CN106589297A - 一种高效本质阻燃水性聚氨酯 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高效本质阻燃水性聚氨酯，属于阻燃聚氨酯合成领域。所述聚氨酯是一种以端羟基聚环氧丙烷、异氰酸酯、亲水扩链剂为原料，加入溶剂来降低体系粘度，采用“一步法”合成水性聚氨酯预聚体，经过碱性中和，通过高速搅拌乳化制备得到的所述本质阻燃水性聚氨酯。该本质阻燃水性聚氨酯的粒径小，粘度低，乳液稳定性和阻燃性能好。其乳胶膜的干燥速度在5天以内，极限氧指数在32.0％以上。在水性聚氨酯木器漆、织物涂层、皮革涂饰、水性胶黏剂等领域具有应用价值。

Description

一种高效本质阻燃水性聚氨酯
技术领域
本发明涉及一种高效本质阻燃水性聚氨酯，属于阻燃聚氨酯合成领域。
背景技术
本质阻燃水性聚氨酯又称为反应型阻燃水性聚氨酯，指采用含有阻燃元素的基体作为水性聚氨酯的阻燃单元，参与水性聚氨酯的合成反应，最后成为水性聚氨酯结构单元的一部分，使之在不外添加阻燃剂的情况下能够达到一定阻燃级别而具有阻燃性。本质型阻燃水性聚氨酯是对聚氨酯进行分子层面的改性，从根本上克服了相关的界面问题，通过直接将阻燃元素或阻燃结构引入到聚氨酯分子链中，降低阻燃剂和阻燃改性剂的使用率。本质阻燃对水性聚氨酯性能的负面影响也大幅降低，不存在易挥发、溶出、迁移和渗出问题，且在阻燃元素含量相同的情况下，本质型阻燃水性聚氨酯的阻燃效率更高，阻燃效果也更持久。更多的是，在涂料、织物、木器漆等的应用上能赋予其更多的优异的性能。
本质阻燃水性聚氨酯又分为有卤阻燃和无卤阻燃。无卤本质阻燃水性聚氨酯燃烧时不挥发、不产生腐蚀性气体，使得水性聚氨酯的成炭率更高，燃烧性更低。但是，对于无卤本质阻燃水性聚氨酯，其极限氧指数(LOI值)达到29.0％时就可称为具有较好阻燃性的水性聚氨酯。在这一方面，有卤本质阻燃水性聚氨酯更为突出，能达到32.0％以上，为不可燃材料。有卤阻燃水性聚氨酯在热分解时能产生卤化氢，而卤化氢能消除高分子材料燃烧反应产生活性自由基，从而减缓或终止燃烧的链式反应，达到阻燃的目的。虽然有卤阻燃水性聚氨酯在热裂解或燃烧过程中会产生大量的烟、腐蚀性气体和有毒气体，但是通常情况下，由于有卤阻燃水性聚氨酯的LOI值高，难以燃烧，因此也有较好的应用价值。端羟基聚环氧氯丙烷是一种常用的聚氨酯工业的原料，合成工艺成熟，卤素含量较高，两端为羟基封端，是一种聚醚类的基体，其本身即具有阻燃远元素，有着很好的阻燃效果。然而，目前端羟基聚环氧氯丙烷尚未应用于阻燃水性聚氨酯的制备中。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种高效本质阻燃水性聚氨酯，所述聚氨酯的粒径小、黏度低、乳液稳定性好。
本发明是目的通过以下技术方案实现：
一种高效本质阻燃水性聚氨酯，所述聚氨酯通过以下方法制备得到：
将无水的端羟基含卤聚环氧丙烷、亲水扩链剂及异氰酸酯加入到反应容器，通入惰性气体或氮气并保持，再加入溶剂来降低体系黏度，在85℃下的油浴中反应3小时；然后降温至40℃，加入碱性中和剂进行中和反应30分钟，停止通入惰性气体或氮气，得到预聚体产物。取出预聚体产物，向其中加入去离子水，在3000rmp/min的搅拌剪切速率下乳化30分钟，得到一种高效本质阻燃水性聚氨酯。
所述的，异氰酸酯中-NCO基团：端羟基含卤聚环氧丙烷和亲水扩链剂中的-OH基团的摩尔比为1.1：1～1.6：1。
