CN112355514A - 一种包覆型复合粉体及其制备方法和药芯钎料 - Google Patents

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CN112355514A CN202011160597.8A CN202011160597A CN112355514A CN 112355514 A CN112355514 A CN 112355514A CN 202011160597 A CN202011160597 A CN 202011160597A CN 112355514 A CN112355514 A CN 112355514A
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钟素娟
张冠星
常云峰
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Abstract

本发明涉及复合材料的成形加工领域，具体而言，涉及一种包覆型复合粉体及其制备方法和药芯钎料。本发明的包覆型复合粉体，包括钎剂和钎料，所述钎剂包覆所述钎料；所述钎剂包括硼化物，所述钎料包括铜基合金。本发明的包覆型复合粉体不含其它杂质，且获得的包覆型复合粉体的钎料与钎剂之间的结合牢固、可靠，在制备药芯钎料过程中不会发生剥离。

Description

一种包覆型复合粉体及其制备方法和药芯钎料
技术领域
本发明涉及复合材料的成形加工领域，具体而言，涉及一种包覆型复合粉体及其制备方法和药芯钎料。
背景技术
钎焊可实现复杂、异质工件的精密、可靠连接，广泛应用于航空航天、电机电气、汽车、电子信息、制冷家电等国民经济的重要行业和关键领域，堪称工业“万能胶”。我国是钎焊应用世界第一大国，但受限于钎料与钎剂的离散使用，难以实现自动化，传统钎焊存在效率低、钎料/钎剂损耗大、危害健康、污染环境、可靠性差等问题，成为阻碍制造业向绿色、高效、优质转型的难题。
钎料钎剂复合的药芯性钎料是近几年发展起来的一种新型结构的钎料，该类型钎料在钎焊过程中实现了钎料在母材上定时、定位、定量、定温、定向润湿，符合绿色制造和智能制造的发展方向。为了进一步提高该类型钎料的性能，解决钎料成形过程中受制于成分的局限性，研究工作者开始研发附加金属粉芯的药芯钎料。在制备钎剂/金属粉混合芯药芯钎料的过程中，由于这钎剂和金属粉的物性差异非常大，很难实现均匀、一致的混合，造成制备的药芯钎料出现漏粉、断粉等缺陷。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种包覆型复合粉体，钎剂和钎料复合粉体之间的结合牢固、可靠，不含其他杂质。
本发明的另一个目的在于提供一种包覆型复合粉体的制备方法，使钎料粉体与硼化物钎剂之间形成摩擦与剪切力，利用铜基合金钎料与钎剂的粒径差距，更容易实现钎剂硼化物在基体粉末表面的原位生成，并避免钎剂硼化物与被包覆粉体界面间的污染。可实现低成本、简单化、宏量制备包覆型复合粉体。
本发明的另一个目的在于提供一种药芯钎料，包括如上所述的包覆型复合粉体。保证了药芯钎料用中间芯的均匀一致和稳定，解决药芯钎料制备过程中存在的漏粉、粉体分布不均，钎焊过程中冶金不稳定的难题。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种包覆型复合粉体，包括钎剂和钎料，所述钎剂包覆所述钎料；所述钎剂包括硼化物，所述钎料包括铜基合金。
优选地，所述钎剂和所述钎料的质量比为(0.1～3)﹕1。
优选地，所述钎料为含有Sn、Co、Ni、Zr的铜基合金；
优选地，所述钎料包括CuZr45、CuNi30和CuSn40中的至少一种；
优选地，所述钎剂包括FB308s。
优选地，所述包覆型复合粉体的粒径为50μm～1mm。
所述的包覆型复合粉体的制备方法，包括以下步骤：
将所述钎料和所述钎剂进行混合研磨。
优选地，所述钎料和所述钎剂的质量比为(0.5～2.5):1。
优选地，所述研磨的转速为300～800r/min，时间为2～20h；
优选地，所述研磨的转速为450～700r/min，时间为4～10h。
优选地，所述研磨的球料比为1：(5～10)；
