CN102241879A - 一种阻燃生物可降解树脂/竹纤维复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阻燃生物可降解树脂/竹纤维复合材料及其制备方法，特征是按重量将生物可降解树脂100份、竹纤维25-160份、无卤磷氮阻燃剂50-70份、界面改性剂1-6份和增塑剂1-5份在120-190℃熔融共混5～30分钟；所制备得到的阻燃生物可降解树脂/竹纤维复合材料克服了生物可降解树脂/竹纤维复合材料容易燃烧的缺点，阻燃级别达到UL-94V0；与采用无卤无机氢氧化物阻燃如氢氧化镁、氢氧化铝的阻燃生物可降解树脂/竹纤维复合材料相比，本发明的阻燃生物可降解树脂/竹纤维复合材料阻燃效率高，且无毒环保；本发明的制备方法工艺简单，易于工业化实施，生产成本低。
Description
技术领域
本发明属于阻燃复合材料技术领域，具体涉及阻燃生物可降解树脂/竹纤维复合材料及其制备方法。
背景技术
根据《可降解与吸收材料》(赵奕斌编著，化学工业出版社，2003年10月)中介绍生物可降解树脂可替代石油基高分子以及不利于环境的其他高分子材料，有利于保护环境、节省能源、实现可持续发展。目前广泛应用的生物可降解树脂主要有聚乳酸、聚丁二酸丁二醇酯。近年来研究人员为了降低生物可降解材料生产成本，采取了将聚乳酸、聚丁二酸丁二醇酯与天然生物质材料如淀粉、木材、竹纤维原料进行复合的方法制备出了新型的复合材料。
与淀粉、木材相比，竹纤维竹纤维与生物可降解树脂制备新型复合材料具有无可比拟的优点。淀粉非粮用量的急剧增加，已引起人们对粮食供应的担忧。而木材成材周期较长(约10～20年)，且我国木材资源相对短缺，对木塑材料的发展构成威胁。而竹材生长周期短(约2～3年)，资源相对丰富，不会引起粮食危机，且具有天然抗菌功能。所以利用竹纤维与生物可降解树脂制备新型复合材料已成为研究热点。例如，中国专利申请号201010256903.8提出的以生物可降解树脂和竹纤维为原料制备的一种竹纤维填充的全生物降解材料；《复合材料》(Composites：Part A，2006，37，80-91)介绍了聚乳酸/竹纤维复合材料和聚丁二酸丁二醇酯/竹纤维复合材料的制备方法，并认为上述材料具有广泛应用领域，可用于制备儿童玩具、家具，尤其适用于一次性用品。然而，现有生物可降解树脂如聚乳酸或聚丁二酸丁二醇酯与竹纤维复合所制备的生物可降解树脂/竹纤维复合材料极易燃烧，燃烧释放大量热，火焰传播速度快，并伴有发烟、添落现象，易引起大面积火灾，对人生命安全造成巨大的威胁，从而使其应用领域受到限制。至今未见关于对生物可降解树脂如聚乳酸或聚丁二酸丁二醇酯与竹纤维复合制备的生物可降解树脂/竹纤维复合材料进行阻燃方面研究的文献报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种阻燃生物可降解树脂/竹纤维复合材料及其制备方法，以克服生物可降解树脂/竹纤维复合材料极易燃烧缺点，扩大其应用领域。
本发明的阻燃生物可降解树脂/竹纤维复合材料，其特征在于，按重量份数计的组分及含量如下：
生物可降解树脂100份，
竹纤维 25-160份，
无卤磷氮阻燃剂 50-70份，
界面改性剂 1-6份，
增塑剂 1-5份。
本发明的阻燃生物可降解树脂/竹纤维复合材料的制备方法，其特征在于，按重量份数计将生物可降解树脂100份、竹纤维25-160份、无卤磷氮阻燃剂50-70份、界面改性剂1-6份和增塑剂1-5份放入密炼机中，控制温度在120-190℃，熔融共混530分钟。
所述生物可降解树脂选自聚乳酸或聚丁二酸丁二醇酯；
