CN102212849A - 一种有色金属电积用新型阳极板制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种有色金属电积用新型阳极板制备方法，按如下步骤制备：（1）对铝基体材料进行表面进行增表处理和除油；（2）在基体材料上镀锡；（3）基板置于预热过的铸态钢竖模中浇注铅合金层；（4）脱模后毛坯板进行轧制，通过挤压或爆炸喷涂嵌入活性固体颗粒，再通过校平、剪切即获得金属基陶瓷复合阳极板，采用本发明制得的金属基陶瓷复合惰性阳极板，可以代替原有工艺的铅阳极；其应用于铜、锌、镍、锰等有色金属的电积过程，能显著降低电解过程的槽电压、降低阳极板成本，提高阴极电流效率，延长阳极板的使用寿命长。
Description
技术领域：本发明涉及有色金属湿法冶金领域，具体涉及一种有色金属电积用阳极板的制备方法。
背景技术：在湿法提取锌、铜、镍、钴、锰、铬等金属过程中，阳极材料目前仍使用铅及铅合金，其缺点是：槽电压高(3.4～3.8V)，电流效率低(75～88％)，电积过程能耗高(3400～4200度/吨锌)，阳极使用寿命短(0.5～1年)，阳极铅易溶解而进入阴极产品中，导致阴极产品质量下降。为了降低锌、铜、镍、钴、锰、铬等电积的能耗及防止阳极铅对阴极产品的污染，国内外对上述金属电积过程用不溶性阳极进行了深入研究和开发。综合国内外目前的研究和使用情况，主要有以下五类：
1、改进的铅-银二元、多元合金阳极：主要包括铅-银(Pb-Ag)、铅-砷(Pb-As)、铅钙(Pb-Ca)、铅-汞(Pb-Hg)、铅-镉(Pb Pb-Cd)、铅-钛(Pb-Ti)、铅-钙-钡(Pb-Ca-Ba)、铅-银-钙(Pb-Ag-Ca)、铅-银-锶(Pb-Ag-Sr)、铅-钙-锡(Pb-Ca-Sn)及铅-银-钙-锡(Pb-Ag-Ca-Sn)等，但仍存在使用寿命短，能耗高和易污染阴极产品等缺点。
2、钛基表面涂(镀)尺寸稳定阳极：此类阳极是以钛(Ti)为基体，表面涂覆贵金属或其氧化物，但是这种阳极存在以下不足：(1)采用钛基体，电极成本高；(2)由于电解生产中贵金属涂层溶解和基体钛的钝化，导致电极的寿命短；(3)在电积溶液中，杂质离子，如锰，氧化后以氧化物态在阳极的沉积降低了涂覆贵金属层的作用。
3、钛基氧化物阳极：此类阳极以金属钛(Ti)为基体，采用电沉积的方法在钛(Ti)基体表面首先沉积二氧化铅(PbO2)，再在二氧化铅表面沉积10微米(um)厚的二氧化锰(MnO2)，形成钛-二氧化铅-二氧化锰(Ti/PbO2/MnO2)电极。该电极与铅-银阳极相比，氧的过电位降低了0.344伏，具有一定的应用前景，但是该电极在锌电积溶液中的使用寿命只有170-200天(在500安/平方米的电流密度下)，有待于进一步提高，而且此类阳极以钛为基体材料，成本较高，限制了推广应用。
4、一种新型惰性二氧化铅阳极：此电极的制备，通常选用钛、石墨、塑料和陶瓷等为基体材料，通过基体表面粗化处理、涂镀底层、α-PbO2中间层以及电镀β-PbO2等基本过程，镀制得到PbO2电极。但这样电镀制得的PbO2电极作为不溶性阳极，在使用中会出现以下问题：(1)PbO2沉积层与电极表面结合不紧密或沉积层不均匀；(2)PbO2沉积层多孔且粗糙，内应力大；(3)PbO2沉积层易剥落或腐蚀，寿命不长。而掺杂含氟树脂和(或)不活泼的颗粒PbO2电极用在有色金属电积中的槽电压高。
5、以轻质金属铝为内芯与外层铅合金通过熔铸或电镀的形式来互溶得到的阳极存在以下问题：一是解决不了铅合金液的流动性以及大尺寸阳极板局部可能出现的孔洞；二是镀层会出现一些晶界缝隙，电解时产生的氧气透过镀层的晶界缝隙氧化铝基体，形成导电性差的三氧化二铝膜层，恶化阳极性能。
发明内容：本发明的目的是为了克服上述现有技术的存在的缺点，提供一种有色金属电积用新型阳极板制备方法，其制得的复合阳极具有较好的电催化活性、结合力好和电极寿命长等优点。
本发明通过以下技术方案来实现：
