CN102219558A - 氮化铝膜及覆盖该膜的部件 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氮化铝膜及覆盖该膜的部件。提供一种很少发生颜色不均且很少受卤素气体腐蚀的氮化铝膜。本发明的氮化铝膜的特征在于其明度L*为60或小于60。比较理想的是：对波长0.35～2.5μm的透射率为15％或小于15％；A1以外的杂质浓度小于50ppm；经过1050℃～1400℃下的热处理；由CVD法进行成膜。并且，本发明的部件的特征在于：在由氮化物、氧化物、炭化物等的陶瓷或者钨、钼、钽等低热膨胀金属所组成的基材上，覆盖本发明的氮化铝膜。
Description
技术领域
本发明涉及往半导体制造过程等所使用的部件上镀附的氮化铝膜。
背景技术
在干法制造半导体的过程中，常常使用反应性较高的氟类、氯类等卤素类的腐蚀性气体作为刻蚀和净化用气体。对于与此类腐蚀性气体接触的部件，要求具有高的耐蚀性。
以往，对于被处理对象以外的与此类腐蚀性气体相接触的部件，通常是采用不锈钢、铝等的耐蚀性金属材料。不过，近几年已得到确认，氧化铝和氮化铝尤其对于卤素类气体是耐蚀性很出色的材料。
氮化铝膜本身，通常呈黄白色。但作为晶座(susceptor)、接线夹环(cramp ring)、加热器使用的基材以黑色较为理想。因为黑色比白色的辐射热量多，加热性能优越。此外，在此类产品中，若做成黄白色的表面，还有因脏污等易造成颜色不均的缺点，所以需加以改进。
目前为止，所知道的制造黑色氮化铝烧结体的方法，为了将氮化铝烧结体做成黑色，在原料粉末中添加适当的过渡金属元素，然后进行焙烧(参照专利文献1～3)。
专利文献1公开了一种氮化铝陶瓷烧结体的制造技术，它是通过往氮化铝添加以金属换算在5％(重量)以上的Er(铒)，将固溶于AlN结晶中的氧和存在于粒子表面的氧作为晶粒边界结晶加以俘获，从而抑制斑点和颜色不均的发生的。
专利文献2公开了一种陶瓷基板的制造技术，它是通过让陶瓷基板中包含所规定量的碳，将陶瓷粉末和树脂加压成型，形成绿色体，进行脱脂、焙烧，降低其碳的结晶度，使红外线透射率达到0％或10％以下。
再者，专利文献3公开了以下技术，为通过向难烧结性的AlN中添加氧化铝得到更为细致的烧结体，通过在其烧结时生成具有晶格缺陷的AlON相，使烧结体的颜色变黑，从而解决AlN的颜色不均的问题，并且，通过强化AlN粒子和AlON粒子的分散度，来提高烧结体的机械特性。
但是，专利文献1中的黑色氮化铝烧结体，由于加入Er作为添加剂，成为半导体制造过程中的杂质，会给装置带来不好的影响。
在专利文献2中，因烧结体中含有碳，由于碳在晶粒边界分离，所以会变得难以烧结，甚至会引起破裂强度的下降。
在专利文献3中，因为没有特殊的添加剂，所以可认为其可用度是比较高的。不过，它的问题是：在只添加氧化铝时，由于烧结时的液相生成温度上升和氧化铝的液相粘度高，导致需要更高温度的工艺。同时，因其难于致密化，所以只能通过热压等有限的制造方法进行制作。
到目前为止，本发明者开发了使用CVD(化学气相淀积)法向晶座、接线夹环、加热器等半导体部件上镀附耐腐蚀性出色的氮化铝膜的技术(参照专利文献4)。
而另一方面，通过CVD法制造的氮化铝膜，能够以需要1600℃以上的烧结体的一半左右的温度工艺进行制作。并且，金属杂质与氮化铝烧结体比较起来，浓度非常低。
但是，通过CVD法制造的氮化铝膜，由于其呈黄白色，故存在有辐射加热性能差，易发生由脏污所引起的表面颜色不均等缺点。
[现有技术公布文本列表]
[专利公布］
专利文献1：日本公布专利申请H06-116039
专利文献2：日本专利第3618640号
专利文献3：日本专利第4223043号
专利文献4：日本公布专利申请2009-078193号
发明内容
发明要解决的问题
鉴于以上情况，本发明的目的，是提供一种很少发生颜色不均且很少受卤素气体腐蚀的氮化铝膜，同时提供一种具有此膜的氮化铝部件。
