CN111269543B - 一种镁掺杂花状氧化铜聚乳酸复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种镁掺杂花状氧化铜聚乳酸复合材料的制备方法，该方法能够提高无机纳米颗粒和聚乳酸的相容性，使无机颗粒均匀分散在聚乳酸中，在提高其拉伸强度等力学性能的同时提高降解速度。包括如下步骤：1)将硝酸铜和硝酸镁溶解，在剧烈搅拌下，快速一次性加入氢氧化钠溶液，搅拌后水热反应，煅烧，得到镁掺杂花状氧化铜；2)将镁掺杂花状氧化铜加入到硬脂酸乙醇溶液中，加热搅拌，得到改性后的镁掺杂花状氧化铜；3)将步骤改性镁掺杂花状氧化铜与聚乳酸预混后熔融共混；4)热压成型得到镁掺杂花状氧化铜改性聚乳酸材料。

Description

一种镁掺杂花状氧化铜聚乳酸复合材料的制备方法
技术领域
本申请涉及一种生物降解材料的制备方法，尤其是一种镁掺杂花状氧化铜聚乳酸复合材料的制备方法。
背景技术
聚乳酸是乳酸的环状二聚体即丙交酯开环聚合而成的高分子聚酯，因此又被称为聚丙交酯。聚乳酸具有较好的强度、化学惰性和易加工性、优良生物相容性和降解性，是一种可再生资源。聚乳酸在使用后可完全降解为二氧化碳和水，避免了白色污染问题，是一种可完全降解的环境友好材料。但是，聚乳酸还具有亲水性差、脆性大、耐冲击性差、降解周期长等缺点。
为改善聚乳酸的力学性能，研究者尝试将无机材料与聚乳酸进行共混，但由于二者的界面结合力弱，因此复合后的相容性极差，无机材料容易以团聚成颗粒的状态存在于聚乳酸中，导致复合材料的力学性能无法得到改善，甚至出现下降的现象。为改善聚乳酸降解周期长的缺点，常见的方法包括与降解较快的天然或合成高分子共混。如何提高无机纳米颗粒和聚乳酸的相容性，使无机颗粒均匀分散在聚乳酸中，在提高其拉伸强度等力学性能的同时提高聚乳酸的降解速度，仍然是有待解决的问题。
发明内容
本发明涉及一种镁掺杂花状氧化铜聚乳酸复合材料的制备方法，所要解决的技术问题是如何提高无机纳米颗粒和聚乳酸的相容性，使无机颗粒均匀分散在聚乳酸中，在提高其拉伸强度等力学性能的同时提高降解速度。
一种镁掺杂花状氧化铜聚乳酸复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1)镁掺杂花状氧化铜的制备：将硝酸铜和硝酸镁加入去离子水中溶解，在剧烈搅拌下，快速一次性加入氢氧化钠溶液，继续搅拌30-40min，转移到水热釜中，在120-140℃反应10-15h，冷却，洗涤，干燥，400-500℃煅烧2h，得到镁掺杂花状氧化铜；
2)镁掺杂花状氧化铜的改性：将硬脂酸加入到无水乙醇中，形成体积浓度为2-4％的溶液，加入步骤1)得到的镁掺杂花状氧化铜，在40-60℃搅拌3h，过滤，洗涤，干燥，得到改性后的镁掺杂花状氧化铜；
3)制备复合材料：将步骤2)得到的改性镁掺杂花状氧化铜与聚乳酸预混，加入双辊开炼机熔融共混，熔融共混温度为160-180℃，时间为15-20min，得到共混产物；
4)将步骤3)得到的共混产物热压成型得到镁掺杂花状氧化铜改性聚乳酸材料。
其中，硝酸铜和硝酸镁的摩尔比为1∶0.02-0.05。
其中，氢氧化钠的浓度为8-10mol/L，氢氧化钠与硝酸铜的摩尔比为1∶2.2-2.4。
其中，镁掺杂花状氧化铜与硬脂酸的质量比约为1∶0.2-0.6。
其中，改性镁掺杂花状氧化铜与聚乳酸的质量比为0.07-0.16∶1。
有益效果：本发明利用硬脂酸对氧化铜进行改性，硬脂酸的极性端吸附在颗粒表面，其脂肪链则向外舒展，使氧化铜表面由亲水性转变为疏水性，从而增加了其与聚乳酸的相容性，有效提高了聚乳酸的力学性能。
