CN102223868A - 水包硅酮油乳液 - Google Patents

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Abstract

包含按体积计3％至90％的硅酮油相的水包硅酮油乳液，其特征在于该乳液由以乳液的按重量计0.25％至20％存在的蛋白和/或肽稳定。乳液包含基于蛋白或肽的重量，少于按重量计25％且优选地按重量计0％的非聚合两亲性表面活性剂。还描述了用于制备乳液的方法。

Description

水包硅酮油乳液
相关申请的交叉引用
无
技术领域
本发明涉及包含分散在连续的水相中的硅酮油液滴的水包硅酮油乳液。这些乳液用于许多产品，以利用硅酮的益处来增强产品。例如，硅酮(有机聚硅氧烷)存在于许多洗发剂和其它头发护理产品中以增强头发的光泽和健康的外观，且还存在于皮肤护理产品如沐浴露中，以增强皮肤的光滑感。硅酮也存在于洗衣产品如漂洗周期织物软化剂中，以向织物提供柔软感。
背景
水包硅酮油乳液需要稳定乳液的添加剂，其用于防止硅酮油液滴聚结成连续的油相。使用的添加剂是表面活性剂，其是包含疏水性部分和亲水性部分的两亲性分子。表面活性剂一般是非聚合的，且可以是阴离子的、阳离子的、非离子的或两性的。适合水包硅油乳液的这种表面活性剂的实例被提供于许多公开的专利，例如WO-02/42360-A2。
然而存在一些产品，其中常用的两亲性表面活性剂可引起问题。具体地，越来越多的终端使用者出现变态反应，因此需要不包含可能刺激和可能致敏的分子作为表面活性剂的产品。对于为幼童设计的制品如婴儿纸巾或婴儿洗发剂，特别地是这样。当在处理污水时，两亲性表面活性剂还可能产生许多泡沫，并且不利于水生生命。在一些应用如食品和化妆品中，配方自由度和表面活性剂的选择受法律的限制。
GB1154256描述了可压片的烷基聚硅氧烷组合物，其由包括在脱脂乳粉末的水溶液中的液体烷基聚硅氧烷的乳液制备。
JP58-063750描述了由蛋白、蛋白水解产物和一种或多种非聚合两亲性表面活性剂稳定的水乳液中的聚二甲基硅氧烷。在所有情况中，水相包含多羟基化合物。然而，因为表面活性剂更具表面活性，因此它们将在界面优先地吸附，并因此倾向于将使蛋白从界面转移。当单独使用蛋白作为稳定剂，且水相包含多羟基化合物(例如丙二醇、山梨糖醇或葡萄糖)时，期望多羟基化合物改进就蛋白(聚合物)而言的溶剂特性，因此促进乳液形成。例如在丙二醇的情况下，丙二醇的表面张力在室温下是约40mN/m，而水的表面张力是72mN/m。丙二醇的更低的表面张力还被认为促进乳化。概述
包含按体积计3％至90％的硅酮油相的水包硅酮油乳液，其特征在于所述乳液由以乳液的按重量计0.25％至20％存在的蛋白和/或肽稳定，且所述乳液包含基于所述蛋白或肽的重量，少于按重量计25％的非聚合两亲性表面活性剂。
在用于制备这种乳液的方法中，在高剪切下机械混合硅酮油和蛋白或肽。
详细描述
硅酮油相一般包括液体有机聚硅氧烷组合物。液体有机聚硅氧烷组合物例如可以具有至少1或5上至1000000厘沲或上至20000000厘沲(1或5mm2/秒上至1或甚至20m2/秒)的体积粘度。例如，液体有机聚硅氧烷可以是例如粘度100厘沲至60000厘沲的基本上直链的聚二有机硅氧烷，如聚二甲基硅氧烷——虽然是支链的和/或环状的聚硅氧烷也可以被乳化。有机聚硅氧烷液体可以是非反应性的液体，例如以三甲基硅氧基单元为末端的直链聚二甲基硅氧烷或可以是具有反应性基团的有机聚硅氧烷液体。
硅酮油相可以是两种或多种有机聚硅氧烷的混合物。例如硅酮油相可以是固体有机聚硅氧烷树脂(gum)或树脂(resin)或高粘度的有机聚硅氧烷树脂在低粘度有机聚硅氧烷液体中的溶液。有机聚硅氧烷树脂可以例如具有高于1000cm2/s或甚至高于100000cm2/s的粘度。低粘度有机聚硅氧烷液体可以例如具有1厘沲至1000厘沲(1mm2/s至1000mm2/s)的范围内的粘度。低粘度的有机聚硅氧烷液体可以是环状的聚二有机硅氧烷，如十甲基环戊硅氧烷和/或直链的聚二有机硅氧烷，如以三甲基硅氧基单元为末端的直链聚二甲基硅氧烷。
