CN102230160A - 一种过压脉冲增强磁控溅射镀膜方法 - Google Patents

一种过压脉冲增强磁控溅射镀膜方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102230160A
CN102230160A CN 201110169188 CN201110169188A CN102230160A CN 102230160 A CN102230160 A CN 102230160A CN 201110169188 CN201110169188 CN 201110169188 CN 201110169188 A CN201110169188 A CN 201110169188A CN 102230160 A CN102230160 A CN 102230160A
Authority
CN
China
Prior art keywords
workpiece
pulse
target
repetition
argon gas
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN 201110169188
Other languages
English (en)
Other versions
CN102230160B (zh
Inventor
蒋百灵
曹政
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Xian University of Technology
Original Assignee
Xian University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Xian University of Technology filed Critical Xian University of Technology
Priority to CN 201110169188 priority Critical patent/CN102230160B/zh
Publication of CN102230160A publication Critical patent/CN102230160A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102230160B publication Critical patent/CN102230160B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

本发明一种过压脉冲增强磁控溅射镀膜方法，包括以下步骤：将工件清洗干燥后，放置在磁控溅射离子镀设备的真空腔中；将所述真空腔抽真空，通入氩气，对工件进行离子清洗；对工件进行镀膜：其中，过压脉冲靶电源为：靶材脉冲峰值电压为600V～900V、脉冲宽度为200μs～500μs、且脉冲频率为1KHz；冷却至室温，取出工件，即得。本发明方法解决了现有技术中薄膜厚度沿靶基距方向分布均匀性差的问题，制得的薄膜厚度随靶基距增大的平均递减速率由现有技术的1μm/100mm减小至0.04μm/100mm。

