CN102228121B - 一种通过美拉德反应制备反应型咖啡香料的方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种通过美拉德反应制备反应型咖啡香料的方法，其特征在于，包括如下步骤：以焙烤咖啡粉、还原糖和复配氨基酸为原料，以水和丙二醇作为溶剂，在加热条件下进行美拉德反应制备得到所述反应型咖啡香料；所述复配氨基酸为赖氨酸、精氨酸、谷氨酸、组氨酸、甘氨酸和亮氨酸中的至少四种；填补国内外在反应型咖啡香料制备和应用方面的空白，同时又有效解决仅在食品和卷烟中添加咖啡提取物时造成的成本过高的难题。
Description
技术领域
本发明涉及香料的制备，特别是涉及一种通过美拉德反应（Maillard反应）制备反应型咖啡香料的方法及其应用。
背景技术
咖啡作为世界上的三大饮料之一，越来越受到我国都市年轻人的青睐。众所周知，咖啡中的咖啡因会刺激大脑皮质，消除睡意，增加感觉和思考力，具有提神醒脑的作用。此外，咖啡还可以防止糖尿病，防治肿癌，降低炎症和心血管疾病的发生率。这些保健功效逐渐得到人们的重视和研究。
Maillard反应是氨基酸与还原糖或羰基化合物之间发生的缩合、脱水、降解和氧化还原等一系列反应。通过Maillard反应可以产生种类丰富且分子量分布广泛的化学物质，使整个反应物香气饱满，可以起到增香增色的作用。此外由于Maillard反应产物中含有大量的香味物质，而且大部分与烟香谐调，因而成为很好的烟用香料。随着我国卷烟焦油含量不断降低，烟草行业面临的一个困难的挑战性的问题就是要使卷烟保持足够的香味，Maillard反应产物可以作为有效的增香物质在低焦油卷烟上使用，以增强卷烟的香味。
值得注意的是，Maillard反应产物含有一定的抗氧化活性物质，具有较大的开发应用潜力，越来越受到人们的重视。利用氨基酸和还原糖类制备具有抗氧化作用的Maillard反应产物，来取代合成抗氧剂，已成为国内外研究的热点。目前，已有不少学者主张制备Maillard反应产物加入食品体系或者应用热处理工艺促使食品形成Maillard反应产物，从而提高产品抗氧化稳定性。在烟草的加香加料中加入含有Maillard反应产物的香料，可以通过其抗氧化性成分去除卷烟抽吸过程中产生的自由基，降低对人体的损害。自70年代以来，美国、日本、西德都已出现过以棕色化反应产物作为烟草增香剂的专利、文献，如美国专利(US4306577)。
在专利CN101497844A中报道了通过微生物发酵方法制备烟用咖啡香料的方法。主要是通过微生物发酵取代自然发酵，所得咖啡香料具有独特的酸香韵，添加到卷烟后有降低刺激、饱满烟气、掩盖杂气、使烟气柔和以及改善口感的作用。孙凤玲、蔡妙颜等研究各种氨基酸单独与葡萄糖Maillard反应的产物，结果表明Maillard反应产物具有改变烤烟的色、香、味的作用，不同氨基酸反应产物的香气特征及在烟草中的加香效果不同。D.L Wu和J.W Swain研究表明棕色化反应物香料适用于烟叶、烟草薄片加香，尤其适用于烟梗含量高的卷烟制品，且处理后的烟梗在卷烟配方中的使用量可达50%，从而使烟梗的利用率大大提高。
总之，Maillard反应的丰富产物既可达到饱满香气和增香增色等作用，又可作为天然抗氧化剂提高产品的抗氧化稳定性，是未来天然香料的主要发展方向之一。但是目前通过Maillard反应制备反应型咖啡香料及其在食品、烟草领域的应用的研究未见报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：弥补上述现有技术的不足，首次提出一种通过美拉德反应制备反应型咖啡香料的方法及其应用，实现其在食品或卷烟等领域的应用，填补国内外在反应型咖啡香料制备和应用方面的空白，同时又有效解决仅在食品和卷烟中添加咖啡提取物时造成的成本过高的难题。