反应性有机聚硅氧烷液体可以例如包含反应性基团如羟基(Si-OH或醇基团)、氨基、乙烯基或Si-H基团。有机聚硅氧烷液体可以例如是硅烷醇封端的聚二甲基硅氧烷。反应性有机聚硅氧烷液体可以与非反应性有机聚硅氧烷液体混合。基于氨基官能化的有机聚硅氧烷的重量，氨基官能化的有机聚硅氧烷优选地与至少30％，更优选地至少50％的非反应性有机聚硅氧烷液体，如以三甲基硅氧基单元为末端的直链聚二甲基硅氧烷混合。
硅酮油相一般以乳液的按体积计至少3％存在，且通常以至少10％或20％存在，以提供硅酮乳液的有效分布。硅酮油相可以形成按体积计上至90％的乳液，更通常地上至85％或86％的乳液。为了容易地掺入个人护理产品所优选的乳液可包含按体积计25％至65％的硅酮油相，例如45％至55％的硅酮油相。
我们已经发现宽范围的蛋白和肽有效地稳定水包硅酮油乳液。蛋白可以例如是牛乳源蛋白，如酪蛋白或乳清蛋白。还发现植物蛋白特别是谷类蛋白如小麦蛋白(谷蛋白)是有效的。源自坚果如杏仁或源自其它豆类的蛋白或大豆蛋白也可以是有效的。蛋白可以处于衍生物如盐的形式，例如酪蛋白可以处于酪蛋白酸钠的形式。适合的酪蛋白酸钠是以商标“Lactalis”出售的。蛋白可以是部分水解的。牛乳蛋白是不水解的高度有效的乳液稳定剂，但处于部分水解的形式的植物蛋白可能是更有效的。这些水解的蛋白的实例是由Tate&Lyle以商标“Meripro 705”和“Meripro 711”出售的部分水解的谷蛋白产物和由Cognis以商标“Gluadin Almond”出售的杏仁提取的蛋白水解产物。
不是所有的蛋白和肽都有效稳定水包硅酮油乳液。其天然功能是如结构蛋白如角蛋白(头发和羊毛的主要结构蛋白)的蛋白一般在乳化硅酮中不是有效的。来自其中纤维素而非蛋白是主要的天然结构材料的植物的植物蛋白通常实现硅酮的乳化，如同来自天然乳液的蛋白如乳蛋白。候选蛋白的有效性的测试可以通过将等量的二甲聚硅氧烷和2％的蛋白的水溶液在高剪切混合器中混合，并观察混合之后是形成了乳液还是二甲聚硅氧烷与水相分离。如果形成了乳液，且分布的平均粒径以及百分之九十(90thpercentile)的粒径被维持至少2星期，则该蛋白是有效的，尽管粒径和乳液的稳定性的改善可能通过改变材料的比例或使用更高级的乳化装置达到。
即使在乳化硅酮中有效的蛋白也可能随着时间在乳液的稳定的程度方面变化。例如，小麦蛋白水解产物“Meripro 705”和更大程度水解的“Meripro 711”都乳化硅酮，但使用“Meripro 705”形成的乳液对于长期贮存更稳定。使用“Meripro 705”形成的乳液在长期贮存方面还比使用“Gluadin Almond”形成的乳液更稳定。使用乳蛋白如酪蛋白形成的油包硅酮乳液一般具有好的长期稳定性。
蛋白的混合物可被用于稳定乳液，所述蛋白的混合物例如来自不同来源的蛋白的混合物，如乳蛋白与植物蛋白或部分水解的植物蛋白的混合物。
乳液中蛋白的量一般是乳液的按重量计至少0.25％，以实现乳液的稳定，且优选地是至少0.5％至0.75％。乳液中蛋白的量可以是乳液的按重量计上至20％，且10％至20％的蛋白浓度可得到最低粒径的乳液，但是0.5％至7％的蛋白浓度，特别是0.75％至2.5％，通常是优选的且有效地稳定1μm至30μm范围内的中值粒径的水包硅酮油乳液。一般地，存在的稳定剂的累积的量(例如，重量∶重量)将总是少于硅酮油的量，即，蛋白或肽以按重量计等于或少于硅酮油相的量存在于乳液中。
本发明的乳液一般可通过在高剪切下混合水、硅酮油和蛋白或肽来产生。在与硅酮油混合之前，可以方便地将蛋白或肽溶解在水中。高剪切混合装置可以是已知用于产生水包硅酮油的那些中的任一种。例如，蛋白水溶液和硅酮油可以在转子和定子混合装置如“UltraTurrax”(商标)中混合。若需要，可以在应用增加的剪切的装置中进行进一步的混合以得到更低粒径的乳液，增加的剪切的装置例如均质器，特别地两阶段压力均质器(two stage pressure homogeniser)如Rannie(商标)均质器或微量流化器(microfluidiser)或声谱显示仪(超声混合器)。
