动力循环工作流体。而2-氯-3,3,3三氟丙烯（HCFC-1233xf）是制备2,3,3,3-四氟丙烯（HFO-1234yf）的中间体，为了满足工业需要，提高2-氯-3,3,3-三氟丙烯(HCFC-1233xf)的合成效率成为亟待解决的问题。
目前已公开的2-氯-3,3,3-三氟丙烯的合成工艺如ZL200880100162.5公开了一种生产2-氯-3,3,3-三氟丙烯的改进方法，但受反应装置以及工艺步骤所限，无法进行连续生产，生产效率仍较低且操作繁琐，不利于大规模推广应用。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，提出了一种能够有效提高2-氯-3,3,3-三氟丙烯的合成效率、操作方便、适于推广的2-氯-3,3,3-三氟丙烯的合成装置及方法。
本发明可以通过以下措施达到：
一种2-氯-3,3,3-三氟丙烯的合成装置，包括反应主体以及光源，其中反应主体由反应器和与反应器相连接的冷凝器构成，光源位于反应器外部，其特征在于至少设有一个反应主体，所述反应主体中的反应器为由透明材料制成的容器，总长1000～2500mm，反应器的一端设有排气口，另一端设有氯气入口、3,3,3-三氟丙烯(TFP)入口以及产品出口，所述与反应器相连接的冷凝器由冷凝盘管以及分别与冷凝盘管两端相连接的进水管和出水管构成，冷凝盘管位于反应器内，进水管和出水管分别穿过反应器的侧壁伸出反应器外部，其中所述冷凝盘管长度为800～2300mm，冷凝面积为0.5～５ｍ２，所述位于反应主体外部的光源的功率在3000Ｗ以上，其所发光线的波长范围为２００ｎｍ～７００ｎｍ，光源与反应主体的距离保持在１００～２０００ｍｍ范围内。
一种应用权利要求１所述装置合成2-氯-3,3,3-三氟丙烯的方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤一：制得2,3-二氯-3,3,3-三氟丙烷，具体操作为先向冷凝器内输入冷凝液，使反应器内温度降至－5℃以下，打开光源，将3,3,3-三氟丙烯(TFP)和氯气按体积流量比0.3-2.2:1的比分别经反应器上的3,3,3-三氟丙烯(TFP)入口、氯气入口输入反应器内，在光照条件下二者发生反应立即得到2,3-二氯-3,3,3-三氟丙烷粗品，打开反应器上的产品出口，输出获得的产物；
步骤二：提纯2,3-二氯-3,3,3-三氟丙烷，具体操作为向步骤一中获得的产物加入弱碱性溶液，使混合物呈中性，静置分出有机层，然后对有机层进行精馏处理，获得２,３－二氯－３，３，３－三氟丙烷纯品；
步骤三：制得2-氯-3,3,3-三氟丙烯，具体操作为向装有温度计、滴液系统和精馏系统的反应釜中加入碱溶液和催化剂，升温到40-80℃，恒温加热并搅拌10分钟后，滴加步骤二中所得２,３－二氯－３，３，３－三氟丙烷纯品，5分钟后在精馏系统冷凝器出口收集得到2-氯-3,3,3-三氟丙烯。
本发明步骤二中所述弱碱性溶液为碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液、亚硫酸钠溶液中的一种，所述弱碱性溶液的浓度范围为20%-40%。
本发明步骤三中所述碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氢氧化锂溶液中的一种，所述碱溶液浓度范围为5-50%。
本发明步骤三中所述催化剂为链状聚乙二醇、四丁基溴化铵、苄基三乙基氯化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三丁胺中的一种或几种，催化剂的加入量是加入的碱溶液质量的0.05%-10%。
本发明与现有技术相比，能够显著提高2-氯-3,3,3-三氟丙烯的合成效率，具有操作简便、易于推广等优点。
附图说明：
附图1是本发明的一种结构示意图。
附图2是本发明的另一种结构示意图。