所述界面改性剂选自硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或铝酸偶联剂中的一种或多种组合；
所述增塑剂选自液体石蜡、甘油或聚乙二醇中的一种或多种组合；
所述无卤磷氮阻燃剂选自聚磷酸铵、密胺包裹聚磷酸铵、环氧树脂包裹聚磷酸铵、硅氧烷包裹聚磷酸铵、聚氨酯包裹聚磷酸铵、三聚氰胺聚磷酸铵或三聚氰胺磷酸铵中的一种或或多种组合。
本发明针对现有生物可降解树脂如聚乳酸或聚丁二酸丁二醇酯与竹纤维复合所制备的生物可降解树脂/竹纤维复合材料极易燃烧的缺点，采用了无卤磷氮阻燃剂与其它助剂相配合，成功地制备出了阻燃生物可降解树脂/竹纤维复合材料，克服了生物可降解树脂/竹纤维复合材料容易燃烧的缺点，使复合材料的阻燃级别达到UL-94V0标准；与采用无卤无机氢氧化物阻燃如氢氧化镁、氢氧化铝的阻燃生物可降解树脂/竹纤维复合材料相比，本发明所制备获得的阻燃生物可降解树脂/竹纤维复合材料的阻燃效率高且无毒环保；本发明的制备方法工艺简单，易于工业化实施，生产成本低。
具体实施方式
下面用实施例进一步具体详细地说明本发明。
实施例1：
本实施例阻燃生物可降解树脂/竹纤维复合材料由以下原料按重量比例配制而成：
聚乳酸 100份，
竹纤维 25份，
密胺包裹聚磷酸铵 50份，
硅烷偶联剂 1份，
甘油 1份；
将上述原料中的聚乳酸、竹纤维、密胺包裹聚磷酸铵加入密炼机中，在170℃和30转/分转速的条件下，添加硅烷偶联剂与甘油，然后熔融共混5分钟，即得到阻燃聚乳酸/竹纤维复合材料。
干燥后压板，裁切成130X13X3mm的标准样条进行检测，垂直燃烧可以达到UL-94V-0级别。
实施例2：
本实施例阻燃生物可降解树脂/竹纤维复合材料由以下原料按重量比例配制而成：
聚乳酸 100份，
竹纤维 160份，
密胺包裹聚磷酸铵 70份，
硅烷偶联剂 6份，
甘油 5份；
将上述原料中的聚乳酸、竹纤维、密胺包裹聚磷酸铵加入密炼机中，在190℃和转速为100转/分的条件下，添加硅烷偶联剂与甘油，然后熔融共混30分钟，即得到阻燃聚乳酸/竹纤维复合材料。
干燥后压板，裁切成130X13X3mm的标准样条进行检测，垂直燃烧可以达到UL-94V-0级别。
实施例3：
本实施例阻燃生物可降解树脂/竹纤维复合材料由以下原料按重量比例配制而成：
聚乳酸 100份，
竹纤维 150份，
密胺包裹聚磷酸铵 60份，
硅烷偶联剂 3份，
甘油 3份；
将上述原料中的聚乳酸、竹纤维、密胺包裹聚磷酸铵加入密炼机中，在180℃和转速为60转/分的条件下，添加硅烷偶联剂和甘油，然后熔融共混15分钟，即得到阻燃聚乳酸/竹纤维复合材料。
干燥后压板，裁切成130X13X3mm的标准样条进行检测，垂直燃烧可以达到UL-94V-0级别。
如果将上述实施例中的密胺包裹聚磷酸铵替换为聚磷酸铵、密胺包裹聚磷酸铵、环氧树脂包裹聚磷酸铵、硅氧烷包裹聚磷酸铵、聚氨酯包裹聚磷酸铵、三聚氰胺聚磷酸铵或/和三聚氰胺磷酸铵中的一种或多种组合；将硅烷偶联剂剂替换为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或/和铝酸偶联剂中的一种或多种组合；将甘油替换为液体石蜡、甘油或/和聚乙二醇中的一种或多种组合，也可得到与上述实施例中相似的阻燃结果。
实施例4：
本实施例阻燃生物可降解树脂/竹纤维复合材料由以下原料按重量比例配制而成：
聚乳酸 100份，
竹纤维 160份，
聚磷酸铵 25份，
三聚氰胺磷酸铵 5份，
三聚氰胺聚磷酸铵 5份，
密胺包裹聚磷酸铵 35份，
钛酸酯偶联剂 2份，
硅烷偶联剂 3份，
液体石蜡 1份，
聚乙二醇 1份，
甘油 1份；
