CN102211260A - 一种陶瓷相增强的铜基复合钎料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种陶瓷相增强的铜基复合钎料及其制备方法，涉及一种铜基复合钎料及其制备方法。本发明是要解决现有陶瓷连接方法中Ag-Cu-Ti钎料成本高，残余应力造成接头强度低的问题。陶瓷相增强的铜基复合钎料包含Cu粉、Sn粉、Ti粉和B粉。方法：将Cu粉、Sn粉、Ti粉和B粉混合，得到混合粉末；将混合粉末和陶瓷球加入行星式球磨机的球磨罐中，以300r/min的速度，在氩气气氛保护下进行球磨处理，球磨处理1～5h，即得到混合均匀的Cu-Sn-Ti-B复合钎料。本发明在降低钎焊成本的同时，通过在接头中原位自生TiB晶须调节了金属与陶瓷间的热失配，从而提高了钎焊接头使用性能。应用于陶瓷的钎焊链接。
Description
技术领域
本发明涉及一种铜基复合钎料及其制备方法。
背景技术
陶瓷与陶瓷、陶瓷与金属的连接可以克服陶瓷材料固有的脆性大、加工难等缺点，满足航空航天、冶金等领域对大尺寸、形状复杂件的需求，扩大其使用范围。因此陶瓷连接技术的发展与应用备受关注。目前陶瓷连接主要采用活性钎焊法，所用活性钎料以Ag-Cu-Ti为主，但高的含银量使钎焊成本升高。此外，陶瓷与钎焊接头间由于热匹配差异，易引起接头应力大、强度低等问题，通常在活性钎料中添加高杨氏模量、低线膨胀系数的陶瓷颗粒、硬金属颗粒、纤维等，来调节钎料热膨胀系数，减缓接头残余应力。但接头中所添加相易偏聚、且存在与基体不易润湿和界面不易控制等问题，使其对调节接头残余应力的作用有所减弱，从而未能有效提高接头质量。
发明内容
本发明是要解决现有陶瓷连接方法中Ag-Cu-Ti钎料成本高，残余应力造成接头强度低的问题，提供一种陶瓷相增强的铜基复合钎料及其制备方法。
本发明一种陶瓷相增强的铜基复合钎料按照质量百分比包含48％～84％的Cu粉、10％～30％的Sn粉、5％～15％的Ti粉和1％～7％的B粉；其中Cu粉、Sn粉和Ti粉的粒径均为35～75μm，B粉的粒径为1～5μm。
本发明一种陶瓷相增强的铜基复合钎料的制备方法，按以下步骤进行：一、将Cu粉、Sn粉、Ti粉和B粉混合，得到混合粉末；二、将混合粉末和陶瓷球加入行星式球磨机的球磨罐中，球料比为10～30∶1，然后以300r/min的速度，在氩气气氛保护下进行球磨处理，球磨过程采用球磨30min、停止10min的方式进行，球磨处理1～5h，即得到混合均匀的Cu-Sn-Ti-B复合钎料；其中步骤一的混合粉末中Cu粉的质量百分比为48％～84％，Sn粉的质量百分比为10％～30％，Ti粉的质量百分比为5％～15％，B粉的质量百分比为1％～7％。
本发明方法制备的Cu-Sn-Ti-B复合钎料适用于陶瓷与金属间连接，在降低钎焊成本的同时，通过在接头中原位自生TiB晶须调节了金属与陶瓷间的热失配，从而提高了钎焊接头使用性能，扩大了接头的使用范围。优点如下：
1、本发明不使用Ag，降低了钎焊的成本；低熔点金属Sn的加入使得钎料的熔点降低(约为800℃)，接头残余应力释放时间延长；
2、B元素的加入使得增强相TiB在钎焊过程原位自生于接头中，并与接头中形成的金属间化合物结合紧密，具有与接头基体相容性好、尺寸小且可控、分布均匀的优点，同时，内生于接头中的陶瓷相具有弹性模量高、热膨胀系数低的特点，因此可有效缓解接头与陶瓷母材间的热应力；
3、采用本发明制备的Cu-Sn-Ti-B复合钎料钎焊陶瓷时，钎焊过程原位生成的TiB体积分数为5％～40％，TiB晶须相比于其他陶瓷颗粒而言，其热稳定性较高，长径比较大，在增强相含量相对较低的条件下即可大幅提高接头强度；
