CN102226795A - 高效液相色谱法测定复合维b+双氯芬酸钠片中维生素b12含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高效液相色谱法测定复合维B+双氯芬酸钠片中维生素B12含量的方法,包括(1)在避光条件下制备对照品溶液:(2)在避光条件下将复合维B+双氯芬酸钠片样品除去包衣,研细后加入流动相并用超声波溶解,摇匀后离心沉淀,取上清液,称定重量,加热煮沸后放冷,再滴加流动相至煮沸前的重量,摇匀,过滤,制得供试品溶液:(3)色谱条件:色谱柱选用十八烷基硅烷键合硅胶柱;以甲醇和0.05mol/l磷酸二氢钾溶液体积比为22∶78作为流动相,磷酸二氢钾溶液的pH值为6.4;柱温为35℃;检测波长为361nm;流速为1.0ml/min;进样量为20μl。本发明测定结果准确、可靠,方法简便、科学,符合中国药典求,检测结果良好。
Description
技术领域
本发明涉及药物含量测定领域,具体涉及一种高效液相色谱法测定复合维B+双氯芬酸钠片中维生素B12含量的方法。
背景技术
复合维B+双氯芬酸钠片产品为外贸出口品种,主要市场在非洲大陆尼日利亚等国家,在当地是一国际名牌产品,每年销量5000万片以上,价格上有强劲优势。但由于该产品在国内外均没有现成的法定检验标准,按照外国公司提供的内部标准检验只能检出维生素B1与维生素B6及双氯芬酸钠的含量,维生素B12的含量没有方法检测和做鉴别的要求。
由于没有方法检验出复合维B+双氯芬酸钠片中维生素B12的含量,本申请人曾发生过出口产品被尼日利亚国家海关扣封的事件。于是,本申请人痛定思痛,决定对该产品检验技术进行技术攻关,填补该标准上维生素B12检验的空白。
本处方制剂最主要的难点是维生素B12在处方中用量极少(50μg/510mg),理论上仅有可能做色谱鉴别或者理化辨别。维生素B12及其制剂在CP2005、BP2009、USP31中均收载有检验方法,但均是以单方和规格量较大形式建立的法定标准,且最小单元重量合理,便于检验上样品纯化处理,检验方法相对成熟。上述标准中的方法经过试验结果不好,一是量小检不出,如果加大称样量,样品溶液非常难纯化处理,不符合微量分析思维逻辑;二是虽然客服了操作方法纯化处理好样品溶液,但维生素B1与维生素B6及双氯芬酸钠有干扰峰出现,无法给维生素B1定位和计算含量。试验成功希望渺小。花高价请上级部门药检所和国外药检实验机构做维生素B12鉴别或含量,均检测不出维生素B12。
发明内容
本发明的目的在于,提出一种高效液相色谱法测定复合维B+双氯芬酸钠片中维生素B12含量的方法,以准确可靠地测定复合维B+双氯芬酸钠片中维生素B12的含量。
为了实现上述目的,本发明提出的高效液相色谱法测定复合维B+双氯芬酸钠片中维生素B12含量的方法包括:
(1)在避光条件下往维生素B12对照品中加流动相溶解制备对照品溶液:
(2)在避光条件下将复合维B+双氯芬酸钠片样品除去包衣,研细后加入流动相并用超声波溶解,摇匀后离心沉淀,取上清液,称定重量,加热煮沸后放冷,再滴加流动相至煮沸前的重量,摇匀,过滤,制得供试品溶液:
(3)色谱条件:
色谱柱选用十八烷基硅烷键合硅胶柱;
以甲醇和0.05moL/L磷酸二氢钾溶液体积比为22∶78作为流动相,磷酸二氢钾溶液的PH值为6.4;
柱温为35℃;
检测波长为361nm;
流速为1.0mL/min;
进样量为20μL。
本发明方法对复合维B+双氯芬酸钠片中维生素B12含量的测定结果准确、可靠,方法简便、科学,试验时间短,无干扰峰,分离度、拖尾因子、不对称度均符合中国药典求,检测结果良好。
具体实施方式
1.仪器与试药
采用LC-10ATvp日本岛津高效液相色谱仪,SPD-10Avp紫外检测器,美国制造P/N(7725i)手动进样器,浙江大学N-2000数据工作站,柱温箱,电子天平为十万分之一分析天平,DD80型超声脱气机,800型离心机。维生素B12对照品从中国药物生物制品检定所购买(批号:100248-200802,供HPLC法含量测定,含量95.5%),复合维B+双氯芬酸钠片样品自产(批号为091011),甲醇为一级色谱纯(产地:天津四友精细化学品有限公司出品),水为双蒸馏水(自制),其他试剂为分析级试剂。
2.色谱条件
色谱柱选用十八烷基硅烷键合硅胶柱,尺寸为4.60mm×250mm,填料为Hypersi1 ODS2,填料的粒径为5μm。以甲醇和0.05moL/L磷酸二氢钾溶液体积比为22∶78作为流动相,用10%磷酸溶液或者2moL/L氢氧化钾溶液把磷酸二氢钾溶液的PH调为6.4,流动相使用前先用超声脱气机超声脱气处理30分钟,以去除流动相中的气泡,柱温为35℃,紫外检测器的检测波长为361nm,流速为1.0mL/min,进样量为20μL。
