CN108445092A - 一种赖氨酸维生素b12颗粒剂中主药含量测定的分析方法 - Google Patents

一种赖氨酸维生素b12颗粒剂中主药含量测定的分析方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种赖氨酸维生素B12颗粒剂中主药含量测定的分析方法，以乙腈和磷酸的混合溶液为流动相，检测波长为UV361nm，采用高效液相色谱法(HPLC)进行检测。并对本发明测定方法进行了方法学验证，相比较现有检测技术对本品含量的测定方法，本发明的赖氨酸维生素B12颗粒剂中主药含量测定的分析方法，能够精准测定赖氨酸维生素B12颗粒剂中主药的含量，具有高效、快捷、准确的等优点，提高了检测的准确性，减少了人为操作的误差。

Description

一种赖氨酸维生素B12颗粒剂中主药含量测定的分析方法
技术领域
本发明属于药物分析领域，具体涉及一种赖氨酸维生素B12颗粒剂中主药含量测定的分析方法。
背景技术
赖氨酸维B12颗粒制剂，适应症为本品能加速儿童生长发育、增进食欲。消除异食癖。有助于大脑发育和提高智力。具有有抗贫血、增强体质和抗病的功效。其中，赖氨酸可是维持机体平衡的8种必须氨基酸之一，能促进蛋白质的合成与代谢，有促进人体生长发育及智力发育的作用；肌醇能促进肝中脂肪的代谢：维生素B12参与体内甲基四氢叶酸转变为四氢叶酸的过程；维生素B12缺乏与叶酸缺乏所致贫血的血细胞形态学异常基本相似，二药可相互纠正血象的异常。
但过量的维生素B12会产生毒副作用，可能会出现哮喘、荨麻疹、湿疹、面部浮肿、寒颤等过敏反应，还可导致叶酸的缺乏。因此，有必要对赖氨酸维B12颗粒制剂中维生素B12的含量进行精准测定。
目前对于维生素B12主药含量测定2015年版药典采用的是紫外-可见分光光度法，颗粒剂含量测定WS-10001-(HD-1392)-2003采用的是电化学法。但这两种检测方法原料和颗粒剂并不统一可能造成同一批原料做到颗粒剂可能会存在一定的含量误差，且此方法人为因素较大。
发明内容
本发明为解决现有技术中的上述问题，提出一种赖氨酸维生素B12颗粒剂中主药含量测定的分析方法。
本发明提供了一种测定主药维生素B12颗粒制剂含量测定的分析方法，相比较2015年版中国药典与WS-10001-(HD-1392)-2003对本品含量的测定方法, 该方法具有高效，便捷，准确等优点。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种赖氨酸维生素B12颗粒剂中主药含量测定的分析方法，其特征在于，以乙腈和磷酸的混合溶液为流动相，检测波长为UV361nm，采用高效液相色谱法(HPLC)进行检测。
进一步地，在所述的赖氨酸维生素B12颗粒剂中主药含量测定的分析方法中，所述乙腈和磷酸的混合溶液由乙腈和质量百分比浓度为0.3％的磷酸水溶液按体积比(20-30)：(70-80)配置而成。
进一步地，在所述的赖氨酸维生素B12颗粒剂中主药含量测定的分析方法中，所述HPLC的检测条件如下：
色谱柱：C18柱250×4.6mm依利特E1617886；
流动相：乙腈和磷酸的混合溶液；
流速：0.8-1.5ml/min；
检测波长：361nm；
进样量：10μl；
柱温：20-30℃；
系统适用性：理论板数按维生素B12峰计算不低于2000。
进一步优选地，在所述的赖氨酸维生素B12颗粒剂中主药含量测定的分析方法中，所述HPLC的检测方法如下：
(1)对照液的制备：取维生素B12对照品约10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取1ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，作为对照溶液(10ug/ml)；
(2)供试液的制备：取维生素B12颗粒剂0.4g，精密称定，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；
(3)精密量取上述对照品溶液和供试品溶液各10μl注入液相色谱仪，测定，计算得维生素B12含量。
进一步优选地，在所述的赖氨酸维生素B12颗粒剂中主药含量测定的分析方法中，HPLC的检测条件中所述的乙腈和磷酸的混合溶液由乙腈和质量百分比浓度为0.3％的磷酸水溶液按体积比(20-30)：(70-80)配置而成。
进一步较为优选地，在所述的赖氨酸维生素B12颗粒剂中主药含量测定的分析方法中，HPLC的检测条件中所述的乙腈和磷酸的混合溶液由乙腈和质量百分比浓度为0.3％的磷酸水溶液按体积比25：75配置而成。
进一步优选地，在所述的赖氨酸维生素B12颗粒剂中主药含量测定的分析方法中，HPLC的检测条件中所述的流速为1.0ml/min，柱温为30℃。
本发明采用上述技术方案，与现有技术相比，具有如下技术效果：
本发明提供的赖氨酸维生素B12颗粒剂中主药含量测定的分析方法，以乙腈和磷酸的混合溶液为流动相，检测波长为UV361nm，采用高效液相色谱法 (HPLC)进行检测；系统适用性：理论板数按维生素B12计算不低于2000；本发明测定分析方法包括高效，快捷，准确，更减少了人为操作的误差；且经方法学验证，相比较现有检测技术对本品含量的测定方法，具有经济、高效、快捷、准确的等优点。
附图说明
图1为对照品溶液的HPLC图谱；
图2为维生素B12线性关系图和线性曲线图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行详细和具体的介绍，以使更好的理解本发明，但是下述实施例并不限制本发明范围。
实施例维生素B12颗粒剂中主药含量的测定
(一)试药，见表1：
表1试药来源
名称 生产厂家 备注