优选地，所述研磨的球料比为1：(6～8)。
优选地，所述钎料的粒度为600～1000；所述钎剂的粒度为250～325目。
优选地，对钎剂原料进行预研磨处理得到所述钎剂；
优选地，所述预研磨的转速为300～800r/min，时间为6～15h；
优选地，所述预研磨的球料比为1：(5～10)；
优选地，所述预研磨的球料比为1：(6～8)。
一种药芯钎料，包括如上所述的包覆型复合粉体。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明的包覆型复合粉体，钎剂和钎料复合粉体之间的结合牢固、可靠，不含其他杂质。
(2)本发明的包覆型复合粉体的制备方法，使钎料粉体与硼化物钎剂之间形成摩擦与剪切力，利用铜基合金钎料与钎剂的粒径差距，更容易实现钎剂硼化物在基体粉末表面的原位生成，并避免钎剂硼化物与被包覆粉体界面间的污染。可实现低成本、简单化、宏量制备包覆型复合粉体。
(3)本发明的药芯钎料，包括如上所述的包覆型复合粉体。保证了药芯钎料用中间芯的均匀一致和稳定，解决药芯钎料制备过程中存在的漏粉、粉体分布不均，钎焊过程中冶金不稳定的难题。在钎焊时，外层硼化物钎剂优先熔化铺展，去除氧化膜，然后随着温度的升高，中间的铜合金开始融化，且在融化过程中被钎剂保护，最后药芯钎料金属外皮熔化，和中间的铜合金粉原位合成新型钎料，形成钎缝，实现高速流和高强韧性钎焊过程的稳定冶金。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明制备的包覆型复合粉体的结构示意图；
图2为本发明实施例1中铜锡合金钎料的SEM图；
图3为本发明实施例1中包覆型复合粉体的SEM图；
图4为本发明实施例1中包覆型复合粉体的润湿效果SEM图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
根据本发明的一个方面，本发明涉及一种包覆型复合粉体，包括钎剂和钎料，所述钎剂包覆所述钎料；所述钎剂包括硼化物，所述钎料包括铜基合金。
钎剂和钎料复合粉体之间的结合牢固、可靠，在制备药芯钎料过程中不会发生剥离。本发明的包覆型复合钎焊材料，在钎焊时，外层硼化物钎剂优先熔化铺展，去除氧化膜，然后随着温度的升高，中间的铜合金开始融化，且在融化过程中被钎剂保护，最后药芯钎料金属外皮熔化，和中间的铜合金粉原位合成新型钎料，形成钎缝，实现高速流和高强韧性钎焊过程的稳定冶金。
本发明中的包覆型复合粉体为核壳结构，壳层为钎剂，核层为钎料。
进一步需要说明的是：所述钎剂包括硼化物，不包括金属硼化物。
优选地，所述钎剂和所述钎料的质量比为(0.1～3)﹕1。
在一种实施方式中，所述钎剂和所述钎料的质量比为(0.1～3)﹕1，还可以选择0.2:1、0.3:1、0.4:1、0.5:1、0.6:1、0.7:1、0.8:1、0.9:1、1:1、1.1:1、1.2:1、1.3:1、1.4:1、1.5:1、1.6:1、1.7：1、1.8:1、1.9:1、2:1、2.1:1、2.2:1、2.3:1、2.4:1、2.5:1、2.6:1、2.7:1、2.8:1或2.9:1。
优选地，所述钎料为含有Sn、Co、Ni、Zr的铜基合金；
优选地，所述钎料包括CuZr45、CuNi30和CuSn40中的至少一种；
优选地，所述钎剂包括FB308s。
优选地，所述包覆型复合粉体的粒径为50μm～1mm。
所述的包覆型复合粉体的制备方法，包括以下步骤：
将所述钎料和所述钎剂进行混合研磨。
本发明采用无助剂的机械球磨工艺，使待钎料与硼化物钎剂之间形成摩擦与剪切力，利用铜基合金钎料与钎剂的粒径差距，更容易实现钎剂硼化物在基体粉末表面的原位生成，并避免钎剂硼化物与被包覆粉体界面间的污染。可实现低成本、简单化、宏量制备核壳结构铜基合金钎料/硼化物钎剂包覆型复合粉体，且制备的包覆型复合粉体材料不含其它杂质，且获得的包覆型复合粉体之间的结合牢固、可靠，在制备药芯钎料过程中不会发生剥离。
优选地，所述钎料和所述钎剂的质量比为(0.5～2.5):1。