本发明的技术问题通过以下的技术方案予以解决：
一种通过美拉德反应制备反应型咖啡香料的方法，包括如下步骤：以焙烤咖啡粉、还原糖和复配氨基酸为原料，以水和丙二醇作为溶剂，在加热条件下进行美拉德反应制备得到所述反应型咖啡香料；所述复配氨基酸为赖氨酸、精氨酸、谷氨酸、组氨酸、甘氨酸和亮氨酸中的至少四种。
氨基酸与还原糖发生Maillard反应可生成种类丰富的含氮杂环化合物，这些杂环化合物有的可产生焦苦味等香气，但Maillard反应产物较天然咖啡粉在特征香气和口感方面的丰富程度不足，上述方案通过添加天然咖啡粉参与反应，在加热条件下，利用反应溶剂提取咖啡粉中丰富的香气成分和口感物质，同时咖啡粉中的还原糖和游离氨基酸可以进一步参与Maillard反应，使Maillard反应产物的香气与咖啡自身的香气在加热条件下实现较好的融合，使得反应型咖啡香料的香气和口感更逼真；氨基酸是通过对比咖啡豆焙烤前后游离氨基酸变化情况以及对卷烟的评吸效果为依据进行复配，所选的氨基酸能够反应产生焦苦味并且口感较苦，与咖啡的焦苦味能更好的融合，丙二醇流动性较好、可以与水完全互溶、粘稠度相对不高，可以最大限度的提取反应中的重要成分，并与其部分产物发生缩合生成香气物质，而且对卷烟评吸无不良效果，还可以有效降低产品成本，通过添加水可以在反应前更好地分散和溶解氨基酸和还原糖，也可以为反应过程提供适宜的水分活度，利于Maillard反应的进行。
优选的，反应物中所述各组分的质量分数为：复配氨基酸2-10%、还原糖 6-19%、焙烤咖啡粉13-25%、水6-21%和丙二醇40-61%，总量为100%。
优选的，所述复配氨基酸为以下组合中的一种：
赖氨酸25-29%、精氨酸8-14%、谷氨酸20-30%、组氨酸5-15%和甘氨酸18-26%，总量为100%；
赖氨酸24-28%、谷氨酸5-10%、组氨酸20-26%、甘氨酸17-23%和亮氨酸13-20%，总量为100%；
赖氨酸25-29%、精氨酸27-39%、谷氨酸10-20%、甘氨酸6-12%和亮氨酸9-14%，总量为100%；
精氨酸50-65%、谷氨酸15-23%、甘氨酸13-18%和亮氨酸2-10%，总量为100%。
基于各种氨基酸的Maillard反应产物的香气类型和口感存在不同程度的差异，上述方案优选能够反应产生焦苦味并且口感较苦的氨基酸，同时，还参照咖啡豆焙烤前后游离氨基酸的变化情况，为了避免反应氨基酸选择的片面性，复配氨基酸选上述4个组合中的一种参与Maillard反应，使反应产生的香气与天然咖啡香气相似程度更大。
优选的，所述还原糖为葡萄糖、果糖和麦芽糖中的一种或者以下组合中的一种：
葡萄糖40-60%、果糖30-53%和麦芽糖7-14%，总量为100%；
葡萄糖30-50%和果糖50-70%，总量为100%。
由于各种还原糖的结构，特别是羰基的位置不同，其参与Maillard反应生成的产物的种类和数量也存在较大差别，一般而言，果糖Maillard反应产物的焦香较重，主要生成吡嗪类物质；葡萄糖主要生成醛类物质，选择还原糖时，根据咖啡豆中还原糖的种类以及不同还原糖与氨基酸的Maillard反应产物的香气类型，综合产品成本等问题，通过调节还原糖的种类和配比，调节产物的种类和配比进而调节产物的香气类型和口感。
优选的，包括以下步骤：
(1)将所述复配氨基酸和还原糖用水搅拌均匀溶解；
(2)根据步骤（1）中复配氨基酸的水溶液的pH值，选用酸性或碱性溶液调节pH至7-10；
(3)将焙烤咖啡豆粉碎后加入所述步骤(2)的混合液中，加入丙二醇搅拌均匀，加热反应即得所述反应型咖啡香料。
优选的，所述焙烤咖啡粉的品种选自蓝山咖啡、巴西咖啡、哥伦比亚咖啡和意大利咖啡中的至少两种，粒径为150-830μm。