当制备包含高比例的硅酮油相例如高于60％硅酮的乳液时，可以将硅酮与蛋白或肽和少量的水在高机械剪切下混合，以形成非牛顿“稠相”，其在低剪切率下具有非常高的粘度(在低的剪切率下比单独的硅酮聚合物粘性更高)。在这一情况下，高剪切混合在设计用于处理稠膏的混合器如牙科用的混合器(dental mixer)中进行。在连续混合之后，将“稠相”转化成水包油乳液，若需要其可以用更多的水稀释，所述水任选地含有更多的蛋白或肽。
可以分批或连续进行乳化，例如，可以将蛋白水溶液和硅酮油进料到如WO-02/42360-A2中所描述的连续的乳化装置中。在任何混合装置中，混合工具优选地被浸入含水的硅酮油混合物中，以将空气包埋和泡沫形成最小化。
在0℃至60℃优选地15℃至50℃的范围内的温度进行乳化。在其产生过程中不应在超过60℃加热乳液，因为高温可以使蛋白变性，就是说使蛋白不可逆地凝固。
乳液的粒径取决于许多因素，如蛋白乳化剂的量和类型，硅酮油的量和类型以及混合过程中应用的剪切程度。乳液中硅酮油液滴的中值大小一般高于0.2μm并通常高于0.4μm，且可以是上至100μm，但优选地低于70μm并通常低于30μm或50μm。
本发明的乳液可以包含杀生物剂，特别地杀菌剂，以避免乳液中的细菌生长。细菌生长可以引起霉菌形成，并还可以引起蛋白或肽的降解，这可降低乳液的长期稳定性。适合的杀菌剂的一个实施例是“Glycacil L”(Lonza的商标)。杀菌剂可例如以乳液的按重量计0.01％至0.25％存在。
一般优选的是乳液不包含(即，蛋白或肽的按重量计零％)非聚合两亲性表面活性剂。这些常规的表面活性剂可以不利的方式与蛋白乳化剂竞争。如果任何非聚合的两亲性表面活性剂存在于乳液中，其必须基于蛋白或肽的重量以按重量计少于25％，优选地少于10％存在，且基于乳液的重量以按重量计少于0.1％，更优选地少于0.02％存在。
本发明的乳液可以包含水包硅酮油乳液中已知的一种或多种其它添加剂，条件是添加剂不会与蛋白和/或肽不利地相互作用。固体添加剂可以较少的量存在；例如当形成硅酮消泡乳液时，精细的疏水性二氧化硅可在乳化前与聚二有机硅氧烷液体混合。可存在的其它添加剂包括UV稳定剂、抗氧化剂、芳香剂、软化剂或药物活性材料或化妆品活性材料。在本申请中并未设想对于多羟基化合物(例如丙二醇、山梨糖醇或葡萄糖)的需求，但若需要，它们可被加入到连续(水)相。然而，优选地本申请不包括这些多羟基化合物。
实施例
这些实施例意欲向本领域普通技术人员说明本发明，且不应被解释为限制权利要求中提出的本发明的范围。除非另外表明，否则所有的测量和实验在23℃进行。除非另外表明，否则部分和百分比按重量计。通过使用来自Malvern Instruments Ltd.，UK的“Mastersizer 2000”的激光衍射技术进行粒径测量。除非另外表明，否则本申请中表明的所有粒径是按照D(v，0.5)的平均粒径。
实施例1
将3.59％“Meripro 705”部分水解的小麦蛋白溶解在68.18％水中。将这一溶液在UltraTurrax高剪切混合器中与粘度350mm2/s(cSt)的28.23％二甲聚硅氧烷(三甲基硅烷基封端的聚二甲基硅氧烷)混合。形成稳定的乳液。
实施例2至13
在这些实施例的每一个中，将部分水解的小麦蛋白溶解在水中，且将产生的溶液在牙科用的混合器(DAC 150FZK SpeedMixerTM，来自Hauschild)中与硅酮油混合以最初形成稠膏，稠膏在进一步混合之后成为稳定的粘性奶油状乳液。使用的成分的比例在下表1中显示。
使用的部分水解的小麦蛋白乳化剂是“Meripro 705”和“Meripro 711”，“Meripro 711”具有更高度的水解。使用的硅酮油是两种不同粘度的二甲聚硅氧烷中的任何一种，或聚二甲基硅氧烷醇(硅烷醇封端的聚二甲基硅氧烷)。
表1
  实施例   蛋白   硅酮  硅酮粘度cSt   ％水   ％蛋白   ％硅酮
  2   Meripro 705   二甲聚硅氧烷   350   13.56％   0.71％   85.73％
  3   Meripro 705   二甲聚硅氧烷   350   13.72％   0.72％   85.56％