所述的，碱性中和剂与亲水扩链剂的添加量一致，均为端羟基含卤聚环氧丙烷、亲水扩链剂、异氰酸酯及碱性中和剂质量总和的5.5％。
所述的溶剂的质量与端羟基含卤聚环氧丙烷、异氰酸酯、亲水扩链剂和碱性中和剂的总质量相等。
所述的去离子水的质量与取出的预聚体产物的质量比为7:3。
优选的，作为原料使用的端羟基含卤聚环氧丙烷为端羟基聚环氧氯丙烷(PECH)或端羟基聚环氧溴丙烷。
优选的，作为原料使用的异氰酸酯为脂肪族多异氰酸酯和芳香族多异氰酸酯中的一种以上。更优选的，异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)。
优选的，作为原料使用的亲水扩链剂为2,2-羟甲基丙酸(DMPA)、2,2-羟甲基丁酸(DMBA)、1,2-丙二醇-3-3磺酸钠、1,4-丁二醇-2-磺酸钠、N,N-二甲基二乙醇胺、苄基二甲基(2-羟乙基)氯化铵、十二烷基二甲基(2-羟乙基)溴化铵、聚氧化乙烯二醇、三羟基丙烷聚乙二醇单醚、N,N-二甲基-N-(2-羟乙基)甜菜碱或N-甲基-N,N-二(2-羟乙基)甜菜碱。更优选的，亲水扩链剂为2，2-羟甲基丙酸(DMPA)或2，2-羟甲基丁酸(DMBA)。
优选的，制备无水的端羟基含卤聚环氧丙烷的操作为：80℃下24小时干燥。
优选的，用于降低体系黏度的溶剂为丙酮、丁酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃或N,N-二甲基甲酰胺。更优选的，溶剂为丙酮。
优选的，用于中和反应的碱性中和剂为氨水、2-氨基-2-甲基-1-丙醇(AMP-95)、二乙醇胺、三乙醇胺、二乙胺(DEA)、三乙胺(TEA)、氢氧化钠(NaOH)、氢氧化钾(KOH)、碳酸氢钠(NaHCO3)、醋酸钠(NaCOOH)、焦磷酸钠(Na4P2O7·10H2O)或碳酸钠(Na2CO3)。更优选的，碱性中和剂为三乙胺(TEA)。
本发明所述的高效本质阻燃水性聚氨酯可以直接使用，也可以制成高效本质阻燃水性聚氨酯膜后使用，成膜后性质保持不变。
一种本发明所述高效本质阻燃水性聚氨酯的成膜方法，所述方法步骤如下：将本发明所述高效本质阻燃水性聚氨酯于室温下在聚四氟乙烯板中静置4～5天自然成膜，待水分缓慢挥发后再放入真空干燥箱中于80℃下抽真空干燥24小时，得到一种高效本质阻燃水性聚氨酯膜。
有益效果
(1)本发明所述的高效本质阻燃水性聚氨酯的平均粒径为100.0～300.0nm，黏度为10.0～300.0mPa·s，乳液稳定性好。其乳胶膜的干燥速度在5天以内，极限氧指数在32.0％以上，为不可燃材料；固含量为30.0％。
(2)本发明所述的高效本质阻燃水性聚氨酯，采用“一步法”制备得到，操作步骤简单、安全，具有较好的工业应用价值。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但不限于此。
以下实施例中的测试方法如下：
平均粒径测试：将实施例得到高效本质阻燃水性聚氨酯用去离子水稀释至1wt％，得到乳液，采用Malvern ZetasizerNano ZS90型激光粒度测试仪(英国马尔文仪器有限公司)，对乳液的粒径进行测定，测试温度为25℃，稳定时间120s。
黏度测试：采用Brookfield programmable DV-Ⅱ+Viscometer型旋转黏度计(美国博勒飞公司)对实施例得到的高效本质阻燃水性聚氨酯进行剪切黏度测试，选用0号转子，室温下测试。