由于不同咖啡品种在色、香、味、酸度和酒味浓淡等方面存在差异，本发明之所以选择两种以上的咖啡，主要是通过不同品种之间的搭配使咖啡香气和口感更为饱满丰富，避免单一品种咖啡香气口感相对单薄的现象。此外，咖啡品种配比选择还需考虑成本的问题，在得到香气焦苦和口感较苦的咖啡反应物的同时，还应尽可能的降低生产成本。在咖啡粉粒径的选择上，主要考虑如下两个因素，一是咖啡粉经粉碎后在加热过程中其内部成分更容易被溶剂浸提出来，所以咖啡粉粒径相对而言越细越好；二是Maillard反应结束后需经过滤工艺除去反应物中不溶的咖啡粉，而过细的咖啡粉因丙二醇的大量存在而对分离造成一定的困难，所以，咖啡粉的粒径在150-830μm为宜。
优选的，所述的水是蒸馏水或双蒸水；所述的水是蒸馏水或双蒸水；所述步骤（2）中的酸性溶液是HCl或H2SO4，碱性溶液是NaOH、KOH或浓氨水；所述步骤（3）中的加热条件为：90-130℃，60-120分钟，加热过程中回流并不断搅拌，反应完成后停止加热，循环水冷却至55℃以下，3000-5000转/min离心20-40分钟除渣，所得上清液即为所述反应型咖啡香料。
虽然Maillard反应在室温下即可发生，但为了加速反应进程，可以通过加热推动反应进行，结合反应过程中产物的性质，通过改变反应温度、反应时间、反应体系的溶剂配比，以上技术方案是优化出的最佳反应参数，得到品质最佳的反应产物。
一种利用上述任意一项的方法制备得到的反应型咖啡香料。
一种采用上述的方法制备的反应型咖啡香料的应用，所述应用包括对烟草的增香的应用和对食品香料中的应用。
优选的，将所述反应型咖啡香料单独配成溶液或者配入常规烟草香料中，按烟草原料量的0.1-2 ‰，以加香或加料的方式喷洒于烟草物料中；或者，将所述反应型咖啡香料单独配成溶液或者配入常规食品香料中，按食品原料量的0.5-2 ‰，以加香或加料的方式添加于食品物料中。
本发明与现有技术对比的有益效果是：本发明首次公开一种通过Maillard反应制备反应型咖啡香料及其应用，填补了国内外在反应型咖啡香料制备和应用方面的空白，同时又有效解决仅在食品和卷烟中添加咖啡提取物时造成的成本过高的难题；咖啡粉作为一种常见的天然香料，将其作为主要反应物，通过添加氨基酸、还原糖等其他反应原料进行Maillard反应，制备工艺过程简单，成本低廉，与市售咖啡香料相比，咖啡的天然香气与美拉德反应的香味有机结合在一起，使咖啡中的香味物质与美拉德反应产生的香味物质互相存托，可以得到具有浓郁厚实的香醇风味，并有较明显的苦味与炭烧味，在较高温度下仍具有良好的香气稳定性，添加到卷烟中咖啡香气明显，有丰富和饱满烟气、降低刺激、掩盖杂气、柔和烟气以及改善口感等作用。
具体实施方式
下面结合优选具体实施方式对本发明进行详细的阐述。
本发明是将咖啡粉作为反应物加入美拉德反应中，可以使咖啡的天然香气与美拉德反应的香味有机结合在一起，使咖啡中的香味物质与美拉德反应产生的香味物质互相存托，而如果采用在Maillard反应结束后再添加咖啡粉的方式，至少存在如下缺点：首先需要再加热咖啡粉才能使咖啡自身的香气和口感物质萃取出来，耗能较多；其次，Maillard反应完成后添加咖啡粉，经调香师鉴定发现所得反应产物香气与咖啡粉的天然香气明显脱节，融合性较差。
在一种实施例中，通过美拉德反应制备反应型咖啡香料的方法，包括如下步骤：以焙烤咖啡粉、还原糖和复配氨基酸为原料，以水和丙二醇作为溶剂，在加热条件下进行美拉德反应制备得到所述反应型咖啡香料；所述复配氨基酸为赖氨酸、精氨酸、谷氨酸、组氨酸、甘氨酸和亮氨酸中的至少四种。
在另一个实施例中，反应物中所述各组分的质量分数为：复配氨基酸2-10%、还原糖 6-19%、焙烤咖啡粉13-25%、水6-21%和丙二醇40-61%，总量为100%。