用于解决问题的方案
本发明的目的可以通过以下技术方案来达到：
1.一种氮化铝膜，其特征在于：按照日本工业标准JIS Z8729所定义的明度L*为60或小于60。
2.上述1所述的氮化铝膜，其对于波长为0.35～2.5μm的可见光和近红外光的透射率为15％或小于15％。
3.上述2所述的氮化铝膜，其中，除A1以外的杂质金属元素的浓度为50ppm或小于50ppm。
4.一种制备氮化铝膜的方法，其中，具有按照日本工业标准JIS Z8729所定义的明度L*为60或小于60；对于波长为0.35～2.5μm的可见光和近红外光的透射率为15％或小于15％；除A1以外的杂质金属元素的浓度为50ppm或小于50ppm，该方法包括：(i)在具有低热膨胀系数的基材上用化学气体沉积法形成氮化铝膜，(ii)对所述膜在1050℃或高于该温度，但是在低于1400℃下进行热处理。
5.上述4所述的制备氮化铝膜的方法，其中所述基材由选自氮化物、氧化物以及碳化物的陶瓷材料制成。
6.上述4所述的制备氮化铝膜的方法，其中所述基材由选自钨、钼以及钽的金属来制成。
7.一种部件，包括由低热膨胀系数的基材与选自上述1-3所述的氮化铝膜构成。
8.上述7所述的部件，其中所述基材由选自氮化物、氧化物以及碳化物的陶瓷材料制成。
9.上述7所述的部件，其中所述基材由选自钨、钼以及钽的金属来制成。
发明的效果
通过将本发明的氮化铝膜镀附于部件之上，可提供一种即使在腐蚀性的卤素气体环境中也可使用，加热性能良好，且几乎没有表面颜色不均的半导体装置用部件。
附图说明
图1是表示镀附了本发明的氮化铝膜的陶瓷部件的图。
图2是表示热处理前后的明度L*变化的图。其中，纵轴为明度L*，横轴的左边为热处理前的数值，右边为热处理后的数值。一点与线段组成的线表示1000℃的情况(比较例)；实线表示1100℃的情况(实施例)；线段构成的线表示1200℃的情况(实施例)；两点与线段组成的线表示1300℃的情况(实施例)。
图3是表示热处理前后的透射率变化的图。其中，横轴为波长(μm)，纵轴为透射率(％)。粗实线表示处理前的情况(比较例)；细实线表示1000℃的情况(比较例)；一点与线段构成的线表示1100℃的的情况(实施例)；两点与线段组成的线表示1200℃的情况(实施例)；点线表示1300℃的情况(实施例)。
附图标记说明
1：基材
2：氮化铝膜
具体实施方式
本发明者们，经过反复锐意的研究发现，呈黄白色的氮化铝膜通过高温处理能够使其黑色化，并能够得到一种可抑制表面的颜色不均，提高辐射加热特性能的氮化铝部件，从而完成了本发明的完成。
以下，对本发明的氮化铝膜进行说明。
本发明的氮化铝膜，按日本工业标准Z8729所定义的明度L*为60或小于60，故呈黑蓝色，不易发生由脏污引起的表面颜色不均。同时，因为这种黑色类的膜具有难于让红外线透过的特性，所以加热性能好。更为理想的情况是明度为40或40以下。
因为当波长为0.35-2.5μm的可见光和近红外光的透射率为15％或小于15％时，根据维氏(WIEN)位移定律计算的红外辐射的峰值波长，在800℃时约为2.5μm，所以，可以在800℃以上的高温生产工艺中，可作为辐射加热性能特别好的膜来使用。
因为A1以外的杂质金属元素的浓度为50ppm或小于50ppm，所以，不象氮化铝烧结体，不含有碱土类、稀土元素等在半导体处理过程中成为杂质的烧结助剂，从而不会给装置带来坏影响。更为理想的情况为30ppm或是小于30ppm。
作为这种高纯度的膜，通过CVD(Chemical VaporDeposition)(化学气体沉积法)、特别是MOCVD(Metal OrganicChemical Vapor Deposition)(化学有机气体沉积法)、或者HVPE(Halide Vapor Phase Epitaxy)(卤素气体生成法)等方法制造的氮化铝膜可以适用。
