CN102226237A - 从含钒煤矸石矿物中提取偏钒酸铵和白炭黑及煤粉的方法 - Google Patents
从含钒煤矸石矿物中提取偏钒酸铵和白炭黑及煤粉的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种从含钒煤矸石矿物中提取偏钒酸铵和白炭黑及煤粉的方法，将矿物破碎球磨后，与氢氧化钠水溶液混合搅拌调浆；将浆料输入反应罐内搅拌熟化后输入压力在0.7-0.8MPa，温度在180-200℃的反应釜内搅拌反应，对反应物进行过滤、淋洗后滤出的渣子即是煤粉，滤液再输入分离塔，通入二氧化碳气体进行分离、再过滤、淋洗，得到的固体滤饼为白炭黑，滤液经萃取、反萃，加入氯酸钠处理析出偏钒酸铵，萃取时产生的“废水”经浓缩、与石灰乳反应后，滤液再循环利用，所得滤饼为碳酸钙。本发明在提取偏钒酸铵的同时，得到副产品白炭黑、煤粉和碳酸钙，钒的总提取率可稳定在87％以上，产品纯度大于99.5％。其没有尾渣，不产生废气，生产过程中产生的“废水”经过处理后可循环使用，达到零排放。
Description
技术领域
本发明涉及一种稀有金属钒的湿法冶金提取技术，特别涉及一种从含钒煤矸石矿物中综合提取偏钒酸铵的方法。
背景技术
我国的钒资源比较丰富，其中含钒煤矸石矿物是一种主要钒资源。而现有的从含钒煤矸石矿物中提取生产偏钒酸铵的方法有焙烧法和硫酸直接浸出两种。其中焙烧法的生产步骤是：将原料矿物破碎球磨后，加钠盐或者加氧化钙于800℃-1200℃温度下进行焙烧，再经稀硫酸浸出。另一种硫酸直接浸出方法是将原料矿物破碎球磨后，置于稀硫酸中，在90℃-95℃条件下经20小时直接浸出。这两种方法最后都是由稀硫酸浸出，浸出的产物再经过滤、净化、用二-(2-乙基己基)磷酸P204进行分级逆流萃取、反萃、氯化铵沉淀偏钒酸铵等工序，所提取的钒的总提取率仅在35-55％之间。
上述两种提取方法存在如下问题：1、采用钠盐焙烧，因钠盐在焙烧时产生大量的有害气体，排到空气中污染环境。2、矿物资源的利用率低，钒的总提取率比较低，其中含14-16％的煤炭成份无法回收。3、最主要的问题是余下的尾矿废渣占原料矿物的98％以上，没能得到利用，大大浪费了原料矿物，且不易处理，污染环境。4、在生产过程中产生大量的废水没有循环使用，污染周围环境，更污染水源。
发明内容
本发明的目的就是解决现有技术中存在的上述问题，提供一种从含钒煤矸石矿物中提取偏钒酸铵和白炭黑及煤粉的方法，使用该方法从含钒煤矸石矿物中提取偏钒酸铵，能够使原料矿物综合利用，不产生废渣和废气，产生的废水可循环利用，减少了环境的污染。
为完成上述目的，本发明的技术解决方案是：一种从含钒煤矸石矿物中提取偏钒酸铵和白炭黑及煤粉的方法，其包括以下步骤：
1、将含钒煤矸石矿物破碎，球磨至150-200目的生矿粉；
2、将上述生矿粉与4-5摩尔/克·升的氢氧化钠水溶液按照矿粉重量与氢氧化钠水溶液体积的比为1∶1-2的比例，放入混料器内混合搅拌调浆；
3、将上述浆料输入反应罐内在95-100℃的温度条件下，搅拌熟化4-8小时后停止反应，冷却到40-50℃；
4、将上述冷却后的熟化浆料用泥浆泵输入高压反应釜内，反应釜内的压力在0.7-0.8MPa，温度在180-200℃的条件下，搅拌反应2-4小时后停止反应，冷却至40-50℃得反应物；
