CN101302106A - 铌酸钾钠基无铅压电陶瓷压电材料及其制备方法 - Google Patents

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刘代军
周万城
罗发
朱冬梅
苏晓磊
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Abstract

本发明是一种铌酸钾钠基无铅压电陶瓷压电材料及其制备方法，通过添加Bi离子使铌酸钾钠陶瓷的铁电性能增强，进而提高其压电性能。本发明的原材料包括无水碳酸钾、无水碳酸钠、五氧化二铌，还添加有三氧化二铋，其化学计量比为(K0.5Na0.5)NbO3+xwt％Bi2O3无铅压电陶瓷，其中0.0≤x≤1，通过配料、烘干研磨、造粒、成型、烧结和被银电极后极化过程，获得铌酸钾钠基无铅压电陶瓷压电材料，有效改善了铌酸钾钠体系压电陶瓷的烧结特性，提高了陶瓷的致密化程度，降低了陶瓷的极化漏电流，使得极化过程更容易进行，并且采用传统工艺和工业用原材料制备，具有工艺稳定性好，无环境污染的特点。

Description

铌酸钾钠基无铅压电陶瓷压电材料及其制备方法
一、技术领域
本发明涉及功能陶瓷制备技术领域，具体是一种铌酸钾钠基无铅压电陶瓷压电材料及其制备方法。
二、背景技术
压电陶瓷以其独特的性能，在商业、军事、汽车、计算机、医学以及消费等领域中的应用日益广泛。长久以来，对压电陶瓷的研究和生产主要都集中于传统的锆钛酸铅Pb(Zr，Ti)O3(简称PZT)系列压电陶瓷上。但是传统的锆钛酸铅陶瓷是一类含铅陶瓷，其中氧化铅(或四氧化三铅)约占原料总质量的70％左右。含铅压电陶瓷在制备、使用过程中及废弃后处理过程中都会给环境和人类健康带来很大的损害。随着人们生态环保意识的提高和社会可持续发展战略的实施，开发具有环境协调性的压电陶瓷已成为压电材料研究领域的重点。
铌酸钾钠(K0.5Na0.5)NbO3陶瓷是由铁电体KNbO3和反铁电体NaNbO3组成的固溶体。因其理论密度低、居里温度高，同时具有优良的压电性能和机械性能而受到人们的关注，被认为是最有潜在应用前景的一类压电陶瓷材料。然而，采用传统陶瓷工艺难以获得致密性良好的陶瓷体。因为(K0.5Na0.5)NbO3的相稳定性被限制在1140℃，温度大于1140℃时，KNN将不能以固态形式存在。因此在制备时不能达到更高的烧结温度，这就阻碍了(K0.5Na0.5)NbO3陶瓷体的致密化。其次，由于在烧结过程中Na2O和K2O的挥发，使化学计量比发生偏离，导致产生另外一种杂相K4Nb6O7，当该物质遇到潮湿的环境时，非常容易发生潮解，这极大地限制了该类材料的应用。
为了改善铌酸钾钠陶瓷的烧结特性，提高其致密化程度和电学性能，BaTiO3，SrTiO3，LiNbO3，LiTaO3等作为第二组元被引入铌酸钾钠中形成新的固溶体。由于这些新组元的加入使相由正交相转变到四方相，温度从纯KNN陶瓷额的200℃到室温，从而提高了这些新的铌酸钾钠基陶瓷的压电性能。但是，相转变温区在室温的出现大大降低了这些新的铌酸钾钠基陶瓷压电性能的温度稳定性，这样就限制了这些新的铌酸钾钠基陶瓷的实际应用。
三、发明内容
为克服现有技术中存在的或者无法获得致密性良好的陶瓷体，或者在引入BaTiO3，SrTiO3，LiNbO3，LiTaO3后，使相转变温度从200℃到室温，从而大大降低了这些新的铌酸钾钠基陶瓷压电性能的温度稳定性的不足，本发明提出了一种铌酸钾钠基无铅压电陶瓷压电材料及其制备方法。
本发明是通过添加Bi离子使(K0.5Na0.5)NbO3陶瓷的铁电性能增强，进而提高其压电性能。本发明的原材料包括无水碳酸钾、无水碳酸钠、五氧化二铌和三氧化二铋，其化学计量比为(K0.5Na0.5)NbO3+x wt％ Bi2O3无铅压电陶瓷，其中0.0≤x≤1。
