CN102219512B - 一种制备钽钪酸铅热释电陶瓷的方法 - Google Patents
一种制备钽钪酸铅热释电陶瓷的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于热释电陶瓷领域，具体涉及一种制备钽钪酸铅热释电陶瓷的方法。该方法包括如下步骤：首先将PbO粉体和ScTaO4粉体按化学计量比称量并加入过量2.5～7.5wt％的PbO粉体经湿式球磨法混合后得到Pb(Sc0.5Ta0.5)O3粉体；然后将Pb(Sc0.5Ta0.5)O3粉体经保温合成得到Pb(Sc0.5Ta0.5)O3固溶体粉末；将Pb(Sc0.5Ta0.5)O3固溶体粉末进行球磨混合后烘干，加入粘结剂后经陈化、过筛、成型等步骤制得Pb(Sc0.5Ta0.5)O3坯体；最后再将Pb(Sc0.5Ta0.5)O3坯体在氧气气氛下热压烧结即可制得所述钽钪酸铅热释电陶瓷材料。本发明提供的制备方法可使钽钪酸铅的烧结温度降低至1290～1320℃，同时采用该方法制备的钽钪酸铅热释电陶瓷具有较高的热释电性能，有望应用于非致冷红外探测器中。
Description
技术领域
本发明属于热释电陶瓷领域，具体涉及一种制备钽钪酸铅热释电陶瓷的方法。
背景技术
红外探测技术是当今世界各国高技术领域发展的一个重要方向，在军事(夜视、遥感、侦查、寻的和制导等)和民用(医疗诊断、交通监控和火灾救护等)方面均具有广泛的应用前景。从20世纪60年代中期人们开始对热释电型红外探测器进行研究，并采用热释电陶瓷材料如钛酸铅(PbTiO3，PT)、锆钛酸铅(Pb(ZrxTi1-x)O3，PZT)、钛酸锶钡((BaxSr1-x)TiO3，BST)和钽钪酸铅(Pb(Sc0.5Ta0.5)O3，PST)作为敏感元件。
PST是一种具有钙钛矿结构的铁电体，它根据B位阳离子占位的不同存在有序和无序两种结构。在有序-无序转变温度(1470℃)以上急冷引起B位离子无序，或在低于该温度下退火引起B位离子有序化(参见Wang H C，Schulze W A，J.Am.Ceram.Soc.，73[5]1228-34(1990)；Bursill LA，Peng J L，Qian H，Setter N，Physica B，205[3-4]305-26(1995))。美国Pennsylvania State大学的Cross等人对无序和有序PST的相变行为及介电性能进行了深入研究(参见J.Appl.Phys.，51[8]4356-60(1980))。同时，英国Cranfield大学的Whatmore等人研究了PST陶瓷材料在偏场下的热释电行为，并系统评价了PST陶瓷作为红外探测材料的性能(参见Ferroelectrics，118[1]241-59(1991)；Ferroelectrics，236[1]259-79(2000)；Ferroelectrics，106[1]387-92(1990))。国内四川大学肖定全等人通过加入适量的PT来调节PST陶瓷的居里温度(四川大学学报(自然科学版)，41[3]565-569(2004))。
然而到目前为止，PST陶瓷的制备方法仍然以传统的氧化物固相烧结为主。由于Sc2O3和Ta2O5的熔点非常高，分别为2585℃和1872℃，因此要获得致密的PST陶瓷需要很高的烧结温度(～1560℃)。Gao等人采用高能球磨法制备PST粉体，并将其烧结温度降低至1250℃，但其相对密度为97％(参见Appl.Phys.Lett.，82[26]4773-5(2003))。Dsglish等人采用氧气气氛下热压烧结(烧结条件为：10MPa，1300℃，60minutes)获得了致密度99％的PST陶瓷(参见Ferroelectrics，126[1]215-20(1992))，但该文章中并没有考虑到PbO挥发问题。