CN107501884A - 一种阻燃抑烟型竹纤维/聚乳酸复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种阻燃抑烟型竹纤维/聚乳酸复合材料的制备方法，属于材料加工技术领域。本发明取低聚合度聚磷酸铵，加入无水乙醇中，搅拌，再加入硅烷偶联剂，恒温水浴继续搅拌，减压蒸馏至干，得改性聚磷酸铵，取尿素溶液，喷洒在过筛的竹粉表面，混合均匀后风干，并装入发酵罐中，密封放置，再喷洒菌液，有氧发酵，发酵完毕后干燥，得改性竹粉，取硝酸镁，硝酸铝，加入去离子水，恒温水浴，搅拌，再加入改性竹粉，搅拌后用氢氧化钠溶液调节pH，静置后过滤得滤渣，洗涤滤渣后干燥至恒重，得阻燃改性竹粉，取聚乳酸，改性聚磷酸铵，阻燃改性竹粉等混合均匀后混炼，再转入热压成型机中热压，冷却至室温得阻燃抑烟型竹纤维/聚乳酸复合材料。

Description

一种阻燃抑烟型竹纤维/聚乳酸复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种阻燃抑烟型竹纤维/聚乳酸复合材料及其制备方法，属于材料加工技术领域。
背景技术
随着世界工业化进程的不断推进，能源危机和环境污染日益成为人类面临的两大难题。为了维持社会进步、经济发展巧绿化地球家园，积极开发新能源和充分利用现有生物质可再生资源已经成为各国实现可持缕发展的重要手段。因此，人们对于可再生、可循环、可降解的生物质复合材料的开发和研究也越来越多。在此过程中，竹材因其资源分布广、成材速率快、自然再生能力强等得天独厚的优势条件，而逐渐引起了人们的关注。聚乳酸因具有无毒、易加工和可自然降解等特性也在各行业不断的受到人们的青睐。竹纤维/聚乳酸复合材料是竹纤维为增强材料添加到基体材料聚乳酸中，通过一定的成型工艺复合制备的一种新兴的新型可降解复合材料。该种复合材料综合了竹材与塑料的双重特性，因而具有十分广阔的应用前景。
中国地处世界竹子分布的中心，竹林资源十分丰富，无论是竹子的种类、面积、蓄积量和采伐量均居亚太地区之首，在世界上也名列前茅。竹材的用途十分广泛，主要可总结为传统用途、现代用途、造纸和废料利用等方面。传统用途主要包括竹制建筑、竹制器具、竹制生活用具等。现代科学技术的发展，为竹子的利用不断开辟出日新月异的途径。
聚乳酸(PLA)是使用可再生的植物资源(如玉米、小麦等)所提取的淀粉为原料，经过酶解、发酵过程制成乳酸，再通过化学缩聚而制成的一种脂肪族线性聚酯。聚乳酸具有良好的物理性能、机械性能、抗溶剂性、光泽性和透明度。聚乳酸薄膜不仅具有良好的透气性、透氧性及透CO2性，而且还具有隔离气味的特性。聚乳酸也是唯一具有优良抑菌及抗霉特性的高分子材料。聚乳酸的生产过程无污染，而且产品可以完全生物降解为H2O和CO2，通过植物光合作用实现在自然界中的循环。因此，聚乳酸是一类理想的绿色高分子材料，近年来也成为近年来国内外专家学者研究的一个热点。
植物纤维/聚乳酸复合材料的研制很好的解决了以往材料废弃物难以处理的难题，真正实现了发展循环经济、改善生态环境和提高资源利用率三效合一。在各类天然植物纤维中，竹纤维以具备资源丰富、可持续利用、力学性能优异等优点，而广泛应用于可降解生物质复合材料的制备。但是，目前基体材料聚乳酸与增强材料植物纤维均极具易燃性和不同植物纤维増强的复合材料，其耐久性和可降解性较差。
综上所述，我国是竹资源大国，大量的竹材加工剩余物造成了严重的资源浪费，有效对其进行深加工再利用势在必行。而随着各国政府对保护环境的呼吁及人们环保意识的提高，以聚乳酸为代表的可降解树脂高分子材料必将掀起未来各领域开发和利用的热潮。利用竹纤维增强聚乳酸制备生物可降解复合材料具有一定的现实可行性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对基体材料聚乳酸与增强材料植物纤维均极具易燃性和不同植物纤维増强的复合材料，其耐久性和可降解性较差的问题，提供了一种阻燃抑烟型竹纤维/聚乳酸复合材料及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
其原料按重量份包括：
70～140份聚乳酸，10～20份改性聚磷酸铵，40～80份阻燃改性竹粉，1～5份增容剂，0.5～2.0份增韧剂，1～2份润滑剂，0.1～0.5份抗氧化剂，所述阻燃改性竹粉为负载层状结构的镁铝氢氧化物的微生物改性竹粉。