在一些实施例中，所述复配氨基酸可以为以下组合中的一种：赖氨酸25-29%、精氨酸8-14%、谷氨酸20-30%、组氨酸5-15%和甘氨酸18-26%，总量为100%；赖氨酸24-28%、谷氨酸5-10%、组氨酸20-26%、甘氨酸17-23%和亮氨酸13-20%，总量为100%；赖氨酸25-29%、精氨酸27-39%、谷氨酸10-20%、甘氨酸6-12%和亮氨酸9-14%，总量为100%；精氨酸50-65%、谷氨酸15-23%、甘氨酸13-18%和亮氨酸2-10%，总量为100%。还原糖为葡萄糖、果糖和麦芽糖中的一种或者以下组合中的一种：葡萄糖40-60%、果糖30-53%和麦芽糖7-14%，总量为100%；葡萄糖30-50%和果糖50-70%，总量为100%。复配氨基酸的组合和还原糖的组合可以以任意组合反应。
在另一些实施例中，方法可以具体包括以下步骤：(1)将所述复配氨基酸和还原糖用水搅拌均匀溶解；(2)根据步骤（1）中复配氨基酸的水溶液的pH值，选用酸性或碱性溶液调节pH至7-10；(3)将焙烤咖啡豆粉碎后加入所述步骤(2)的混合液中，加入丙二醇搅拌均匀，加热反应即得所述反应型咖啡香料。其中，焙烤咖啡粉的品种可以选自蓝山咖啡、巴西咖啡、哥伦比亚咖啡和意大利咖啡中的至少两种，粒径可以为150-830μm。水可以是蒸馏水或双蒸水；步骤（2）中的酸性溶液可以是HCl或H2SO4，碱性溶液可以是NaOH、KOH或浓氨水；步骤（3）中的加热条件优选为：90-130℃，60-120分钟，加热过程中回流并不断搅拌，反应完成后停止加热，循环水冷却至55℃以下，3000-5000转/min离心20-40分钟除渣，所得上清液即为所述反应型咖啡香料。
以下通过更有选的实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
分别称取如下氨基酸：赖氨酸1.3克、精氨酸0.5克、谷氨酸1.1克、组氨酸0.6克和甘氨酸1.1克，然后加入20克水搅拌溶解，待氨基酸完全溶解过后用5 mol/L NaOH溶液调节体系pH至8，再加入葡萄糖10克、果糖6克和麦芽糖2克，搅匀。再加入50克丙二醇和20克粒径为150-830μm的咖啡粉(其中蓝山咖啡10克、巴西咖啡5克和哥伦比亚咖啡5克)，升高反应物温度至90℃并保持恒定温度120分钟，加热过程中保持回流状态且不断搅拌。反应结束后将反应物冷却至室温，3000转/min离心40分钟除渣，所得上清液反应型咖啡香料。该反应产物具有浓郁厚实的咖啡香味，有较明显的苦味，添加到卷烟中具有增浓烟气、降低刺激、掩盖杂气以及改善口感的作用。
实施例2
分别称取如下氨基酸：亮氨酸3.4克、赖氨酸5.1克、谷氨酸1.7克、组氨酸4.5克和甘氨酸3.8克，然后加入30克水搅拌至氨基酸全部溶解，用3mol/L HCl溶液调节体系pH至9，然后加入葡萄糖16克和果糖20克，搅匀。再加入80克丙二醇和30克粒径为150-830μm的咖啡粉(其中蓝山咖啡10克和意大利咖啡30克)。升高反应物温度至110℃并保持恒定温度90分钟，加热过程中保持回流状态且不断搅拌。反应结束后将反应物冷却至室温，5000转/min离心20分钟除渣，所得上清液即为反应型咖啡香料。该反应产物反应强度高，具有饱满浓郁的天然咖啡香气，炭烧味明显，添加到卷烟中具有增满烟气、协调烟香、改善余味、降低刺激以及掩盖杂气等作用。
实施例3
分别称取如下氨基酸：亮氨酸0.5克、赖氨酸1.3克、精氨酸1.5克、谷氨酸0.7克和甘氨酸0.5克，加入10克水搅拌溶解，然后用浓氨水调节体系pH至7。再加入葡萄糖10克，搅匀。再加入100克丙二醇和40克粒径为150-830μm的咖啡粉(其中巴西咖啡13克、哥伦比亚咖啡3克，意大利咖啡20克)。升高反应物温度至130℃并保持恒定温度60分钟，加热过程中保持回流状态且不断搅拌。反应结束后将反应物冷却至室温，4500转/min离心15分钟除渣，所得上清液即为反应型咖啡香料。
