CN102241638A - 一种吩嗪-2,3二胺盐酸盐的合成方法 - Google Patents

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罗梅
冯海涛
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一种吩嗪-2，3二胺盐酸盐的合成方法，包括合成和分离，其特征在于吩嗪-2，3二胺盐酸盐合成方法，以邻苯二胺与二水合氯化铜为原料，包括合成、分离、结晶和洗涤，其特征在于2.06∶1的邻苯二胺与氯化铜在乙腈溶剂中加热回流24h，反应后热过滤，对滤渣用DMF和无水乙醚配成饱和溶液后密封，一天后底部有棕色晶体出现。

Description

一种吩嗪-2,3二胺盐酸盐的合成方法
一、技术领域
本发明涉及一种有机精细化学品的合成方法，确切地说是一种吩嗪-2，3二胺盐酸盐的合成方法。
二、背景技术
吩嗪-2，3二胺的合成方法已有许多文献报道。在1989年，Journal of Heterocyclic Chemistry，报道了该化合物的合成方法，随后，许多文献又相继报道了该物质的合成方法。
1.Crank，G.；Makin，M.I.H.Journal of Heterocyclic Chemistry，1989，26(4)，1163-5.
2.Chauhan，Shive Murat Singh；Bisht，Tanuja；Garg，Bhaskar.Tetrahedron Letters 2008，49(47)，6646-6649.
3.Kaizer，Jozsef；Csonka，Robert；Speier，Gabor.Reaction Kinetics and Catalysis Letters2002，75(2)，367-374.
申请人在合成邻苯二胺氯化铜配合物的实验中，意外地得到了另一种化合物吩嗪-2，3二胺盐酸盐。
三、发明内容
本发明旨在提供化合物吩嗪-2，3二胺盐酸盐，所要解决的技术问题是一步合成得到目标产物。
本合成方法包括合成和分离，所述的合成2∶1的邻苯二胺与氯化铜在中反应24小时后，反应后热过滤，对滤渣用DMF和无水乙醚配成饱和溶液后密封，一天后底部有棕色晶体出现。
合成反应如下：
Figure BSA00000480109500011
本合成方法一步得到目标产物，工艺简单，操作方便。
其反应机理可推测如下：
两分子邻苯二胺，在氯化铜的作用下，首先分子间脱去2分子氢气，形成吩嗪-2，3二胺，然后与溶液中产生的盐酸生成吩嗪-2，3二胺盐酸盐。
本合成方法一步得到目标产物，工艺简单，操作方便。
四、附图说明
图1是吩嗪-2，3二胺盐酸盐的X-衍射分析图。
五、具体实施方式
100mL两口瓶中，无水无氧条件下，加入30mL乙腈，邻苯二胺1.1216g(10.3mmol)，二水合氯化铜0.8526g(4.98mmol)，加热回流24h，反应后热过滤，对滤渣用DMF和无水乙醚配成饱和溶液后密封，一天后底部有棕色晶体出现。元素分析：C：56.5800H：5.0062N：21.2063，IR(KBr压片)：3286，3194，3119，1679，1624，1526，1371，1237，1149，756，726，612，586.

Claims (1)

1.一种吩嗪-2，3二胺盐酸盐的合成方法，包括合成和分离，其特征在于吩嗪-2，3二胺盐酸盐合成方法，以邻苯二胺与二水合氯化铜为原料，包括合成、分离、结晶和洗涤，其特征在于2.06∶1的邻苯二胺与氯化铜在乙腈溶剂中加热回流24h，反应后热过滤，对滤渣用DMF和无水乙醚配成饱和溶液后密封，一天后底部有棕色晶体出现。
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4550174A (en) * 1983-06-25 1985-10-29 Hoechst Aktiengesellschaft Process for reducing the proportions of by products in the preparation of carbendazim
CN101914070A (zh) * 2010-08-16 2010-12-15 罗梅 一种吩嗪-2,3-二胺盐酸盐的合成方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4550174A (en) * 1983-06-25 1985-10-29 Hoechst Aktiengesellschaft Process for reducing the proportions of by products in the preparation of carbendazim
CN101914070A (zh) * 2010-08-16 2010-12-15 罗梅 一种吩嗪-2,3-二胺盐酸盐的合成方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
SANDOR NEMETH,ET.AL: "cobalt(II) ion catalyzed oxidative cyclization of o-phenylenedlamine in the presence of dioxygen.synthesis of substituted 2H-benzimidazoles and 2,3-diaminophenazine", 《JOURNAL OF MOLECULAR CATALYSIS》 *
SHIE-MING PENG: "Cu(II) ion catalytic oxidation of o-phenylenediamine and diaminomaleonitrile and the crystal structure of the final products (C12N4H11)(ClO4)-H2O and [Cu5(CN)6（dmf）4]", 《INORGANICA CHIMICA ACTA》 *
姜远良,冯春梁: ""辣根过氧化物酶催化合成2,3-二氨基吩嗪及其光谱表征"", 《光谱实验室》 *

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