5、将步骤4中的反应物输送到板框压滤机内进行过滤、淋洗，滤出的渣子即是副产品含有硅酸钙、硅酸镁、硅酸铝和少量的氢氧化铁沉淀物的煤粉，滤液是硅酸钠、偏钒酸钠的混合液，其PH值大于14；
6、将上述滤液输入分离塔内，保持温度在35-40℃的条件下，通入二氧化碳CO2气体，搅拌，当PH值达到8.5-9时，白炭黑完全沉淀，陈化至少4小时后，进行板框过滤、淋洗，得到的固体滤饼为白炭黑，滤液为PH值在8.5-9的偏钒酸钠和碳酸钠清液；
7、将上述的白炭黑固体滤饼放入洗涤罐中，加入固液比为1∶3、温度在80-85℃的热水，洗涤2-3次后，进行喷雾干燥，经强气流细化器细化后，得到粉体材料白炭黑；
8、将步骤6中的偏钒酸钠和碳酸钠滤液输入萃取槽内，按体积百分比计算，采用15-20％的氯化三烷基甲胺N263、5-10％的仲辛醇、70-80％的磺化煤油组成的阴离子萃取剂分级逆流萃取，萃取段流出的萃取余液为要循环利用的含碳酸钠的“废水”，剩余的为负载有机相；
9、经步骤8中分级逆流萃取后的负载有机相，用浓度为100-150克/升的碳酸铵水溶液进行分级逆流反萃，相比O/A＝8-10/1，经反萃后的空白有机相经相比为O/A＝5/1的0.5N的稀盐酸2级再生后，返回步骤8循环使用，剩余反萃液中含有钒；
10、将上述含钒的反萃液用盐酸调PH值到1-1.5后，加入氯酸钠NaClO3氧化剂，加热到90-95℃搅拌60-90分钟，冷却至室温，析出偏钒酸铵，用不锈钢离心机甩干脱水，得成品偏钒酸铵；
11、步骤10甩干偏钒酸铵后剩余的液体含有少量主要成分是氯化铵的钒，再进一步地蒸发浓缩后，返回步骤10中所用的反萃液中；
12、步骤8中的要循环利用的“废水”含有90-120克/升的碳酸钠，将该“废水”蒸发浓缩至含碳酸钠150-180克/升的碳酸钠母液；将生石灰CaO用水熟化成氢氧化钙Ca(OH)2，配成含CaO 200-250克/升的石灰乳；将碳酸钠母液输入苛化槽中，启动搅拌机后，缓慢地加入上述的石灰乳，苛化反应2-3小时后停止搅拌，输入到板框压滤机内进行板框压滤、淋洗，滤液为浓度为12-15％的氢氧化钠水溶液，将该氢氧化钠水溶液进一步浓缩到40-50％，返回步骤2中循环利用，所得滤饼为碳酸钙。
本发明通过上述步骤1、2、3后，在步骤4中矿物进行分解，将含钒煤矸石矿物中嵌布的石英石SiO2与氢氧化钠NaOH和水H2O反应生成硅酸钠Na2SiO3·mH2O，钒云母石[V·2(Mg·Al]7SiO3与氢氧化钠NaOH和水H2O反应生成硅酸镁MgSiO3、硅酸铝Al2OSiO4、偏钒酸钠NaVO3、硅酸钠Na2SiO3·mH2O，钙钒榴石(Ca·Mg·2V)4SiO3·FeS与氢氧化钠NaOH和水H2O反应生成硅酸钙Ca·SiO3、硅酸镁MgSiO3、氢氧化铁Fe(OH)2、偏钒酸钠NaVO3和硅酸钠Na2SiO3·mH2O；偏钒酸钠NaVO3、硅酸钠Na2SiO3·mH2O为溶液，而硅酸钙、硅酸镁和硅酸铝及少量的氢氧化铁沉淀物与含钒煤矸石在此环境条件下不参与反应的煤粉之中，通过步骤5的过滤、淋洗将上述产物分离，渣子是含有硅酸钙、硅酸镁、硅酸铝和少量的氢氧化铁沉淀物的副产品煤粉，滤液是硅酸钠、偏钒酸钠的混合液，通过步骤6的分离，硅酸钠Na2SiO3·mH2O、偏钒酸钠NaVO3与二氧化碳CO2反应生成沉淀物白炭黑SiO·H2O、偏钒酸钠NaVO3、碳酸钠Na2CO3和水，分离，滤饼经步骤7分离形成白炭黑，滤液经步骤8的萃取、步骤9的反萃、步骤10的处理、步骤11的循环使用，生成最终产物偏钒酸铵，步骤8产生的含有碳酸钠的“废水”经步骤12的处理返回步骤2中循环利用，所得滤饼为副产品碳酸钙。
