CN102212181A - 水性阻燃聚氨酯树脂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种水性阻燃聚氨酯树脂及制备方法，其是一种含溴阻燃聚醚的水性聚氨酯树脂，固含量在20～40%。制备方法由制备含溴聚醚的聚氨酯预聚体A、制备含溴聚醚的封闭异氰酸酯的聚氨酯B，把上述的预聚体A和聚氨酯B进行乳化扩链反应，制得水性阻燃聚氨酯树脂。其具有很好的阻燃性能和水洗牢度，可直接作为织物等的阻燃涂层胶，阻燃涂料使用。
Description
技术领域
本发明涉及的是具有阻燃性能的水性聚氨酯树脂及制备方法，应用于织物阻燃涂层胶、阻燃涂料。
背景技术
目前织物阻燃涂层胶、阻燃涂料等中使用的聚氨酯树脂均不具有阻燃性，如要生产具有阻燃性的涂层胶、阻燃涂料等产品则是配以阻燃剂实现阻燃性，如生产用于织物的阻燃涂层胶，通常是由普通的树脂和阻燃剂混合而成。
中国专利 CN101619193，公开了“高铁专用阻燃聚氨酯防水涂料及其制备方法”，该专利是采用普通的聚醚多元醇和MDI合成的聚氨酯树脂，该聚氨酯树脂无阻燃性能。
现有用于涂层胶、涂料中使用的聚氨酯树脂基本无阻燃性，为了达到阻燃性能，就要加入大量的阻燃剂，大量的阻燃剂加入势必会影响产品性能。加入的阻燃剂量大，成膜树脂的量相对就少了，牢度就差了；而为了提高牢度，就要增加树脂量，阻燃剂量相对减少，阻燃性降低。
发明内容
本发明的目的是提供一种阻燃性好的水性聚氨酯树脂及制备方法，直接作为织物阻燃涂层胶、阻燃涂料，就具有阻燃性能。
本发明水性阻燃聚氨酯树脂，其特征为：
含溴阻燃聚醚的水性聚氨酯树脂，固含量在20～40%。这里的百分比含量是质量百分比含量。
本发明水性阻燃聚氨酯树脂的制备方法为：
1、制备含溴聚醚的聚氨酯预聚体A，该预聚体结构中含羧酸盐阴离子基团，是阴离子聚氨酯树脂，制备按下述配比和工艺：
1-1、阻燃聚醚多元醇，羟值239mgKOH/g，含溴量32.0%（商品代号：IXOLB125，德国苏威氟化学有限公司生产，中国苏华化工有限公司代理），60～120份；
1-2、聚氧化丙烯醚二元醇或聚酯二元醇其中之一，分子量1000～3000，50～100份；
1-3、二羟甲基丙酸或二羟甲基丁酸其中之一或两种混合使用，5～15份；
1-4、多异氰酸酯：选自甲苯二异氰酸酯、1.6-己二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯其中之一或两种以上混合使用，50～120份；
1-5、溶剂：选自丙酮、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二氧六环、丁酮其中之一或两种以上混合使用，50～100份；
1-6、催化剂：选自二月桂酸二丁基锡或醋酸二丁基锡其一或两种混合使用，0.03～0.06份；
将上述原料加入反应釜中，反应温度为60～90℃，反应时间为4～6小时，制得聚氨酯预聚体A；
(2)制备含溴聚醚的封闭异氰酸酯的聚氨酯B，该封闭异氰酸酯的聚氨酯结构中含聚氧乙烯醚链段，是非离子聚氨酯树脂，制备按下述配比和工艺：
2-1、阻燃聚醚多元醇，羟值239KOH/g，含溴量32.0%（商品代号：IXOLB125，德国苏威氟化学有限公司生产，中国苏华化工有限公司代理），100～200份；
2-2、聚氧化乙烯醚二元醇，分子量1500～3000，60～100份；
2-3、多异氰酸酯：选自甲苯二异氰酸酯、1.6-己二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯其中之一或两种以上混合使用，60～180份；
2-4、溶剂：选自丙酮、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二氧六环、丁酮其中之一或两种以上混合使用，50～100份；
2-5、催化剂：选自二月桂酸二丁基锡或醋酸二丁基锡其一或混合使用，0.03～0.06份；
将上述原料加入反应釜中，反应温度为60～90℃，反应时间为3～4小时，制得聚氨酯预聚体；加入封闭剂：甲乙酮肟或丙酮肟其中之一，16～36份；反应温度为60～90℃，反应时间为3～5小时，制得封闭异氰酸酯的聚氨酯B；
