CN112062554B - 一种pstt基高性能陶瓷电卡制冷材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种PSTT基高性能陶瓷电卡制冷材料的制备方法，属于化学工程技术领域。一种PSTT基高性能陶瓷电卡制冷材料的制备方法，将原料与酒精球磨，研磨所得的混合粉烘干、压柱；所得的原料块煅烧合成，研磨后得到陶瓷颗粒；压制成陶瓷胚体；在所得陶瓷颗粒覆盖下烧结；退火，制得所需陶瓷材料。本制备方法可以在室温及以下得到较优异的电卡性能；同时，可以通过改变多元高熵原理、退火时间及温度控制陶瓷的结构与性能。本发明制备方法相对简单，是一种方便快捷的制备技术。

Description

一种PSTT基高性能陶瓷电卡制冷材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种PSTT基高性能陶瓷电卡制冷材料的制备方法，属于化学工程技术领域。
背景技术
材料是人类生存和发展的物质基础，是社会现代化的先导，是一个国家科技水平的反映。进入21世纪以来，材料技术与能源技术、信息技术并称现代科学的三大支柱。作为压电材料的一类分支，铁电体材料因其具有在外加电场下的电卡特性使得其成为优秀候选材料。目前对铁电材料电卡效应的研究主要集中在陶瓷和以Si基半导体为衬底的薄膜研究领域，比如研究了PbxSc1-xTiO3体系中各成分的电卡效应，比如研究了PbTa0.5Sc0.5O3陶瓷中的电卡效应。需要进一步扩大研究领域。
发明内容
本发明的目的在于提供一种PSTT基高性能陶瓷电卡制冷材料的制备方法。本发明中PSTT是根据多元高熵原理激发材料温熵变化的一种优良电卡效应铁电体材料，通过固相烧结法可制备的陶瓷材料其具有较优异的电卡效应，可以通过改变退火时间的长短来调控陶瓷的电卡性能。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
一种PSTT基高性能陶瓷电卡制冷材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将制备PSTT原料与酒精球磨，研磨所得的混合粉烘干、压柱制得原料块，所述制备PSTT原料包括PbO2、Ta2O5、Sc2O3和TiO2，所述PSTT通式为PbScxTaxTi(1-2x)O3，其中0<x<0.5；
2)将步骤1)所得的原料块煅烧合成，研磨后得到陶瓷颗粒，所述煅烧温度800-900℃，煅烧时间为2-4小时；
3)陶瓷颗粒压制成陶瓷胚体；
4)将所得陶瓷胚体在步骤2)所得颗粒覆盖下烧结；
5)将步骤4)所得产品退火，制得所需陶瓷材料。
优选的是，步骤1)所述球磨的转速为400-600rpm，球磨时间为10-16小时。
优选的是，步骤1)所述烘干温度为100-150℃。
优选的是，步骤3)所述压制是在25-30MPa冷等静压条件下保压4-8分钟。
优选的是，步骤4)所述烧结温度为1200-1300℃，保温8-10小时。
优选的是，步骤5)所述退火温度为1100-1200℃，退火时间为8-10h、18-20h、28-30h、38-40h和48-50h中的任何一个时间。
本发明的有益效果是：提供了一种PSTT基的高性能陶瓷电卡制冷材料，并给出了制备方法，可以在室温及以下得到较优异的电卡性能；同时，可以退火时间及温度控制陶瓷的结构与性能。本发明制备方法相对简单，是一种方便快捷的制备技术。
附图说明
图1为本发明实施例1-5所得的PSTT陶瓷不同退火时间的电卡性能对比图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明作进一步详细的阐述，但本发明的实施方式并不局限于实施例表示的范围。这些实施例仅用于说明本发明，而非用于限制本发明的范围。此外，在阅读本发明的内容后，本领域的技术人员可以对本发明作各种修改，这些等价变化同样落于本发明所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)将所需要的过量PbO2、Ta2O5、Sc2O3和TiO2原料烘干并称量PbO213g、Ta2O55g、Sc2O32g、TiO21g，保持实验室的温度在室温附近，湿度要在40％以下；
(2)将步骤(1)中称取完成的过量PbO2、Ta2O5、Sc2O3和TiO2在有适量酒精的球磨罐子里进行球磨，转速设定为每分钟400rpm，球磨时间为10小时；
(3)将步骤(2)中球磨完成的PbSc0.1Ta0.1Ti0.8O3混合粉料进行烘干、压柱，得到原料块。烘干温度控制在100℃；
(4)将步骤(3)中得到的原料块于800℃下煅烧合成，煅烧时间为2小时，研磨后得到陶瓷颗粒；
(5)将将步骤(4)中得到的样品颗粒在酒精下球磨、过筛、干燥。取适量样品于模具中预压成型，然后置于冷等静压机中在25MPa下，保压时间4分钟压制成陶瓷胚体；
(6)将步骤(7)得到的PSTT陶瓷胚体在步骤(4)所得颗粒下覆盖烧结，烧结温度为1200℃，保温8小时，得到具有较优异电卡效应的陶瓷材料；
(7)将步骤(6)得到PSTT陶瓷材料置于1100℃的管式炉中退火10小时，即得所需的陶瓷材料。
实施例2
(1)将所需要的过量PbO2、Ta2O5、Sc2O3和TiO2原料烘干并称量PbO212g、Ta2O54g、Sc2O31g、TiO20.3g，保持实验室的温度在室温附近，湿度要在40％以下；
(2)将步骤(1)中称取完成的过量PbO2、Ta2O5、Sc2O3和TiO2在有适量酒精的球磨罐子里进行球磨，转速设定为每分钟500转，球磨时间为15小时；
(3)将步骤(2)中球磨完成的PbSc0.1Ta0.1Ti0.8O3混合粉料进行烘干、压柱，得到原料块。烘干温度控制在120℃；
(4)将步骤(3)中得到的原料块于850℃下煅烧合成，煅烧时间为3小时，研磨后得到陶瓷颗粒；
(5)将步骤(4)中得到的样品颗粒在酒精下球磨、过筛、干燥。取适量样品于模具中预压成型，然后置于冷等静压机中在26MPa下，保压时间5分钟压制成陶瓷胚体；
(6)将步骤(7)得到的PSTT陶瓷胚体在步骤(4)所得颗粒下覆盖烧结，烧结温度为1250℃，保温9小时，得到具有较优异电卡效应的陶瓷材料；
(7)将步骤(6)得到PSTT陶瓷材料置于1150℃的管式炉中退火20小时，即得所需的陶瓷材料。
实施例3
(1)将所需要的过量PbO2、Ta2O5、Sc2O3和TiO2原料烘干并称量PbO213g、Ta2O55g、Sc2O32g、TiO21g，保持实验室的温度在室温附近，湿度要在40％以下；
(2)将步骤(1)中称取完成的过量PbO2、Ta2O5、Sc2O3和TiO2在有适量酒精的球磨罐子里进行球磨，转速设定为每分钟600转，球磨时间为16小时；
(3)将步骤(2)中球磨完成的PbSc0.1Ta0.1Ti0.8O3混合粉料进行烘干、压柱，得到原料块。烘干温度控制在150℃；
(4)将步骤(3)中得到的原料块于900℃下煅烧合成，煅烧时间为4小时，研磨后得到陶瓷颗粒；
(5)将步骤(4)中得到的样品颗粒在酒精下球磨、过筛、干燥。取适量样品于模具中预压成型，然后置于冷等静压机中在30MPa下，保压时间8分钟压制成陶瓷胚体；
(6)将步骤(7)得到的PSTT陶瓷胚体在步骤(4)所得颗粒下覆盖烧结，烧结温度为1300℃，保温10小时，得到具有较优异电卡效应的陶瓷材料；
(7)将步骤(6)得到PSTT陶瓷材料置于1200℃的管式炉中退火30小时，即得所需的陶瓷材料。
实施例4
采用与实施例1相同的方法制备陶瓷所需的陶瓷材料，不同的是，步骤(7)的退火时间为40h。
实施例5
采用与实施例1相同的方法制备陶瓷所需的陶瓷材料，不同的是，步骤(7)的退火时间为50h。
实施例6
采用与实施例1相同的方法制备陶瓷所需的陶瓷材料，不同的是，步骤(7)的退火时间为8h。
实施例7
采用与实施例1相同的方法制备陶瓷所需的陶瓷材料，不同的是，步骤(7)的退火时间为18h。
实施例8
采用与实施例1相同的方法制备陶瓷所需的陶瓷材料，不同的是，步骤(7)的退火时间为28h。
实施例9
采用与实施例1相同的方法制备陶瓷所需的陶瓷材料，不同的是，步骤(7)的退火时间为38h。
实施例10
采用与实施例1相同的方法制备陶瓷所需的陶瓷材料，不同的是，步骤(7)的退火时间为48h。