  4   Meripro 705   二甲聚硅氧烷   350   13.36％   0.70％   85.94％
  5   Meripro 705   聚二甲基硅氧烷醇   1000   13.96％   0.73％   85.31％
  6   Meripro 711   聚二甲基硅氧烷醇   1000   13.98％   0.74％   85.28％
  7   Meripro 711   聚二甲基硅氧烷醇   1000   13.98％   0.74％   85.28％
  8   Meripro 705   聚二甲基硅氧烷醇   1000   13.49％   0.71％   85.80％
  9   Meripro 705   二甲聚硅氧烷   350   13.47％   0.71％   85.82％
  10   Meripro 711   聚二甲基硅氧烷醇   1000   13.73％   0.72％   85.55％
  11   Meripro 711   二甲聚硅氧烷   350   13.64％   0.72％   85.64％
  12   Meripro 705   二甲聚硅氧烷   350   13.50％   0.71％   85.79％
  13   Meripro 711   二甲聚硅氧烷   60000   13.40％   0.71％   85.90％
实施例14
将以商标“Emulac NA”出售的1.0％酪蛋白溶解在50.0％水中。将这一溶液与粘度1000cSt的49.0％聚二甲基硅氧烷醇在UltraTurrax高剪切混合器中混合，以形成初始的乳液。然后使乳液在两阶段Rannie压力均质器中经受更高剪切的混合，两阶段在700巴和360巴的压力下操作。形成稳定的乳液。分析粒径并在下面表2中显示按重量计的中值粒径D05和最大百分之十的粒径D01和最大百分之九十的粒径D09。
实施例15至18
按照实施例14的过程，乳液自“Emulac NA”酪蛋白的水溶液或以商标“Globulan”出售的乳清蛋白分离物的水溶液和聚二甲基硅氧烷醇或二甲聚硅氧烷硅酮油制备。表2中显示了成分的比例。产生具有表2中显示的粒径的稳定乳液。
表2
Figure BDA0000062984660000081
测试了实施例14至18的乳液的贮存稳定性。将0.25％“Glycacil L”杀菌剂加到各乳液中，并在环境温度下将乳液贮存在密封的容器中。每种乳液显示出持续至少400天是稳定的。在贮存测试早期测试乳液的粒径，并在至少400天之后再次测试。下表3中显示结果。
表3
Figure BDA0000062984660000082
实施例19
将2.0％酪蛋白溶解在48.0％的水中。在UltraTurrax高剪切混合器中将这一溶液与50.0％硅酮混合，以形成水包硅酮油乳液。硅酮是以商标“Dow Corning DC1503”出售的且具有1500mm2/s粘度的12％的超高粘度的聚二甲基硅氧烷醇树脂在二甲聚硅氧烷中的溶液。分析每种产生的乳液的粒径并在下表4中显示结果。
实施例20至22
使实施例19的乳液在200、400或700巴的压力下运行的高压力均质器中经受更高的剪切混合。分析每种产生的乳液的粒径并在下表4中显示结果。
实施例23至26
重复实施例19至22，由以商标“Dow Corning DC1501”出售的具有粘度6000mm2/s的15％超高粘度的聚二甲基硅氧烷醇树脂在十甲基环戊硅氧烷(环甲硅油)中的溶液代替“Dow Corning DC1503”。分析每种产生的乳液的粒径，并在下表4中显示结果。
表4
Figure BDA0000062984660000091
实施例27至29
将各种浓度的“Meripro 705”部分水解的小麦蛋白溶解在水中并与粘度350cSt的二甲聚硅氧烷以下表4中显示的比例在UltraTurrax高剪切混合器中混合。使各种乳液在700巴运行的高压力均质器中经受更高的剪切混合。分析每种产生的乳液的粒径，并在下表5中显示结果。