把上述的聚氨酯预聚体A和聚氨酯B放到乳化罐中，加入三乙胺3.8～11.3份，室温条件下，中和反应20～40分钟，然后加入去离子水600～3000份搅拌均匀；再加入扩链剂：乙二胺、丙二胺、异佛尔酮二胺其一或两种以上混合使用，4～16份，室温条件下，进行乳化扩链反应30～60分钟，制得水性阻燃性聚氨酯树脂；
上述的单位份，是质量份数。
本发明水性阻燃聚氨酯树脂结构中引入含溴阻燃聚醚，该聚醚含溴量大（含溴量32%），阻燃效果优，用于织物涂层，具有很好的阻燃性能和水洗牢度，直接用于织物阻燃涂层，既有很好的阻燃性能，又有良好的结合牢度及柔软的手感。
具体方式
实施例1
含溴阻燃聚醚的聚氨酯预聚体A的制备：
阻燃聚醚多元醇（IXOLB125），羟值239mgKOH/g,含溴量 32%，110g
聚氧化丙烯醚二元醇，分子量2000，60g
二羟甲基丙酸 6g
1.6-己二异氰酸酯（HDI）70g
N-甲基吡咯烷酮60g
二月桂酸二丁基锡0.05g
依次加入装有回流冷凝管、温度计、搅拌机的四口烧瓶，反应温度为80℃，反应时间为5小时，制得聚氨酯预聚体A；
含溴阻燃聚醚的封闭异氰酸酯的聚氨酯B的制备：
阻燃聚醚多元醇（IXOLB125），羟值239mgKOH/g,含溴量 32%，160g
聚氧化乙烯醚二元醇，分子量2000，80g
异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）115g
N-甲基吡咯烷酮60g
二月桂酸二丁基锡0.04g
依次加入装有回流冷凝管、温度计、搅拌机的四口烧瓶，反应温度为80℃，反应时间为3.5小时，制得聚氨酯预聚体。
而后加封闭剂甲乙酮肟24g，反应温度为80℃，反应时间为3.5小时，制得封闭异氰酸酯的聚氨酯B。
把上述的聚氨酯预聚体A和聚氨酯B放到乳化罐中，加入三乙胺4.5g，室温条件下，中和反应30分钟；然后加入去离子水1260g和扩链剂乙二胺5.2g，室温条件下，进行乳化扩链反应40分钟。制得水性阻燃聚氨酯树脂。
实施例2
含溴阻燃聚醚的聚氨酯预聚体A的制备：
阻燃聚醚多元醇（IXOLB125），羟值239mgKOH/g,含溴量 32%，100g
聚氧化丙烯醚二元醇，分子量2000，60g
二羟甲基丙酸8g
甲苯二异氰酸酯（TDI）73.6g
溶剂丙酮60g
催化剂二月桂酸二丁基锡0.05g
依次加入装有回流冷凝管、温度计、搅拌机的四口烧瓶，反应温度为80℃，反应时间为5小时，制得聚氨酯预聚体A。
含溴阻燃聚醚的封闭异氰酸酯的聚氨酯B的制备：
阻燃聚醚多元醇（IXOLB125）羟值239mgKOH/g,含溴量 32%，180g
聚氧化乙烯醚二元醇，分子量2500，80g
甲苯二异氰酸酯（TDI）108g
丙酮60g
催化剂二月桂酸二丁基锡0.05
反应温度为80℃，反应时间为3.5小时，制得聚氨酯预聚体。
而后加封闭剂甲乙酮肟35g，反应温度为80℃，反应时间为3.5小时，制得封闭异氰酸酯的聚氨酯B。
把上述的聚氨酯预聚体A和聚氨酯B放到乳化罐中，加入三乙胺6g，室温条件下，中和反应30分钟；然后加入去离子水1280g和扩链剂丙二胺7.1g，室温条件下，进行乳化扩链反应35分钟。制得水性阻燃聚氨酯树脂。
实施例3
含溴阻燃聚醚的聚氨酯预聚体A的制备：
阻燃聚醚多元醇（IXOLB125），羟值239mgKOH/g,含溴量 32%，80g
聚氧化丙烯醚二元醇，分子量3000，56g
二羟甲基丁酸5.6g
二环己基甲烷二异氰酸酯（H12MDI）89g
溶剂二氧六环60g
催化剂醋酸二丁基锡0.05g
依次加入装有回流冷凝管、温度计、搅拌机的四口烧瓶，反应温度为80℃，反应时间为5小时，制得聚氨酯预聚体A。
含溴阻燃聚醚的封闭异氰酸酯的聚氨酯B的制备：
阻燃聚醚多元醇（IXOLB125），羟值239mgKOH/g,含溴量 32%，150g
聚氧化乙烯醚二元醇，分子量2500，66g
1.6-己二异氰酸酯（HDI）87g
溶剂二氧六环60g
催化剂醋酸二丁基锡0.05g
依次加入装有回流冷凝管、温度计、搅拌机的四口烧瓶，反应温度为80℃，反应时间为3.5小时，制得聚氨酯预聚体。
而后加封闭剂丙酮肟25.1g，反应温度为80℃，反应时间为4小时，制得封闭异氰酸酯的聚氨酯B。