本发明所述镁掺杂氧化铜由纳米片组装成花状，直径约4-8微米。在花状氧化铜的制备过程中需严格控制氢氧化钠的浓度和其与硝酸铜的比例、以及水热反应的温度，正交试验数据表明上述反应参数对于最终得到的氧化铜的形貌、尺寸影响较大，在本发明所述优选区间之外容易得到未组装或未完全组装为花状的氧化铜，影响其催化效果。
将镁离子掺入氧化铜中，可能导致镁离子在氧化铜表面帮助捕获电子、空穴，使二者不易复合，由于花状氧化铜曝露出来的有效面积较大，在镁离子的辅助下，大幅提高了光催化降解率。
具体实施方式
采用聚乳酸聚合物的重均分子量为7.5×104g/mol。
利用GB/T1040-92测定复合材料的拉伸强度，测试速度为2mm/min，样品尺寸为250mm*25mm*3mm。
降解测试：将样品干燥恒重后称重，然后在空气氛下，温度恒定在30℃，湿度控制在50％左右，自然光照10天，取出样品，干燥恒重后称重，计算单位表面积失重。
实施例1
1)镁掺杂花状氧化铜的制备：将硝酸铜和硝酸镁加入去离子水中溶解，硝酸铜和硝酸镁的摩尔比为1∶0.02，在剧烈搅拌下，快速一次性加入10mol/L氢氧化钠溶液，氢氧化钠与硝酸铜的摩尔比为1∶2.2，继续搅拌30-40min，转移到水热釜中，在120℃反应13h，冷却，洗涤，干燥，400℃煅烧2h，得到镁掺杂花状氧化铜；
2)镁掺杂花状氧化铜的改性：将硬脂酸加入到无水乙醇中，形成体积浓度为4％的溶液，加入步骤1)得到的镁掺杂花状氧化铜，镁掺杂花状氧化铜与硬脂酸的质量比为1∶0.4，在40℃搅拌3h，过滤，洗涤，干燥，得到改性后的镁掺杂花状氧化铜；
3)制备复合材料：将步骤2)得到的改性镁掺杂花状氧化铜与聚乳酸预混，改性镁掺杂花状氧化铜与聚乳酸的质量比为0.07∶1，加入双辊开炼机熔融共混，熔融共混温度为180℃，时间为20min，得到共混产物；
4)将步骤3)得到的共混产物热压成型得到镁掺杂花状氧化铜改性聚乳酸材料。
经测试，复合材料的拉伸强度为35.1MPa，降解后单位表面积失重0.52g/cm2。
实施例2
1)镁掺杂花状氧化铜的制备：将硝酸铜和硝酸镁加入去离子水中溶解，硝酸铜和硝酸镁的摩尔比为1∶0.05，在剧烈搅拌下，快速一次性加入8mol/L氢氧化钠溶液，氢氧化钠与硝酸铜的摩尔比为1∶2.3，继续搅拌30-40min，转移到水热釜中，在120℃反应13h，冷却，洗涤，干燥，500℃煅烧2h，得到镁掺杂花状氧化铜；
2)镁掺杂花状氧化铜的改性：将硬脂酸加入到无水乙醇中，形成体积浓度为4％的溶液，加入步骤1)得到的镁掺杂花状氧化铜，镁掺杂花状氧化铜与硬脂酸的质量比为1∶0.6，在40℃搅拌3h，过滤，洗涤，干燥，得到改性后的镁掺杂花状氧化铜；
3)制备复合材料：将步骤2)得到的改性镁掺杂花状氧化铜与聚乳酸预混，改性镁掺杂花状氧化铜与聚乳酸的质量比为0.16∶1，加入双辊开炼机熔融共混，熔融共混温度为180℃，时间为20min，得到共混产物；
4)将步骤3)得到的共混产物热压成型得到镁掺杂花状氧化铜改性聚乳酸材料。
经测试，复合材料的拉伸强度为33.2MPa，降解后单位表面积失重0.49g/cm2。
实施例3
1)镁掺杂氧化铜的制备：将硝酸铜和硝酸镁加入去离子水中溶解，硝酸铜和硝酸镁的摩尔比为1∶0.02，在剧烈搅拌下，快速一次性加入5mol/L氢氧化钠溶液，氢氧化钠与硝酸铜的摩尔比为1∶2.2，继续搅拌30-40min，转移到水热釜中，在120℃反应13h，冷却，洗涤，干燥，400℃煅烧2h，得到镁掺杂氧化铜纳米片；
2)镁掺杂氧化铜纳米片的改性：将硬脂酸加入到无水乙醇中，形成体积浓度为4％的溶液，加入步骤1)得到的镁掺杂花状氧化铜，镁掺杂氧化铜与硬脂酸的质量比为1∶0.4，在40℃搅拌3h，过滤，洗涤，干燥，得到改性后的镁掺杂氧化铜纳米片；