将上述原料中的聚乳酸、竹纤维、聚磷酸铵、三聚氰胺磷酸铵、三聚氰胺聚磷酸铵、密胺包裹聚磷酸铵加入密炼机中，在180℃和60转/分转速的条件下，添加钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂、液体石蜡、聚乙二醇和甘油，然后熔融共混20分钟，即得到阻燃聚乳酸/竹纤维复合材料。
干燥后压板，裁切成130X13X3mm的标准样条进行检测，垂直燃烧可以达到UL-94V-0级别。
实施例5：
本实施例阻燃生物可降解树脂/竹纤维复合材料由以下原料按重量比例配制而成：
聚乳酸 100份，
竹纤维 160份，
聚磷酸铵 25份，
三聚氰胺磷酸铵 5份，
三聚氰胺聚磷酸铵 5份，
密胺包裹聚磷酸铵 20份，
环氧包裹聚磷酸铵 10份，
聚氨酯包裹聚磷酸铵 5份，
硅烷包裹聚磷酸铵 5份，
钛酸酯偶联剂 2份，
硅烷偶联剂 2份，
铝酸偶联剂 1份，
液体石蜡 1份，
聚乙二醇 1份，
甘油 1份；
将上述原料中的聚乳酸、竹纤维、聚磷酸铵、三聚氰胺磷酸铵、三聚氰胺聚磷酸铵、密胺包裹聚磷酸铵、环氧包裹聚磷酸铵、聚氨酯包裹聚磷酸铵、硅烷包裹聚磷酸铵加入密炼机中，在180℃和60转/分转速的条件下，添加钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂、铝酸偶联剂、液体石蜡、聚乙二醇和甘油，然后熔融共混20分钟，即得到阻燃聚乳酸/竹纤维复合材料。
干燥后压板，裁切成130X13X3mm的标准样条进行检测，垂直燃烧可以达到UL-94V-0级别。
实施例6：
本实施例阻燃生物可降解树脂/竹纤维复合材料由以下原料按重量比例配制而成：
聚丁二酸丁二醇酯 100份，
竹纤维 160份，
聚磷酸铵 70份，
钛酸酯偶联剂 6份，
甘油 5份；
将上述原料中的聚丁二酸丁二醇酯、竹纤维、聚磷酸铵加入密炼机中，在130℃和60转/分转速的条件下，添加钛酸酯偶联剂和甘油，然后熔融共混20分钟，即得到阻燃聚丁二酸丁二醇酯/竹纤维复合材料。
干燥后压板，裁切成130X13X3mm的标准样条进行检测，垂直燃烧可以达到UL-94V-0级别。
实施例7：
本实施例阻燃生物可降解树脂/竹纤维复合材料由以下原料按重量比例配制而成：
聚丁二酸丁二醇 100份，
竹纤维 25份，
聚磷酸铵 50份，
钛酸酯偶联剂 1份，
甘油 1份；
将上述原料中的聚丁二酸丁二醇酯、竹纤维、聚磷酸铵加入密炼机中，在120℃和30转/分转速的条件下，添加钛酸酯偶联剂和甘油，然后熔融共混15分钟，即得到阻燃聚丁二酸丁二醇酯/竹纤维复合材料。
干燥后压板，裁切成130X13X3mm的标准样条进行检测，垂直燃烧可以达到UL-94V-0级别。
如果将上述实施例中的聚磷酸铵替换为聚磷酸铵、密胺包裹聚磷酸铵、环氧树脂包裹聚磷酸铵、硅氧烷包裹聚磷酸铵、聚氨酯包裹聚磷酸铵、三聚氰胺聚磷酸铵或/和三聚氰胺磷酸铵中的一种或多种组合；钛酸酯偶联剂将替换为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或/和铝酸偶联剂中的一种或多种组合；将甘油替换为液体石蜡、甘油或/和聚乙二醇中的一种或多种组合，也可得到与上述实施例中相似的阻燃结果。
实施例8：
本实施例阻燃生物可降解树脂/竹纤维复合材料由以下原料按重量比例配制而成：
聚丁二酸丁二醇酯 100份，
竹纤维 160份，
聚磷酸铵 35份，
密胺包裹聚磷酸铵 20份，
环氧包裹聚磷酸铵 10份，
聚氨酯包裹聚磷酸铵 5份，
钛酸酯偶联剂 3份，
硅烷偶联剂 2份，
甘油 5份；
将上述原料中的聚丁二酸丁二醇酯、竹纤维、聚磷酸铵、密胺包裹聚磷酸铵、环氧包裹聚磷酸铵、聚氨酯包裹聚磷酸铵加入密炼机中，在130℃和60转/分转速的条件下，添加钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂和甘油，然后熔融共混15分钟，即得到阻燃聚丁二酸丁二醇酯/竹纤维复合材料。