LOI值测试：参考GB/T 5454-1997燃烧性能氧指数法，用LFY-606B型数显氧指数测定仪(山东省纺织科学研究院仪器研究所)进行测试。将实施例得到的高效本质阻燃水性聚氨酯于室温下在聚四氟乙烯板中静置4～5天自然成膜，待水分缓慢挥发后再放入真空干燥箱中于80℃下抽真空干燥24小时，得到一种高效本质阻燃水性聚氨酯膜。将本质阻燃改性聚氨酯膜制成150mm×50mm的样条，每组15个，取火焰在距顶端50mm处正好熄灭时的氧浓度为所测样条的氧指数。
搅拌剪切采用上海法孚莱能源技术有限公司生产的SDF400实验室多功能分散机完成，使用温度为室温。
固含量测试：参考GB/T 1725-2007涂料固体含量测定法，用DZF-6050真空干燥箱(上海一恒科学仪器有限公司)和梅特勒-托利多ME104E分析天平(瑞士梅特勒-托利多集团)进行测试。将得到的高效本质阻燃水性聚氨酯称取1g(误差在0.001g)记为m，称取玻璃表面皿(直径60毫米)的质量，将高效本质阻燃改性聚氨酯加入到玻璃表面皿中，放入烘箱里，升温至80℃，真空干燥8小时后，称取玻璃培养皿及剩余的物质三次，减掉培养皿的质量后，算出高效本质阻燃水性聚氨酯剩余物质质量的平均值，此平均值记为m1。则高效本质阻燃水性聚氨酯固含量(X)的计算公式如下：
m1：加热后的本质阻燃水性聚氨酯的最终剩余物质的质量；
m：加热前的本质阻燃水性聚氨酯的质量。
实施例1
将80℃下24小时干燥后的50.0g的PECH、3.5g的DMPA和6.9g的IPDI加入到配有温度计的四口烧瓶中，通入氮气并保持，再加入63.9g的丙酮，在85℃下的油浴环境中反应3小时；然后降温至40℃，加入3.5g的TEA进行中和反应30分钟，停止通氮气，得到预聚体产物；取出57g的预聚体产物，加入133.0g的去离子水，在3000rmp/min的搅拌剪切下乳化30分钟，得到一种高效本质阻燃水性聚氨酯。
测试所得高效本质阻燃水性聚氨酯的平均粒径：151.2nm；测试所得高效本质阻燃水性聚氨酯的黏度为18.8mPa·s；测试所得高效本质阻燃水性聚氨酯膜的LOI指数为34.5％；计算所得高效本质阻燃水性聚氨酯的固含量为30％。
实施例2
将80℃下24小时干燥后的60.0g的PECH、4.3g的DMPA与10.0g的IPDI加入到配有温度计的四口烧瓶中，通入氮气并保持，再加入78.6g的丙酮，在85℃下的油浴环境中反应3小时；然后降温至40℃，加入4.3g的TEA进行中和反应30分钟，停止通氮气，得到预聚体产物；取出66g的预聚体产物，加入154g去离子水，在3000rmp/min的搅拌剪切下乳化30分钟小时，得到一种高效本质阻燃水性聚氨酯。
测试所得高效本质阻燃水性聚氨酯的平均粒径为185.7nm；测试所得高效本质阻燃水性聚氨酯的黏度为17.3mPa·s；测试所得高效本质阻燃水性聚氨酯膜的LOI指数为33.6％；计算所得高效本质阻燃水性聚氨酯的固含量为30％。
实施例3
将80℃下24小时干燥后的80.0g的PECH、5.8g的DBPA与14.0g的IPDI加入到配有温度计的四口烧瓶中，通入氮气并保持，再加入104.0g的丙酮，在85℃下的油浴环境中反应3小时；然后降温至40℃，加入5.8g的TEA进行中和反应30分钟，停止通氮气，得到预聚体产物；取出90g的预聚体产物，加入210g的去离子水，在3000rmp/min的搅拌剪切下乳化30分钟，得到一种高效本质阻燃水性聚氨酯。