Description

一种过压脉冲增强磁控溅射镀膜方法
技术领域
本发明属于材料制造技术领域，具体涉及一种过压脉冲增强磁控溅射镀膜方法。
背景技术
闭合场非平衡磁控溅射离子镀技术因具有沉积温度低、易沉积多组元和梯度膜等优点而引起精密制造及功能薄膜制备领域的广泛关注，但由于存在薄膜厚度沿靶基距方向的均匀性极差(平均递减速率大于1μm/100mm)的技术瓶颈，严重制约了该技术的产业化推广。为克服这一工艺缺憾，众多学者先后引入“非平衡”和“闭合场”等物理学概念，试图通过扩展等离子体区域并提高等离子体密度以改善薄膜厚度沿靶基距方向的均匀性。然而，尽管“闭合场”和“非平衡”磁场在构建大范围、高密度等离子环境方面取得了预期目标，但薄膜厚度沿靶基径向均匀性仍未得到有效改善。这说明当前以气体直流放电伏安特性曲线为依据设计的闭合场非平衡磁控溅射离子镀设备，其真空腔内等离子体密度的增大主要源自氩气离化率的提高，而并非靶材原子离化率的增大。因此。只有进一步提高靶材溅出原子的离化率才可能使“闭合场非平衡”条件造就的高密度等离子体环境的作用得以有效发挥。
提高真空腔内阴极与阳极之间的电位差(靶电压)不仅可通过增大氩气的离化率和赋予离化后Ar+更大的相向靶材的撞击动量而增强靶材原子被热震溅出离化的效率，同时也使自由电子处于更强的加速电场之中进而使其以更大的动量通过库伦力拖动镀料离子至基片沉积成膜，改善镀层厚度沿靶基距方向分布的均匀性。然而，目前基于直流输出特性的磁控溅射离子镀技术，靶电压因受“气体放电双峰曲线”中“正常辉光放电的平台电压”值(对于300mm×133mm的矩形靶材，一般在300～500V左右)的限制，当靶电压大于“平台电压”时，两极间的等离子体电流将会经异常辉光放电区而进入低电压大电流的弧光放电区致使溅射离子镀过程终止。即，因受气体放电伏安特性双峰曲线的限制，在直流电场环境下不可能通过提高靶电压来改善磁控溅射离子镀镀层厚度沿靶基距方向分布的均匀性。
而由等离子体物理及电工学知识知，即使靶电压大于“气体放电双峰曲线”中“正常辉光放电的平台电压”值，真空腔内的氩气由原子态被离化成等离子体态进入自持放电阶段至少需要几至十几微秒的放电延迟时间，随着气体放电过程的演进，自由电子数逐渐增多进而产生接近弧光放电的等离子电流值也同样需要经过一定时长的临界时间。如果在阴阳极之间施加一虽然数值大于正常辉光放电的“平台电压”靶电压，但保持时间小于等离子体电流值由零增大至弧光放电的等离子电流值的临界时间，则在保持时间内即满足了前述的“过压增强热震溅出快速拖动沉积”的电场条件，进而有可能改善磁控溅射离子镀镀层厚度沿靶基距方向分布的均匀性。
发明内容
本发明的目的是提供了一种过压脉冲增强磁控溅射镀膜方法，解决了现有技术中薄膜厚度沿靶基距方向分布均匀性差的问题，制得的薄膜厚度随靶基距增大的平均递减速率由现有技术的1μm/100mm减小至0.04μm/100mm。
本发明所采用的技术方案是，一种过压脉冲增强磁控溅射镀膜方法，包括以下步骤：
步骤1、将工件清洗干燥后，放置在磁控溅射离子镀设备的真空腔中；
步骤2、将所述真空腔抽真空到2×10-5Pa～6×10-5Pa，然后，通入氩气，并维持氩气的流量为15sccm～20sccm；
对靶材施加0.1A～0.4A的直流电流，同时，对工件施加负偏压值为-450V～-300V、脉冲频率为150KHz～250KHz、且脉冲宽度为500ns～1500ns的脉冲偏压，以对工件进行离子清洗；
步骤3、维持氩气的流量为15sccm～20sccm；
关闭靶材上直流电流，同时，将施加在工件上的负偏压值调节至-80V～-60V、脉冲频率为50KHz～100KHz、且脉冲宽度为500ns～1500ns的脉冲偏压；同时，开启过压脉冲靶电源：靶材脉冲峰值电压为600V～900V、脉冲宽度为200μs～500μs、且脉冲频率为1KHz；以对工件进行镀膜；
镀膜完成后，冷却至室温，取出工件，即得。
步骤1中，放置工件时，保证工件的靶基距为60mm～180mm。
步骤2中，离子清洗时间为15min～30min。
步骤3中，镀膜时间为60min～120min。
本发明的有益效果是，制得的薄膜厚度沿靶基距方向分布均匀，且致密性高；另一方面，制备方法简捷稳定，工序少，产量高，能满足工业化生产的要求。
具体实施方式
本发明方法在直流闭合场非平衡磁控溅射镀膜设备基础上，构建一过压脉冲电场环境，具体是在靶材脉冲峰值电压为600V～900V、脉冲宽度为200μs～500μs、且脉冲频率为KHz～5KHz的条件下，使薄膜厚度的均匀性及致密性比传统的直流磁控溅射离子镀条件得到明显改善。采用本发明能够将所制备的Cr、Ti、Al、Cu、C等薄膜厚度随靶基距增大的平均递减速率由现有技术的1μm/100mm减小至0.04μm/100mm。
实施例1
步骤1、将工件清洗干燥后，放置在磁控溅射离子镀设备的真空腔中，该真空腔体积为
Figure BDA0000070347190000041
选用300mm×133mm的矩形Cr靶材，并保证工件的靶基距为180mm。
靶基距为，工件沿垂直靶材表面至靶材表面的直线距离。
步骤2、将所述真空腔抽真空到6×10-5Pa，然后，通入氩气，并维持氩气的流量为15sccm，
对靶材施加0.1A的直流电流，同时，对工件施加负偏压值为-450V、脉冲频率为250KHz、且脉冲宽度为500ns的脉冲偏压，以对工件进行离子清洗，离子清洗时间为15min。