本发明与现有的从含钒煤矸石矿物中提取偏钒酸铵的方法比较具有如下优点：
1、本发明采用综合利用法从含钒煤矸石矿物中提取偏钒酸铵，得到副产品白炭黑、煤粉和碳酸钙，钒的总提取率可稳定在87％以上，产品纯度大于99.5％。
2、传统的生产工艺生产每吨偏钒酸铵需用矿源170-200吨，要留存残渣160-190吨(按不含水的干渣计算)。本发明没有尾渣，没有废气，所以没有尾渣的堆积，不会造成对环境的危害，矿物被分解的非常彻底，副产品也能全部得到应用，达到了净化矿资源，不浪费矿资源的要求。
3、本发明生产过程中产生的“废水”经过处理后可循环使用，达到零排放，不会对环境和水资源造成污染。
4、本发明有较高的经济收益。如生产1吨偏钒酸铵用原料矿源125吨，得到副产品白炭黑72吨、煤粉50吨(依据某地含钒煤矸石矿物的分析数据)。按照目前的市场含税价：偏钒酸铵：120000元/吨，白炭黑(工业级)：1800元/吨，煤粉：250元/吨计算，提取原料矿源125吨，产值是：1×120000+72×1800+50×12500＝262100元，而传统工艺处理170-200吨含钒煤石岩矿物得到1吨偏钒酸铵，其总产值为120000元。本发明的经济效益大大提高。
具体实施方式
下面的实施例具体试验采用了湖北省郧县地区的含钒煤石岩矿物，该含钒煤石岩矿物的基本化学组成成分见表1。
表1样品基本化学组成成分分析结果
注：经北京矿冶研究总院矿产资源所分析。
实施例1：本实施例包括以下步骤：
1、将含钒煤矸石矿物破碎，球磨至150、160、170、180、190或者200目(只要在150-200目之间即可)的生矿粉。
2、将上述生矿粉与4、4.3、4.5、4.8或者5摩尔/克·升(只要在4-5摩尔/克·升之间即可)的氢氧化钠水溶液按照矿粉重量与氢氧化钠水溶液体积的比为1∶1、1∶1.3、1∶1.5、1∶1.8或者1∶2(只要是1∶1-2即可)的比例，放入混料器内混合搅拌调浆。
3、将上述浆料输入采用电加热的反应罐内，电加热的电源采用电压0-72V，电流0-3000A的熔盐可调变压器，启动电源，开动搅拌机，当温度升至95℃、96℃、97℃、98℃、99℃或者100℃(只要在95-100℃之间即可)时，保温，不断补充水，保持液面位，搅拌熟化反应4、5、6、7或者8小时(只要在4-8小时之间即可)后停止反应，关闭电源，冷却到40℃、43℃、45℃、48℃或者50℃(只要在40-50℃之间即可)。
4、将上述冷却后的熟化浆料用泥浆泵输入中频感应加热高压反应釜内，关闭反应釜进料孔口阀门，通入压缩空气，当压力达到0.2MPa时停止通入压缩空气，启动中频感应加热器电源，开动搅拌，当压力达到0.7MPa、0.73MPa、0.75MPa、0.78MPa或者0.8MPa(只要在0.7-0.8MPa即可)，温度升至180℃、185℃、190℃、195℃或者200℃(只要在180-200℃即可)时搅拌反应2小时、2.5小时、3小时、3.5小时或者4小时(只要在2-4小时即可)后停止反应，冷却至40℃、43℃、45℃、48℃或者50℃(只要在40-50℃之间即可)得反应物；