测试所得高效本质阻燃水性聚氨酯的平均粒径为261.8nm；测试所得高效本质阻燃水性聚氨酯的黏度为15.8mPa·s；测试所得高效本质阻燃水性聚氨酯膜的LOI指数为32.4％；计算所得高效本质阻燃水性聚氨酯的固含量为30％。
本发明包括但不限于以上实施例，凡是在本发明精神的原则之下进行的任何等同替换或局部改进，都将视为在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高效本质阻燃水性聚氨酯，其特征在于：所述聚氨酯通过以下方法制备得到：
将无水的端羟基含卤聚环氧丙烷、亲水扩链剂及异氰酸酯加入到反应容器，通入惰性气体或氮气并保持，再加入溶剂，在85℃下的油浴中反应3小时；然后降温至40℃，加入碱性中和剂进行中和反应30分钟，停止通入惰性气体或氮气，得到预聚体产物；取出预聚体产物，向其中加入去离子水，在3000rmp/min的搅拌剪切速率下乳化30分钟，得到一种高效本质阻燃水性聚氨酯；
异氰酸酯中-NCO基团:端羟基含卤聚环氧丙烷和亲水扩链剂中的-OH基团的摩尔比为1.1：1～1.6：1；
所述的，碱性中和剂与亲水扩链剂的添加量一致，均为端羟基含卤聚环氧丙烷、亲水扩链剂、异氰酸酯及碱性中和剂质量总和的5.5％；
所述的溶剂的质量与端羟基含卤聚环氧丙烷、异氰酸酯、亲水扩链剂和碱性中和剂的总质量相等；
所述的去离子水的质量与取出的预聚体产物的质量比为7:3。
2.根据权利要求1所述的一种高效本质阻燃水性聚氨酯，其特征在于：端羟基含卤聚环氧丙烷为端羟基聚环氧氯丙烷或端羟基聚环氧溴丙烷。
3.根据权利要求1所述的一种高效本质阻燃水性聚氨酯，其特征在于：异氰酸酯为脂肪族多异氰酸酯和芳香族多异氰酸酯中的一种以上。
4.根据权利要求1或3所述的一种高效本质阻燃水性聚氨酯，其特征在于：异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯。
5.根据权利要求1所述的一种高效本质阻燃水性聚氨酯，其特征在于：亲水扩链剂为2,2-羟甲基丙酸、2,2-羟甲基丁酸、1,2-丙二醇-3-3磺酸钠、1,4-丁二醇-2-磺酸钠、N,N-二甲基二乙醇胺、苄基二甲基(2-羟乙基)氯化铵、十二烷基二甲基(2-羟乙基)溴化铵、聚氧化乙烯二醇、三羟基丙烷聚乙二醇单醚、N,N-二甲基-N-(2-羟乙基)甜菜碱或N-甲基-N,N-二(2-羟乙基)甜菜碱。
6.根据权利要求1或5所述的一种高效本质阻燃水性聚氨酯，其特征在于：亲水扩链剂为2，2-羟甲基丙酸或2，2-羟甲基丁酸(DMBA)。
7.根据权利要求1所述的一种高效本质阻燃水性聚氨酯，其特征在于：所述方法中制备无水的端羟基含卤聚环氧丙烷的操作为：80℃下24小时干燥。
8.根据权利要求1所述的一种高效本质阻燃水性聚氨酯，其特征在于：溶剂为丙酮、丁酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃或N,N-二甲基甲酰胺。
9.根据权利要求1或8所述的一种高效本质阻燃水性聚氨酯，其特征在于：溶剂为丙酮。
10.根据权利要求1所述的一种高效本质阻燃水性聚氨酯，其特征在于：碱性中和剂为氨水、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、二乙醇胺、三乙醇胺、二乙胺、三乙胺、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、醋酸钠、焦磷酸钠或碳酸钠。
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