所述改性聚磷酸铵为低聚合度聚磷酸铵与硅烷偶联剂KH-550按质量比100：1混合改性制得。
所述微生物改性竹粉为竹粉、尿素、去离子水、EM菌液混合均匀并有氧发酵后干燥制得，所述尿素用量为竹粉质量的2%，所述EM菌液用量为竹粉质量的0.2%。
所述负载层状结构的镁铝氢氧化物过程为将硝酸镁、硝酸铝溶解在去离子水中，再与改性竹粉混合均匀后用氢氧化钠溶液调节pH为11～12，静置沉淀后过滤、洗涤、干燥，所述硝酸镁、硝酸铝、改性竹粉的质量比为2：1：2.4。
所述增容剂为马来酸酐接枝苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、马来酸酐接枝聚丙烯、马来酸酐接枝聚乙烯、马来酸酐改性聚苯乙烯、氯化聚乙烯中的一种或多种。
所述增韧剂为邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯中的任意一种。
所述润滑剂为硬脂酸、硬脂酸金属盐、石蜡或聚乙烯蜡中的一种或多种。
所述抗氧化剂为2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚、2，2′-亚甲基-双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚、抗氧剂1010中的一种或多种。
具体步骤为：
S1.将低聚合度聚磷酸铵与硅烷偶联剂KH-550按质量比100：1混合在无水乙醇中，在60～65℃下搅拌50～60min，减压蒸馏至干，得改性聚磷酸铵；
S2.将竹粉、尿素、去离子水、EM菌液混合均匀并有氧发酵3～5天后干燥，得改性竹粉；
S3.将硝酸镁、硝酸铝溶解在去离子水中，再与改性竹粉混合均匀后用氢氧化钠溶液调节pH为11～12，静置沉淀后过滤、洗涤、干燥，得阻燃改性竹粉；
S4.取聚乳酸、改性聚磷酸铵、阻燃改性竹粉、增容剂、增韧剂、润滑剂、抗氧化剂混合均匀后放入密闭式混炼机中，在150～180℃下，以60～80r/min混炼8～12min，再转入热压成型机中，在150～160℃下预热10～15min，再在170～180℃，3～5MPa下热压3～5min，冷却至室温得阻燃抑烟型竹纤维/聚乳酸复合材料。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明通过微生物处理竹粉，打开纤维素、木质素以及半纤维素间的氢键，将纤维素从木质素和半纤维素的束缚中释放出来，并利用微生物有选择性地去除木质纤维素、半纤维素和果胶等成分，木质素与碳水化合物分离，而且细胞壁也将变得蓬松，提高了纤维素的纯度，在一定程度上降低了纤维素的极性，提高竹粉纤维与聚乳酸基体的浸润性，有效增强复合材料的力学性能；
（2）本发明在微生物处理竹粉的蓬松结构中负载层状结构的镁铝氢氧化物作为封堵剂，使燃烧过程中形成的炭层表面孔洞减少，屏障阻隔可燃气体和氧气进一步进入，起到阻燃抑烟效果，并与改性聚磷酸铵协同阻燃，有效提高聚乳酸的阻燃性能，且在燃烧过程中起到减少烟气和热量释放的作用。
具体实施方式
取150～200g低聚合度聚磷酸铵，加入600～800g无水乙醇中，以300～400r/min搅拌20～30min，再加入1.5～2.0g硅烷偶联剂KH-550，在60～65℃恒温水浴下，继续搅拌50～60min，再在80～90℃下减压蒸馏至干，得改性聚磷酸铵，取200～400g质量分数为1%尿素溶液，均匀喷洒在100～200g过100～200目筛的竹粉表面，混合均匀后风干至竹粉含水量为40～50%，并装入发酵罐中，在25～30℃下密封放置5～7天，再喷洒0.2～0.4gEM菌液，有氧发酵3～5天，发酵完毕后置于干燥箱中，在80～90℃下干燥6～8h，得改性竹粉，取80～100g硝酸镁，40～50g硝酸铝，加入400～500mL去离子水中，在25～30℃恒温水浴下，以300～400r/min搅拌20～30min，再加入96～120g改性竹粉，搅拌1～2h后用质量分数为5%氢氧化钠溶液调节pH为11～12，静置6～8h后过滤得滤渣，用去离子水洗涤滤渣3～5次后置于干燥中，在105～110℃下干燥至恒重，得阻燃改性竹粉，取70～140g聚乳酸，10～20g改性聚磷酸铵，40～80g阻燃改性竹粉，1～5g增容剂，0.5～2.0g增韧剂，1～2g润滑剂，0.1～0.5g抗氧化剂，混合均匀后放入密闭式混炼机中，在150～180℃下，以60～80r/min混炼8～12min，再转入热压成型机中，在150～160℃下预热10～15min，再在170～180℃，3～5MPa下热压3～5min，冷却至室温得阻燃抑烟型竹纤维/聚乳酸复合材料。