表5
Figure BDA0000062984660000101
将0.25％“Glycacil L”杀菌剂加到实施例27至29的各乳液中，并如上面实施例14至18所描述贮存并测试乳液。每种乳液显示出持续至少400天是稳定的。下表6中显示粒径结果。
表6
  实施例   天数   D01μm   D05μm   D09μm
  27   7   0.898   2.062   5.244
  28   7   0.144   1.242   3.909
  29   7   0.19   1.213   3.413
  27   410   0.56   1.72   4.11
  28   410   0.213   1.421   3.228
  29   410   0.232   0.988   2.819
实施例30
将2.5％“Meripro 705”部分水解的小麦蛋白溶解在47.5％水中。将以商标“Dow Corning 8040”出售的粘度0.8mm2/s至5.0mm2/s的25％的二氨基官能化的有机聚硅氧烷溶解在粘度1000cSt.(mm2/s)的25％二甲聚硅氧烷中。将两种溶液在UltraTurrax高剪切混合器中混合以形成水包硅酮油乳液。分析粒径，并在下表7中显示结果。
实施例31至33
使实施例30中制备的乳液在各种压力下运行的高压力均质器中经受更高的剪切混合。分析每种产生的乳液的粒径并在表7中显示结果。
实施例34至39
更多的乳液以如表7中显示的各种比例由实施例30中使用的“Meripro705”溶液和“Dow Corning 8040”二氨基官能化的有机聚硅氧烷与粘度1000cSt的二甲聚硅氧烷的混合物制备。乳化过程是如实施例30中使用的UltraTurrax混合器或如实施例31至33中使用的高压均质器，且显示在表7中。分析每种产生的乳液的粒径并在表7中显示结果。
实施例40至43
重复实施例30至33，用以商标“Dow Corning 8630”出售的粘度3500mm2/s的不同氨基官能化的有机聚硅氧烷代替“Dow Corning 8040”二氨基官能化的有机聚硅氧烷。分析每种产生的乳液的粒径，并在表7中显示结果。
表7
Figure BDA0000062984660000111
实施例44
将6.24％“Lactalis”酪蛋白酸钠溶解在43.76％水中，并在UltraTurrax混合器中然后在以700巴运行的三次连续均质化过程(run)中与粘度1000cSt的50.0％二甲聚硅氧烷混合。形成中值粒径(D05)0.683μm的稳定乳液。
实施例45和46
根据实施例1的过程，使用“Emulac NA”酪蛋白作为乳化剂制备高硅酮浓度的乳液。形成稳定的乳液，其可被小心地稀释。在下表8中显示了使用的制剂和产生的乳液的中值粒径。
表8
  实施例   硅酮   硅酮粘度   ％水   ％蛋白   ％硅酮   D05μm
  45   二甲聚硅氧烷   1000cSt   14   1   85   45.83
  46   二甲聚硅氧烷   60000cSt   14   1   85   73.6
实施例47-50
将1.25％酪蛋白酸钠和1.25％乳清蛋白溶解在47.43％水中，并加入0.07％Glycacil L。然后使用不同的混合装置和压力，将这一溶液与350cSt的50％二甲聚硅氧烷混合。表9中给出了制剂的中值大小。
表9
  实施例   均质器   D01   D05   D09
  [μm]   [μm]   [μm]
  47   UltraTurrax   5.146   15.62   33.367
  48   均质器，240/110巴   0.27   3.044   8.756
  49   均质器，410/220巴   0.128   1.825   6.637
  50   均质器，700/340巴   0.146   1.167   3.512
实施例51-54
