CN102210728A - 一种白芷产地加工的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种白芷产地加工的方法,具体方法如下:取白芷,采用吸附式低温干燥技术进行干燥,直至干燥完全;其中,干燥条件为:干燥风温度为30-50℃,干燥风相对湿度为1-20%,风流量为35-60m3/h。本发明首次将吸附式低温干燥技术运用到白芷药材的加工上,通过对各种干燥因素的筛选,最终得到了特定的工艺条件,在该条件下,加工得到的白芷药材的质量明显优于其他工艺条件所得药材;本发明加工方法,干燥时间短,干燥产品质量好,其有效成分含量明显高于熏硫药材,保证了药材的质量,为白芷的产地加工提供了一种方便可行的新方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种白芷产地加工的方法。
背景技术
白芷为大宗常用药材品种,在中药材中占有重要地位,由于白芷香味浓烈,富含淀粉,贮藏中易虫蛀、受潮发霉、变味,因此,产地多采用硫磺熏蒸后贮藏养护,为防虫害,每年可向库内放置两次磷化铝片密闭熏蒸5天左右,目前在其主产区——四川遂宁,就是采用熏硫干燥。而大量的文献报道了此种方法使白芷有效成分含量下降、药效作用降低,严重影响了白芷药材质量(如马逾英等,熏硫川白芷药材对小鼠镇痛作用的影响,华西药学杂志,2006年6期)。因此,亟需寻找一种替代熏硫的新型产地加工方法,以保证药材的安全性和有效性,并减少环境污染。
吸附式低温干燥技术(低温吸附干燥技术)是一种以物料和处理风的水蒸气分压差为主要推动力的干燥技术。干燥过程中干燥气流露点可达-10℃以下,温度在10-50℃内可调,特别适用于热敏性物料的干燥。该技术的干燥流程如图1所示,为:处理风(干燥风)先经过一级表冷器,这是一个冷却除湿的过程,在温度降低的同时,处理风中所含的水分有一部分被冷凝下来;处理风再通过除湿轮进一步除湿,露点温度达-10℃以下。由于除湿轮中吸附剂吸湿是放热过程,处理风的温度会有所升高,这就需要通过二级表冷器将处理风温度控制在物料干燥的最佳温度,一般在50℃以下,通常为35℃。过滤器可用于滤过微生物。处理风以一定风流量进入干燥箱干燥物料,然后通过风机循环操作,循环的目的是保持物料的风味。另外从干燥箱出来的处理风比外界空气相对湿度低,所以循环也可减小除湿轮的工作强度。
在该技术使用过程中,由于处理风和物料间的水分含量差为干燥的主要推动力,因此,处理风相对湿度越低,越有利于物料的干燥;处理风温度越高,干燥速率越大;处理风风流量越大,空气和物料的相对接触面积越大,干燥速率也越大。(邵山等,吸附式低温干燥过程干燥特性研究,天然气化工,1999年第24卷.)由于不同药材的组成质地和含有的化学成分不同,各种化学成分的理化性质又存在较大差异,在干燥各种不同的药材时,其处理风的湿度是否越低越好,温度和流速是否越高越好,都不能直接给出定论,其干燥条件必须要适应特定药材的理化性质,且吸附式低温干燥技术并非适合于所有药材干燥。
目前,未见将吸附式低温干燥技术用于白芷加工的报道。
发明内容
本发明的技术方案是提供了一种白芷产地加工的方法。
本发明提供了一种白芷产地加工的方法,具体方法如下:
取白芷,采用吸附式低温干燥技术进行干燥,直至干燥完全;其中,干燥条件为:干燥风温度为30-50℃,干燥风相对湿度为1-20%,风流量为35-60m3/h。
其中,所述的白芷为白芷饮片。
进一步地,所述的白芷饮片的厚度为2~3mm。
进一步地,干燥风温度为35-45℃,干燥风相对湿度为1-12%,风流量为40-60m3/h。
更进一步地,干燥风相对湿度为1-5%,风流量为40-50m3/h。
更进一步地,干燥风温度为37.5-42.5℃,干燥风相对湿度为2-4%,可优选3-4%,风流量为42.5-47.5m3/h。