在一种实施方式中，所述钎料和所述钎剂的质量比为(0.1～3):1，还可以选择0.2:1、0.3:1、0.4:1、0.5:1、0.6:1、0.7:1、0.8:1、0.9:1、1:1、1.1:1、1.2:1、1.3:1、1.4:1、1.5:1、1.6:1、1.7：1、1.8:1、1.9:1、2:1、2.1:1、2.2:1、2.3:1、2.4:1、2.5:1、2.6:1、2.7:1、2.8:1或2.9:1。
优选地，所述钎料和所述钎剂的质量比为(0.5～2.5):1。
通过进一步优化所述钎料和所述钎剂的质量比，进一步保证钎料和钎剂之间的结合牢固、可靠，在制备药芯钎料过程中不会发生剥离。
优选地，所述研磨的转速为300～800r/min，时间为2～20h。
在一种实施方式中，所述研磨的转速为300～800r/min，还可以选择320r/min、350r/min、370r/min、400r/min、420r/min、450r/min、470r/min、500r/min、520r/min、550r/min、570r/min、600r/min、620r/min、650r/min、670r/min、700r/min、720r/min、750r/min、770r/min或790r/min。
在一种实施方式中，所述研磨时间为2～20h，还可以选择3h、4h、5h、6h、7h、8h、9h、10h、11h、12h、13h、14h、15h、16h、17h、18h或19h。
优选地，所述研磨的转速为450～700r/min，时间为4～10h。
通过进一步优化研磨的转速和时间，进一步保证在降低成本的情况下获得性能稳定的包覆型复合钎焊材料。
优选地，所述研磨的球料比为1：(5～10)。
若球料比太大，会增加研磨体之间以及研磨体与衬板之间冲击摩擦的无用功损失，使电耗增加，产量降低；若球料比太小，说明磨内存料过多，就会产生缓冲作用，也会降低粉磨效率。本发明采用特定的球料比1：(5～10)，进一步提高研磨的效率。
在一种实施方式中，所述研磨的球料比为1：(5～10)，还可以选择1:5.2、1:5.5、1:5.7、1:6、1:6.2、1:6.5、1:6.7、1:7、1:7.2、1:7.5、1:7.8、1:8、1:8.2、1:8.5、1:8.7或1:8.9。
优选地，所述研磨的球料比为1：(6～8)。
通过进一步优化研磨过程的球料比，进一步提高研磨的效率，提高得到的包覆型复合钎焊材料的稳定性。
优选地，所述钎料的粒度为600～1000目；所述钎剂的粒度为250～325目。
优选地，对钎剂原料进行预研磨处理得到所述钎剂。
优选地，所述预研磨的转速为300～800r/min，时间为6～15h。
钎剂在与钎料混合前在行星式球磨机中进行球磨，通过设置特定的研磨转速和时间，进一步提高钎剂的活性，为与后续钎料的复合打下良好的基础。将球磨得到的钎剂用筛粉机进行筛粉，筛粉时间为：3～5min，选取合适的粒径和质量作为外壳材料。钎剂球磨和筛粉过程中，在真空中进行或在保护气氛下进行。
本发明在球磨混料过程中，不添加任何其他的试剂，并且以保持钎料钎剂的稳定性，避免氧含量的引入对所制备的包覆型复合粉体的污染。
在一种实施方式中，所述研磨的转速为300～800r/min，还可以选择320r/min、350r/min、370r/min、400r/min、420r/min、450r/min、470r/min、500r/min、520r/min、550r/min、570r/min、600r/min、620r/min、650r/min、670r/min、700r/min、720r/min、750r/min、770r/min或790r/min。
在一种实施方式中，所述研磨时间为6～15h，还可选择6.5h、7h、7.5h、8h、8.5h、9h、9.5h、10h、10.5h、11h、11.5h、12.5h、13h、13.5h、14h或14.5h。
优选地，所述预研磨的球料比为1：(5～10)；
优选地，所述预研磨的球料比为1：(6～8)。
在一种实施方式中，所述研磨的球料比为1：(5～10)，还可以选择1:5.2、1:5.5、1:5.7、1:6、1:6.2、1:6.5、1:6.7、1:7、1:7.2、1:7.5、1:7.8、1:8、1:8.2、1:8.5、1:8.7或1:8.9。
在一种优选的实施方式中，所述包覆型复合粉体的制备方法，包括以下步骤：