实例1
取150g低聚合度聚磷酸铵，加入600g无水乙醇中，以300r/min搅拌20min，再加入1.5g硅烷偶联剂KH-550，在60℃恒温水浴下，继续搅拌50min，再在80℃下减压蒸馏至干，得改性聚磷酸铵，取200g质量分数为1%尿素溶液，均匀喷洒在100g过100目筛的竹粉表面，混合均匀后风干至竹粉含水量为40%，并装入发酵罐中，在25℃下密封放置5天，再喷洒0.2gEM菌液，有氧发酵3天，发酵完毕后置于干燥箱中，在80℃下干燥6h，得改性竹粉，取80g硝酸镁，40g硝酸铝，加入400mL去离子水中，在25℃恒温水浴下，以300r/min搅拌20min，再加入96g改性竹粉，搅拌1h后用质量分数为5%氢氧化钠溶液调节pH为11，静置6h后过滤得滤渣，用去离子水洗涤滤渣3次后置于干燥中，在105℃下干燥至恒重，得阻燃改性竹粉，取70g聚乳酸，10g改性聚磷酸铵，40g阻燃改性竹粉，1g增容剂，0.5g增韧剂，1g润滑剂，0.1g抗氧化剂，混合均匀后放入密闭式混炼机中，在150℃下，以60r/min混炼8min，再转入热压成型机中，在150℃下预热10min，再在170℃，3MPa下热压3min，冷却至室温得阻燃抑烟型竹纤维/聚乳酸复合材料。
实例2
取180g低聚合度聚磷酸铵，加入700g无水乙醇中，以350r/min搅拌25min，再加入1.8g硅烷偶联剂KH-550，在63℃恒温水浴下，继续搅拌55min，再在85℃下减压蒸馏至干，得改性聚磷酸铵，取300g质量分数为1%尿素溶液，均匀喷洒在150g过150目筛的竹粉表面，混合均匀后风干至竹粉含水量为45%，并装入发酵罐中，在28℃下密封放置6天，再喷洒0.3gEM菌液，有氧发酵4天，发酵完毕后置于干燥箱中，在85℃下干燥7h，得改性竹粉，取90g硝酸镁，45g硝酸铝，加入450mL去离子水中，在28℃恒温水浴下，以350r/min搅拌25min，再加入108g改性竹粉，搅拌1h后用质量分数为5%氢氧化钠溶液调节pH为11，静置7h后过滤得滤渣，用去离子水洗涤滤渣4次后置于干燥中，在108℃下干燥至恒重，得阻燃改性竹粉，取100g聚乳酸，15g改性聚磷酸铵，60g阻燃改性竹粉，3g增容剂，1.5g增韧剂，1g润滑剂，0.3g抗氧化剂，混合均匀后放入密闭式混炼机中，在160℃下，以70r/min混炼10min，再转入热压成型机中，在155℃下预热12min，再在175℃，4MPa下热压4min，冷却至室温得阻燃抑烟型竹纤维/聚乳酸复合材料。
实例3
取200g低聚合度聚磷酸铵，加入800g无水乙醇中，以400r/min搅拌30min，再加入2.0g硅烷偶联剂KH-550，在65℃恒温水浴下，继续搅拌60min，再在90℃下减压蒸馏至干，得改性聚磷酸铵，取400g质量分数为1%尿素溶液，均匀喷洒在200g过200目筛的竹粉表面，混合均匀后风干至竹粉含水量为50%，并装入发酵罐中，在30℃下密封放置7天，再喷洒0.4gEM菌液，有氧发酵5天，发酵完毕后置于干燥箱中，在90℃下干燥8h，得改性竹粉，取100g硝酸镁，50g硝酸铝，加入500mL去离子水中，在30℃恒温水浴下，以400r/min搅拌30min，再加入120g改性竹粉，搅拌2h后用质量分数为5%氢氧化钠溶液调节pH为12，静置8h后过滤得滤渣，用去离子水洗涤滤渣5次后置于干燥中，在110℃下干燥至恒重，得阻燃改性竹粉，取140g聚乳酸，20g改性聚磷酸铵，80g阻燃改性竹粉，5g增容剂，2.0g增韧剂，2g润滑剂，0.5g抗氧化剂，混合均匀后放入密闭式混炼机中，在180℃下，以80r/min混炼12min，再转入热压成型机中，在160℃下预热15min，再在180℃，5MPa下热压5min，冷却至室温得阻燃抑烟型竹纤维/聚乳酸复合材料。
对照例：东莞材料有限公司生产的复合材料。
将实例及对照例的复合材料进行检测，具体检测如下：
拉伸强度和冲击强度：按照GB/T1040-2006和GB/T1843-2008利用万能力学试验机和摆键冲击仪测试复合材料拉伸强度和冲击强度,拉伸速度l0mm/min,冲击能量7.5J。