3)制备复合材料：将步骤2)得到的改性镁掺杂氧化铜纳米片与聚乳酸预混，改性镁掺杂氧化铜与聚乳酸的质量比为1.1∶1，加入双辊开炼机熔融共混，熔融共混温度为180℃，时间为20min，得到共混产物；
4)将步骤3)得到的共混产物热压成型得到镁掺杂氧化铜改性聚乳酸材料。
经测试，复合材料的拉伸强度为26.7MPa，降解后单位表面积失重0.23g/cm2。
实施例4
1)镁掺杂氧化铜的制备：将硝酸铜和硝酸镁加入去离子水中溶解，硝酸铜和硝酸镁的摩尔比为1∶0.02，在剧烈搅拌下，快速一次性加入10mol/L氢氧化钠溶液，氢氧化钠与硝酸铜的摩尔比为1∶2，继续搅拌30-40min，转移到水热釜中，在120℃反应13h，冷却，洗涤，干燥，400℃煅烧2h，得到镁掺杂氧化铜，包括纳米颗粒和纳米片；
2)镁掺杂氧化铜的改性：将硬脂酸加入到无水乙醇中，形成体积浓度为4％的溶液，加入步骤1)得到的镁掺杂氧化铜，镁掺杂氧化铜与硬脂酸的质量比为1∶0.4，在40℃搅拌3h，过滤，洗涤，干燥，得到改性后的镁掺杂氧化铜；
3)制备复合材料：将步骤2)得到的改性镁掺杂氧化铜与聚乳酸预混，改性镁掺杂花状氧化铜与聚乳酸的质量比为0.07∶1，加入双辊开炼机熔融共混，熔融共混温度为180℃，时间为20min，得到共混产物；
4)将步骤3)得到的共混产物热压成型得到镁掺杂氧化铜改性聚乳酸材料。
经测试，复合材料的拉伸强度为25.9MPa，降解后单位表面积失重0.21g/cm2。
实施例5
1)镁掺杂氧化铜的制备：将硝酸铜和硝酸镁加入去离子水中溶解，硝酸铜和硝酸镁的摩尔比为1∶0.02，在剧烈搅拌下，快速一次性加入10mol/L氢氧化钠溶液，氢氧化钠与硝酸铜的摩尔比为1∶2.6，继续搅拌30-40min，转移到水热釜中，在120℃反应13h，冷却，洗涤，干燥，400℃煅烧2h，得到镁掺杂氧化铜，为未完全组装的纳米片和花球；
2)镁掺杂氧化铜的改性：将硬脂酸加入到无水乙醇中，形成体积浓度为4％的溶液，加入步骤1)得到的镁掺杂氧化铜，镁掺杂氧化铜与硬脂酸的质量比为1∶0.4，在40℃搅拌3h，过滤，洗涤，干燥，得到改性后的镁掺杂氧化铜；
3)制备复合材料：将步骤2)得到的改性镁掺杂氧化铜与聚乳酸预混，改性镁掺杂花状氧化铜与聚乳酸的质量比为0.07∶1，加入双辊开炼机熔融共混，熔融共混温度为180℃，时间为20min，得到共混产物；
4)将步骤3)得到的共混产物热压成型得到镁掺杂氧化铜改性聚乳酸材料。
经测试，复合材料的拉伸强度为38.2MPa，降解后单位表面积失重0.24g/cm2。
实施例6
1)镁掺杂氧化铜的制备：将硝酸铜和硝酸镁加入去离子水中溶解，硝酸铜和硝酸镁的摩尔比为1∶0.02，在剧烈搅拌下，快速一次性加入10mol/L氢氧化钠溶液，氢氧化钠与硝酸铜的摩尔比为1∶2.2，继续搅拌30-40min，转移到水热釜中，在100℃反应13h，冷却，洗涤，干燥，400℃煅烧2h，得到镁掺杂氧化铜纳米片；
2)镁掺杂氧化铜的改性：将硬脂酸加入到无水乙醇中，形成体积浓度为4％的溶液，加入步骤1)得到的镁掺杂氧化铜，镁掺杂氧化铜与硬脂酸的质量比为1∶0.4，在40℃搅拌3h，过滤，洗涤，干燥，得到改性后的镁掺杂氧化铜；
3)制备复合材料：将步骤2)得到的改性镁掺杂花状氧化铜与聚乳酸预混，改性镁掺杂花状氧化铜与聚乳酸的质量比为0.07∶1，加入双辊开炼机熔融共混，熔融共混温度为180℃，时间为20min，得到共混产物；
4)将步骤3)得到的共混产物热压成型得到镁掺杂花状氧化铜改性聚乳酸材料。
经测试，复合材料的拉伸强度为26.3MPa，降解后单位表面积失重0.20g/cm2。
实施例7