进一步优选地,干燥风温度为40℃,干燥风相对湿度为3-4%,风流量为45m3/h。
其中,所述的白芷为白芷完整药材,即未切片白芷,干燥风相对湿度为1-12%。
进一步地,干燥风温度为30-50℃,干燥风相对湿度为1-6%,风流量为35-55m3/h。
进一步优选地,干燥风温度为40℃,干燥风相对湿度为3-4%,风流量为45m3/h。
本发明首次将吸附式低温干燥技术运用到白芷药材的加工上,通过对各种干燥因素的筛选,最终得到了特定的工艺条件,在该条件下,加工得到的白芷药材的质量明显优于其他工艺条件所得药材;本发明加工方法,干燥时间短,干燥产品质量好,其有效成分含量明显高于熏硫药材,保证了药材的质量,为白芷的产地加工提供了一种方便可行的新方法。
显然,根据本发明的上述内容,按照本领域的普通技术知识和惯用手段,在不脱离本发明上述基本技术思想前提下,还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
以下通过实施例形式的具体实施方式,对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
附图说明
图1吸附式低温干燥流程简图
图2不同温度下白芷失重率随时间的变化
图3温度对白芷中欧前胡素和总香豆素含量的影响
图4不同相对湿度白芷失重率随时间的变化
图5相对湿度对白芷中欧前胡素和总香豆素含量的影响
图6不同空气流量下白芷失重率随时间的变化
图7空气流量对白芷中欧前胡素和总香豆素含量的影响
具体实施方式
实施例1本发明白芷的产地加工工艺
取白芷完整药材,采用吸附式低温干燥技术进行干燥,干燥条件为:干燥风温度为40℃,干燥风相对湿度为3-4%,风流量为45m3/h,直至干燥完全。本发明中所述的干燥完全,是指掰开白芷后,其心质硬。
实施例2本发明白芷的产地加工工艺
取白芷饮片,其厚度为2~3mm,采用吸附式低温干燥技术进行干燥,干燥条件为:干燥风温度为37.5℃,干燥风相对湿度为3-4%,风流量为47.5m3/h,直至干燥完全。
实施例3本发明白芷的产地加工工艺
取白芷饮片,其厚度为2~3mm,采用吸附式低温干燥技术进行干燥,干燥条件为:干燥风温度为42.5℃,干燥风相对湿度为2-3%,风流量为42.5m3/h,直至干燥完全。
实施例4本发明白芷的产地加工工艺
取白芷饮片,其厚度为2~3mm,采用吸附式低温干燥技术进行干燥,干燥条件为:干燥风温度为40℃,干燥风相对湿度为3-4%,风流量为45m3/h,直至干燥完全。
实施例5本发明白芷的产地加工工艺
取白芷饮片,其厚度为2~3mm,采用吸附式低温干燥技术进行干燥,干燥条件为:干燥风(处理风)温度为45℃,干燥风相对湿度为12%,风流量为60m3/h,直至干燥完全。
实施例6本发明白芷的产地加工工艺
取白芷完整药材,采用吸附式低温干燥技术进行干燥,干燥条件为:干燥风(处理风)温度为30℃,干燥风相对湿度为12%,风流量为60m3/h,直至干燥完全。
实施例7本发明白芷的产地加工工艺
取白芷完整药材,采用吸附式低温干燥技术进行干燥,干燥条件为:干燥风(处理风)温度为50℃,干燥风相对湿度为1%,风流量为35m3/h,直至干燥完全。
实施例8本发明白芷的产地加工工艺
取白芷饮片,其厚度为2~3mm,采用吸附式低温干燥技术进行干燥,干燥条件为:干燥风(处理风)温度为50℃,干燥风相对湿度为20%,风流量为60m3/h,直至干燥完全。
实施例9加工工艺的筛选
1白芷产地加工技术研究
1.1实验材料
1.1.1仪器与设备 吸附式低温干燥机(南京工业大学)、岛津UV1100可见紫外分光光度计(上海天美科学仪器有限公司)、Aglient1100高效液相色谱仪、ZDHW型调温电热套(河北省黄骅市中兴仪器有限公司)等。
1.1.2试剂 甲苯、甲醇(分析纯)、甲醇(色谱纯)
