CN102206318A - 一种制备松香改性酚醛树脂的新工艺 - Google Patents

一种制备松香改性酚醛树脂的新工艺 Download PDF

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崔华军
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Abstract

一种制备松香改性酚醛树脂的新工艺，由松香进行深加工应用两步法生产，关键点是第一步缩合不用媒介(甲苯或者二甲苯等)，直接由酚类和醛类加催化剂控制在一定温度回流缩合反应，或者加入部分松香参加这步反应；第二步，将第一步的反应产物加入到熔解好的松香，然后加入醇类等其它辅料，进行反应，直到各指标合格，或者将第一步的反应产物加入到松香和醇类已经酯化反应后的产物中，继续反应到各指标合格。该工艺减少了目前普通两步法中使用的媒介，所以也减少了水洗、碱洗、媒介的分离、回收等工序，节省能源，减少环境污染，符合国家节能减排的发展方向。

Description

一种制备松香改性酚醛树脂的新工艺
技术领域
本专利属于松香深加工方法，生产制备松香改性酚醛树脂。
背景技术
松香改性酚醛树脂目前生产的两步法是，制备酚醛浆的缩合反应要使用媒介(甲苯或者二甲苯等)，然后还要有碱洗水洗等，最后还得回收媒介，其中使用的媒介一般是对人体有害，反应产生废水多，造成环境污染，环境保护压力大，并且媒介必须要回收，这样分离媒介能耗大，不符合国家要求的环保节能减排的发展方向。
发明内容
本新工艺针对上述传统两步法进行改进，不使用媒介，也节省了碱洗水洗和媒介分离、回收等工序，节约了能源，减少了废水的产生，减轻了环境污染负担。
第一步缩合反应，加入酚，熔解后，在120摄氏度以下停搅拌，加入催化剂、醛，升温到128-130摄氏度回流缩合反应，反应5-9小时，反应完成；第二步将第一步产物加入到预酯化的松香中，然后升温反应到指标合格；
或者第一步熔解好酚，在120摄氏度以下停搅拌，加入催化剂、醛，升温到128-130摄氏度回流缩合反应，反应5-9小时，反应完成；第二步将第一步产物加入松香中，再加入醇，然后升温反应到指标合格；
或者第一步先熔解部分松香，加入酚到这部分松香中，再加入催化剂、醛回流缩合反应，反应5-9小时，反应完成；第二步将第一步产物加入到预酯化的松香中，继续反应到指标合格；或者第一步先熔解部分松香，加入酚到这部分松香中，再加入催化剂、醛回流缩合反应，反应5-9小时，反应完成；第二步将第一步产物加入到松香中，再加入醇升温反应到指标合格。
具体实施方式
实例1：210
苯酚按照比例熔解于松香的总量30％的松香，120摄氏度时停搅拌，加入催化剂、甲醛，升温到128-130摄氏度，回流缩合反应6小时，缩合反应完全后，2小时内加入到松香与醇预酯化反应后的松香酯中，继续反应到各指标合格出料。
实例2：2116
双酚A熔解到松香的总量20％的松香中，在120摄氏度停搅拌加入催化剂、甲醛，升温到128-130摄氏度回流缩合反应6小时；缩合完全后，将缩合物2小时内加入到剩余的80％松香中，再加入醇反应到指标合格出料。
实例3：210
苯酚熔解到松香的总量25％的松香中，在120摄氏度停搅拌加入催化剂、甲醛，升温到128-130摄氏度回流缩合反应6小时；缩合完全后，将缩合物2小时内加入到剩余的75％松香中，加入醇反应到指标合格出料。
实例4：2134
对叔丁基苯酚熔解，在120摄氏度停搅拌加入催化剂、甲醛，升温到128-130摄氏度回流缩合反应6小时；缩合完全后，将缩合物2小时内加入到熔解好的松香中，加入醇反应到指标合格出料。
以上等实例都已做成产品指标达到既定的指标具体如结果表。
结果表：
实例 目标酸值 结果 目标软化点 结果
实例1：210 ≤20 17.7 135-145 136.7
实例2：2116 ≤20 17.3 155-165 160
实例3：210 ≤20 18.7 135-145 139.4
实例4：2134 ≤24 24 160-170 161.8

Claims (6)

1.该制备松香改性酚醛树脂的新工艺其特征在于：第一步，酚醛缩合反应不使用媒介(甲苯、二甲苯等)，酚和醛直接溶解，加催化剂，在128-130℃温度下进行回流缩合反应，反应5-9小时；第二步，酚醛缩合产物滴加到松香中，加醇继续反应。
2.该制备松香改性酚醛树脂的新工艺其特征还在于：第一步，酚醛缩合反应不使用媒介(甲苯、二甲苯等)，酚和醛直接溶解，加催化剂和部分松香，在128-130℃温度下进行回流缩合反应，反应5-9小时；第二步，酚醛缩合产物滴加到剩余部分松香中，加醇继续反应。
3.该制备松香改性酚醛树脂的新工艺其特征还在于：第一步，酚醛缩合反应不使用媒介(甲苯、二甲苯等)，酚和醛直接溶解，加催化剂，在128-130℃温度下进行回流缩合反应，反应5-9小时；第二步，酚醛缩合产物滴加到松香与醇预酯化成的酯中继续反应。
4.该制备松香改性酚醛树脂的新工艺其特征还在于：第一步，酚醛缩合反应不使用媒介(甲苯、二甲苯等)，酚和醛直接溶解，加催化剂和部分松香，在128-130℃温度下进行回流缩合反应，反应5-9小时；第二步，酚醛缩合产物滴加到剩余部分松香与醇预酯化成的酯中继续反应。
5.如权利2、4所述，部分松香是松香总量的5％-50％的量。
6.该制备松香改性酚醛树脂的新工艺不局限于专利中写出实例，还包括所有利用本工艺制备松香改性对特辛基酚醛树脂、松香改性烷基酚醛树脂等。
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