(a)将钎剂和钢球置于QM-3SP2J型行星式球磨机中进行球磨，球磨的转速为300～800r/min，球磨的时间为6h～15h，球料比为1：(5～10)，将球磨得到的钎剂用筛粉机进行筛粉，筛粉时间为3～5min，选取粒径为250～325目的钎剂粉作为外壳材料；
(b)将铜基合金钎料与上述研磨后的钎剂粉进行混合，在QM-3SP2J型行星式球磨机中进行研磨，所述球磨的转速为300～800r/min，球磨的时间为2h～20h，球料比为1：(5～10)，所述钎料和所述钎剂的质量比为(0.1～3):1。
根据本发明的另一个方面，本发明还涉及一种药芯钎料，包括如上所述的包覆型复合粉体。
本发明的药芯钎料解决药芯钎料制备过程中存在的漏粉、粉体分布不均，钎焊过程中冶金不稳定的难题。在钎焊时，外层硼化物钎剂优先熔化铺展，去除氧化膜，然后随着温度的升高，中间的铜合金开始融化，且在融化过程中被钎剂保护，最后药芯钎料金属外皮熔化，和中间的铜合金粉原位合成新型钎料，形成钎缝，实现高速流和高强韧性钎焊过程的稳定冶金。
下面将结合具体的实施例和对比例对本发明作进一步的解释说明。
实施例1
一种包覆型复合粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备硼化物钎剂包覆CuSn40核壳结构粉体，分别称取硼化物FB308s粉体25g和钢球125g备用；
(2)将(1)中称好的硼化物钎剂(FB308s)粉体和钢球置于QM-3SP2J型行星式球磨机中进行球磨，转速为300r/min，球磨时间为6h，在氮气气氛下进行；
(3)将(2)中钢球取出后，称取20g钎剂，采用精细筛粉剂进行筛粉，振动时间为3min，选取300目的钎剂10g备用。
(4)将(3)中制备的硼化物钎剂与20g 300目的CuSn40粉一起放入QM-3SP2J型行星式球磨机中进行球磨，称取钢球150g，放置于球磨罐中，在氮气气氛下，转速设置为300r/min，球磨时间为2h；
(5)将球磨完的CuSn40粉/硼化物钎剂在室温下冷却，从球磨罐中取出，即得到核壳结构硼化物钎剂包覆CuSn40复合粉体。
所述包覆型复合粉体的粒径为48μm。
实施例2
一种包覆型复合钎焊材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备硼化物钎剂包覆CuNi30核壳结构粉体，分别称取硼化物FB308s粉体25g和钢球125g备用；
(2)将(1)中称好的硼化物钎剂(FB308s)粉体和钢球置于QM-3SP2J型行星式球磨机中进行球磨，转速为800r/min，球磨时间为10h，在氮气气氛下进行；
(3)将(2)中钢球取出后，称取20g钎剂，采用精细筛粉剂进行筛粉，振动时间为3min，选取300目的钎剂10g备用。
(4)将(3)中制备的硼化物钎剂与30g 300目的CuNi30粉一起放入QM-3SP2J型行星式球磨机中进行球磨，称取钢球150g，放置于球磨罐中，在氮气气氛下，转速设置为400r/min，球磨时间为20h；
(5)将球磨完的CuNi30粉/硼化物钎剂在室温下冷却，从球磨罐中取出，即得到核壳结构硼化物钎剂包覆CuSn40复合粉体。
所述包覆型复合粉体的粒径为74μm。
实施例3
一种包覆型复合粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备硼化物钎剂包覆CuNi30核壳结构粉体，分别称取硼化物FB308s粉体25g和钢球125g备用；
(2)将(1)中称好的硼化物钎剂(FB308s)粉体和钢球置于QM-3SP2J型行星式球磨机中进行球磨，转速为600r/min，球磨时间为8h，在氮气气氛下进行；
(3)将(2)中钢球取出后，称取20g钎剂，采用精细筛粉剂进行筛粉，振动时间为5min，选取300目的钎剂10g备用。
(4)将(3)中制备的硼化物钎剂与60g 300目的CuNi30粉一起放入QM-3SP2J型行星式球磨机中进行球磨，称取钢球150g，放置于球磨罐中，在氮气气氛下，转速设置为500r/min，球磨时间为10h；
(5)将球磨完的CuNi30粉/硼化物钎剂在室温下冷却，从球磨罐中取出，即得到核壳结构硼化物钎剂包覆CuSn40复合粉体。