步骤3、维持氩气的流量为15sccm；
关闭靶材上直流电流，同时，将施加在工件上的负偏压值调节至-60V、脉冲频率为50KHz、且脉冲宽度为1500ns的脉冲偏压；同时，开启过压脉冲靶电源：靶材脉冲峰值电压为700V、脉冲宽度为200μs、且脉冲频率为3KHz；以对工件进行镀膜，镀膜时间为60min。
镀膜完成后，冷却至室温，取出工件，即得。
本实施例中，得到的Cr薄膜厚度随靶基距增大的平均递减速率为0.04μm/100mm。
实施例2
步骤1、将工件清洗干燥后，放置在磁控溅射离子镀设备的真空腔中，该真空腔体积为
Figure BDA0000070347190000051
选用300mm×133mm的矩形Ti靶材，并保证工件的靶基距为130mm。
靶基距为，工件沿垂直靶材表面至靶材表面的直线距离。
步骤2、将所述真空腔抽真空到3×10-5Pa，然后，通入氩气，并维持氩气的流量为15sccm；
对靶材施加0.2A的直流电流，同时，对工件施加负偏压值为-400V、脉冲频率为200KHz、且脉冲宽度为1000ns的脉冲偏压，以对工件进行离子清洗，离子清洗时间为20min。
步骤3、维持氩气的流量为17sccm；
关闭靶材上直流电流，同时，将施加在工件上的负偏压值调节至-70V、脉冲频率为50KHz、且脉冲宽度为1000ns的脉冲偏压；同时，开启过压脉冲靶电源：靶材脉冲峰值电压为700V、脉冲宽度为400μs、且脉冲频率为2KHz；以对工件进行镀膜，镀膜时间为60min。
镀膜完成后，冷却至室温，取出工件，即得。
本实施例中，得到的Ti薄膜厚度随靶基距增大的平均递减速率为0.053μm/100mm。
实施例3
步骤1、将工件清洗干燥后，放置在磁控溅射离子镀设备的真空腔中，该真空腔体积为
Figure BDA0000070347190000052
选用300mm×133mm的矩形Al靶材，并保证工件的靶基距为60mm。
靶基距为，工件沿垂直靶材表面至靶材表面的直线距离。
步骤2、将所述真空腔抽真空到5×10-5Pa，然后，通入氩气，并维持氩气的流量为20sccm，
对靶材施加0.4A的直流电流，同时，对工件施加负偏压值为-400V、脉冲频率为150KHz、且脉冲宽度为500ns的脉冲偏压，以对工件进行离子清洗；离子清洗时间为30min。
步骤3、维持氩气的流量为20sccm；
关闭靶材上直流电流，同时，将施加在工件上的负偏压值调节至-80V、脉冲频率为100KHz、且脉冲宽度为500ns的脉冲偏压；同时，开启过压脉冲靶电源：靶材脉冲峰值电压为800V、脉冲宽度为350μs、且脉冲频率为5KHz；以对工件进行镀膜，镀膜时间为120min。
镀膜完成后，冷却至室温，取出工件，即得。
本实施例中，得到的Al薄膜厚度随靶基距增大的平均递减速率为0.047μm/100mm。
实施例4
步骤1、将工件清洗干燥后，放置在磁控溅射离子镀设备的真空腔中，该真空腔体积为
Figure BDA0000070347190000061
选用300mm×133mm的矩形Cu靶材，并保证工件的靶基距为100mm。
靶基距为，工件沿垂直靶材表面至靶材表面的直线距离。
步骤2、将所述真空腔抽真空到6×10-5Pa，然后，通入氩气，并维持氩气的流量为20sccm；
对靶材施加0.3A的直流电流，同时，对工件施加负偏压值为-300V、脉冲频率为250KHz、且脉冲宽度为500ns的脉冲偏压，以对工件进行离子清洗；离子清洗时间为15min。
步骤3、维持氩气的流量为18sccm；
关闭靶材上直流电流，同时，将施加在工件上的负偏压值调节至-60V、脉冲频率为75KHz、且脉冲宽度为500ns的脉冲偏压；同时，开启过压脉冲靶电源：靶材脉冲峰值电压为600V、脉冲宽度为200μs、且脉冲频率为4KHz；以对工件进行镀膜，镀膜时间为60min。
镀膜完成后，冷却至室温，取出工件，即得。
本实施例中，得到的Cu薄膜厚度随靶基距增大的平均递减速率为0.071μm/100mm。
实施例5
步骤1、将工件清洗干燥后，放置在磁控溅射离子镀设备的真空腔中，该真空腔体积为
Figure BDA0000070347190000071
选用300mm×133mm的矩形C靶材，并保证工件的靶基距为80mm。
靶基距为，工件沿垂直靶材表面至靶材表面的直线距离。
步骤2、将所述真空腔抽真空到2×10-5Pa，然后，通入氩气，并维持氩气的流量为18sccm；
对靶材施加0.1A的直流电流，同时，对工件施加负偏压值为-450V、脉冲频率为250KHz、且脉冲宽度为1500ns的脉冲偏压，以对工件进行离子清洗；离子清洗时间为30min。
步骤3、维持氩气的流量为18sccm；
关闭靶材上直流电流，同时，将施加在工件上的负偏压值调节至-80V、脉冲频率为50KHz、且脉冲宽度为1500ns的脉冲偏压；同时，开启过压脉冲靶电源：靶材脉冲峰值电压为900V、脉冲宽度为500μs、且脉冲频率为1KHz；以对工件进行镀膜，镀膜时间为120min。
镀膜完成后，冷却至室温，取出工件，即得。
本实施例中，得到的C薄膜厚度随靶基距增大的平均递减速率为0.064μm/100mm。
本发明方法既能提供高于“平台电压”的脉冲峰值电压以满足制备沿靶基距方向厚度分布均匀的薄膜的需求，又可抑制镀膜过程中“辉光放电”向“弧光放电”的现象发生。