燃烧性能：利用FTT0007型锥形量热仪对复合材料的燃烧性能进行测试分析。辐射功率50kw/m2(此福射功率下复合材料表面温度约为760℃)。总热释放量(THR)是阐释复合材料燃烧过程中热量释放的重要参数，表示的是材料从着火到完全燃烧全过程中所有热童释放的总和。
具体检测结果如表1。
表1
检测项目 实例1 实例2 实例3 对照例
拉伸强度MPa 33 31 30 27
冲击强度kJ.m﹣2 7.1 6.9 6.8 5.7
总热释放量MJ/m2 64.1 65.8 69.3 118.4
由表1可知，本发明制备的阻燃抑烟型复合材料明显提高了阻燃抑烟性能并且同时提高了复合材料的力学性能。

Claims (9)

1.一种阻燃抑烟型竹纤维/聚乳酸复合材料，其特征在于，其原料按重量份包括：
70～140份聚乳酸，10～20份改性聚磷酸铵，40～80份阻燃改性竹粉，1～5份增容剂，0.5～2.0份增韧剂，1～2份润滑剂，0.1～0.5份抗氧化剂，所述阻燃改性竹粉为负载层状结构的镁铝氢氧化物的微生物改性竹粉。
2.如权利要求1所述的一种阻燃抑烟型竹纤维/聚乳酸复合材料，其特征在于，所述改性聚磷酸铵为低聚合度聚磷酸铵与硅烷偶联剂KH-550按质量比100：1混合改性制得。
3.如权利要求1所述的一种阻燃抑烟型竹纤维/聚乳酸复合材料，其特征在于，所述微生物改性竹粉为竹粉、尿素、去离子水、EM菌液混合均匀并有氧发酵后干燥制得，所述尿素用量为竹粉质量的2%，所述EM菌液用量为竹粉质量的0.2%。
4.如权利要求1所述的一种阻燃抑烟型竹纤维/聚乳酸复合材料，其特征在于，所述负载层状结构的镁铝氢氧化物过程为将硝酸镁、硝酸铝溶解在去离子水中，再与改性竹粉混合均匀后用氢氧化钠溶液调节pH为11～12，静置沉淀后过滤、洗涤、干燥，所述硝酸镁、硝酸铝、改性竹粉的质量比为2：1：2.4。
5.如权利要求1所述的一种阻燃抑烟型竹纤维/聚乳酸复合材料，其特征在于，所述增容剂为马来酸酐接枝苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、马来酸酐接枝聚丙烯、马来酸酐接枝聚乙烯、马来酸酐改性聚苯乙烯、氯化聚乙烯中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的一种阻燃抑烟型竹纤维/聚乳酸复合材料，其特征在于，所述增韧剂为邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯中的任意一种。
7.如权利要求1所述的一种阻燃抑烟型竹纤维/聚乳酸复合材料，其特征在于，所述润滑剂为硬脂酸、硬脂酸金属盐、石蜡或聚乙烯蜡中的一种或多种。
8.如权利要求1所述的一种阻燃抑烟型竹纤维/聚乳酸复合材料，其特征在于，所述抗氧化剂为2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚、2，2′-亚甲基-双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚、抗氧剂1010中的一种或多种。
9.如权利要求1～8任意一项所述的一种阻燃抑烟型竹纤维/聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
S1.将低聚合度聚磷酸铵与硅烷偶联剂KH-550按质量比100：1混合在无水乙醇中，在60～65℃下搅拌50～60min，减压蒸馏至干，得改性聚磷酸铵；
S2.将竹粉、尿素、去离子水、EM菌液混合均匀并有氧发酵3～5天后干燥，得改性竹粉；
S3.将硝酸镁、硝酸铝溶解在去离子水中，再与改性竹粉混合均匀后用氢氧化钠溶液调节pH为11～12，静置沉淀后过滤、洗涤、干燥，得阻燃改性竹粉；
S4.取聚乳酸、改性聚磷酸铵、阻燃改性竹粉、增容剂、增韧剂、润滑剂、抗氧化剂混合均匀后放入密闭式混炼机中，在150～180℃下，以60～80r/min混炼8～12min，再转入热压成型机中，在150～160℃下预热10～15min，再在170～180℃，3～5MPa下热压3～5min，冷却至室温得阻燃抑烟型竹纤维/聚乳酸复合材料。
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