所述包覆型复合粉体的粒径为74μm。
实施例4
一种包覆型复合钎焊材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备硼化物钎剂包覆CuNi30核壳结构粉体，分别称取硼化物FB308s粉体25g和钢球200g备用；
(2)将(1)中称好的硼化物钎剂(FB308s)粉体和钢球置于QM-3SP2J型行星式球磨机中进行球磨，转速为500r/min，球磨时间为15h，在氮气气氛下进行；
(3)将(2)中钢球取出后，称取20g钎剂，采用精细筛粉剂进行筛粉，振动时间为4min，选取300目的钎剂10g备用。
(4)将(3)中制备的硼化物钎剂与10g 300目的CuNi30粉一起放入QM-3SP2J型行星式球磨机中进行球磨，称取钢球150g，放置于球磨罐中，在氮气气氛下，转速设置为450r/min，球磨时间为6h；
(5)将球磨完的CuNi30粉/硼化物钎剂在室温下冷却，从球磨罐中取出，即得到核壳结构硼化物钎剂包覆CuSn40复合粉体。
所述包覆型复合粉体的粒径为100μm。
实施例5
一种包覆型复合粉体的制备方法，除钎料为CuNi30，其他操作条件同实施例1。
所述包覆型复合粉体的粒径为500μm。
实施例6
一种包覆型复合粉体的制备方法，除钎料为CuZr45，其他操作条件同实施例1。
所述包覆型复合粉体的粒径为1mm。
实验例1
对实施例中的钎料和包覆型复合粉体进行检测，以实施例1为例进行说明，图2为本发明实施例1中铜锡合金钎料的SEM图，图3为本发明实施例1中包覆型复合粉体的SEM图。通过本发明特定的方法得到性能优异的包覆型复合粉体，结构示意图如图1所示。
根据国家标准GB T 11364-2008，将制备得到的包覆型复合粉体，采用高频焊机，在2x2 cm的铜板上进行润湿实验，电流设定为30A，时间为30s，观察润湿效果。图4为本发明实施例1中包覆型复合粉体的润湿效果SEM。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，但本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种包覆型复合粉体，其特征在于，包括钎剂和钎料，所述钎剂包覆所述钎料；所述钎剂包括硼化物，所述钎料包括铜基合金。
2.根据权利要求1所述的包覆型复合粉体，其特征在于，所述钎剂和所述钎料的质量比为(0.1～3)﹕1。
3.根据权利要求1所述的包覆型复合粉体，其特征在于，所述钎料为含有Sn、Co、Ni、Zr的铜基合金；
优选地，所述钎料包括CuZr45、CuNi30和CuSn40中的至少一种；
优选地，所述钎剂包括FB308s。
4.根据权利要求1-3任一项所述的包覆型复合粉体，其特征在于，所述包覆型复合粉体的粒径为50μm～1mm。
5.权利要求1～4任一项所述的包覆型复合粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将所述钎料和所述钎剂进行混合研磨。
6.根据权利要求5所述的包覆型复合粉体的制备方法，其特征在于，所述钎料和所述钎剂的质量比为(0.5～2.5):1。
7.根据权利要求5或6所述的包覆型复合粉体的制备方法，其特征在于，所述研磨的转速为300～800r/min，时间为2～20h；
优选地，所述研磨的转速为450～700r/min，时间为4～10h；
优选地，所述研磨的球料比为1：(5～10)；
优选地，所述研磨的球料比为1：(6～8)。
8.根据权利要求5所述的包覆型复合粉体的制备方法，其特征在于，所述钎料的粒度为600～1000目；所述钎剂的粒度为250～325目。
9.根据权利要求5或8所述的包覆型复合粉体的制备方法，其特征在于，对钎剂原料进行预研磨处理得到所述钎剂；
优选地，所述预研磨的转速为300～800r/min，时间为6～15h；
优选地，所述预研磨的球料比为1：(5～10)；
优选地，所述预研磨的球料比为1：(6～8)。
10.一种药芯钎料，其特征在于，包括权利要求1～4任一项所述的包覆型复合粉体。
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