实施例4
分别称取如下氨基酸：亮氨酸0.5克、精氨酸5.9克、谷氨酸1.7克和甘氨酸1.5克，加入30克水搅拌溶解，再用3mol/L H2SO4溶液调节体系pH至10。然后加入葡萄糖3克和果糖6克，搅匀。再加入80克丙二醇和20克粒径为150-830μm的咖啡粉(其中蓝山咖啡和意大利咖啡各10克)。升高反应物温度至100℃并保持恒定温度90分钟，加热过程中保持回流状态且不断搅拌。反应结束后将反应物冷却至室温，3500转/min离心20分钟除渣，所得上清液即为反应型咖啡香料。
实施例5
一种利用上述任一实施例制备得到的反应型咖啡香料。
得到的反应型咖啡反应物，经离心操作，已经除去了反应前加入的焙烤咖啡粉的残渣，是咖啡浸提物(即反应过程中溶剂丙二醇和水提取的咖啡粉的成分)和美拉德反应产物的混合物。
实施例6
一种利用上述任一实施例制备得到的反应型咖啡香料的应用，所述应用包括对烟草的增香的应用和对食品增香中的应用。
对烟草的增香的应用可以是将所述反应型咖啡香料单独配成溶液或者配入常规烟草香料中，按烟草原料量的0.1-2 ‰，以加香或加料的方式喷洒于烟草物料中，烟草物料可以为复烤烟片、烟丝或再造烟叶，如可以是将反应型咖啡香料用无毒且无不良气味的有机溶剂进行稀释，稀释倍数为5-8倍，然后将稀释液喷洒于卷烟烟丝上，用量约为烟丝质量的0.1-2 ‰，所述有机溶剂可以是丙二醇、甘油、山梨醇或木糖醇或者它们的水溶液。
对食品增香中的应用，可以是将所述反应型咖啡香料单独配成溶液或者配入常规食品香料中，按食品原料量的0.5-2 ‰，以加香或加料的方式添加于食品物料中。如将反应型咖啡香料用无毒且无不良气味的有机溶剂进行稀释，稀释倍数为5-15倍，然后将稀释液应用于目标风味为焦苦型咖啡风格的冰激凌、饮料和腌渍槟榔等食品中，用量约为食品质量的0.5-2 ‰，所述有机溶剂包括丙二醇、乙醇或三醋酸甘油酯或者它们的水溶液。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，做出若干等同替代或明显变型，而且性能或用途相同，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种通过美拉德反应制备反应型咖啡香料的方法，其特征在于，包括如下步骤：以焙烤咖啡粉、还原糖和复配氨基酸为原料，以水和丙二醇作为溶剂，各组分的质量分数为：复配氨基酸2-10%、还原糖6-19%、焙烤咖啡粉13-25%、水6-21%和丙二醇40-61%，总量为100%，在加热条件下进行美拉德反应制备得到所述反应型咖啡香料；所述复配氨基酸为赖氨酸、精氨酸、谷氨酸、组氨酸、甘氨酸和亮氨酸中的至少四种；所述复配氨基酸为以下组合中的一种：
赖氨酸25-29%、精氨酸8-14%、谷氨酸20-30%、组氨酸5-15%和甘氨酸18-26%，总量为100%；
赖氨酸24-28%、谷氨酸5-10%、组氨酸20-26%、甘氨酸17-23%和亮氨酸13-20%，总量为100%；
赖氨酸25-29%、精氨酸27-39%、谷氨酸10-20%、甘氨酸6-12%和亮氨酸9-14%，总量为100%；
精氨酸50-65%、谷氨酸15-23%、甘氨酸13-18%和亮氨酸2-10%，总量为100%。
2.如权利要求1所述的通过美拉德反应制备反应型咖啡香料的方法，其特征在于，所述还原糖为葡萄糖、果糖和麦芽糖中的一种或者以下组合中的一种：
葡萄糖40-60%、果糖30-53%和麦芽糖7-14%，总量为100%；