附图标记：反应器1、排气口2、氯气入口3、3,3,3-三氟丙烯(TFP)入口4、产品出口5、冷凝盘管6、进水管7、出水管8、光源9。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1：
本发明提出了一种2-氯-3,3,3-三氟丙烯的合成装置及方法，其中合成装置内设有一个反应主体，如附图1所示，所述反应主体中的反应器1为由玻璃制成的容器，总长1000mm，反应器1的一端设有排气口2，另一端设有氯气入口3、3,3,3-三氟丙烯(TFP)入口4以及产品出口5，使用时，所述排气口2与尾气处理系统相连接，所述氯气入口3与氯气钢瓶或者其他氯气源系统相连接，所述3，3，3-三氟丙烯（TFP）入口4与3，3，3-三氟丙烯（TFP）钢瓶或者3,3,3-三氟丙烯(TFP)源连接,产品出口5与接收储罐连接，所述与反应器1相连接的冷凝器由冷凝盘管6以及分别与冷凝盘管6两端相连接的进水管7和出水管8构成，冷凝盘管6位于反应器1内，进水管7和出水管8分别穿过反应器1的侧壁伸出反应器1外部，其中所述冷凝盘管6长度为800mm，冷凝面积为3ｍ２，所述位于反应主体外部的光源9的功率为5０００Ｗ，其所发光线的波长范围为400ｎｍ，光源9与反应主体的距离保持在600ｍｍ。
反应开始，先向位于反应器1内的冷凝盘管6输入冷凝液，使玻璃反应器1内温度降至-6℃，打开5000w光源9，将574kg 3,3,3-三氟丙烯(TFP)以2.6m3/h，氯气以2m3/h的流量通入到玻璃反应器1中，在光的照射下得到2,3-二氯-3,3,3-三氟丙烷 1000kg，粗品的选择性95.20%，通过使用本发明提供的合成装置，能够实现该步骤的连续化生产，有效的提高生产效率。
然后对所得产物进行提纯处理，具体操作为使用碳酸氢钠溶液中和粗品至中性，精馏后得到2,3-二氯-3,3,3-三氟丙烷897kg，纯度99.74%，收率89.65%。
此后向容量为2000L、装有温度计、滴液系统和精馏系统的反应釜中加入1500kg浓度为30%的氢氧化钠溶液，催化剂苄基三乙基氯化铵2kg，升温到65℃，加热并搅拌10分钟后，滴加经提纯后的800kg 2,3-二氯三氟丙烷，5分钟后，在精馏系统冷凝器出口得到2-氯-3,3,3-三氟丙烯产品580kg，纯度99.81%，收率91.74%。
本反应的总收率为82.24%，与现有技术相比，显著提高了生产效率。
实施例2：
本发明提出了一种2-氯-3,3,3-三氟丙烯的合成装置及方法，其中合成装置内设有两个反应主体，如附图2所示，所述反应主体中的反应器1分别为由玻璃制成的容器，总长1000mm，反应器1的一端设有排气口2，另一端设有氯气入口3、3,3,3-三氟丙烯(TFP)入口4以及产品出口5，使用时，所述排气口2与尾气处理系统相连接，所述氯气入口3与氯气钢瓶或者其他氯气源系统相连接，所述3，3，3-三氟丙烯（TFP）入口4与3，3，3-三氟丙烯（TFP）钢瓶或者3,3,3-三氟丙烯(TFP)源连接,产品出口5与接收储罐连接，所述与反应器1相连接的冷凝器由冷凝盘管6以及分别与冷凝盘管6两端相连接的进水管7和出水管8构成，冷凝盘管6位于反应器1内，进水管7和出水管8分别穿过反应器1的侧壁伸出反应器1外部，其中所述冷凝盘管6长度为800mm，冷凝面积为3ｍ２，所述位于反应主体外部的光源9的功率为5０００Ｗ，其所发光线的波长范围为400ｎｍ，光源9与反应主体的距离保持在600ｍｍ。
反应开始，先使冷凝液通过冷凝器，将两个玻璃反应器1内温度均降至-6℃，打开功率为5000w光源9，分别向左右两个反应器1内加入反应物，其中反应物的用量和输出流量分别为：3,3,3-三氟丙烯(TFP)600kg，流量2.8m3/h，氯气流量2m3/h，反应物加入后，使其在光的照射下充分反应，得到2,3-二氯-3,3,3-三氟丙烷 1000kg，粗品的选择性95.20%。
