CN102205717B - 液体喷射头以及液体喷射装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供液体喷射头以及液体喷射装置，能够防止铋向振动板扩散并且减少环境负荷。液体喷射头具备：设置有与喷嘴开口连通的压力发生室的流路形成基板；设置在上述流路形成基板上，由含有硅的材料构成的振动板；设置在上述振动板上的氧化钛层；设置在上述氧化钛层上，含有铋的含铋层；形成在上述含铋层上，由白金构成的第一电极；设置在上述第1电极上、由至少含有铋的压电材料构成的压电体层；形成在上述压电体层上的第二电极。

Description

液体喷射头以及液体喷射装置
技术领域
本发明涉及使与喷嘴开口连通的压力发生室产生压力变化，并具备压电元件的液体喷射头和液体喷射装置，其中压电元件具有压电体层和对压电体层外加电压的电极。
背景技术
作为液体喷射头所使用的压电元件具有用两个电极夹持压电体层而构成的结构，其中压电体层由呈电-机械转换功能的压电材料，例如结晶化过的电介质材料构成。这样的压电元件，例如作为挠曲振动模式的致动器装置而搭载于液体喷射头。作为液体喷射头的代表例，例如具有下述的喷墨式记录头，即，用振动板构成与排出墨滴的喷嘴开口连通的压力发生室的一部分，并通过压电元件使该振动板变形而对压力发生室的油墨进行加压，从喷嘴开口作为墨滴排出。
作为构成这样的压电元件的压电体层(压电陶瓷)使用的压电材料要求有较高的压电特性，作为典型例可列举出锆钛酸铅(PZT)(参照专利文献1)。
专利文献1：日本特开2001-223404号公报
然而，从环境问题的观点出发而寻求抑制了含铅量的压电材料。作为不含铅的压电材料，例如有具有用ABO3表示的钙钛矿构造的BiFeO3等，然而BiFeO3系的压电材料存在压电材料中所含的铋有时会扩散到振动板，从而对含硅的材料构成的振动板带来恶劣影响的问题。另外，这样的问题不限定于排出油墨的喷墨式记录头，当然在排出油墨以外的液滴的其他液体喷射头中也同样存在。
发明内容
本发明鉴于这样的实际情况，目的在于提供一种防止铋向振动板扩散并且环境负荷较少的液体喷射头以及液体喷射装置。
本发明解决上述课题的方式为，一种液体喷射头，其特征在于，具备：流路形成基板，其设置有与喷嘴开口连通的压力发生室；振动板，其设置在上述流路形成基板上，由含有硅的材料构成；氧化钛层，其设置在上述振动板上；含铋层，其设置在上述氧化钛层上，含有铋；第1电极，其形成在上述含铋层上，由白金构成；压电体层，其设置在上述第1电极上、由至少含有铋的压电材料构成；第2电极，其形成在上述压电体层上。
在该方式中，从含硅的材料构成的振动板侧依次构成为：氧化钛层、含铋层、由白金构成的第1电极、含有铋的压电体层，由此氧化钛层和含铋层成为限制部，因此能够防止包含在压电体层中透过由白金构成的第1电极的铋进一步向振动板扩散。另外，由于能够抑制铅的含量，因此能够降低对环境的负荷。
另外，上述压电材料可以含有铁锰酸铋镧。由此，作为使用了铁锰酸铋镧的压电材料，能够实现防止铋向由含硅的材料构成的振动板扩散的液体喷射头。
另外，上述压电材料可以含有钛酸钡或钛酸铋钾。由此成为具备具有较高的压电特性(变形量)等优越特性的压电元件的液体喷射头。
另外，上述含铋层的厚度可以是10nm以下。用10nm以下的含铋层和设在其振动板侧的氧化钛层，成为铋向振动板扩散的限制部。
本发明的另一方式为，一种液体喷射装置，其特征在于，具备上述方式的液体喷射头。在该方式中，由于能够防止包含在压电体层中透过由白金构成的第1电极的铋进一步向振动板扩散，因此能够成为排出特性优越的液体喷射装置。另外，能够提供抑制铅的含量降低对环境的负荷的液体喷射装置。
附图说明
图1是表示实施方式1涉及的记录头的概略构成的分解立体图。
图2是实施方式1涉及的记录头的俯视图。
图3是实施方式1涉及的记录头的剖视图和要部放大剖视图。
图4是表示样品1的P-V曲线的图。
图5是表示样品2的P-V曲线的图。
图6是表示样品3的P-V曲线的图。
图7是表示样品4的P-V曲线的图。
图8是表示样品5的P-V曲线的图。
图9是表示样品6的P-V曲线的图。
图10是表示样品7的P-V曲线的图。
图11是表示样品8的P-V曲线的图。
图12是表示样品9的P-V曲线的图。
图13是表示样品10的P-V曲线的图。
图14是表示样品11的P-V曲线的图。
图15是表示样品12的P-V曲线的图。