将1.25％酪蛋白酸钠(Lactalis)和1.25％Meripro 705溶解在47.42％的水中并加入0.08％Glycacil L。然后使用不同的混合装置和压力，将这一溶液与350cSt的50％二甲聚硅氧烷混合。表10中给出了制剂的中值大小。
表10
  实施例   均质器   D01   D05   D09
  [μm]   [μm]   [μm]
  51   UltraTurrax   0.229   9.263   24.057
  52   均质器，220/110巴   0.146   1.967   6.395
  53   均质器，420/280巴   0.16   1.476   5.139
  54   均质器，680/360巴   0.185   0.869   2.239
实施例55-58
将1.25％乳清蛋白和1.25％Meripro 705溶解在47.41％的水中，并加入0.09％Glycacil L。然后使用不同的混合装置和压力，将这一溶液与350cSt的50％二甲聚硅氧烷混合。表11中给出了制剂的中值大小。
表11
  实施例   均质器   D01   D05   D09
  [μm]   [μm]   [μm]
  55   UltraTurrax   4.509   11.139   36.344
  56   均质器，200/90巴   0.223   4.782   10.44
  57   均质器，400/220巴   0.169   2.38   6.651
  58   均质器，750/370巴   0.207   1.162   3.104

Claims (16)

1.包含按体积计3％至90％的硅酮油相的水包硅酮油乳液，其特征在于所述乳液由以所述乳液的按重量计0.25％至20％存在的蛋白或肽稳定，且所述乳液包含基于所述蛋白或肽的重量，少于按重量计25％的非聚合两亲性表面活性剂。
2.根据权利要求1所述的乳液，其特征在于所述蛋白是酪蛋白和/或酪蛋白的衍生物，如酪蛋白酸钠。
3.根据权利要求1所述的乳液，其特征在于所述蛋白是乳清蛋白。
4.根据权利要求1所述的乳液，其特征在于所述蛋白是小麦蛋白。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的乳液，其特征在于所述蛋白是部分水解的。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的乳液，其特征在于所述蛋白包括来自不同来源的蛋白的混合物。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的乳液，其特征在于所述蛋白以所述乳液的按重量计0.5％至7％存在。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的乳液，其特征在于所述硅酮油相包括粘度5至60000厘沲的聚二有机硅氧烷油。
9.根据权利要求1至7中任一项所述的乳液，其特征在于所述硅酮油相包括粘度1厘沲至1000厘沲的有机聚硅氧烷树脂在液体聚二有机硅氧烷中的溶液。
10.根据权利要求8所述的乳液，其特征在于所述硅酮油相包括氨基官能化的有机聚硅氧烷与不包含有机官能团的聚二有机硅氧烷油的混合物。
11.根据权利要求1至10中任一项所述的乳液，其特征在于所述硅酮油相以所述乳液的按体积计25％至65％存在。
12.根据权利要求1至11中任一项所述的乳液，其特征在于所述乳液包含杀菌剂。
13.根据权利要求1至12中任一项所述的乳液，其特征在于所述乳液包含基于所述蛋白或肽的重量的0％的非聚合两亲性表面活性剂。
14.根据权利要求1至13中任一项所述的乳液，其特征在于所述蛋白或肽在所述乳液中以按重量计等于或少于所述硅酮油相的量存在。
15.一种用于制备根据权利要求1至14中任一项所述的乳液的方法，其特征在于所述水、所述硅酮油和所述蛋白或肽在高剪切下在0至60℃范围内的温度被机械地混合。
16.根据权利要求15所述的方法，其特征在于将所述蛋白或肽的水溶液与所述硅酮油混合。
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