4、本发明方法所得的Cu基复合钎料成分相对简单，熔化温度低、润湿性好，制备方法简单，钎焊工艺性能优良，采用本发明制备的Cu-Sn-Ti-B复合钎料钎焊陶瓷时，可获得致密连接良好的钎焊接头，接头中未有裂纹出现，接头抗剪强度达65～96MPa，较采用相同配比的Cu-Sn-Ti钎料所获得接头的抗剪强度提高了100％～200％。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式一种陶瓷相增强的铜基复合钎料按照质量百分比由48％～84％的Cu粉、10％～30％的Sn粉、5％～15％的Ti粉和1％～7％的B粉组成；其中Cu粉、Sn粉和Ti粉的粒径均为35～75μm，B粉的粒径为1～5μm。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：陶瓷相增强的铜基复合钎料按照质量百分比由57％～76％的Cu粉、15％～25％的Sn粉、7％～12％的Ti粉和2％～6％的B粉组成。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：陶瓷相增强的铜基复合钎料按照质量百分比由62％～72％的Cu粉、17％～22％的Sn粉8％～11％的Ti粉和3％～5％的B粉组成。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是：陶瓷相增强的铜基复合钎料按照质量百分比由66％的Cu粉、20％的Sn粉10％的Ti粉和4％的B粉组成。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：Cu粉、Sn粉和Ti粉的粒径均为45～65μm。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：Cu粉、Sn粉和Ti粉的粒径均为55μm。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：B粉的粒径为2～4μm。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：B粉的粒径为3μm。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式九：本实施方式一种陶瓷相增强的铜基复合钎料的制备方法，按以下步骤进行：一、将Cu粉、Sn粉、Ti粉和B粉混合，得到混合粉末；二、将混合粉末和陶瓷球加入行星式球磨机的球磨罐中，球料比为10～30∶1，然后以300r/min的速度，在氩气气氛保护下进行球磨处理，球磨过程采用球磨30min、停止10min的方式进行，球磨处理1～5h，即得到混合均匀的Cu-Sn-Ti-B复合钎料；其中步骤一的混合粉末中Cu粉的质量百分比为48％～84％，Sn粉的质量百分比为10％～30％，Ti粉的质量百分比为5％～15％，B粉的质量百分比为1％～7％。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式九不同的是：步骤二中的陶瓷球为ZrO2陶瓷球或Al2O3陶瓷球。其它与具体实施方式九相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式九或十不同的是：步骤二中球料比为15～25∶1。其它与具体实施方式九或十相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式九或十不同的是：步骤二中球料比为20∶1。其它与具体实施方式九或十相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式九至十二之一不同的是：步骤二中球磨处理2～4h。其它与具体实施方式九至十二之一相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式九至十三之一不同的是：步骤二中球磨处理3h。其它与具体实施方式九至十三之一相同。
具体实施方式十五：本实施方式一种陶瓷相增强的铜基复合钎料的制备方法，按以下步骤进行：一、将Cu粉、Sn粉、Ti粉和B粉混合，得到混合粉末；二、将混合粉末和陶瓷球加入行星式球磨机的球磨罐中，球料比为15∶1，然后以300r/min的速度，在氩气气氛保护下进行球磨处理，球磨过程采用球磨30min、停止10min的方式进行，球磨处理5h，即得到混合均匀的Cu-Sn-Ti-B复合钎料；其中步骤一的混合粉末中Cu粉的质量百分比为69.75％，Sn粉的质量百分比为20.38％，Ti粉的质量百分比为11.12％，B粉的质量百分比为0.54％。