Claims (4)

1.一种PSTT基高性能陶瓷电卡制冷材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
1)将制备PSTT原料与酒精球磨，研磨所得的混合粉烘干、压柱制得原料块，所述制备PSTT原料包括PbO2、Ta2O5、Sc2O3和TiO2，所述PSTT通式为PbScxTaxTi(1-2x)O3，其中0<x<0.5；
2)将步骤1)所得的原料块煅烧合成，研磨后得到陶瓷颗粒，所述煅烧温度800-900℃，煅烧时间为2-4小时；
3)陶瓷颗粒压制成陶瓷胚体；
4)将所得陶瓷胚体在步骤2)所得颗粒覆盖下烧结，所述烧结温度为1200-1300℃，保温8-10小时；
5)将步骤4)所得产品退火，制得所需陶瓷材料，所述退火温度为1100-1200℃，退火时间为40h。
2.根据权利要求1所述的PSTT基高性能陶瓷电卡制冷材料的制备方法，其特征在于，步骤1)所述球磨的转速为400-600rpm，球磨时间为10-16小时。
3.根据权利要求1所述的PSTT基高性能陶瓷电卡制冷材料的制备方法，其特征在于，步骤1)所述烘干温度为100-150℃。
4.根据权利要求1所述的PSTT基高性能陶瓷电卡制冷材料的制备方法，其特征在于，步骤3)所述压制是在25-30MPa冷等静压条件下保压4-8分钟。
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