CN102212868A

CN102212868A - 一种水热法制备硼酸锌晶须的新方法

Info

Publication number: CN102212868A
Application number: CN2011101257936A
Authority: CN
Inventors: 刘鑫; 李武; 乃学瑛; 魏明
Original assignee: Qinghai Institute of Salt Lakes Research of CAS
Current assignee: Qinghai Institute of Salt Lakes Research of CAS
Priority date: 2011-05-13
Filing date: 2011-05-13
Publication date: 2011-10-12

Abstract

本发明涉及一种水热法制备硼酸锌晶须的新方法，该方法包括以下步骤：(1)将原料硼酸锌配制成质量百分浓度为2.5～7.5％的料浆；(2)将所述料浆转入水热反应釜内，调整其填充度为40～90％；(3)所述反应体系在100～200℃温度下恒温反应并陈化后，得到悬浮液；(4)所述悬浮液经过滤、洗涤后，得到白色沉淀物；该沉淀物烘干后即得硼酸锌晶须粉体。本发明制备工艺简单，反应条件温和，产品形貌易于控制，成本低，在阻燃剂领域有着广泛的应用前景。

Description

一种水热法制备硼酸锌晶须的新方法

技术领域

本发明涉及无机材料领域，尤其涉及一种水热法制备硼酸锌晶须的新方法。

背景技术

随着科学技术的发展，人们生活水平的提高，化学建材、塑料加工品及合成材料越来越广泛地应用于建筑、交通、电器、通讯等领域，由于绝大部分该类材料易燃或可燃，且燃烧时产生大量的有毒、腐蚀性的气体和烟尘，造成了大量的人员伤亡和财产损失，因此有机材料的阻燃受到了各国的高度重视。如何提高材料的阻燃性、降低对环境的污染已成为全世界十分关注的问题。

硼酸锌是一种新型、多功能且性能十分优异的无机阻燃剂，具有无毒、阻燃、抑烟、促进成炭、防止溶滴、高温下不产生有毒气体等特点，符合当今环保要求，是一种绿色无污染的阻燃剂。目前，硼酸锌广泛应用于高层建筑的橡胶配件、电梯电缆、电缆塑料护套、电器塑料、地毯、电视机外壳和零件、船舶涂料、纤维织物中。除具有阻燃性能外，硼酸锌还兼有清烟，熄灭电弧等功能，加入木材纸张中还能防霉、防蛀，可作为医学、防水织物、涂料的防霉剂、杀菌剂、防腐剂。

晶须(whisker)是指以单晶形式生长成的具有一定长径比的纤维材料，其直径小、原子高度有序，几乎不存在缺陷，因而强度接近于完整晶体的理论值，具有优良的耐高温、高热、耐腐蚀性，良好的机械强度、电绝缘性，且具有高强度、高弹性模量、高硬度等特性，作为塑料、金属、陶瓷等的改性增强材料时，具有极佳的物理、化学性能和优异的机械性能，是极佳的改性增强材料。

硼酸锌晶须是近几年才开发出来的一类功能型材料，兼具了硼酸锌固有的特色，又通过晶须的增强、增韧特性改善基体材料的性能，是一种高性价比的晶须产品，有望在复合材料领域得到广泛应用。目前，国内外尚未有利用硼酸锌水热合成硼酸锌晶须的报道，特别是没有在不添加表面活性剂的条件下水热法合成硼酸锌晶须的研究报道。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、生产成本低的水热法制备硼酸锌晶须的新方法。

为解决上述问题，本发明所述的一种水热法制备硼酸锌晶须的新方法，包括以下步骤：

(1)将原料硼酸锌配制成质量百分浓度为2.5～7.5％的料浆；

(2)将所述料浆转入水热反应釜内，调整其填充度为40～90％；

(3)将所述反应体系在100～200℃温度下恒温反应1～24h，陈化后得到悬浮液；

(4)所述悬浮液经过滤、洗涤后，得到白色沉淀物；该沉淀物在50～80℃温度下烘干4～10h，即得硼酸锌晶须粉体。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、由于本发明合成过程中不加入表面活性剂作为晶型改性剂，因此，不但母液回收处理工艺简单，而且成本低廉，在阻燃剂领域有着广泛的应用前景。

2、由于发明合成的硼酸锌产品工艺简单，反应条件温和，因此，形貌易于控制。

3、采用本发明方法获得的硼酸锌晶须产品微观形貌较好、产品纯度高。经XRD衍射分析(荷兰帕纳科公司生产的X’Pert PRO型X-ray衍射仪，Cu靶，2θ：5°～70°，电流30mA，电压40kV。)，晶须分子式为4ZnO·B₂O₃·H₂O，基本上不含其它杂质项，说明晶须纯度较高(参见图1)；同时对其进行扫描电子显微镜(SEM)(日本JEOL公司生产的JSM-5610LV型扫描电子显微镜，加速电压20kV，工作距离20mm，束斑22，SEI。)分析，可以发现本发明产品所得晶须长度为2～6μm、直径为0.2～0.6μm(参见图2)。