采用本实验方式制备的Cu-Sn-Ti-B复合钎料，在钎焊温度为930℃，保温时间为10min工艺参数下钎焊Al2O3陶瓷和Ti-6Al-4V钛合金，实验材料均在丙酮中清洗30min，然后在Ti-6Al-4V钛合金表面涂覆约150μm的钎料，再将Al2O3陶瓷置于其上，最后在Al2O3陶瓷上加石墨块，放入真空钎焊炉，以15℃/min升至450℃，保温10min，再以10℃/min升至930℃保温10min，然后以5℃/min降至400℃，随后炉冷，得到钎焊接头。在INSTRON-1185万能材料试验机上测试所获钎焊接头的抗剪强度，常温静载，试验加载速率为0.5mm/s，接头抗剪强度为70MPa。
具体实施方式十六：本实施方式一种陶瓷相增强的铜基复合钎料的制备方法，按以下步骤进行：一、将Cu粉、Sn粉、Ti粉和B粉混合，得到混合粉末；二、将混合粉末和陶瓷球加入行星式球磨机的球磨罐中，球料比为10∶1，然后以300r/min的速度，在氩气气氛保护下进行球磨处理，球磨过程采用球磨30min、停止10min的方式进行，球磨处理3h，即得到混合均匀的Cu-Sn-Ti-B复合钎料；其中步骤一的混合粉末中Cu粉的质量百分比为56.26％，Sn粉的质量百分比为16.88％，Ti粉的质量百分比为23.2％，B粉的质量百分比为3.67％。
采用本实验方式制备的Cu-Sn-Ti-B复合钎料，在钎焊温度为930℃，保温时间为10min工艺参数下钎焊Al2O3陶瓷和Ti-6Al-4V钛合金，实验材料均在丙酮中清洗30min，然后在Ti-6Al-4V钛合金表面涂覆约150μm的钎料，再将Al2O3陶瓷置于其上，最后在Al2O3陶瓷上加石墨块，放入真空钎焊炉，以15℃/min升至450℃，保温10min，再以10℃/min升至930℃保温10min，然后以5℃/min降至400℃，随后炉冷，得到钎焊接头。在INSTRON-1185万能材料试验机上测试所获钎焊接头的抗剪强度，常温静载，试验加载速率为0.5mm/s，接头抗剪强度为87MPa。
具体实施方式十七：本实施方式一种陶瓷相增强的铜基复合钎料的制备方法，按以下步骤进行：一、将Cu粉、Sn粉、Ti粉和B粉混合，得到混合粉末；二、将混合粉末和陶瓷球加入行星式球磨机的球磨罐中，球料比为15∶1，然后以300r/min的速度，在氩气气氛保护下进行球磨处理，球磨过程采用球磨30min、停止10min的方式进行，球磨处理5h，即得到混合均匀的Cu-Sn-Ti-B复合钎料；其中步骤一的混合粉末中Cu粉的质量百分比为69.72％，Sn粉的质量百分比为17.92％，Ti粉的质量百分比为12.12％，B粉的质量百分比为1.12％。
采用本实验方式制备的Cu-Sn-Ti-B复合钎料钎焊时钎焊接头的抗剪强度为78MPa。
具体实施方式十八：本实施方式一种陶瓷相增强的铜基复合钎料的制备方法，按以下步骤进行：一、将Cu粉、Sn粉、Ti粉和B粉混合，得到混合粉末；二、将混合粉末和陶瓷球加入行星式球磨机的球磨罐中，球料比为15∶1，然后以300r/min的速度，在氩气气氛保护下进行球磨处理，球磨过程采用球磨30min、停止10min的方式进行，球磨处理5h，即得到混合均匀的Cu-Sn-Ti-B复合钎料；其中步骤一的混合粉末中Cu粉的质量百分比为63.6％，Sn粉的质量百分比为19.08％，Ti粉的质量百分比为15.6％，B粉的质量百分比为1.71％。
采用本实验方式制备的Cu-Sn-Ti-B复合钎料钎焊时钎焊接头的抗剪强度为83MPa。
具体实施方式十九：本实施方式一种陶瓷相增强的铜基复合钎料的制备方法，按以下步骤进行：一、将Cu粉、Sn粉、Ti粉和B粉混合，得到混合粉末；二、将混合粉末和陶瓷球加入行星式球磨机的球磨罐中，球料比为15∶1，然后以300r/min的速度，在氩气气氛保护下进行球磨处理，球磨过程采用球磨30min、停止10min的方式进行，球磨处理5h，即得到混合均匀的Cu-Sn-Ti-B复合钎料；其中步骤一的混合粉末中Cu粉的质量百分比为61.26％，Sn粉的质量百分比为18.38％，Ti粉的质量百分比为18.03％，B粉的质量百分比为2.33％。
采用本实验方式制备的Cu-Sn-Ti-B复合钎料钎焊时钎焊接头的抗剪强度为86MPa。
