CN102161796A - 一种改性高密度聚乙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种改性高密度聚乙烯复合材料及其制备方法，该复合材料由以下重量份数的原料制成：木薯淀粉20－50份、针叶木纤维10－30份、高密度聚乙烯10－50份、无机填料5－15份、增塑剂5－25份。本发明还包括改性高密度聚乙烯复合材料的制备方法。本发明之改性高密度聚乙烯复合材料，可生物降解，具有良好的耐水性、尺寸稳定性以及良好的力学性能，制造成本低，可生物降解，特别适于制作包装产品。

Description

一种改性高密度聚乙烯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高密度聚乙烯复合材料及其制备方法，尤其是涉及一种改性高密度聚乙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
高分子材料的开发利用给人类带来极大便利的同时，也给人类带来很多负面影响，如目前大量使用的塑料包装袋，由于在自然界中难以降解，形成了严重的“白色污染”，因此，开发一种可生物降解的包装材料来取代部分塑料袋，对于人类生存和发展至关重要。
淀粉和植物纤维均是天然高分子材料，它们在自然环境下能由微生物作用而分解为无毒的CO2和H2O，即具有生物降解性，且原料丰富、价格低廉，已经被广泛应用于生物降解材料的研究。但是淀粉分子链含有大量羟基，容易在分子链内和分子链外形成氢键，因此难溶，难熔，并且耐水性差，一遇水或长期存放在潮湿环境中，容易吸收水分，导致稳定性下降。植物纤维的加入能在一定程度上提高材料的强度，有利于提高材料生物降解性能，但其耐水性也有限，长期存放在潮湿环境中，容易吸湿，导致机械强度下降，影响包装的质量和效果。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术的不足，提供一种耐水性、尺寸稳定性及力学性能好，制造成本低，可生物降解的改性高密度聚乙烯（HDPE）复合材料及其制备方法。
本发明解决所述技术问题所采用的技术方案是：
本发明之改性高密度聚乙烯复合材料由以下重量份数的原料制成：木薯淀粉20－50份、针叶木纤维10－30份、高密度聚乙烯（HDPE）10－50份、无机填料5－15份、增塑剂5－25份；
优选的重量配比为：木薯淀粉20份、针叶木纤维10份、高密度聚乙烯（HDPE）50份、无机填料5份、增塑剂15份；
所述增塑剂优选甘油；
所述无机填料优选硫酸钙。
本发明之改性高密度聚乙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）针叶木纤维的处理
将针叶木纤维经粉碎后过60－100目（优选80目）筛，在重量百分比为5%－15%（优选10％）的氯化锂/二甲基甲酰胺（LiCl/DMAC）的溶液中浸泡10－35min（优选30min），浸泡温度为25℃－35℃（优选30℃）；
（2）将木薯淀粉改性为阳离子木薯淀粉
在碱催化剂存在下，将木薯淀粉与N-(2,3-环氧丙基）三甲铵盐醚化反应35～45min(优选40min),制得阳离子木薯淀粉，将其重量的一半加入50～80℃（优选60℃）的热水糊化40～65min（优选60min）, 热水重量为淀粉重量的20～40%（优选30%），待用；
所述碱催化剂为pH值8-11（优选10）的氢氧化钠溶液；
（3）将增塑剂、经步骤（2）糊化的阳离子木薯淀粉、经步骤（1）处理的针叶木纤维，加入高速混合机中，混合10～25min（优选20min），再加入无机填料、高密度聚乙烯、步骤（2）剩余未糊化的阳离子木薯淀粉, 混合8～20min（优选10min）；
（4）将步骤（3）所得混合物通过双螺杆挤出机挤出造粒，机头温度为100－150℃（优选140 ℃），螺杆转速为100－120r/min（优选110 r/min）。