虽然黑色化的机理尚不清楚，但由MOCVD法或HVPE法制造的氮化铝膜，与烧结体比较，因其为非晶质，所以可以认为，当经过1050℃-1400℃的高温热处理后，在氮化铝的结构中产生了晶格缺陷。可以推测，正是由于这种晶格缺陷的存在，使得光的吸收带变宽从而导致了黑色化。
覆盖本发明中所能得的氮化铝膜的部件，如图1所示，在基材1的整个表面均形成了氮化铝膜2。
作为基材，可以是氮化物、氧化物、碳化物等的陶瓷，或者是钨、钼、钽等的具有低热膨胀系数的金属。
氮化铝膜，其比较理想的状态是：按日本工业标准Z8729所定义的明度L*为60或小于60；波长0.35-2.5μm的可见光和近红外光的透射率为15％或小于15％；
A1以外的杂质金属元素的浓度为50ppm或小于50ppm。为了得到这些特性，成膜之后，在1050℃-1400℃的温度下进行热处理为佳。
成膜后的热处理给氮化铝膜的金属杂质组成、明度及透射率带来的变化，分别表示于表1、图2及图3。
样品是在50×50×t1mm的氮化铝基材表面，通过以三甲基铝和氨为原料的MOCVD法，在950℃的真空炉内形成100μm的氮化铝膜而制成。之后，移入热处理炉内，在Ar中1000～1300℃下进行热处理1小时。
使用Perkin-Elmer公司制的IPC-MSElan DRC-II，测量了金属元素杂质的浓度。
使用美能达公司制的色彩色差仪CR-200，测量了样品的明度和色度(L*a*b*表示CIELAB色彩空间)。
并且，使用岛津制作所公司制的分光光度计UV-3101PC，在0.35-2.5μm的波长范围内，对样本热处理前后的透射率、反射率进行了测量。
将光的透射、反射、吸收的总和作为1，通过透射率、反射率的差分计算了吸收率(辐射率)。
将测定结果分别表示于表1、图2及图3。
表1是在各温度下的热处理前后的金属元素杂质的浓度，上栏表示具有代表性的金属元素。热处理前后的杂质浓度没有明显的变化，这表明明度及透射率的变化并非起因于金属杂质。
图2表示在各温度下热处理前后的明度的变化。
图3是以横轴为波长、纵轴为透射率而描绘的在各波长下的透射率的曲线，表示了在各温度下热处理前后的透射率的变化。
以下，给出实施例和比较例，但本发明并非限制于此。
实施例1
在50×50×t1mm的氮化铝基材表面，通过以三甲基铝和氨为原料的MOCVD法，在950℃的真空炉内形成100μm的氮化铝膜。然后，移入热处理炉内，在Ar中进行1小时1100℃下的热处理，从而制成了氮化铝膜。
使用美能达公司制的彩色色差仪CR-200，对样本热处理前后的明度和色度(L*a*b*表示CIELAB色彩空间)进行了测量。
结果确认，在热处理前后，虽然色度a*b*几乎没有变化，但明度L*却从84.7下降到了58.2。
接着，使用岛津制作所公司制的分光光度计UV-3101PC，在0.35-2.5μm的波长范围内，对样本热处理前后的透射率、反射率进行了测量。
结果确认，在热处理之后，在0.35-2.5μm的波长范围内的透射率的平均值从20.1减少到了14.6％。
使用Perkin-Elmer公司制的IPC-MSElan DRC-II，对金属元素的杂质浓度进行了测量。
在热处理之前和之后，杂质元素的比例均小于50ppm以下，确为高纯度的氮化铝膜。
实施例2
在50×50×tlmm的氮化铝基材表面，通过以三甲基铝和氨为原料的MOCVD法，在950℃的真空炉内形成100μm的氮化铝膜。然后，移入热处理炉内，在Ar中进行1小时1200℃下的热处理，从而制成了氮化铝膜。
使用美能达公司制的彩色色差仪CR-200，对样本热处理前后的明度和色度(L*a*b*表示CIELAB色彩空间)进行了测量。
结果确认，在热处理前后，虽然色度a*b*几乎没有变化，但明度L*却从84.7下降到了37.5。
接着，使用岛津制作所公司制的分光光度计UV-3101PC，在0.35-2.5μm的波长范围内，对样本热处理前后的透射率、反射率进行了测量。
结果确认，在热处理之后，在0.35-2.5μm的波长范围内的透射率的平均值从20.1减少到了9.6％。