尽管热压烧结能使烧结温度降低100～200℃，但由于PbO在大约900℃时就已经开始挥发，因此热压烧结时PbO的损失仍然非常严重，会产生较多的Pb空位，使得样品的热释电性能不高。为了减少PbO的挥发，在烧结时应快速升、降温，缩短保温时间，但是升、降温速率过快很容易导致样品开裂，保温时间太短很容易造成样品致密度不高。为了弥补PbO的损失，需要加入过量的PbO。然而，PbO过量度太低会不足以弥补PbO的损失；PbO过量度太高会使得样品的电性能恶化。因此如何选择适当的工艺参数和PbO过量度对最终获得性能优异的Pb(Sc0.5Ta0.5)O3陶瓷至关重要，已成为本领域技术人员所亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺陷，提供一种制备钽钪酸铅热释电陶瓷材料的方法。
本发明采用如下技术方案解决上述技术问题：
一种制备钽钪酸铅热释电陶瓷材料的方法，包括如下步骤：将PbO粉体和ScTaO4粉体按Pb(Sc0.5Ta0.5)O3的化学计量比称量并加入过量2.5～7.5wt％的PbO粉体经湿式球磨法混合后得到Pb(Sc0.5Ta0.5)O3粉体；然后将Pb(Sc0.5Ta0.5)O3粉体经保温合成得到Pb(Sc0.5Ta0.5)O3固溶体粉末；将Pb(Sc0.5Ta0.5)O3固溶体粉末进行球磨混合后烘干，加入粘结剂后经陈化、过筛、成型等步骤制得Pb(Sc0.5Ta0.5)O3坯体；最后再将Pb(Sc0.5Ta0.5)O3坯体在氧气气氛下热压烧结即可制得所述钽钪酸铅热释电陶瓷材料。
所述“过量2.5～7.5wt％的PbO粉体”是指：实际加入的PbO粉体的重量与按化学计量比计算出来的PbO粉体的重量相比，过量2.5～7.5％。
较佳的，所述ScTaO4粉体的制备包括如下步骤：按照ScTaO4的化学计量比称取Sc2O3粉体和Ta2O5粉体，用湿式球磨法球磨混合12～24小时，球磨后烘干，然后加入水制得压块，并将压块在大气气氛下保温合成ScTaO4粉体，其中保温温度为1350～1400℃，保温时间为1～4小时。
进一步优选的，所述Sc2O3粉体和Ta2O5粉体均为分析纯级别。
进一步优选的，Sc2O3粉体和Ta2O5粉体经湿式球磨法进行混合过程中，球磨料为Sc2O3粉体和Ta2O5粉体的混合粉体，球磨介质选自钢球、锆球和玛瑙球中的一种，水为去离子水；且所述球磨料、球磨介质及水的重量比为1∶(1.8～2.0)∶(0.7～1.0)。
进一步优选的，在压块制备过程中，加入的水为去离子水，且加入的去离子水的质量为烘干后粉料质量的7～10％。
进一步优选的，保温后制得的ScTaO4粉体还需要进行粉碎，然后过40目筛。
较佳的，PbO粉体和ScTaO4粉体经湿式球磨法进行混合过程中，球磨料为PbO粉体和ScTaO4粉体的混合粉体，球磨介质选自钢球、锆球和玛瑙球中的一种，水为去离子水；且所述球磨料、球磨介质及水的重量比为1∶(1.8～2.0)∶(0.7～1.0)。
较佳的，在由Pb(Sc0.5Ta0.5)O3粉体经保温合成制备Pb(Sc0.5Ta0.5)O3固溶体粉末的过程中，所述保温合成的温度为1000～1200℃，保温时间为1～4小时。
较佳的，在由Pb(Sc0.5Ta0.5)O3固溶体粉末制备Pb(Sc0.5Ta0.5)O3坯体的过程具体包括如下步骤：用湿式球磨法将Pb(Sc0.5Ta0.5)O3固溶体粉末细磨20～28小时，其中，球磨料为Pb(Sc0.5Ta0.5)O3固溶体粉末，球磨介质选自钢球、锆球和玛瑙球中的一种，水为去离子水；且在球磨过程中，球磨料∶球磨介质∶水(重量比)＝1∶(1.6～2.0)∶(0.5～0.7)；然后烘干粉料，加入3～5wt％(以烘干后的粉料质量计)的PVA粘结剂，经陈化、过筛、成型，在700～800℃下排塑，得到Pb(Sc0.5Ta0.5)O3坯体。