干燥后压板，裁切成130X13X3mm的标准样条进行检测，垂直燃烧可以达到UL-94V-0级别。
实施例9：
本实施例阻燃生物可降解树脂/竹纤维复合材料由以下原料按重量比例配制而成：
聚丁二酸丁二醇酯 100份，
竹纤维 160份，
聚磷酸铵 25份，
三聚氰胺磷酸铵 5份，
三聚氰胺聚磷酸铵 5份，
密胺包裹聚磷酸铵 20份，
环氧包裹聚磷酸铵 5份，
硅烷包裹聚磷酸铵 5份，
聚氨酯包裹聚磷酸铵 5份，
钛酸酯偶联剂 1份，
硅烷偶联剂 1份，
铝酸偶联剂 1份，
液体石蜡 1份，
聚乙二醇 1份，
甘油 2份；
将上述原料中的聚丁二酸丁二醇酯、竹纤维、聚磷酸铵、三聚氰胺磷酸铵、三聚氰胺聚磷酸铵、密胺包裹聚磷酸铵、环氧包裹聚磷酸铵、聚氨酯包裹聚磷酸铵、硅烷包裹聚磷酸铵加入密炼机中，在120℃和60转/分转速的条件下，添加钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂、铝酸偶联剂、液体石蜡、聚乙二醇和甘油，然后熔融共混20分钟，即得到阻燃聚丁二酸丁二醇酯/竹纤维复合材料。
干燥后压板，裁切成130X13X3mm的标准样条进行检测，垂直燃烧可以达到UL-94V-0级别。
对比例1：
由以下原料按重量比例配制成对比用的聚乳酸/竹纤维复合材料：
聚乳酸 100份，
竹纤维 25份，
硅烷偶联剂 1份，
甘油 1份；
将上述原料中的聚乳酸、竹纤维加入密炼机中，在170℃和30转/分转速条件下，添加硅烷偶联剂与甘油，然后熔融共混5分钟，即得聚乳酸/竹纤维复合材料。
干燥后压板，裁切成130X13X3mm的标准样条进行检测，垂直燃烧结果表明样条剧烈燃烧，达不到UL-94阻燃级别。
对比例2：
由以下原料按重量比例配制成对比用的聚丁二酸丁二醇酯/竹纤维复合材料：
聚丁二酸丁二醇酯 100份，
竹纤维 160份，
钛酸酯偶联剂 6份，
甘油 5份；
将上述原料中的聚丁二酸丁二醇酯、竹纤维加入密炼机中，在130℃和60转/分转速的条件下，添加钛酸酯偶联剂和甘油，然后熔融共混20分钟，即得到聚丁二酸丁二醇酯/竹纤维复合材料。
干燥后压板，裁切成130X13X3mm的标准样条进行检测，垂直燃烧结果表明样条剧烈燃烧，达不到UL-94阻燃级别。
对比例3：
由以下原料按重量比例配制成对比用的阻燃聚乳酸/竹纤维复合材料：
聚乳酸 100份，
竹纤维 160份，
氢氧化镁 70份，
硅烷偶联剂 6份，
甘油 5份；
将上述原料中的聚乳酸、竹纤维、氢氧化镁加入密炼机中，在190℃和转速为100转/分的条件下，添加硅烷偶联剂与甘油，然后熔融共混30分钟，即得到阻燃聚乳酸/竹纤维复合材料。
干燥后压板，裁切成130X13X3mm的标准样条进行检测，垂直燃烧结果表明样条达不到UL-94阻燃级别。
对比例4：
由以下原料按重量比例配制成对比用的阻燃聚乳酸/竹纤维复合材料：
聚乳酸 100份，
竹纤维 160份，
氢氧化铝 70份，
硅烷偶联剂 6份，
甘油 5份；
将上述原料中的聚乳酸、竹纤维、氢氧化铝加入密炼机中，在190℃和转速为100转/分的条件下，添加硅烷偶联剂与甘油，然后熔融共混30分钟，即得到阻燃聚乳酸/竹纤维复合材料。
干燥后压板，裁切成130X13X3mm的标准样条进行检测，垂直燃烧结果表明样条达不到UL-94阻燃级别。
对比例5：
由以下原料按重量比例配制成对比用的阻燃聚丁二酸丁二醇酯/竹纤维复合材料：
聚丁二酸丁二醇酯 100份，
竹纤维 160份，
氢氧化镁 70份，
钛酸酯偶联剂 6份，