本发明之改性高密度聚乙烯复合材料，所采用的高密度聚乙烯在高温下熔融加工性能佳，具有良好的力学稳定性，因此可以作为粘合剂和增强剂，有效促进植物纤维与淀粉之间的均匀混合和粘结，提高材料的力学性能、耐水性和尺寸稳定性。优选的无机填料硫酸钙价格便宜，化学性质不活泼，具有耐化学药品性和电绝缘性，一方面可以调节材料的稳定性、刚性和硬度，提高材料的力学性能和耐热性，另一方面，可提高材料的耐水性和外观白度，并大大地降低成本；植物纤维和淀粉可生物降解，资源丰富，价格低廉；优选的增塑剂甘油是小分子物质，其具有高渗透性，容易进入淀粉等大分子内，甘油上大量的羟基可以与淀粉中的羟基形成氢键，从而破坏淀粉分子间和分子内的氢键，起到增塑的作用。
本发明之改性高密度聚乙烯复合材料，既可生物降解，又具有良好的耐水性、尺寸稳定性及良好的力学性能，制造成本低，可生物降解，特别适于制作包装产品。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
本实施例原料重量配比：木薯淀粉4千克、针叶木纤维2千克、高密度聚乙烯（HDPE） 10千克、无机填料硫酸钙1千克、增塑剂甘油3千克。
制备方法：
（1）针叶木纤维的处理
将针叶木纤维经粉碎后过80目筛，在重量百分比为10%的1千克的氯化锂/二甲基甲酰胺（LiCl/DMAC）的溶液（即1千克氯化锂的二甲基甲酰胺溶液中，氯化锂与二甲基甲酰胺的重量比为1∶10）中浸泡30min，浸泡温度为30℃；
（2）将木薯淀粉改性为阳离子木薯淀粉
在pH值为8的氢氧化钠的100ml溶液下，将木薯淀粉与N-(2,3-环氧丙基）三甲铵盐醚化反应40min,制得阳离子木薯淀粉，将其重量的一半加入60℃的0.6千克的热水糊化60min，,待用；
（3）将增塑剂甘油、经步骤（2）糊化的阳离子木薯淀粉、经步骤（1）处理的针叶木纤维，加入高速混合机中，混合20min，再加入无机填料硫酸钙、高密度聚乙烯、步骤（2）剩余未糊化的阳离子木薯淀粉, 混合10min；
（4）将步骤（3）所得混合物通过双螺杆挤出机挤出造粒，机头温度为140℃，螺杆转速110r/min。
本实施例产品性能检测，拉伸强度按GB/T12914一2008规定方法进行，冲击强度按GB/T1843-89规定方法进行，材料降解性能的评价采用土埋生物降解实验（本生物降解实验采用比较简单的室内土埋法，环境温度18士5℃，所用土壤为普通户外土壤，降解实验开始后每隔10天加一定量的水，保持潮湿。间隔30天后，取出试样，冲洗掉表面泥土并放于50℃烘箱中烘干24小时，然后计算失重率）,其实验结果如表1。
实施例2
本实施例原料重量配比：木薯淀粉6千克、针叶木纤维2千克、高密度聚乙烯（HDPE）9千克、无机填料硫酸钙1千克、增塑剂甘油4千克。
制备方法：
（1）针叶木纤维的处理
将针叶木纤维经粉碎后过90目筛，在重量百分比为10%的1千克的氯化锂/二甲基甲酰胺（LiCl/DMAC）的溶液（即1千克氯化锂的二甲基甲酰胺溶液中，氯化锂与二甲基甲酰胺的重量比为1∶10）中浸泡30min，浸泡温度为30℃；
（2）将木薯淀粉改性为阳离子木薯淀粉
在pH值为9的氢氧化钠的 150ml溶液下，将木薯淀粉与N-(2,3-环氧丙基）三甲铵盐醚化反应40min,制得阳离子木薯淀粉，将其重量的一半加入60℃的0.9千克的热水糊化60min，待用；
（3）将增塑剂甘油、经步骤（2）糊化的阳离子木薯淀粉、经步骤（1）处理的针叶木纤维，加入高速混合机中，混合20min，再加入无机填料硫酸钙、高密度聚乙烯、步骤（2）剩余未糊化的阳离子木薯淀粉, 混合10min；
（4）将步骤（3）所得混合物通过双螺杆挤出机挤出造粒，机头温度为145℃，螺杆转速120r/min。
本实施例产品性能检测，拉伸强度按GB/T12914一2008规定方法进行，冲击强度按GB/T1843-89规定方法进行，材料降解性能的评价采用土埋生物降解实验（本生物降解实验采用比较简单的室内土埋法，环境温度18士5℃，所用土壤为普通户外土壤，降解实验开始后每隔10天加一定量的水，保持潮湿。间隔30天后，取出试样，冲洗掉表面泥土并放于50℃烘箱中烘干24小时，然后计算失重率）,其实验结果如表1。
实施例3
本实施例原料重量配比：木薯淀粉8千克、针叶木纤维2千克、高密度聚乙烯（HDPE）4千克、无机填料硫酸钙1千克、增塑剂甘油1千克。
制备方法：
（1）针叶木纤维的处理
将针叶木纤维经粉碎后过100目筛，在重量百分比为10%的1千克的氯化锂/二甲基甲酰胺（LiCl/DMAC）的溶液（即1千克氯化锂的二甲基甲酰胺溶液中，氯化锂与二甲基甲酰胺的重量比为1∶10）中浸泡25min，浸泡温度为30℃；