Claims (4)

1.一种过压脉冲增强磁控溅射镀膜方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将工件清洗干燥后，放置在磁控溅射离子镀设备的真空腔中；
步骤2、将所述真空腔抽真空到2×10-5Pa～6×10-5Pa，然后，通入氩气，并维持氩气的流量为15sccm～20sccm；
对靶材施加0.1A～0.4A的直流电流，同时，对工件施加负偏压值为-450V～-300V、脉冲频率为150KHz～250KHz、且脉冲宽度为500ns～1500ns的脉冲偏压，以对工件进行离子清洗；
步骤3、维持氩气的流量为15sccm～20sccm；
关闭靶材上直流电流，同时，将施加在工件上的负偏压值调节至-80V～-60V、脉冲频率为50KHz～100KHz、且脉冲宽度为500ns～1500ns的脉冲偏压；同时，开启过压脉冲靶电源：靶材脉冲峰值电压为600V～900V、脉冲宽度为200μs～500μs、且脉冲频率为1KHz；以对工件进行镀膜；
镀膜完成后，冷却至室温，取出工件，即得。
2.按照权利要求1所述过压脉冲增强磁控溅射镀膜方法，其特征在于，步骤1中，放置工件时，保证工件的靶基距为60mm～180mm。
3.按照权利要求1所述过压脉冲增强磁控溅射镀膜方法，其特征在于，步骤2中，离子清洗时间为15min～30min。
4.按照权利要求1所述过压脉冲增强磁控溅射镀膜方法，其特征在于，步骤3中，镀膜时间为60min～120min。
CN 201110169188 2011-06-22 2011-06-22 一种过压脉冲增强磁控溅射镀膜方法 Expired - Fee Related CN102230160B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201110169188 CN102230160B (zh) 2011-06-22 2011-06-22 一种过压脉冲增强磁控溅射镀膜方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201110169188 CN102230160B (zh) 2011-06-22 2011-06-22 一种过压脉冲增强磁控溅射镀膜方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102230160A true CN102230160A (zh) 2011-11-02
CN102230160B CN102230160B (zh) 2013-01-16