甘油 5份；
将上述原料中的聚丁二酸丁二醇酯、竹纤维、氢氧化镁加入密炼机中，在130℃和60转/分转速的条件下，添加钛酸酯偶联剂和甘油，然后熔融共混20分钟，即得到阻燃聚丁二酸丁二醇酯/竹纤维复合材料。
干燥后压板，裁切成130X13X3mm的标准样条进行检测，垂直燃烧结果表明样条达不到UL-94阻燃级别。
对比例6：
由以下原料按重量比例配制成对比用的阻燃聚丁二酸丁二醇酯/竹纤维复合材料：
聚丁二酸丁二醇酯 100份，
竹纤维 160份，
氢氧化铝 70份，
钛酸酯偶联剂 6份，
甘油 5份；
将上述原料中的聚丁二酸丁二醇酯、竹纤维、氢氧化铝加入密炼机中，在130℃和60转/分转速的条件下，添加钛酸酯偶联剂和甘油，然后熔融共混20分钟，即得到阻燃聚丁二酸丁二醇酯/竹纤维复合材料。
干燥后压板，裁切成130X13X3mm的标准样条进行检测，垂直燃烧结果表明样条达不到UL-94阻燃级别。
将实施例1，6与对比例1，2进行比较可以看出：在未添加本发明方案中的阻燃剂情况下，竹纤维与生物可降解树脂如聚乳酸、聚丁二酸丁二醇酯复合所得到的生物可降解树脂/竹纤维复合材料剧烈燃烧，达不到UL-94阻燃级别；在添加本发明方案中的无卤磷氮阻燃剂后，生物可降解树脂/竹纤维复合材料达到UL-94V0级别，说明本发明技术方案可以有效克服生物可降解树脂/竹纤维复合材料易燃的缺点。
从实施例2，6与对比例3，4，5，6进行比较可以看出：在本发明方案中阻燃技术的阻燃效率明显高于现有无卤氢氧化物技术，在阻燃剂添加量相同的情况下，实施例2，6中所制备复合材料达到UL-94V0级别，而对比例3、4，5，6中无论添加氢氧化镁或氢氧化铝的复合材料均达不到UL-94阻燃级别。
Claims (2)
1.一种阻燃生物可降解树脂/竹纤维复合材料，其特征在于，按重量份计的组分及含量为：
生物可降解树脂 100份，
竹纤维 25-160份，
无卤磷氮阻燃剂 50-70份，
界面改性剂 1-6份，
增塑剂 1-5份；
所述生物可降解树脂选自聚乳酸或聚丁二酸丁二醇酯；
所述界面改性剂选自硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或铝酸偶联剂中的一种或多种；
所述增塑剂选自液体石蜡、甘油或聚乙二醇中的一种或多种；
所述无卤磷氮阻燃剂选自聚磷酸铵、密胺包裹聚磷酸铵、环氧树脂包裹聚磷酸铵、硅氧烷包裹聚磷酸铵、聚氨酯包裹聚磷酸铵、三聚氰胺聚磷酸铵或三聚氰胺磷酸铵中的一种或多种。
2.权利要求1所述的阻燃生物可降解树脂/竹纤维复合材料的制备方法，其特征在于，按重量份将生物可降解树脂100份、竹纤维25-160份、无卤磷氮阻燃剂50-70份、界面改性剂1-6份和增塑剂1-5份放入密炼机中，控制温度在120-190℃，熔融共混5～30分钟；
所述生物可降解树脂选自聚乳酸或聚丁二酸丁二醇酯；
所述界面改性剂选自硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或铝酸偶联剂中的一种或多种；
所述增塑剂选自液体石蜡、甘油或聚乙二醇中的一种或多种；所述无卤磷氮阻燃剂选自聚磷酸铵、密胺包裹聚磷酸铵、环氧树脂包裹聚磷酸铵、硅氧烷包裹聚磷酸铵、聚氨酯包裹聚磷酸铵、三聚氰胺聚磷酸铵或三聚氰胺磷酸铵中的一种或多种。
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| PB01 | Publication | ||
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Application publication date: 20111116 |