葡萄糖30-50%和果糖50-70%，总量为100%。
3.如权利要求2所述的通过美拉德反应制备反应型咖啡香料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将所述复配氨基酸和还原糖用水搅拌均匀溶解；
(2)根据步骤（1）中复配氨基酸的水溶液的pH值，选用酸性或碱性溶液调节pH至7-10；
(3)将焙烤咖啡豆粉碎后加入所述步骤(2)的混合液中，加入丙二醇搅拌均匀，加热反应即得所述反应型咖啡香料。
4.如权利要求3所述的通过美拉德反应制备反应型咖啡香料的方法，其特征在于，所述焙烤咖啡粉的品种选自蓝山咖啡、巴西咖啡、哥伦比亚咖啡和意大利咖啡中的至少两种，粒径为150-830μm。
5.如权利要求3所述的通过美拉德反应制备反应型咖啡香料的方法，其特征在于，所述的水是蒸馏水或双蒸水；所述步骤（2）中的酸性溶液是HCl或H2SO4，碱性溶液是NaOH、KOH或浓氨水；所述步骤（3）中的加热条件为：90-130℃，60-120分钟，加热过程中回流并不断搅拌，反应完成后停止加热，循环水冷却至55℃以下，3000-5000转/min离心20-40分钟除渣，所得上清液即为所述反应型咖啡香料。
6.一种利用权利要求1-5任意一项所述的方法制备得到的反应型咖啡香料。
7.权利要求1-5中任一权利要求所述的方法制备的反应型咖啡香料的应用，其特征在于：对烟草的增香的应用或对食品的增香中的应用。
8.根据权利要求7所述的反应型咖啡香料的应用，其特征在于：将所述反应型咖啡香料单独配成溶液或者配入常规烟草香料中，按烟草原料量的0.1-2.0‰，以加香或加料的方式喷洒于烟草物料中；或者，将所述反应型咖啡香料单独配成溶液或者配入常规食品香料中，按食品原料量的0.5-2.0‰，以加香或加料的方式添加于食品物料中。
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Effective date of registration: 20171128 Address after: 201201 Shanghai City, Pudong New Area Ruiqinglu No. 528 building 12 layer 1-3 Patentee after: Burton (Shanghai) Biotechnology Co., Ltd. Address before: 518051 Guangdong city of Shenzhen province Nanshan District second Keihin Industrial Zone 79-80 building Patentee before: Bodun Perfume Co., Ltd., Shenzhen |
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Effective date of registration: 20190912 Address after: Room 58, 1st floor, 111 Fengpu Avenue, Fengxian District, Shanghai 201400 Patentee after: Shanghai Longyin Biotechnology Co., Ltd. Address before: 201201 Shanghai City, Pudong New Area Ruiqinglu No. 528 building 12 layer 1-3 Patentee before: Burton (Shanghai) Biotechnology Co., Ltd. |