然后进行产物的提纯处理，具体操作为，使用亚硫酸钠溶液中和粗品至中性，对其进行精馏处理后得到2,3-二氯-3,3,3-三氟丙烷856kg，所得产物纯度99.72%，收率87.63%。
此后向容量为2000L反应釜中加入1500kg浓度为30%的氢氧化钠溶液，催化剂四丁基溴化铵2kg，升温到65℃，恒温加热10分钟后，向反应物内滴加810kg 2,3-二氯三氟丙烷，得到2-氯-3,3,3-三氟丙烯产品592kg，获得产物纯度99.88%，收率93.69%。
本反应的总收率为82.10%。
本发明与现有技术相比，能够显著提高2-氯-3,3,3-三氟丙烯的合成效率，具有操作简便、易于推广等优点。
Claims (5)
1.一种2-氯-3,3,3-三氟丙烯的合成装置，包括反应主体以及光源，其中反应主体由反应器和与反应器相连接的冷凝器构成，光源位于反应器外部，其特征在于至少设有一个反应主体，所述反应主体中的反应器为由透明材料制成的容器，总长1000～2500mm，反应器的一端设有排气口，另一端设有氯气入口、3,3,3-三氟丙烯(TFP)入口以及产品出口，所述与反应器相连接的冷凝器由冷凝盘管以及分别与冷凝盘管两端相连接的进水管和出水管构成，冷凝盘管位于反应器内，进水管和出水管分别穿过反应器的侧壁伸出反应器外部，其中所述冷凝盘管长度为800～2300mm，冷凝面积为0.5～５ｍ２，所述位于反应主体外部的光源的功率在3000Ｗ以上，其所发光线的波长范围为２００ｎｍ～７００ｎｍ，光源与反应主体的距离保持在１００～２０００ｍｍ范围内。
2.一种应用权利要求１所述装置合成2-氯-3,3,3-三氟丙烯的方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤一：制得2,3-二氯-3,3,3-三氟丙烷，具体操作为先向冷凝器内输入冷凝液，使反应器内温度降至－5℃以下，打开光源，将3,3,3-三氟丙烯(TFP)和氯气按体积流量比0.3-2.2:1的比分别经反应器上的3,3,3-三氟丙烯(TFP)入口、氯气入口输入反应器内，在光照条件下二者发生反应立即得到2,3-二氯-3,3,3-三氟丙烷粗品，打开反应器上的产品出口，输出获得的产物；
步骤二：提纯2,3-二氯-3,3,3-三氟丙烷，具体操作为向步骤一中获得的产物加入弱碱性溶液，使混合物呈中性，静置分出有机层，然后对有机层进行精馏处理，获得２,３－二氯－３，３，３－三氟丙烷纯品；
步骤三：制得2-氯-3,3,3-三氟丙烯，具体操作为向装有温度计、滴液系统和精馏系统的反应釜中加入碱溶液和催化剂，升温到40-80℃，恒温加热并搅拌10分钟后，滴加步骤二中所得２,３－二氯－３，３，３－三氟丙烷纯品，5分钟后在精馏系统冷凝器出口收集得到2-氯-3,3,3-三氟丙烯。
3. 根据权利要求2所述的一种应用权利要求１所述装置合成2-氯-3,3,3-三氟丙烯的方法，其特征在于步骤二中所述弱碱性溶液为碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液、亚硫酸钠溶液中的一种，所述弱碱性溶液的浓度范围为20%-40%。
4.根据权利要求2所述的一种应用权利要求１所述装置合成2-氯-3,3,3-三氟丙烯的方法，其特征在于步骤三中所述碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氢氧化锂溶液中的一种，所述碱溶液浓度范围为5-50%。
5.根据权利要求4所述的一种应用权利要求１所述装置合成2-氯-3,3,3-三氟丙烯的方法，其特征在于步骤三中所述催化剂为链状聚乙二醇、四丁基溴化铵、苄基三乙基氯化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三丁胺中的一种或几种，催化剂的加入量是加入的碱溶液质量的0.05%-10%。
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