1)镁掺杂氧化铜的制备：将硝酸铜和硝酸镁加入去离子水中溶解，硝酸铜和硝酸镁的摩尔比为1∶0.02，在剧烈搅拌下，快速一次性加入10mol/L氢氧化钠溶液，氢氧化钠与硝酸铜的摩尔比为1∶2.2，继续搅拌30-40min，转移到水热釜中，在180℃反应13h，冷却，洗涤，干燥，400℃煅烧2h，得到镁掺杂氧化铜纳米片；
2)镁掺杂氧化铜的改性：将硬脂酸加入到无水乙醇中，形成体积浓度为4％的溶液，加入步骤1)得到的镁掺杂氧化铜，镁掺杂氧化铜与硬脂酸的质量比为1∶0.4，在40℃搅拌3h，过滤，洗涤，干燥，得到改性后的镁掺杂氧化铜；
3)制备复合材料：将步骤2)得到的改性镁掺杂氧化铜与聚乳酸预混，改性镁掺杂花状氧化铜与聚乳酸的质量比为0.07∶1，加入双辊开炼机熔融共混，熔融共混温度为180℃，时间为20min，得到共混产物；
4)将步骤3)得到的共混产物热压成型得到镁掺杂花状氧化铜改性聚乳酸材料。
经测试，复合材料的拉伸强度为27.1MPa，降解后单位表面积失重0.19g/cm2。
实施例8
1)花状氧化铜的制备：将硝酸铜加入去离子水中溶解，在剧烈搅拌下，快速一次性加入10mol/L氢氧化钠溶液，氢氧化钠与硝酸铜的摩尔比为1∶2.2，继续搅拌30-40min，转移到水热釜中，在120℃反应13h，冷却，洗涤，干燥，400℃煅烧2h，得到花状氧化铜；
2)花状氧化铜的改性：将硬脂酸加入到无水乙醇中，形成体积浓度为4％的溶液，加入步骤1)得到的花状氧化铜，花状氧化铜与硬脂酸的质量比为1∶0.4，在40℃搅拌3h，过滤，洗涤，干燥，得到改性后的花状氧化铜；
3)制备复合材料：将步骤2)得到的改性花状氧化铜与聚乳酸预混，改性镁掺杂花状氧化铜与聚乳酸的质量比为0.07∶1，加入双辊开炼机熔融共混，熔融共混温度为180℃，时间为20min，得到共混产物；
4)将步骤3)得到的共混产物热压成型得到花状氧化铜改性聚乳酸材料。
经测试，复合材料的拉伸强度为33.8MPa，降解后单位表面积失重0.29g/cm2。

Claims (3)

1.一种镁掺杂花状氧化铜聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)镁掺杂花状氧化铜的制备：将硝酸铜和硝酸镁加入去离子水中溶解，在剧烈搅拌下，快速一次性加入氢氧化钠溶液，继续搅拌30-40min，转移到水热釜中，在120-140℃反应10-15h，冷却，洗涤，干燥，400-500℃煅烧2h，得到镁掺杂花状氧化铜；
2)镁掺杂花状氧化铜的改性：将硬脂酸加入到无水乙醇中，形成体积浓度为2-4％的溶液，加入步骤1)得到的镁掺杂花状氧化铜，在40-60℃搅拌3h，过滤，洗涤，干燥，得到改性后的镁掺杂花状氧化铜；
3)制备复合材料：将步骤2)得到的改性镁掺杂花状氧化铜与聚乳酸预混，加入双辊开炼机熔融共混，熔融共混温度为160-180℃，时间为15-20min，得到共混产物；
4)将步骤3)得到的共混产物热压成型得到镁掺杂花状氧化铜改性聚乳酸材料；
步骤1)中，氢氧化钠的浓度为8-10mol/L，氢氧化钠与硝酸铜的摩尔比为1∶2.2-2.4；
步骤3)中，改性镁掺杂花状氧化铜与聚乳酸的质量比为0.07-0.16∶1。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：硝酸铜和硝酸镁的摩尔比为1∶0.02-0.05。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：镁掺杂花状氧化铜与硬脂酸的质量比为1∶0.2-0.6。
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