使用Perkin-Elmer公司制的IPC-MSElan DRC-II，对金属元素的杂质浓度进行了测量。在热处理之前和之后，杂质元素的比例均在50ppm以下，确为高纯度的氮化铝膜。
实施例3
在50×50×t1mm的氮化铝基材表面，通过以三甲基铝和氨为原料的MOCVD法，在950℃的真空炉内形成100μm的氮化铝膜。然后，移入热处理炉内，在Ar中进行1小时1300℃下的热处理，从而制成了氮化铝膜。
使用美能达公司制的彩色色差仪CR-200，对样本热处理前后的明度和色度(L*a*b*表示CIELAB色彩空间)进行了测量。
结果确认，在热处理前后，虽然色度a*b*几乎没有变化，但明度L*却从84.7下降到了39.1。
接着，使用岛津制作所公司制的分光光度计UV-3101PC，在0.35～2.5μm的波长范围内，对样本热处理前后的透射率、反射率进行了测量。
结果确认，在热处理之后，在0.35-2.5μm的波长范围内的透射率的平均值从20.1减少到了9.6％。
使用Perkin-Elmer公司制的IPC-MSElan DRC-II，对金属元素的杂质浓度进行了测量。在热处理之前和之后，杂质元素的比例均在50ppm以下，确为高纯度的氮化铝膜。
比较例1
在50×50×t1mm的氮化铝基材表面，通过以三甲基铝和氨为原料的MOCVD法，在950℃下真空中形成100μm的氮化铝膜。此后，在惰性气体Ar中进行1小时1000℃或1400℃的热处理。
经过1000℃热处理的氮化铝膜，仍然为白色，明度L*仅从84.7变为81.0、透射率也仅从20.1变成了18.1。并且，经过1400℃热处理的氮化铝膜，在真空热处理炉内升华掉了。
除了氮化铝以外，即使在使用氧化铝、碳化硅及钨等作为基材的情况，氮化铝膜也会因热处理而呈现出同样的诸特性。
如上所述，本发明的氮化铝膜，经CVD法成膜之后，通过高温热处理，明度L*变为60或小于60以下的黑色，波长范围0.35-2.5μm的透射率为0.15或0.15以下，故没有表面不均，且辐射加热性能良好。同时，由CVD法制作的氮化铝膜，A1以外的杂质金属元素均在50ppm以下，总计也不超过100ppm，故在半导体制造工艺中，无须担心会给装置带来坏影响。
通过将本发明的氮化铝膜及覆盖此膜的部件应用于半导体制造装置等的晶座、接线夹环、加热器，能够发挥其辐射热量多、加热性能优越的效果。因此，可望其生产能力得以提高及获得节能效果。
Claims (9)
1.一种氮化铝膜，其特征在于：按照日本工业标准JISZ8729所定义的明度L*为60或小于60。
2.根据权利要求1所述的氮化铝膜，其对于波长为0.35-2.5μm的可见光和近红外光的透射率为15％或小于15％。
3.根据权利要求2所述的氮化铝膜，其中，除A1以外的杂质金属元素的浓度为50ppm或小于50ppm。
4.一种制备氮化铝膜的方法，其中，具有按照日本工业标准JIS Z8729所定义的明度L*为60或小于60；对于波长为0.35-2.5μm的可见光和近红外光的透射率为15％或小于15％；除A1以外的杂质金属元素的浓度为50ppm或小于50ppm，该方法包括：(i)在具有低热膨胀系数的基材上用化学气体沉积法形成氮化铝膜，(ii)对所述膜在1050℃或高于该温度，但是要低于1400℃下进行热处理。
5.根据权利要求4所述的制备氮化铝膜的方法，其中所述基材由选自氮化物、氧化物以及碳化物的陶瓷材料制成。
6.根据权利要求4所述的制备氮化铝膜的方法，其中所述基材由选自钨、钼以及钽的金属来制成。
7.一种部件，包括由低热膨胀系数的基材与根据权利要求3所述的氮化铝膜构成。
8.根据权利要求7所述的部件，其中所述基材由选自氮化物、氧化物以及碳化物的陶瓷材料制成。
9.根据权利要求7所述的部件，其中所述基材由选自钨、钼以及钽的金属来制成。
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