较佳的，所述Pb(Sc0.5Ta0.5)O3坯体的热压烧结的条件为：以3～5℃/min的升温速度升至800～1000℃，保温1～2小时；然后以2～4℃/min的升温速度升至1290～1320℃，保温1～2小时；以1～3℃/min的速度降温到800～1000℃，随炉冷却；加压程序为：在800～1000℃保温1～2小时后开始匀速加压至20～30MPa，保压1～2小时，自然卸压，整个烧结过程在氧气气氛下进行。
优选的，所述匀速加压的加压速率为0.15～0.25MPa/min。
经烧结后制得的钽钪酸铅热释电陶瓷材料可以加工成所需尺寸，超声清洗，丝网印刷银浆，烘干，在650～750℃下保温20～40分钟得到可用于电性能评价的Pb(Sc0.5Ta0.5)O3陶瓷样品。
本发明提供了一种钽钪酸铅热释电陶瓷材料的制备方法，以Pb(Sc0.5Ta0.5)O3为基，通过加入过量PbO来补偿铅的挥发，通过氧气气氛下热压烧结降低样品的烧结温度，获得一种PST热释电陶瓷制备方法。本发明的制备方法通过添加过量的PbO，补偿铅的挥发，氧气气氛下热压烧结，降低烧结温度，从成分和工艺两方面进行调控，解决了现有技术中烧结温度高以及PbO挥发严重等问题。采用本发明的方法制得的钽钪酸铅热释电陶瓷介电常数适中，热释电系数大，在700V/mm偏置电场时，PbO过量5wt％的样品热释电探测率优值可达14.8×10-5Pa-1/2。
附图说明
图1为实施例2中制得的钽钪酸铅热释电陶瓷在外加偏场下介电常数和介电损耗随温度的变化曲线图。
图2为采用准静态方法测试实施例2中制得的钽钪酸铅热释电陶瓷的热释电系数随温度和外加偏场的变化曲线图。
图3为根据图1和2中的测试结果计算得到的实施例2中制得的钽钪酸铅热释电陶瓷探测率优值随温度和外加偏场的变化曲线图。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步描述本发明的技术方案。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1：
采用“两步法”制备Pb(Sc0.5Ta0.5)O3粉体。首先按照ScTaO4的化学计量比称取Sc2O3粉体(分析纯)和Ta2O5粉体(分析纯)，加入原料总重量的0.8倍去离子水，用湿式球磨法混合24小时，使各组分混合均匀。烘干，加入10wt％的去离子水，压块于1350℃保温4小时合成。粉碎，过40目筛。
然后将PbO和ScTaO4按化学计量比称量并加入过量2.5wt％的PbO，用湿式球磨法混合24小时。烘干后压块在大气气氛下于1150℃合成，保温2小时，得到Pb(Sc0.5Ta0.5)O3固溶体粉末。再用湿式球磨法细磨24小时，烘干粉料，加入5wt％的PVA粘结剂，造粒，陈化24小时，过20目筛，压制成型，在800℃下排塑。样品在氧气气氛下热压烧结，以4℃/min的升温速度升至900℃，保温1.5小时；以3℃/min的升温速度升到1320℃，同时从0开始匀速加压至30MPa保温保压2小时；以2℃/min的速度降温至900℃，随炉冷却，自然卸载压力。将烧结好的样品磨平、清洗，烘干，丝网印银，再烘干，烧银。在直流偏压下测试样品的介电和热释电性能。在表1列出了测试结果。
实施例2：
在Pb(Sc0.5Ta0.5)O3中加入过量5wt％的PbO，按上述配方重复实施例1的制备方法，在表1列出了测试结果。