1.1.3药材 实验所用药材均来源于四川遂宁中脊村白芷GAP生产基地,经成都中医药大学马逾英教授鉴定为伞形科植物杭白芷Angelica dahurica(Fisch.ex Hoffm.)Benth.Et Hook.f.var.formosana(Boiss)Sham et Yuan.的根。
1.1.4含量测定方法
水分含量测定:照《中国药典》(2005年版一部)附录IXH水分测定法第二法(甲苯法)测定。
欧前胡素含量测定:照《中国药典》(2005年版一部)白芷项下含量测定方法测定。
总香豆素含量测定:以欧前胡素为对照品,采用紫外分光光度法测定总香豆素含量。取欧前胡素对照品2.2mg,精密称定,甲醇定容至100ml,即得对照品溶液。取样品约0.15g,精密称定,置索氏提取器中,加甲醇80ml,回流提取9h,用甲醇洗涤并定容至100ml,滤过,即得样品溶液。
1.2工艺条件预试验
利用吸附式低温干燥技术,分别在处理风温度40-50℃、湿度7-20%、风流量40-60m3/h的干燥条件下,对完整药材、切片进行处理,并对处理后的药材进行水分、总香豆素、欧前胡素的测定,从而对干燥条件进行筛选,结果见表1。
表1吸附式低温干燥条件及结果
由表1可知,通过吸附式低温干燥处理后的白芷药材中,有效成分的含量均明显高于熏硫产品,表明采用吸附式低温干燥技术能够有效保留白芷的有效成分,优于传统熏硫方法。但是,通过水分测定可以看出,完整药材在上述条件下干燥后,含水量不能达到药典标准,因此,需要对干燥条件进行优选。
1.3白芷吸附式干燥工艺条件完善及优化
按照中国药典(2005版)的标准,确定干燥后白芷的最终含水率≤14%为基准,以欧前胡素和总香豆素含量为白芷的品质指标,分别考察介质的温度、干燥介质相对湿度,空气流量对白芷品质的影响。以单因素实验优化白芷低温吸附干燥工艺条件。
1.3.1干燥介质温度
干燥介质空气的温度高低会明显影响干燥前后的白芷品质,因此,在平均相对湿度为1~2%、空气流量为40m3/h,样品厚度2~3mm条件下,首先考察了干燥介质温度分别为30℃、35℃、40℃、45℃和50℃条件下白芷的干燥特性和干燥品质。
由图2和图3可知:随着干燥温度升高白芷的干燥速率增加,干燥时间缩短;而白芷中欧前胡素含量随温度的升高呈先上升后下降趋势,干燥介质温度为40℃,其欧前胡素含量为0.178%,总香豆素含量为0.929%;干燥介质温度低于40℃时,总香豆素的含量随着随干燥介质温度升高而增加;随着干燥介质温度的升高,干燥周期缩短,但温度过高不利于欧前胡素和总香豆素含量的保留,故选取适宜干燥温度为40℃。
1.3.2空气相对湿度的影响
在温度为40℃,空气流量40m3/h,白芷试样厚度为2~3mm条件下,考察了干燥介质相对湿度为1~2%、2~3%、3~4%、4~5%、5~6%对干燥后白芷中欧前胡素和总香豆素含量的影响,结果见图4和5。
由图4和5可知:降低干燥空气的相对湿度可以显著提高干燥速率;在干燥空气相对湿度为2~3%时,白芷中欧前胡素的含量最高,达到0.189%;干燥空气相对湿度为3~4%时的欧前胡素分别仅为0.190%,同时,在干燥空气相对湿度为2~3%时,总香豆素含量约为0.949%,而干燥空气相对湿度为3~4%,总香豆素含量为1.107%。综合考虑选取干燥空气较适合的相对湿度为3~4%。
1.3.3空气流量的影响
在干燥温度为40℃,干燥空气的相对湿度在3~4%,切片厚度为2~3mm条件下考察了空气流量分别为35m3/h、40m3/h、45m3/h、50m3/h和55m3/h对白芷干燥品质的影响,结果见图6和图7。