具体实施方式二十：本实施方式一种陶瓷相增强的铜基复合钎料的制备方法，按以下步骤进行：一、将Cu粉、Sn粉、Ti粉和B粉混合，得到混合粉末；二、将混合粉末和陶瓷球加入行星式球磨机的球磨罐中，球料比为15∶1，然后以300r/min的速度，在氩气气氛保护下进行球磨处理，球磨过程采用球磨30min、停止10min的方式进行，球磨处理5h，即得到混合均匀的Cu-Sn-Ti-B复合钎料；其中步骤一的混合粉末中Cu粉的质量百分比为58.82％，Sn粉的质量百分比为17.65％，Ti粉的质量百分比为20.55％，B粉的质量百分比为2.97％。
采用本实验方式制备的Cu-Sn-Ti-B复合钎料钎焊时钎焊接头的抗剪强度为96MPa。
具体实施方式二十一：本实施方式一种陶瓷相增强的铜基复合钎料的制备方法，按以下步骤进行：一、将Cu粉、Sn粉、Ti粉和B粉混合，得到混合粉末；二、将混合粉末和陶瓷球加入行星式球磨机的球磨罐中，球料比为15∶1，然后以300r/min的速度，在氩气气氛保护下进行球磨处理，球磨过程采用球磨30min、停止10min的方式进行，球磨处理5h，即得到混合均匀的Cu-Sn-Ti-B复合钎料；其中步骤一的混合粉末中Cu粉的质量百分比为56.26％，Sn粉的质量百分比为16.88％，Ti粉的质量百分比为23.2％，B粉的质量百分比为3.67％。
采用本实验方式制备的Cu-Sn-Ti-B复合钎料钎焊时钎焊接头的抗剪强度为81MPa。
具体实施方式二十二：本实施方式一种陶瓷相增强的铜基复合钎料的制备方法，按以下步骤进行：一、将Cu粉、Sn粉、Ti粉和B粉混合，得到混合粉末；二、将混合粉末和陶瓷球加入行星式球磨机的球磨罐中，球料比为15∶1，然后以300r/min的速度，在氩气气氛保护下进行球磨处理，球磨过程采用球磨30min、停止10min的方式进行，球磨处理5h，即得到混合均匀的Cu-Sn-Ti-B复合钎料；其中步骤一的混合粉末中Cu粉的质量百分比为50.73％，Sn粉的质量百分比为15.22％，Ti粉的质量百分比为28.92％，B粉的质量百分比为5.13％。
采用本实验方式制备的Cu-Sn-Ti-B复合钎料钎焊时钎焊接头的抗剪强度为66MPa。
Claims (9)
1.一种陶瓷相增强的铜基复合钎料，其特征在于陶瓷相增强的铜基复合钎料按照质量百分比包含48％～84％的Cu粉、10％～30％的Sn粉、5％～15％的Ti粉和1％～7％的B粉；其中Cu粉、Sn粉和Ti粉的粒径均为35～75μm，B粉的粒径为1～5μm。
2.根据权利要求1所述的一种陶瓷相增强的铜基复合钎料，其特征在于陶瓷相增强的铜基复合钎料按照质量百分比保护57％～76％的Cu粉、15％～25％的Sn粉、7％～12％的Ti粉和2％～6％的B粉。
3.根据权利要求1所述的一种陶瓷相增强的铜基复合钎料，其特征在于陶瓷相增强的铜基复合钎料按照质量百分比包含62％～72％的Cu粉、17％～22％的Sn粉8％～11％的Ti粉和3％～5％的B粉。
4.根据权利要求1或2所述的一种陶瓷相增强的铜基复合钎料，其特征在于Cu粉、Sn粉和Ti粉的粒径均为45～65μm。
5.根据权利要求4所述的一种陶瓷相增强的铜基复合钎料，其特征在于B粉的粒径为2～4μm。
6.权利要求1所述的一种陶瓷相增强的铜基复合钎料的制备方法，其特征在于陶瓷相增强的铜基复合钎料的制备方法，按以下步骤进行：一、将Cu粉、Sn粉、Ti粉和B粉混合，得到混合粉末；二、将混合粉末和陶瓷球加入行星式球磨机的球磨罐中，球料比为10～30∶1，然后以300r/min的速度，在氩气气氛保护下进行球磨处理，球磨过程采用球磨30min、停止10min的方式进行，球磨处理1～5h，即得到混合均匀的Cu-Sn-Ti-B复合钎料；其中步骤一的混合粉末中Cu粉的质量百分比为48％～84％，Sn粉的质量百分比为10％～30％，Ti粉的质量百分比为5％～15％，B粉的质量百分比为1％～7％。
7.根据权利要求6所述的一种陶瓷相增强的铜基复合钎料的制备方法，其特征在于步骤二中的陶瓷球为ZrO2陶瓷球或Al2O3陶瓷球。
8.根据权利要求6或7所述的一种陶瓷相增强的铜基复合钎料的制备方法，其特征在于步骤二中球料比为15～25∶1。
9.根据权利要求8所述的一种陶瓷相增强的铜基复合钎料的制备方法，其特征在于步骤二中球磨处理2～4h。
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