Family

ID=44842761

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN 201110169188 Expired - Fee Related CN102230160B (zh) 2011-06-22 2011-06-22 一种过压脉冲增强磁控溅射镀膜方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102230160B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104789847A (zh) * 2015-04-22 2015-07-22 上海电机学院 高熵合金、高熵合金涂层及其在轴承滚动面的镀制方法
CN105803412A (zh) * 2016-05-14 2016-07-27 上海海鹰机械厂 空速管表面的pvd镀层及其制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004010966A (ja) * 2002-06-06 2004-01-15 Denso Corp 硬質被膜製造方法
CN101307426A (zh) * 2008-02-03 2008-11-19 西安理工大学 高速缝纫机针杆离子镀gic镀层实现无油化的处理方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004010966A (ja) * 2002-06-06 2004-01-15 Denso Corp 硬質被膜製造方法
CN101307426A (zh) * 2008-02-03 2008-11-19 西安理工大学 高速缝纫机针杆离子镀gic镀层实现无油化的处理方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
《人工晶体学报》 20110430 李洪涛等 基于磁控溅射离子镀技术的不同晶态纯Cr薄膜微观组织结构研究 第532-536页 1-4 第40卷, 第2期 *
《真空科学与技术学报》 20100430 李洪涛等 占空比对磁控溅射纯Cr镀层微观组织结构的影响 第133-137页 1-4 第30卷, 第2期 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104789847A (zh) * 2015-04-22 2015-07-22 上海电机学院 高熵合金、高熵合金涂层及其在轴承滚动面的镀制方法
CN105803412A (zh) * 2016-05-14 2016-07-27 上海海鹰机械厂 空速管表面的pvd镀层及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN102230160B (zh) 2013-01-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101838795B (zh) 高功率复合脉冲磁控溅射离子注入与沉积方法
CN103695858B (zh) 一种用于刀具涂层沉积的多功能全自动离子镀膜机及其使用方法
CN109136871B (zh) 一种双极脉冲磁控溅射方法
CN105154838A (zh) 一种高离化率高功率脉冲磁控溅射沉积薄膜的方法
CN110098044B (zh) 一种钕铁硼磁体表面防护的复合改性方法
CN105908135A (zh) 多级磁场离子镀和孪生靶高功率脉冲磁控溅射复合方法
PL2157205T3 (pl) Proces impulsowego rozpylania magnetronowego o dużej mocy oraz źródło energii elektrycznej o dużej mocy
CN101476110A (zh) 会切磁场约束icp增强电离的非平衡磁控溅射薄膜沉积装置
CN103276362B (zh) 多级磁场直管磁过滤与脉冲偏压复合的电弧离子镀方法
CN102912306B (zh) 计算机自动控制的高功率脉冲磁控溅射设备及工艺
CN102517546A (zh) 一种耐磨刀具的加工方法
CN104131258A (zh) 一种离子镀膜装置和离子镀膜方法
CN110205597A (zh) 多段式双极性脉冲高功率脉冲磁控溅射方法
CN102492924A (zh) 自体离子轰击辅助电子束蒸镀装置及利用其镀膜的方法
CN104878361A (zh) 磁控溅射镀膜设备
CN102634765A (zh) 一种镀银铝材料表面制备非晶碳涂层的方法
CN102230160B (zh) 一种过压脉冲增强磁控溅射镀膜方法
CN202139478U (zh) 一种在SiC纤维表面沉积薄膜的装置
CN202492570U (zh) 用于太阳能电池的磁控溅射镀膜装置
WO2019119464A1 (zh) 一种cigs薄膜预处理的系统及方法
CN105220122B (zh) 具高功率脉冲离子源的磁控溅射装置
CN205741199U (zh) 一种预防靶中毒的等离子体增强磁控溅射设备
CN104451578A (zh) 一种直流耦合型高能脉冲磁控溅射方法
CN101786800A (zh) 一种提高低辐射镀膜玻璃生产效率的方法
CN103695839B (zh) 一种应用在镀膜设备中的离子源清洗装置

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20130116

Termination date: 20150622

EXPY Termination of patent right or utility model