实施例3：
在Pb(Sc0.5Ta0.5)O3中加入过量7.5wt％的PbO，按上述配方重复实施例1的制备方法，在表1列出了测试结果。
表1实施例材料在900V/mm偏压下的主要性能(室温)
| 样品 | 介电常数εr | 介电损耗tgδ | 热释电系数10-8Ccm-2K-1 | 探测率优值10-5Pa-1/2 |
| 实施例1 | 7506 | 0.011 | 129 | 11.4 |
| 实施例2 | 8072 | 0.023 | 152 | 14.8 |
| 实施例3 | 8987 | 0.032 | 190 | 12.5 |
实施例4：
采用“两步法”制备Pb(Sc0.5Ta0.5)O3粉体。首先按照ScTaO4的化学计量比称取Sc2O3(分析纯)和Ta2O5(分析纯)，加入去离子水，用湿式球磨法混合12小时，使各组分混合均匀(在该湿式球磨法中，球磨料为Sc2O3粉体和Ta2O5粉体的混合粉体，球磨介质为钢球，水为去离子水；且球磨料、球磨介质及水的重量比为1∶1.8∶1.0)。烘干，加入10wt％的去离子水，压块于1400℃保温4小时合成。粉碎，过40目筛。
然后将PbO和ScTaO4按化学计量比称量并加入过量7.5wt％的PbO，用湿式球磨法混合24小时(湿式球磨法中使用锆球作为球磨介质，且球磨料、球磨介质及水的重量比为1∶2.0∶0.7)。烘干后压块在大气气氛下于1200℃合成，保温4小时，得到Pb(Sc0.5Ta0.5)O3固溶体粉末。
再用湿式球磨法细磨28小时(其中，球磨料为Pb(Sc0.5Ta0.5)O3固溶体粉末，球磨介质为玛瑙球，水为去离子水；且在球磨过程中，球磨料∶球磨介质∶水(重量比)＝1∶1.6∶0.5)，烘干粉料，加入3wt％(以烘干后的粉料质量计)的PVA粘结剂，造粒，陈化24小时，过20目筛，压制成型，在700℃下排塑，得到Pb(Sc0.5Ta0.5)O3坯体。
Pb(Sc0.5Ta0.5)O3坯体在氧气气氛下热压烧结，以3℃/min的升温速度升至1000℃，保温2小时；以4℃/min的升温速度升到1290℃，同时从0开始匀速加压至30MPa保温保压2小时；然后以3℃/min的速度降温至1000℃，随炉冷却，自然卸载压力。将烧结好的样品磨平、清洗，烘干，丝网印银，再烘干，烧银。在直流偏压下测试样品的介电和热释电性能。本实施例中制得的钽钪酸铅热释电陶瓷介电常数适中，热释电系数大。
实施例5：
采用“两步法”制备Pb(Sc0.5Ta0.5)O3粉体。首先按照ScTaO4的化学计量比称取Sc2O3(分析纯)和Ta2O5(分析纯)，加入去离子水，用湿式球磨法混合20小时，使各组分混合均匀(在该湿式球磨法中，球磨料为Sc2O3粉体和Ta2O5粉体的混合粉体，球磨介质为钢球，水为去离子水；且球磨料、球磨介质及水的重量比为1∶2.0∶0.7)。烘干，加入10wt％的去离子水，压块于1380℃保温3小时合成。粉碎，过40目筛。
然后将PbO和ScTaO4按化学计量比称量并加入过量2.5wt％的PbO，用湿式球磨法混合20小时(湿式球磨法中使用锆球作为球磨介质，且球磨料、球磨介质及水的重量比为1∶2.0∶0.7)。烘干后压块在大气气氛下于1000℃合成，保温3小时，得到Pb(Sc0.5Ta0.5)O3固溶体粉末。
再用湿式球磨法细磨24小时(其中，球磨料为Pb(Sc0.5Ta0.5)O3固溶体粉末，球磨介质为玛瑙球，水为去离子水；且在球磨过程中，球磨料∶球磨介质∶水(重量比)＝1∶2.0∶0.7)，烘干粉料，加入4wt％(以烘干后的粉料质量计)的PVA粘结剂，造粒，陈化24小时，过20目筛，压制成型，在750℃下排塑，得到Pb(Sc0.5Ta0.5)O3坯体。