本发明的制备方法是：
1)将分析纯的无水碳酸钾、无水碳酸钠、五氧化二铌和三氧化二铋烘干，按化学计量比为(K0.5Na0.5)NbO3配料。
2)原料在乙醇中以ZrO2球为媒质行星球磨，烘干得到干粉；
3)所得粉料在850～950℃空气中预烧，预烧粉料经手工研磨后在850～950℃空气中再次煅烧，研磨过筛后得到具有钙钛矿相的铌酸钾钠粉料；
4)将预烧的(Na0.5K0.5)NbO3粉料与三氧化二铋按照化学剂量比(K0.5Na0.5)NbO3+x wt％Bi2O3(0.0≤x≤1)配料，在乙醇中再次行星球磨混合，烘干粉料后加入聚乙烯醇造粒；
5)干压成型；
6)成形素坯在500℃空气中排除聚乙烯醇，后在1100℃-1180℃空气中烧结，得到致密陶瓷片；
7)将获得的陶瓷用砂纸和研磨稿精修至0.07mm厚，双面刷上银浆后在800℃条件下烧渗银电极。陶瓷片被上银电极后在100-120℃的硅油油浴中极化，极化电压为3～4KV/mm，极化时间为30-40分钟，放置24小时后进行电学性能测试。
本发明采用X-射线衍射分析仪(XRD)来确定预烧粉体和陶瓷样品的晶体结构和相结构，用扫描电子显微镜(SEM)观察陶瓷样品的显微结构演变。陶瓷烧结体的体积密度根据国标《GB2412-81》压电陶瓷材料体积密度的测量方法，利用阿基米德原理测量。采用中国科学院声学研究所生产的ZJ-3A型准静态测量仪测量压电常数d33。通过Agilent 4294A阻抗分析仪测量极化后陶瓷样品的机电耦合系数和机械品质因素及介电性能，测量室温不同频率下的P-E(极化强度-外加电场)回线，来研究陶瓷试样的铁电性能。
由于具有钙钛矿结构的压电材料的压电性能与其铁电性能有关，铁电性能越高，其压电性能也越大。并且由于Bi3+具有6s电子，故含Bi的钙钛矿材料一般都具有较高的铁电性能，例如(Bi0.5Na0.5)TiO3(38μC/cm2)，BiScO3-PbTiO3(32μC/cm2)。因此，本发明的最佳性能为：(d33＝140pC/N，kp＝0.46，Qm＝167，Tc＝410℃)。
由此可以看出，本发明使得铌酸钾钠体系压电陶瓷的烧结特性得到改善，其最高烧结温度上限增大；陶瓷的致密化程度提高，改性后的铌酸钾钠陶瓷不发生水解；降低了陶瓷的极化漏电流，使得极化过程更容易进行。陶瓷的整体电学性能大大增强，尤其是压电性能d33达到140pC/N，kp达到46％，已达到了可以实际使用的性能指标。本发明可以采用传统工艺和工业用原材料制备，工艺稳定性好，无环境污染，为环境协调性材料。
四、附图说明
图1(K0.5Na0.5)NbO3-xwt％Bi2O陶瓷在室温下(25℃)的X射线衍射图谱。
图2(K0.5Na0.5)NbO3-xwt％Bi2O陶瓷最优的烧结温度
图3(K0.5Na0.5)NbO3-xwt％Bi2O陶瓷的压电常数。
图4(K0.5Na0.5)NbO3-xwt％Bi2O陶瓷的机电耦合系数。
图5(K0.5Na0.5)NbO3-xwt％Bi2O3陶瓷的介电温谱。
图6(K0.5Na0.5)NbO3-xwt％Bi2O3陶瓷在室温下(25℃)的铁电性能。
五、具体实施方式
实施例一
本实施例的原材料包括无水碳酸钾、无水碳酸钠、五氧化二铌和三氧化二铋，其化学计量比为(K0.5Na0.5)NbO3。
本实施例的准备过程为：
(1)将分析纯的无水碳酸钾、无水碳酸钠、五氧化二铌置于150℃条件下烘干5小时，按化学计量比为(Na0.5K0.5)NbO3配料。
(2)原料在乙醇中以ZrO2球为媒质行星球磨24小时，烘干研磨得到干粉。将所得粉料在900℃空气中保温5小时，预烧粉料经手工研磨后在900℃空气中再次煅烧5小时，研磨过筛后得到具有钙钛矿相的铌酸钾钠粉料