维生素B12对照品 国家食品药品检定研究院 批号：100367-201305
维生素B12 华北制药威可达有限公司 批号：C150602C
维生素B12颗粒剂 上海信谊万象药业股份有限公司 批号：56170101
磷酸 上海凌峰化学试剂有限公司 分析纯
乙腈 Merck公司 色谱级
(二)HPLC的检测条件：
色谱柱：C18柱250×4.6mm依利特E1617886；
流动相：乙腈和磷酸的混合溶液；
流速：1.0ml/min；
检测波长：361nm；
进样量：10μl；
柱温：30℃；
系统适用性：理论板数按维生素B12峰计算不低于2000。
(三)HPLC的检测方法：
(1)对照液的制备：取维生素B12对照品约10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取1ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，作为对照溶液(10ug/ml)；
(2)供试液的制备：取维生素B12颗粒剂0.4g，精密称定，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；
(3)精密量取上述对照品溶液和供试品溶液各10μl注入液相色谱仪，测定，计算得维生素B12含量。
方法验证为确保本发明含量测定方法的科学、合理、可行，发明人进行了一系列的试验研究和考察。以下为本发明维生素B12中主药含量的测定方法的色谱条件确定后，验证其测定效果的实验。
1、定量限试验
1.1评价标准
定量限评价标准：信噪比约10:1，相对标准偏差不大于2.0％。
1.2配制定量限供试液
储备液：避光操作，取维生素B12对照品约10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。再取5ml，置50ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为储备液。
定量限供试液：避光操作，取储备液1ml至100ml容量瓶中，加水稀释至刻度。再取5.5ml至100ml容量瓶中，加水稀释至刻度。
1.3测定方法
避光操作，精密量取上述定量限供试液各10ug，以信噪比10:1时注入高效液相色谱仪，确定该浓度为最低检测浓度，将最低检测浓度连续进样6次，按实施例色谱条件进行测定，记录色谱图中维生素B12的峰面积，结果表明：峰面积的RSD值为1.6％(见表2)，符合限量性评价标准。
表2定量限结果
2、线性试验
2.1供试液的制备
供试液储备液：避光操作，精密称取维生素B12对照品约10mg，置100ml 量瓶中，加水使维生素B12溶解，加水稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml，置 50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，浓度为50ug/ml，作为供试液储备液。
A：避光操作，精密量取储备液1ml，置200ml容量瓶中，加水稀释至刻度。再取1ml，置200ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，浓度为0.05ug/ml。
B:避光操作，精密量取储备液5ml，置25ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，浓度为3ug/ml。
C:避光操作，精密量取储备液3ml，置10ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，浓度为7ug/ml。
D:避光操作，精密量取储备液10ml，置20ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，浓度为9ug/ml。
E:避光操作，精密量取储备液3ml，置50ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，浓度为13ug/ml。
F:避光操作，精密量取储备液4ml，置50ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，浓度为16ug/ml。
如上分别精密称取供试液储备液适量，制成每1ml含维生素B120.06ug、3ug、7ug、9ug、13ug、16ug作为线性供试液A、B、C、D、E、F。分别精密称取上述供试液A、B、C、D、E、F各10ug注入液相色谱仪，按实施例色谱条件进行测定，记录色谱图，计算相关系数和线性方程(见表3)，以维生素B12供试液的量(mg/mL)为横坐标(X)，峰面积为纵坐标(Y)，绘制标准曲线(见图2)，得到维生素B12的回归方程为y＝14.065x-0.01107，结果表明：维生素B12的含量与峰面积呈良好的线性关系，可满足测定要求。
表3相关系数和线性方程
3、专属性、准确度、精密度实验
评价标准：回收率98.0％～102.0％；RSD≤2.0％。
含量测定方法之专属性、准确度、精密度：按实施例色谱条件进行测定记录色谱图，测定结果如表4所示：
表4专属性、准确度、精密度实验结果
从上述各汇总表和各检测数据中可以看出，该方法专属性、准确度、精密度均符合规定，平均回收率为100％，RSD9为0.8％，RSD6为0.24％；线性相关系数r＝0.9999；均符合标准。该方法可以运用于测定维生素B12颗粒制剂中维生素 B12含量的实际检验，可为改进维生素B12颗粒制剂的配方及其对药品中维生素 B12的含量测定提供重要参考。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。