Pb(Sc0.5Ta0.5)O3坯体在氧气气氛下热压烧结，以5℃/min的升温速度升至800℃，保温1.5小时；以2℃/min的升温速度升到1300℃，同时从0开始匀速加压至25MPa保温保压2小时；然后以2℃/min的速度降温至800℃，随炉冷却，自然卸载压力。将烧结好的样品磨平、清洗，烘干，丝网印银，再烘干，烧银。在直流偏压下测试样品的介电和热释电性能。本实施例中制得的钽钪酸铅热释电陶瓷介电常数适中，热释电系数大。
Claims (4)
1.一种制备钽钪酸铅热释电陶瓷材料的方法，包括如下步骤：将PbO粉体和ScTaO4粉体按化学计量比称量并加入过量2.5~7.5 wt%的PbO粉体经湿式球磨法混合后得到Pb(Sc0.5Ta0.5)O3粉体，PbO粉体和ScTaO4粉体经湿式球磨法进行混合过程中，球磨料为PbO粉体和ScTaO4粉体的混合粉体，球磨介质选自钢球、锆球和玛瑙球中的一种，水为去离子水；且所述球磨料、球磨介质及水的重量比为1：（1.8~2.0）：（0.7~1.0）；然后将Pb(Sc0.5Ta0.5)O3粉体经保温合成得到Pb(Sc0.5Ta0.5)O3固溶体粉末，保温合成的温度为1000~1200℃，保温时间为1~4小时；将Pb(Sc0.5Ta0.5)O3固溶体粉末进行球磨混合后烘干，加入粘结剂后经陈化、过筛、成型步骤制得Pb(Sc0.5Ta0.5)O3坯体；最后再将Pb(Sc0.5Ta0.5)O3坯体在氧气气氛下热压烧结即制得所述钽钪酸铅热释电陶瓷材料，所述Pb(Sc0.5Ta0.5)O3坯体的热压烧结的条件为：以3~5℃/min的升温速度升至800~1000℃，保温1~2小时；然后以2~4℃/min的升温速度升至1290~1320℃，保温1~2小时；以1~3℃/min的速度降温到800~1000℃，随炉冷却；加压程序为：在800~1000℃保温1~2小时后开始匀速加压至20~30MPa，保压1~2小时，自然卸压，整个烧结过程在氧气气氛下进行。
2.如权利要求1中所述的制备钽钪酸铅热释电陶瓷材料的方法，其特征在于，所述ScTaO4粉体的制备包括如下步骤：按照ScTaO4的化学计量比称取Sc2O3粉体和Ta2O5粉体，用湿式球磨法球磨混合12~24小时，球磨后烘干，然后加入水制得压块，并将压块在大气气氛下保温合成ScTaO4粉体，其中保温温度为1350~1400℃，保温时间为1~4小时。
3.如权利要求2中所述的制备钽钪酸铅热释电陶瓷材料的方法，其特征在于，Sc2O3粉体和Ta2O5粉体经湿式球磨法进行混合过程中，球磨料为Sc2O3粉体和Ta2O5粉体的混合粉体，球磨介质选自钢球、锆球和玛瑙球中的一种，水为去离子水；且所述球磨料、球磨介质及水的重量比为1：（1.8~2.0）：（0.7~1.0）。
4.如权利要求1中所述的制备钽钪酸铅热释电陶瓷材料的方法，其特征在于，在由Pb(Sc0.5Ta0.5)O3固溶体粉末制备Pb(Sc0.5Ta0.5)O3坯体的过程具体包括如下步骤：用湿式球磨法将Pb(Sc0.5Ta0.5)O3固溶体粉末细磨20~28小时，其中，球磨料为Pb(Sc0.5Ta0.5)O3固溶体粉末，球磨介质选自钢球、锆球和玛瑙球中的一种，水为去离子水；且在球磨过程中，以重量比计，球磨料：球磨介质：水＝1：（1.6~2.0）：（0.5~0.7）；然后烘干粉料，加入3~5 wt %的PVA粘结剂，经陈化、过筛、成型，在700~800℃下排塑，得到Pb(Sc0.5Ta0.5)O3坯体。
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| GR01 | Patent grant |