（2）将木薯淀粉改性为阳离子木薯淀粉
在pH值为11的氢氧化钠的200ml溶液下，将木薯淀粉与N-(2,3-环氧丙基）三甲铵盐醚化反应40min,制得阳离子木薯淀粉，将其重量的一半加入60℃的1.2千克的热水糊化60min，待用；
（3）将增塑剂甘油、经步骤（2）糊化的阳离子木薯淀粉、经步骤（1）处理的针叶木纤维，加入高速混合机中，混合20min，再加入无机填料硫酸钙、高密度聚乙烯、步骤（2）剩余未糊化的阳离子木薯淀粉, 混合10min；
（4）将步骤（3）所得混合物通过双螺杆挤出机挤出造粒，机头温度为120℃，螺杆转速100r/min。
本实施例产品性能检测，拉伸强度按GB/T12914一2008规定方法进行，冲击强度按GB/T1843-89规定方法进行，材料降解性能的评价采用土埋生物降解实验（本生物降解实验采用比较简单的室内土埋法，环境温度18士5℃，所用土壤为普通户外土壤，降解实验开始后每隔10天加一定量的水，保持潮湿。间隔30天后，取出试样，冲洗掉表面泥土并放于50℃烘箱中烘干24小时，然后计算失重率）,其实验结果如表1。
表1 实施例1－3产品性能检测结果比较
拉伸强度MPa 冲击强度（MPa/m2） 失重率%
实施例1 19.1 35.1 38.5
实施例2 17.8 34.3 42.6
实施例3 14.5 33.2 51.8
HDPE 13.4 32.5 几乎无变化

Claims (6)

1.一种改性高密度聚乙烯复合材料，其特征在于，由以下重量份数的原料制成：木薯淀粉20－50份、针叶木纤维10－30份、高密度聚乙烯10－50份、无机填料5－15份、增塑剂5－25份。
2.根据权利要求1所述的改性高密度聚乙烯复合材料，其特征在于，由以下重量份数的原料制成：木薯淀粉20份、针叶木纤维10份、高密度聚乙烯50份、无机填料5份、增塑剂15份。
3.根据权利要求1或2所述的改性高密度聚乙烯复合材料，其特征在于，所述增塑剂为甘油。
4.根据权利要求1或2所述的改性高密度聚乙烯复合材料，其特征在于，所述无机填料是硫酸钙。
5.一种如权利要求1或2所述的改性高密度聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）针叶木纤维的处理
将针叶木纤维经粉碎后过60－100目筛，在重量百分比为5%－15%的氯化锂/二甲基甲酰胺的溶液中浸泡10－35min，浸泡温度为25℃－35℃；
（2）将木薯淀粉改性为阳离子木薯淀粉
在碱催化剂存在下，将木薯淀粉与N-(2,3-环氧丙基）三甲铵盐醚化反应35～45min,制得阳离子木薯淀粉，将其重量的一半加入50～80℃的热水糊化40～65min, 热水重量为淀粉重量的20～40%，待用；
所述碱催化剂为pH值8-11的氢氧化钠溶液；
（3）将增塑剂、经步骤（2）糊化的阳离子木薯淀粉、经步骤（1）处理的针叶木纤维，加入高速混合机中，混合10～25min，再加入无机填料、高密度聚乙烯、步骤（2）剩余未糊化的阳离子木薯淀粉, 混合8～20min；
（4）将步骤（3）所得混合物通过双螺杆挤出机挤出造粒，机头温度为100～150℃，螺杆转速为100～120r/min。
6.根据权利要求5所述的改性高密度聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）针叶木纤维的处理
将针叶木纤维经粉碎后过80目筛，在重量百分比为10％的氯化锂/二甲基甲酰胺的溶液中浸泡30min，浸泡温度为30℃；
（2）将木薯淀粉改性为阳离子木薯淀粉
在碱催化剂存在下，将木薯淀粉与N-(2,3-环氧丙基）三甲铵盐醚化反应40min,制得阳离子木薯淀粉，将其重量的一半加入60℃的热水糊化60min, 热水重量为淀粉重量的30%，待用；
所述碱催化剂为pH值8-11的氢氧化钠溶液；
（3）将增塑剂、经步骤（2）糊化的阳离子木薯淀粉、经步骤（1）处理的针叶木纤维，加入高速混合机中，混合20min，再加入无机填料、高密度聚乙烯、步骤（2）剩余未糊化的阳离子木薯淀粉, 混合10min；
（4）将步骤（3）所得混合物通过双螺杆挤出机挤出造粒，机头温度为140℃，螺杆转速110r/min。
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