对于流动相的选择,进行了几次摸索试验,先以甲醇和0.028mol/L磷酸氢二钠溶液的体积比为26∶74作为流动相,用磷酸把磷酸氢二钠溶液的PH值调为3.5,维生素B12的出峰时间提前在10分钟左右,而且不能和同类水溶性维生素B1与B6有效分离开,结果不是很理想。后选择以甲醇和0.05mol/L磷酸氢二钾溶液的体积比为35∶65作为流动相,用10%磷酸溶液或2mol/L氢氧化钾溶液把磷酸氢二钾溶液的PH值调为6.4,维生素B12的出峰时间仍在前面,有类似干扰。最后再把流动相中甲醇和0.05mol/L磷酸氢二钾溶液的体积比调为22∶78,用10%磷酸溶液或2mol/L氢氧化钾溶液把磷酸氢二钾溶液的PH值调为6.4,能够有效分开干扰峰,试验结果满意。
对于紫外检测器的检测波长选择,用线性项下3mL置20mL量瓶中的溶液用紫外分光光度计在200-400nm波长段扫描,发现在361nm波长处均有最大的吸收值,故选择该波长为检测波长。
3.样品含量测定
对照品溶液的制备:精密称取维生素B12对照品2.5mg置100mL量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,即得浓度为25μg/mL的对照品溶液。
供试品溶液的制备:取复合维B+双氯芬酸钠片样品20片除去包衣,研细,精密称取细粉5.0849g置50mL量瓶中,精密加20mL流动相用超声波溶解,摇匀后用离心机离心沉淀,取上清液置50mL干燥烧杯中,称定重量,加热煮沸后放冷,再滴加流动相至煮沸前的重量,摇匀,过滤,即得供试品溶液。
对照品溶液和供试品溶液均在避光条件下制备。
在上述色谱条件下,取对照品溶液和供试品溶液各20μL,注入高效液相色谱仪,记录色谱图,再经分析计算得出维生素B12的含量,结果测得复合维B+双氯芬酸钠片样品中的维生素B12含量95.49%。
本方法测定复合维B+双氯芬酸钠片样品中的维生素B12含量方法简单且科学,含量测定准确可靠。
4.专属性试验
对照品溶液的制备:精密称取维生素B12对照品2.5mg置100mL量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,即得浓度为25μg/mL的对照品溶液。
供试品溶液的制备:取复合维B+双氯芬酸钠片样品20片除去包衣,研细,精密称取细粉5.000g(相当于B120.5mg)置50mL量瓶中,精密加20mL流动相用超声波溶解,摇匀后用离心机离心沉淀,取上清液置50mL干燥烧杯中,称重,加热煮沸后放冷,再滴加流动相至煮沸前的重量,摇匀,过滤,即得浓度为25μg/mL的供试品溶液。
对照品溶液和供试品溶液均在避光条件下制备。
按复合维B+双氯芬酸钠片处方制得不含维生素B12的阴性样品颗粒,按上述供试品溶液的制备方法制成空白样品溶液,按上述色谱条件,精密吸取对照品溶液、供试品溶液及空白样品溶液各20μL,分别注入高效液相色谱仪,记录色谱图,结果表明空白样品溶液不干扰供试品的含量测定。
5.线性考察
储备溶液的制备:精密称取维生素B12对照品7.5mg置100mL量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,得到储备溶液。避光操作制备储备溶液。
分别精密吸取储备溶液0.5mL、1.0mL、3.0mL、5.0mL、7.0mL、9.0mL置20mL量瓶中,加流动相至刻度摇匀,得到各浓度溶液。分别精密吸取20μL,注入高效液相色谱仪,测定。每一浓度溶液分别各进样二次,求峰面积平均值,再以系列峰面积进行线性考察。以维生素B12的浓度C(mg/mL)为横坐标,峰面积Y为纵坐标进行线性回归,结果表明维生素B12进样量在1.875~33.75μg范围内呈现良线性关系,回归方程为Y=202404X-99700,相关系数r=0.9994。
6.检测限及最低检测浓度
精密吸取线性关系试验项下0.5mL置20mL量瓶中的溶液1mL,置10mL量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,为样品溶液,进样量为20μL。当峰信号噪音与基线噪音比约为3∶1时得最小检测浓度为0.1875μg/mL,最小检测量为3.75ng。
7.精密度试验(避光操作)
以线性关系项下7.0mL到20mL量瓶中的溶液为样品溶液,连续进样6次,求取峰值面积,计算RSD=0.57%(n=6),表明该方法精密度良好。
8.重现性试验(避光操作)