附图说明

下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。

图1为本发明制备的硼酸锌晶须XRD衍射图。

图2为本发明制备的硼酸锌晶须2000倍SEM电子扫描图。

具体实施方式

实施例1一种水热法制备硼酸锌晶须的新方法，包括以下步骤：

(1)将原料硼酸锌配制成质量百分浓度为2.5％的料浆。

(2)将料浆转入水热反应釜内，调整反应釜填充度为80％。

(3)将反应体系在120℃温度下恒温反应1h，并陈化6h后，得到白色悬浮液。

(4)悬浮液经过滤、洗涤后，得到白色沉淀物；该沉淀物在60℃温度下烘干10h，即得硼酸锌晶须粉体。

实施例2一种水热法制备硼酸锌晶须的新方法，包括以下步骤：

(1)将原料硼酸锌配制成质量百分浓度为7.5％的料浆。

(2)将料浆转入水热反应釜内，调整反应釜填充度为70％。

(3)将反应体系在120℃温度下恒温反应12h，并陈化12h后，得到白色悬浮液。

(4)悬浮液经过滤、洗涤后，得到白色沉淀物；该沉淀物在60℃温度下烘干4h，即得硼酸锌晶须粉体。

实施例3一种水热法制备硼酸锌晶须的新方法，包括以下步骤：

(1)将原料硼酸锌配制成质量百分浓度为4.0％的料浆。

(2)将料浆转入水热反应釜内，调整反应釜填充度为90％。

(3)将反应体系在100℃温度下恒温反应16h，并陈化6h后，得到白色悬浮液。

(4)悬浮液经过滤、洗涤后，得到白色沉淀物；该沉淀物在80℃温度下烘干6h，即得硼酸锌晶须粉体。

实施例4一种水热法制备硼酸锌晶须的新方法，包括以下步骤：

(1)将原料硼酸锌配制成质量百分浓度为2.5％的料浆。

(2)将料浆转入水热反应釜内，调整反应釜填充度为80％。

(3)将反应体系在130℃温度下恒温反应24h，并陈化13h后，得到白色悬浮液。

(4)悬浮液经过滤、洗涤后，得到白色沉淀物；该沉淀物在70℃温度下烘干6h，即得硼酸锌晶须粉体。

实施例5一种水热法制备硼酸锌晶须的新方法，包括以下步骤：

(1)将原料硼酸锌配制成质量百分浓度为3.0％的料浆。

(2)将料浆转入水热反应釜内，调整反应釜填充度为60％。

(3)将反应体系在160℃温度下恒温反应20h，并陈化6h后，得到白色悬浮液。

(4)悬浮液经过滤、洗涤后，得到白色沉淀物；该沉淀物在50℃温度下烘干7h，即得硼酸锌晶须粉体。

实施例6一种水热法制备硼酸锌晶须的新方法，包括以下步骤：

(1)将原料硼酸锌配制成质量百分浓度为3.5％的料浆。

(2)将料浆转入水热反应釜内，调整反应釜填充度为80％。

(3)将反应体系在170℃温度下恒温反应16h，并陈化6h后，得到白色悬浮液。

(4)悬浮液经过滤、洗涤后，得到白色沉淀物；该沉淀物在80℃温度下烘干10h，即得硼酸锌晶须粉末。

实施例7一种水热法制备硼酸锌晶须的新方法，包括以下步骤：

(1)将原料硼酸锌配制成质量百分浓度为5.0％的料浆。

(2)将料浆转入水热反应釜内，调整反应釜填充度为40％。

(3)将反应体系在190℃温度下恒温反应16h，并陈化15h后，得到白色悬浮液。

(4)悬浮液经过滤、洗涤后，得到白色沉淀物；该沉淀物在80℃温度下烘干7h，即得硼酸锌晶须粉体。

实施例8一种水热法制备硼酸锌晶须的新方法，包括以下步骤：

(1)将原料硼酸锌配制成质量百分浓度为3.0％的料浆。

(2)将料浆转入水热反应釜内，调整反应釜填充度为70％。

(3)将反应体系在200℃温度下恒温反应10h，并陈化5h后，得到白色悬浮液。

(4)悬浮液经过滤、洗涤后，得到白色沉淀物；该沉淀物在60℃温度下烘干7h，即得硼酸锌晶须粉末。

上述实施例1～8中硼酸锌为化学纯，上海兴达试剂厂生产。0.5L水热反应釜，烟台市招远松龄仪器设备有限公司生产。

Claims

1.一种水热法制备硼酸锌晶须的新方法，包括以下步骤：

(1)将原料硼酸锌配制成质量百分浓度为2.5～7.5％的料浆；

(2)将所述料浆转入水热反应釜内，调整其填充度为40～90％；