一种有色金属电积用新型阳极板制备方法，其特征在于按如下步骤制备：
(1)铝基体的预处理：对铝基体材料进行150～300℃条件下淬火1～5小时，然后对表面进行增表处理和除油；
(2)镀锡：在基体材料上镀锡，镀液由锡酸钠(Na2SnO3·3H2O)95～110g/L、氢氧化钠(NaOH)5～15g/L、醋酸钠(NaAc)0～20g/L和添加剂明胶0～2g/L组成；工艺条件为：电流密度1～3A/dm2；温度60～85℃；电镀时间20～60min；
(3)浇注铅合金层：将步骤2)处理制得的基板置于预热过的铸态钢竖模中，然后将熔后的铅合金液倒入模具中制得毛坯板，所说铅合金为现有的铅银两元合金或铅银钙、铅锡钙、铅锑锡多元合金中的一种；
(4)挤压或爆炸喷涂活性颗粒：将步骤3)所得的毛坯板轧制后通过挤压或爆炸喷涂嵌入活性固体颗粒，获得金属基陶瓷复合阳极板，所说的活性固体颗粒为WC、SiC、B4C、PbO2或Si4N4粒子中的一种或几种。
所述的基体材料是纯铝板或纯铝网，板厚度3～20毫米。
所述的铝基体材料经过增表处理后的花纹深度0.3～0.5毫米，花纹宽度1.0～2.0毫米。
所述的轧制是用两辊或四辊轧机将毛坯板从50～100毫米厚压延到3～10毫米厚的复合板。
所述的活性颗粒直径尺寸为20～1000μm。
本发明相比现有技术具有如下优点：
1、本发明以铝板为基材采用熔铸、轧制、挤压或爆炸喷涂相结合的方法制备复合阳极材料，获得的复合阳极板是由层状和活性固体颗粒增强复合形成；铝基材外由内至外外依次为镀锡层、铅基合金层和活性固体颗粒层。
2、本发明的复合阳极板采用轧制的方法，这可以不要求合金具有足够的低熔点和溶化后足够好的流动性，从而可以大大降低阳极板的孔隙率，提高阳极板的寿命；并且铝板和铅合金都有较好的延展性，解决了他们之间可能存在的局部结合不牢固的缺点。
3、本发明的复合阳极板在原有技术的基础上在电极表面引入了活性颗粒WC、B4C、PbO2和Si4N4粒子具有强的耐酸和耐碱腐蚀性，制备的阳极与传统的阳极相比在强酸溶液中具有寿命长优点。
4、本发明制备的复合阳极，用在有色电积过程中，具有导电性好、稳定性高，解决了公知的单纯以铅合金为外层时存在的变形问题，同时这种新型金属基陶瓷复合阳极在镀层中含有具有优越的电催化活性导电WC微粒和具有耐酸碱性、抗氧化还原性、良好的热稳定性、抗高温氧化和机械强度纳米陶瓷颗粒B4C，它们既可以催化氧放电，又能使电极在长时间大电流的电解使用后，槽电压仍然很低；
5、本发明制备的金属基陶瓷复合阳极制备方法简单、电极价格低廉，可以代替原有工艺的铅阳极；其应用于铜、锌、镍、锰等有色金属的电积过程，能显著降低电解过程的槽电压、降低阳极板成本，提高阴极电流效率，延长阳极板的使用寿命长。
具体实施方式
实施例1
在铝质基体上制备的金属基陶瓷阳极，其铝板加工成220mm×140mm×5mm试样。按如下步骤制备：
(1)对铝基体材料进行150℃条件下淬火3小时，然后对表面进行增表处理和除油。
(2)在铝基体材料上镀锡，镀液由锡酸钠(Na2SnO3·3H2O)95～110g/L、氢氧化钠(NaOH)5～15g/L、醋酸钠(NaAc)0～20g/L和添加剂明胶0～2g/L组成；工艺条件为：电流密度1～3A/dm2；温度60～85℃；电镀时间20～60min。
(3)将制得的基板置于预热过的铸态钢竖模中，然后将熔后的铅合金液倒入模具中浇注铅合金层制得毛坯板，所用铅合金为现有的Pb-0.2％Ag-Ca-Sr。
(4)脱模所得的毛坯板轧制后通过挤压或爆炸喷涂嵌入WC活性固体颗粒，所用的WC颗粒直径为100～300μm，再通过校平、剪切即获得金属基陶瓷复合阳极板，在电积锌镀液体系(Zn2+50g/L，H2SO4150g/L，Mn2+5g/L，温度为35℃)应用中，与传统的铅合金阳极板相比，该金属基陶瓷阳极的强度提高38％，槽电压降低10％，腐蚀率减少40％。这对节能省电，减少铅金属的消耗有显著的作用。
实施例2