对照品溶液的制备:精密称取维生素B12对照品2.5mg置100mL量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。
供试品溶液的制备:取复合维B+双氯芬酸钠片样品20片除去包衣,研细,精密称取细粉5.000g(相当于B120.5mg)置50mL量瓶中,精密加20mL流动相用超声波溶解,摇匀后用离心机离心沉淀,取上清液置50mL干燥烧杯中,称重,加热煮沸后放冷,再滴加流动相至煮沸前的重量,摇匀,过滤,即得供试品溶液。
取对照品溶液和供试品溶液,按色谱条件各进样20μL,测定维生素B12的含量,RSD=0.9%(n=5)。表明本发明方法测定维生素B12的含量能达到真实、准确的分析要求。
9.稳定性试验(避光操作)
对照品溶液的制备:精密称取维生素B12对照品2.5mg置100mL量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。
供试品溶液的制备:取复合维B+双氯芬酸钠片样品20片除去包衣,研细,精密称取细粉5.000g(相当于B120.5mg)置50mL量瓶中,精密加20mL流动相用超声波溶解,摇匀后用离心机离心沉淀,取上清液置50mL干燥烧杯中,称重,加热煮沸后放冷,再滴加流动相至煮沸前的重量,摇匀,过滤,即得供试品溶液。
取照品溶液和供试品溶液,按色谱条件项下方法操作,每隔2h进样检测,分别求取面积值,RSD为1.3%(n=5)。表明供试品溶液在8h内稳定性良好。
10.回收率试验
精密称取维生素B12对照品6份,分别精密加入一定量处方中混合均匀的空白辅料颗粒,按含量方法测定,按外表一法计算回收率。结果表明维生素B12回收率平均为99.80%,RSD为1.84%,回收率良好。结果如表1所示。
表1回收率试验结果(n=6)
上述4-10项试验结果表明,本发明方法具有良好的专属性,结果表明维生素B12进样量在1.875~33.75μg范围内呈现良线性关系,回归方程为Y=202404X-99700,相关系数r=0.9994,精密度、稳定性、回收性良好,平均回收率为99.80%,方法简单,含量测定准确可靠,试验时间短,无干扰峰,分离度、拖尾因子、不对称度均符合中国药典求,检测结果良好,能够用于该含量项目的检验控制。
本申请人在每次试验操作中发现一个相同的现象,配制出的样品溶液很稠带粘性,极难滤过,加热一定时间后有析出白色物沉淀在烧杯底部,说明此溶液流动性很好不粘稠,溶液过滤比不加热之前更容易过滤。经过冷却后进行再滤过一次,取滤液进行色谱鉴别和理化鉴别,结果仍然不很明显,重现性比较差。申请人在此基础上改用高效液相色谱法重新进行,结果还是受维生素B1与维生素B6及双氯芬酸钠干扰峰的影响。经过重新设计调整有机流动相比例之后,使维生素B12延后时间出峰看,保留时间约在20分钟左右,这样避免了其他成份的干扰。经与对照品溶液进样结果对比,保留时间、分离度、拖尾因子、不对称度、理论塔板数各项评价指标符合药典规定要求,测定结果能反映出的维生素B12含量。本发明方法填补了国际医药领域技术上的空白,理论上采用西药分析思路,操作细节中吸纳中药分析的优点,得于完成。
Claims (5)
1.高效液相色谱法测定复合维B+双氯芬酸钠片中维生素B12含量的方法,包括:
(1)在避光条件下往维生素B12对照品中加流动相溶解制备对照品溶液:
(2)在避光条件下将复合维B+双氯芬酸钠片样品除去包衣,研细后加入流动相并用超声波溶解,摇匀后离心沉淀,取上清液,称定重量,加热煮沸后放冷,再滴加流动相至煮沸前的重量,摇匀,过滤,制得供试品溶液:
(3)色谱条件:
色谱柱选用十八烷基硅烷键合硅胶柱;
以甲醇和0.05moL/L磷酸二氢钾溶液体积比为22∶78作为流动相,磷酸二氢钾溶液的PH值为6.4;
柱温为35℃;
检测波长为361nm;
流速为1.0mL/min;
进样量为20μL。
2.根据权利要求1所述的高效液相色谱法测定复合维B+双氯芬酸钠片中维生素B12含量的方法,其特征在于,用10%磷酸溶液或者2moL/L氢氧化钾溶液调节磷酸二氢钾溶液的PH值。
3.根据权利要求2所述的高效液相色谱法测定复合维B+双氯芬酸钠片中维生素B12含量的方法,其特征在于,所述色谱柱的尺寸为4.60mm×250mm,填料粒径为5μm。
4.根据权利要求3所述的高效液相色谱法测定复合维B+双氯芬酸钠片中维生素B12含量的方法,其特征在于,所述流动相在使用前先超声脱气处理。
5.根据权利要求4所述的高效液相色谱法测定复合维B+双氯芬酸钠片中维生素B12含量的方法,其特征在于,所述水为双蒸馏水。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20111026 |