5、将上述高压反应釜的出料口与板框压滤机进料口由耐压管接通，并向高压反应釜内通入压缩空气保持0.5-0.6MPa压力，进行过滤，淋洗3次，滤出的渣子即是副产品含有硅酸钙、硅酸镁、硅酸铝和少量的氢氧化铁沉淀物的煤粉，滤液是硅酸钠和偏钒酸钠的混合液，其PH值大于14。
6、将上述滤液输入分离塔内，保持温度在35℃、36℃、38℃或者40℃(只要在35-40℃之间即可)的条件下，通入二氧化碳CO2气体，启动搅拌机搅拌，搅拌速度在30-35转/分钟，当PH值达到8.5、8.6、8.8或者9时(只要在8.5-9℃之间即可)白炭黑完全沉淀，陈化至少4小时后，将分离塔的出料口与螺旋压力泵连接，进行板框过滤、淋洗3次，得到的固体滤饼为白炭黑，滤液为PH值在8.5-9的偏钒酸钠和碳酸钠清液；
7、将上述的白炭黑固体滤饼放入洗涤罐中，加入固液比为1∶3，温度在80-85℃的热水洗涤3次后，进行喷雾干燥，经强气流细化器细化后，得到粉体材料主要副产品白炭黑，成品包装。
8、将步骤6中的偏钒酸钠和碳酸钠滤液输入萃取高位槽内，按体积百分比计算，采用15％的氯化三烷基甲胺N263、5％的仲辛醇、80％的磺化煤油组成的阴离子萃取剂6级逆流萃取，相比O/A＝1/3，萃取段流出的萃取余液为要循环利用的含碳酸钠的“废水”，剩余的为负载有机相。阴离子萃取剂也可是由20％的氯化三烷基甲胺N263、10％的仲辛醇、70％的磺化煤油组成的；阴离子萃取剂也可是由18％的氯化三烷基甲胺N263、8％的仲辛醇、74％的磺化煤油组成的；阴离子萃取剂也可是由16％的氯化三烷基甲胺N263、6％的仲辛醇、78％的磺化煤油组成的。
9、经步骤8中6级逆流萃取后的负载有机相进入5级逆流反萃段，用浓度为150克/升的碳酸铵水溶液作反萃液，相比O/A＝8-10/1，进行5级逆流反萃，经反萃后的空白有机相经相比为O/A＝5/1的0.5N的稀盐酸2级再生后，输入步骤8中的萃取高位槽中循环使用，剩余反萃液中含有钒。反萃液也可是浓度为100克/升、110克/升、120克/升、130克/升、140克/升的碳酸铵水溶液。
10、将上述含钒的反萃液用盐酸调PH值到1、1.2、1.4或者1.5(只要在1-1.5之间即可)后，加入氯酸钠NaClO3氧化剂，加热到90-95℃搅拌60或者70或者80或者90分钟(只要在60-90分钟之间即可)，冷却至室温，析出偏钒酸铵，用不锈钢离心机甩干脱水，得成品偏钒酸铵。
11、步骤10甩干偏钒酸铵后剩余的液体含有少量主要成分是氯化铵的钒，再进一步地蒸发浓缩后，返回步骤10中所用的反萃液中；
12、步骤8中的要循环利用的“废水”含有90-120克/升的碳酸钠，将该“废水”蒸发浓缩至含碳酸钠150-180克/升的碳酸钠母液；将生石灰CaO用水熟化成氢氧化钙Ca(OH)2，配成含CaO 200-250克/升的石灰乳；将碳酸钠母液输入苛化槽中，启动搅拌机后，缓慢地加入上述的石灰乳，苛化反应2-3小时后停止搅拌，输入到板框压滤机内进行板框压滤、淋洗，滤液为浓度为12-15％的氢氧化钠水溶液，将该氢氧化钠水溶液进一步浓缩到40-50％，返回步骤2中循环利用，所得滤饼为碳酸钙。