在铝质基体上制备的金属基陶瓷阳极，其铝板加工成220mm×140mm×8mm试样。按如下步骤制备：
(1)对铝基体材料进行250℃条件下淬火2小时，然后对表面进行增表处理和除油。
(2)在铝基体材料上镀锡，镀液由锡酸钠(Na2SnO3·3H2O)95～110g/L、氢氧化钠(NaOH)5～15g/L、醋酸钠(NaAc)0～20g/L和添加剂明胶0～2g/L组成；工艺条件为：电流密度1～3A/dm2；温度60～85℃；电镀时间20～60min。
(3)将制得的基板置于预热过的铸态钢竖模中，然后将熔后的铅合金液倒入模具中浇注铅合金层制得毛坯板，所用铅合金为现有的Pb-0.2％Ag-Ca-Sr。
(4)脱模所得的毛坯板轧制后通过挤压或爆炸喷涂嵌入PbO2活性固体颗粒，颗粒直径为300～500μm，再通过校平、剪切即获得金属基陶瓷复合阳极板，在电积锌镀液体系(Zn2+50g/L，H2SO4150g/L，Mn2+5g/L，温度为35℃)应用中，与传统的铅合金阳极板相比，该金属基陶瓷阳极的强度提高34％，槽电压降低12％，腐蚀率减少35％。
实施例3
在铝质基体上制备的金属基陶瓷阳极，其铝板加工成220mm×140mm×6mm试样。按如下步骤制备：
(1)对铝基体材料进行150℃条件下淬火2小时，然后对表面进行增表处理和除油。
(2)在铝基体材料上镀锡，镀液由锡酸钠(Na2SnO3·3H2O)95～110g/L、氢氧化钠(NaOH)5～15g/L、醋酸钠(NaAc)0～20g/L和添加剂明胶0～2g/L组成；工艺条件为：电流密度1～3A/dm2；温度60～85℃；电镀时间20～60min。
(3)将制得的基板置于预热过的铸态钢竖模中，然后将熔后的铅合金液倒入模具中浇注铅合金层制得毛坯板，所用铅合金为现有的Pb-Ca-Sn-Sr。
(4)脱模所得的毛坯板轧制后通过挤压或爆炸喷涂嵌入B4C活性固体颗粒，颗粒直径为200～400μm，再通过校平、剪切即获得金属基陶瓷复合阳极板，在电积铜镀液体系(Cu2+40g/L，H2SO4180g/L，温度为60℃)应用中，与传统的铅合金阳极板相比，该金属基陶瓷阳极的强度提高32％，槽电压降低18％，腐蚀率减少36％。
Claims (5)
1.一种有色金属电积用新型阳极板制备方法，其特征在于按如下步骤制备：
(1)铝基体的预处理：对铝基体材料进行150～300℃条件下淬火1～5小时，然后对表面进行增表处理和除油；
(2)镀锡：在基体材料上镀锡，镀液由锡酸钠95～110g/L、氢氧化钠5～15g/L、醋酸钠0～20g/L和添加剂明胶0～2g/L组成；工艺条件为：电流密度1～3A/dm2；温度60～85℃；电镀时间20～60min；
(3)浇注铅合金层：将步骤2)处理制得的基板置于预热过的铸态钢竖模中，然后将熔后的铅合金液倒入模具中制得毛坯板，所说铅合金为现有的铅银两元合金或铅银钙、铅锡钙、铅锑锡多元合金中的一种；
(4)挤压或爆炸喷涂活性颗粒：将步骤3)所得的毛坯板轧制后通过挤压或爆炸喷涂嵌入活性固体颗粒，获得金属基陶瓷复合阳极板，所说的活性固体颗粒为WC、SiC、B4C、PbO2或Si4N4粒子中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的一种有色金属电积用新型阳极板制备方法，其特征在于基体材料是纯铝板或纯铝网，板厚度3～20毫米。
3.根据权利要求1所述的一种有色金属电积用新型阳极板制备方法，其特征在于铝基体材料经过增表处理后的花纹深度0.3～0.5毫米，花纹宽度1.0～2.0毫米。
4.根据权利要求1所述的一种有色金属电积用新型阳极板制备方法，其特征在于轧制是用两辊或四辊轧机将毛坯板从50～100毫米厚压延到3～10毫米厚的复合板。
5.根据权利要求1所述的一种有色金属电积用新型阳极板制备方法，其特征在于所述的活性颗粒直径尺寸为20～1000μm。
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