(3)将预烧的铌酸钾钠粉料在乙醇中再次行星球磨12小时进行混合，烘干混合物料后加入聚乙烯醇手工研磨造粒(60目筛)，在300MPa压力下干压成型为直径12mm，厚度1.5mm的圆片坯体。
(4)将坯体在空气中缓慢升温至500℃，保温1小时排除PVA，然后将圆片坯体在1110℃空气中保温烧结2小时，得到致密陶瓷片，测定陶瓷片的密度。
(5)将获得的陶瓷用砂纸和研磨稿精修至0.07mm厚，双面刷上银浆后在810℃条件下保温20min烧银电极。
(6)陶瓷片被上银电极后在110℃的硅油油浴中极化，极化电压为3KV/mm极化时间为30分钟，放置24小时后进行电学性能测试。
本实施例的机电耦合系数和机械品质因素及介电性能为：
  d33pC/N kp Qm ε33 T/ε0 loss   Tc℃   PrμC/cm2   Ec(kV/cm   ρg/cm3
  110   0.38   210 290   0.04   420   22.0   7.74   4.21
实施例二
本实施例的原材料包括无水碳酸钾、无水碳酸钠、五氧化二铌和三氧化二铋，其化学计量比为(K0.5Na0.5)NbO3-0.1wt％Bi2O3。
本实施例的准备过程为：
(1)将分析纯的无水碳酸钾、无水碳酸钠、五氧化二铌置于150℃条件下烘干5小时，按化学计量比为(Na0.5K0.5)NbO3配料。
(2)原料在乙醇中以ZrO2球为媒质行星球磨24小时，烘干研磨得到干粉。将所得粉料在850℃空气中保温4小时，预烧粉料经手工研磨后在950℃空气中再次煅烧4小时，研磨过筛后得到具有钙钛矿相的铌酸钾钠粉料
(3)将预烧的铌酸钾钠粉料与三氧化二铋按照化学剂量比(K0.5Na0.5)NbO3+0.1wt％Bi2O3配料，在乙醇中再次行星球磨12小时进行混合，烘干混合物料后加入聚乙烯醇手工研磨造粒(60目筛)，在300MPa压力下干压成型为直径12mm，厚度1.5mm的圆片坯体。
(4)将坯体在空气中缓慢升温至500℃，保温1小时排除PVA，然后将圆片坯体在1130℃空气中保温烧结2小时，得到致密陶瓷片，测定陶瓷片的密度。
(5)将获得的陶瓷用砂纸和研磨稿精修至0.07mm厚，双面刷上银浆后在810℃条件下保温20min烧银电极。
(6)陶瓷片被上银电极后在120℃的硅油油浴中极化，极化电压为3.5kV/mm极化时间为30分钟，放置24小时后进行电学性能测试。
本实施例的机电耦合系数和机械品质因素及介电性能为：
  d33pC/N kp Qm ε33 T/ε0 loss   Tc℃   PrμC/cm2   Ec(kV/cm   ρg/cm3
  114   0.39   206  295   0.041   418   24.7   7.01   4.38
实施例三
本实施例的原材料包括无水碳酸钾、无水碳酸钠、五氧化二铌和三氧化二铋，其化学计量比为(K0.5Na0.5)NbO3-0.3wt％Bi2O3。
本实施例的准备过程为：
(1)将分析纯的无水碳酸钾、无水碳酸钠、五氧化二铌置于150℃条件下烘干5小时，按化学计量比为(Na0.5K0.5)NbO3配料。
(2)原料在乙醇中以ZrO2球为媒质行星球磨24小时，烘干研磨得到干粉。将所得粉料在900℃空气中保温5小时，预烧粉料经手工研磨后在900℃空气中再次煅烧5小时，研磨过筛后得到具有钙钛矿相的铌酸钾钠粉料
(3)将预烧的铌酸钾钠粉料与三氧化二铋按照化学剂量比(K0.5Na0.5)NbO3+0.3wt％Bi2O3配料，在乙醇中再次行星球磨12小时进行混合，烘干混合物料后加入聚乙烯醇手工研磨造粒(60目筛)，在300MPa压力下干压成型为直径12mm，厚度1.5mm的圆片坯体。