Claims (1)
1.一种从含钒煤矸石矿物中提取偏钒酸铵和白炭黑及煤粉的方法，其特征在于：其包括以下步骤：
(1)将含钒煤矸石矿物破碎，球磨至150-200目的生矿粉；
(2)将上述生矿粉与4-5摩尔/克·升的氢氧化钠水溶液按照矿粉重量与氢氧化钠水溶液体积的比为1∶1-2的比例，放入混料器内混合搅拌调浆；
(3)将上述浆料输入反应罐内在95-100℃的温度条件下，搅拌熟化4-8小时后停止反应，冷却到40-50℃；
(4)将上述冷却后的熟化浆料用泥浆泵输入高压反应釜内，反应釜内的压力在0.7-0.8MPa，温度在180-200℃的条件下，搅拌反应2-4小时后停止反应，冷却至40-50℃得反应物；
(5)将步骤4中的反应物输送到板框压滤机内进行过滤、淋洗，滤出的渣子即是副产品含有硅酸钙、硅酸镁、硅酸铝和少量的氢氧化铁沉淀物的煤粉，滤液是硅酸钠、偏钒酸钠的混合液，其PH值大于14；
(6)将上述滤液输入分离塔内，保持温度在35-40℃的条件下，通入二氧化碳CO2气体，搅拌，当PH值达到8.5-9时，白炭黑完全沉淀，陈化至少4小时后，进行板框过滤、淋洗，得到的固体滤饼为白炭黑，滤液为PH值在8.5-9的偏钒酸钠和碳酸钠清液；
(7)将上述的白炭黑固体滤饼放入洗涤罐中，加入固液比为1∶3、温度在80-85℃的热水，洗涤2-3次后，进行喷雾干燥，经强气流细化器细化后，得到粉体材料白炭黑；
(8)将步骤6中的偏钒酸钠和碳酸钠滤液输入萃取槽内，按体积百分比计算，采用15-20％的氯化三烷基甲胺N263、5-10％的仲辛醇、70-80％的磺化煤油组成的阴离子萃取剂分级逆流萃取，萃取段流出的萃取余液为要循环利用的含碳酸钠的“废水”，剩余的为负载有机相；
(9)经步骤8中分级逆流萃取后的负载有机相，用浓度为100-150克/升的碳酸铵水溶液进行分级逆流反萃，相比O/A＝8-10/1，经反萃后的空白有机相经相比为O/A＝5/1的0.5N的稀盐酸2级再生后，返回步骤8循环使用，剩余反萃液中含有钒；
(10)将上述含钒的反萃液用盐酸调PH值到1-1.5后，加入氯酸钠NaClO3氧化剂，加热到90-95℃搅拌60-90分钟，冷却至室温，析出偏钒酸铵，用不锈钢离心机甩干脱水，得成品偏钒酸铵；
(11)步骤10甩干偏钒酸铵后剩余的液体含有少量主要成分是氯化铵的钒，再进一步地蒸发浓缩后，返回步骤10中所用的反萃液中；
(12)步骤8中的要循环利用的“废水”含有90-120克/升的碳酸钠，将该“废水”蒸发浓缩至含碳酸钠150-180克/升的碳酸钠母液；将生石灰CaO用水熟化成氢氧化钙Ca(OH)2，配成含CaO 200-250克/升的石灰乳；将碳酸钠母液输入苛化槽中，启动搅拌机后，缓慢地加入上述的石灰乳，苛化反应2-3小时后停止搅拌，输入到板框压滤机内进行板框压滤、淋洗，滤液为浓度为12-15％的氢氧化钠水溶液，将该氢氧化钠水溶液进一步浓缩到40-50％，返回步骤2中循环利用，所得滤饼为碳酸钙。
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| CN102226237B (zh) | 2013-03-20 |
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