Claims (6)

1.一种赖氨酸维生素B12颗粒剂中主药含量测定的分析方法，其特征在于，以乙腈和磷酸的混合溶液为流动相，检测波长为UV361nm，采用高效液相色谱法(HPLC)进行检测。
2.根据权利要求1所述的赖氨酸维生素B12颗粒剂中主药含量测定的分析方法，其特征在于，所述乙腈和磷酸的混合溶液由乙腈和质量百分比浓度为0.3％的磷酸水溶液按体积比(20-30)：(70-80)配置而成。
3.根据权利要求1所述的赖氨酸维生素B12颗粒剂中主药含量测定的分析方法，其特征在于，所述HPLC的检测条件如下：
色谱柱：C18柱250×4.6mm依利特E1617886；
流动相：乙腈和磷酸的混合溶液；
流速：0.8-1.5ml/min；
检测波长：361nm；
进样量：10μl；
柱温：20-30℃；
系统适用性：理论板数按维生素B12峰计算不低于2000。
4.根据权利要求3所述的赖氨酸维生素B12颗粒剂中主药含量测定的分析方法，其特征在于，所述HPLC的检测方法如下：
(1)对照液的制备：取维生素B12对照品约10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取1ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，作为对照溶液(10ug/ml)；
(2)供试液的制备：取维生素B12颗粒剂0.4g，精密称定，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；
(3)精密量取上述对照品溶液和供试品溶液各10μl注入液相色谱仪，测定，计算得维生素B12含量。
5.根据权利要求3所述的赖氨酸维生素B12颗粒剂中主药含量测定的分析方法，其特征在于，HPLC的检测条件中所述的乙腈和磷酸的混合溶液由乙腈和质量百分比浓度为0.3％的磷酸水溶液按体积比(20-30)：(70-80)配置而成。
6.根据权利要求3所述的赖氨酸维生素B12颗粒剂中主药含量测定的分析方法，其特征在于，HPLC的检测条件中所述的流速为1.0ml/min，柱温为30℃。
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