(4)将坯体在空气中缓慢升温至500℃，保温1小时排除PVA，然后将圆片坯体在1130℃空气中保温烧结3小时，得到致密陶瓷片，测定陶瓷片的密度。
(5)将获得的陶瓷用砂纸和研磨稿精修至0.07mm厚，双面刷上银浆后在810℃条件下保温20min烧银电极。
(6)陶瓷片被上银电极后在110℃的硅油油浴中极化，极化电压为3.5kV/mm极化时间为35分钟，放置24小时后进行电学性能测试。
本实施例的机电耦合系数和机械品质因素及介电性能为：
  d33pC/N kp Qm ε33 T/ε0 loss   Tc℃   PrμC/cm2   Ec(kV/cm   ρg/cm3
  119   0.40   188  310   0.038   415   25.2   7.0   4.4
实施例四
本实施例的原材料包括无水碳酸钾、无水碳酸钠、五氧化二铌和三氧化二铋，其化学计量比为(K0.5Na0.5)NbO3-0.5wt％Bi2O3。
本实施例的准备过程为：
(1)将分析纯的无水碳酸钾、无水碳酸钠、五氧化二铌置于150℃条件下烘干5小时，按化学计量比为(Na0.5K0.5)NbO3配料。
(2)原料在乙醇中以ZrO2球为媒质行星球磨24小时，烘干研磨得到干粉。将所得粉料在900℃空气中保温10小时，预烧粉料经手工研磨后在900℃空气中再次煅烧10小时，研磨过筛后得到具有钙钛矿相的铌酸钾钠粉料
(3)将预烧的铌酸钾钠粉料与三氧化二铋按照化学剂量比(K0.5Na0.5)NbO3+0.3wt％Bi2O3配料，在乙醇中再次行星球磨12小时进行混合，烘干混合物料后加入聚乙烯醇手工研磨造粒(60目筛)，在300MPa压力下干压成型为直径12mm，厚度1.5mm的圆片坯体。
(4)将坯体在空气中缓慢升温至500℃，保温1小时排除PVA，然后将圆片坯体在1160℃空气中保温烧结3小时，得到致密陶瓷片，测定陶瓷片的密度。
(5)将获得的陶瓷用砂纸和研磨稿精修至0.07mm厚，双面刷上银浆后在810℃条件下保温20min烧银电极。
(6)陶瓷片被上银电极后在110℃的硅油油浴中极化，极化电压为3.5kV/mm极化时间为35分钟，放置24小时后进行电学性能测试。
本实施例的机电耦合系数和机械品质因素及介电性能为：
  d33pC/N kp Qm ε33 T/ε0 loss   Tc℃   PrμC/cm2   Ec(kV/cm   ρg/cm3
  140   0.46   167   325   0.039   410   28.2   7.0   4.48
实施例五
本实施例的原材料包括无水碳酸钾、无水碳酸钠、五氧化二铌和三氧化二铋，其化学计量比为(K0.5Na0.5)NbO3-0.7wt％Bi2O3。
本实施例的准备过程为：
(1)将分析纯的无水碳酸钾、无水碳酸钠、五氧化二铌置于150℃条件下烘干5小时，按化学计量比为(Na0.5K0.5)NbO3配料。
(2)原料在乙醇中以ZrO2球为媒质行星球磨24小时，烘干研磨得到干粉。将所得粉料在950℃空气中保温5小时，预烧粉料经手工研磨后在950℃空气中再次煅烧5小时，研磨过筛后得到具有钙钛矿相的铌酸钾钠粉料
(3)将预烧的铌酸钾钠粉料与三氧化二铋按照化学剂量比(K0.5Na0.5)NbO3+1wt％Bi2O3配料，在乙醇中再次行星球磨12小时进行混合，烘干混合物料后加入聚乙烯醇手工研磨造粒(60目筛)，在300MPa压力下干压成型为直径12mm，厚度1.5mm的圆片坯体。
(4)将坯体在空气中缓慢升温至500℃，保温1小时排除PVA，然后将圆片坯体在1170℃空气中保温烧结5小时，得到致密陶瓷片，测定陶瓷片的密度。
(5)将获得的陶瓷用砂纸和研磨稿精修至0.07mm厚，双面刷上银浆后在810℃条件下保温20min烧银电极。