把上述的聚氨酯预聚体A和聚氨酯B放到乳化罐中，加入三乙胺3.82g，室温条件下，中和反应30分钟；然后加入去离子水1130g和扩链剂异佛尔酮二胺15.3g，室温条件下，进行乳化扩链反应40分钟。制得水性阻燃聚氨酯树脂。
本专利水性阻燃聚氨酯树脂用于纯棉织物（40支×40支 133根×100根/平方英寸）阻燃涂层整理：
配比：
分别取上述实施列（1～3）制备的水性阻燃聚氨酯树脂 1000g
交联剂DF-810（辽宁恒星精细化工有限公司产品） 15g
增稠剂FS-200A（辽宁恒星精细化工有限公司产品） 5g
把上述产品搅拌均匀后对织物进行两次涂层；
涂层工艺：
涂层→焙烘（温度150～160 ℃，焙烘时间60-90 s，）→轧光（110-130 ℃，压力10 MPa）→涂层→焙烘（温度150～160 ℃，焙烘时间60-90 s，）→轧光（110-130 ℃，压力10 MPa）。
取样检测阻燃性能，数据列入表1
表1
注：检测阻燃性能的织物样布裁成80mm×300mm,试验序号0的布样是未涂的空白布样。
阻燃性能检测：按GB/T5455-1997标准。
耐洗牢度：室温水洗5次，每次30分钟。
从表1、可以看出，本专利产品，水性阻燃聚氨酯树脂直接用于织物涂层就具有很好的阻燃性能、耐洗牢度及柔软的手感。
Claims (2)
1.水性阻燃聚氨酯树脂制备方法：其特征是，
(1)制备含溴聚醚的聚氨酯预聚体A，该预聚体结构中含羧酸盐阴离子基团，制备按下述配比和工艺：
1-1、阻燃聚醚多元醇，羟值239mgKOH/g，含溴量32.0%，60～120份；
1-2、聚氧化丙烯醚二元醇或聚酯二元醇其中之一，分子量1000～3000，50～100份；
1-3、二羟甲基丙酸或二羟甲基丁酸其中之一或两种混合使用，5～15份；
1-4、多异氰酸酯：选自甲苯二异氰酸酯、1.6-己二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯其中之一或两种以上混合使用，50～120份；
1-5、溶剂：选自丙酮、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二氧六环、丁酮其中之一或两种以上混合使用，50～100份；
1-6、催化剂：选自二月桂酸二丁基锡或醋酸二丁基锡其一或两种混合使用，0.03～0.06份；
将上述原料加入反应釜中，反应温度为60～90℃，反应时间为4～6小时，制得聚氨酯预聚体A；
(2)制备含溴聚醚的封闭异氰酸酯的聚氨酯B，该封闭异氰酸酯的聚氨酯结构中含聚氧乙烯醚链段，制备按下述配比和工艺：
2-1、阻燃聚醚多元醇，羟值239KOH/g，含溴量32.0%，100～200份；
2-2、聚氧化乙烯醚二元醇，分子量1500～3000，60～100份；
2-3、多异氰酸酯：选自甲苯二异氰酸酯、1.6-己二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯其中之一或两种以上混合使用，60～180份；
2-4、溶剂：选自丙酮、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二氧六环、丁酮其中之一或两种以上混合使用，50～100份；
2-5、催化剂：选自二月桂酸二丁基锡或醋酸二丁基锡其一或混合使用，0.03～0.06份；
将上述原料加入反应釜中，反应温度为60～90℃，反应时间为3～4小时，制得聚氨酯预聚体；加入封闭剂：甲乙酮肟或丙酮肟其中之一，16～36份；反应温度为60～90℃，反应时间为3～5小时，制得封闭异氰酸酯的聚氨酯B；
把上述的聚氨酯预聚体A和聚氨酯B放到乳化罐中，加入三乙胺3.8～11.3份，室温条件下，中和反应20～40分钟，然后加入去离子水600～3000份搅拌均匀；再加入扩链剂：乙二胺、丙二胺、异佛尔酮二胺其一或两种以上混合使用，4～16份，室温条件下，进行乳化扩链反应30～60分钟，制得水性阻燃性聚氨酯树脂；
上述的单位份，是质量份数。
2.如权利要求1方法制得的产品。
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