由图6和7可知:随着干燥介质流量的增大,干燥后白芷中欧前胡素含量先上升后下降,在干燥介质流量为45m3/h时达到最高,为0.206%,干燥介质流量从45m3/h增大到55m3/h,欧前胡素含量从0.206%降至0.168%;总香豆素含量在风速为55m3/h时仅为0.864%,是风速45m3/h时的71.40%。这是因为干燥介质的流量越高,干燥介质和物料表面的传热传质的阻力越小,有利于干燥恒速阶段表面水分的蒸发和降速阶段内部水分向表面的迁移,但较高的风速吹扫物料表面引起白芷内部水分和挥发性成分快速逸出,增加有效成分的损失,同时会增大系统吸附剂的负荷,使运行成本增加。因此,故选择干燥介质流量为45m3/h。
综上所述,低温吸附干燥条件为干燥风温度为30-50℃,干燥风相对湿度为1-6%,风流量为35-55m3/h时,白芷中有效成分的含量均显著高于熏硫产品,而低温吸附干燥的最佳工艺条件为:干燥介质温度为40℃,干燥介质的相对湿度为3~4%,空气流量为45m3/h。
在最佳干燥工艺条件下进行白芷切片(2-3mm)和完整药材的干燥实验,并与1.2项下预试验结果相比较,结果见表2。
表2
标注:*与熏硫产品相比有显差;△与1、3号试验相比有显差;▲与2、4、5、6号试验相比有显差;★与7号试验相比有显差。
如表3中可得出如下结论:
(1)采用吸附式低温干燥技术明显优于传统熏硫法;
(2)从1-3号试验可以看出,选用完整药材进行干燥时,在干燥条件为在45℃,12%,60m3/h时,欧前胡素含量明显高于其他两个条件所得产品,但含水量还未能达到药典标准;
(3)从1-6号试验可以看出,选用饮片进行干燥,产品中欧前胡素的含量均明显高于1、3号条件所得产品,且含水量均在药典规定范围内,因此,选用饮片进行干燥为本发明的一个优选条件;
(4)从1-8号试验可以看出,选用7、8号优选条件进行干燥时,所得产品中欧前胡素含量不但明显高于1、3号条件所得产品,并且还明显高于4-6号,表明,在本发明筛选出的7、8号条件下,干燥得到的产品明显优于其他条件所得产品;并且,与结论(3)不同,8号试验采用完整药材进行干燥,所得产品中欧前胡素含量明显高于7号条件产品(饮片干燥),因此,8号试验条件为本发明最优条件。
本发明首次将吸附式低温干燥技术运用到白芷药材的加工上,通过对各种干燥因素的筛选,最终得到了特定的工艺条件,在该条件下,加工得到的白芷药材的质量明显优于其他工艺条件所得药材;本发明加工方法,干燥时间短,干燥产品质量好,其有效成分含量明显高于熏硫药材,保证了药材的质量,为白芷的产地加工提供了一种方便可行的新方法。
Claims (10)
1.一种白芷产地加工方法,其特征在于:具体方法如下:
取白芷,采用吸附式低温干燥技术进行干燥,直至干燥完全;其中,干燥条件为:干燥风温度为30-50℃,干燥风相对湿度为1-20%,风流量为35-60m3/h。
2.根据权利要求1所述的加工方法,其特征在于:所述白芷为白芷饮片。
3.根据权利要求2所述的加工方法,其特征在于:所述白芷饮片的厚度为2~3mm。
4.根据权利要求2或3所述的加工方法,其特征在于:干燥风温度为35-45℃,干燥风相对湿度为1-12%,风流量为40-60m3/h。
5.根据权利要求4所述的加工方法,其特征在于:干燥风相对湿度为1-5%,风流量为40-50m3/h。
6.根据权利要求5所述的加工方法,其特征在于:干燥风温度为37.5-42.5℃,干燥风相对湿度为2-4%,风流量为42.5-47.5m3/h。
7.根据权利要求6所述的加工方法,其特征在于:干燥风温度为40℃,干燥风相对湿度为3-4%,风流量为45m3/h。
8.根据权利要求1所述的加工方法,其特征在于:所述的白芷为白芷完整药材,干燥风相对湿度为1-12%。
9.根据权利要求8所述的加工方法,其特征在于:干燥风温度为30-50℃,干燥风相对湿度为1-6%,风流量为35-55m3/h。
10.根据权利要求9所述的加工方法,其特征在于:干燥风温度为40℃,干燥风相对湿度为3-4%,风流量为45m3/h。
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