(6)陶瓷片被上银电极后在120℃的硅油油浴中极化，极化电压为4kV/mm极化时间为30分钟，放置24小时后进行电学性能测试。
本实施例的机电耦合系数和机械品质因素及介电性能为：
  d33pC/N kp Qm ε33 T/ε0 loss   Tc℃   PrμC/cm2   Ec(kV/cm   ρg/cm3
  117   0.35   127   427   0.04   407   23.2   7.84   4.48
实施例六
本实施例的原材料包括无水碳酸钾、无水碳酸钠、五氧化二铌和三氧化二铋，其化学计量比为(K0.5Na0.5)NbO3-1wt％Bi2O3。
本实施例的准备过程为：
(1)将分析纯的无水碳酸钾、无水碳酸钠、五氧化二铌置于150℃条件下烘干5小时，按化学计量比为(Na0.5K0.5)NbO3配料。
(2)原料在乙醇中以ZrO2球为媒质行星球磨24小时，烘干研磨得到干粉。将所得粉料在950℃空气中保温5小时，预烧粉料经手工研磨后在950℃空气中再次煅烧5小时，研磨过筛后得到具有钙钛矿相的铌酸钾钠粉料
(3)将预烧的铌酸钾钠粉料与三氧化二铋按照化学剂量比(K0.5Na0.5)NbO3+1wt％Bi2O3配料，在乙醇中再次行星球磨12小时进行混合，烘干混合物料后加入聚乙烯醇手工研磨造粒(60目筛)，在300MPa压力下干压成型为直径12mm，厚度1.5mm的圆片坯体。
(4)将坯体在空气中缓慢升温至500℃，保温1小时排除PVA，然后将圆片坯体在1180℃空气中保温烧结5小时，得到致密陶瓷片，测定陶瓷片的密度。
(5)将获得的陶瓷用砂纸和研磨稿精修至0.07mm厚，双面刷上银浆后在810℃条件下保温20min烧银电极。
(6)陶瓷片被上银电极后在110℃的硅油油浴中极化，极化电压为4kV/mm极化时间为40分钟，放置24小时后进行电学性能测试。
本实施例的机电耦合系数和机械品质因素及介电性能为：
  d33pC/N kp Qm ε33 T/ε0 loss   Tc℃   PrμC/cm2   Ec(kV/cm   ρg/cm3
  98   0.28   158   225   0.05   403   21.2   8.9   4.55

Claims (2)

1.一种铌酸钾钠基无铅压电陶瓷压电材料，包括无水碳酸钾、无水碳酸钠、五氧化二铌，其特征在于还包括有三氧化二铋，其化学计量比为(K0.5Na0.5)NbO3+x wt％Bi2O3无铅压电陶瓷，其中0.0≤x≤1。
2.一种制备权利要求1所述铌酸钾钠基无铅压电陶瓷压电材料的方法，其特征在于，包括下述步骤：
a.将分析纯的无水碳酸钾，无水碳酸钠，五氧化二铌，三氧化二铋烘干，按化学计量比为(Na0.5K0.5)NbO3配料；
b.原料在乙醇中以ZrO2球为媒质行星球磨，烘干得到干粉；
c.所得粉料在850～950℃空气中预烧，预烧粉料经手工研磨后在850～950℃空气中再次煅烧，研磨过筛后得到具有钙钛矿相的(Na0.5K0.5)NbO3粉料；
d.将预烧的(Na0.5K0.5)NbO3粉料与三氧化二铋按照化学剂量比(K0.5Na0.5)NbO3+x wt％Bi2O3(0.0≤x≤1)配料，在乙醇中再次行星球磨混合，烘干粉料后加入聚乙烯醇造粒；
e.干压成型；
f.成形素坯在500℃空气中排除聚乙烯醇，后在1100℃-1180℃空气中烧结2-5小时，得到致密陶瓷片；
g.将获得的陶瓷用砂纸和研磨稿精修至0.07mm厚，双面刷上银浆后在810℃条件下烧渗银电极。陶瓷片被上银电极后在110-120℃的硅油油浴中极化，极化电压为3～4KV/mm极化时间为30-40分钟，放置24小时后进行电学性能测试。
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