图16是表示样品13的P-V曲线的图。
图17是表示样品14的P-V曲线的图。
图18是表示样品15的P-V曲线的图。
图19是表示实施方式1涉及的记录头的制造工序的剖视图。
图20是表示实施方式1涉及的记录头的制造工序的剖视图。
图21是表示实施方式1涉及的记录头的制造工序的剖视图。
图22是表示实施方式1涉及的记录头的制造工序的剖视图。
图23是表示实施方式1涉及的记录头的制造工序的剖视图。
图24是表示实施例2的SIMS测量结果的图。
图25是表示实施例3的SIMS测量结果的图。
图26是表示实施例4的SIMS测量结果的图。
图27是表示未设置压电体层的状态的SIMS测量结果的图。
图28是表示实施例1的P-V曲线和S-V曲线的图。
图29是表示本发明的一个实施方式涉及的记录装置的概略构成的图。
图中符号说明：
I...喷墨式记录头(液体喷射头)；II...喷墨式记录装置(液体喷射装置)；10...流路形成基板；12...压力发生室；13...连通部；14...油墨供给路；20...喷嘴板；21...喷嘴开口；30...保护基板；31...储液槽部；32...压电元件保持部；40...柔性基板；50...弹性膜；56...氧化钛层；57...含铋层；60...第1电极；70...压电体层；80...第2电极；90...引线电极；100...储液槽；120...驱动电路；300...压电元件。
具体实施方式
(实施方式1)
图1是表示作为本发明的实施方式1涉及的液体喷射头的一个例子的喷墨式记录头的概略构成的分解立体图，图2是图1的俯视图，图3是图2的A-A′剖视图(图3(a))和要部放大图(图3(b))。如图1～图3所示，本实施方式的流路形成基板10由单晶硅基板构成，在其一个面上形成有由二氧化硅组成、构成振动板的弹性膜50。此外，弹性膜50不限定于二氧化硅，也可以是由硅系材料，即，由含硅的材料构成的。
在流路形成基板10上沿其宽度方向并排设置有多个压力发生室12。另外，在流路形成基板10的压力发生室12长度方向外侧的区域形成连通部13，连通部13和各压力发生室12经由设置于各个压力发生室12的油墨供给路14以及连通路15而连通。连通部13构成与后述的保护基板的储液槽部31连通而成为各压力发生室12共用的油墨室的储液槽的一部分。油墨供给路14以比压力发生室12窄的宽度形成，将从连通部13流入到压力发生室12的油墨的流路阻力保持为一定。另外，本实施方式中，通过将流路的宽度从单侧缩小而形成了油墨供给路14，然而也可以将流路的宽度从两侧缩小来形成油墨供给路。另外，还可以不缩小流路的宽度，而从厚度方向缩小来形成油墨供给路。本实施方式中，在流路形成基板10上设置有由压力发生室12、连通部13、油墨供给路14和连通路15构成的液体流路。
另外，利用粘接剂或热封膜等将喷嘴板20固定安装在流路形成基板10的开口面侧，其中喷嘴板20中贯穿设置有与和各压力发生室12的油墨供给路14相反一侧的端部附近连通的喷嘴开口21。另外，喷嘴板20例如由玻璃陶瓷、单晶硅基板、不锈钢等构成。
另一方面，在与这样的流路形成基板10的开口面相反的一侧，如上所述形成弹性膜50，并在该弹性膜50上设置例如厚度30～50nm左右的由氧化钛构成的氧化钛层56。详见后述，然而该氧化钛层56，不是设置由钛构成的层并通过设置在由该钛构成的层上的压电体前驱体膜的烧结工序等使该钛构成的层成为氧化钛，而是在层叠压电体前驱体膜之前预先成为氧化钛的层。另外，在弹性膜50和氧化钛层56之间，根据情况也可以形成由氧化锆等构成的绝缘体膜。
此外，在该氧化钛层56上设有厚度例如10nm以下的含有铋的含铋层57。不特殊限定于含铋层57，只要含有铋即可，例如可以是含有钛和铋的化合物。
而且，在该含铋层57上层叠形成有：由白金构成的第1电极60；是厚度为2μm以下、优选为1～0.3μm的薄膜且详细后述是通过化学溶液法制成的压电体层70；以及第2电极80，从而构成压电元件300。在此，压电元件300是指包括第1电极60、压电体层70和第2电极80的部分。通常情况下，将压电元件300中的任意一个电极作为共用电极，将另一个电极和压电体层70按每个压力发生室12进行图案成形而构成。本实施方式中，将第1电极60作为压电元件300的共用电极，将第2电极80作为压电元件300的单独电极，然而根据驱动电路和布线情况而将它们反过来也不存在问题。另外，在此，将压电元件300与通过该压电元件300的驱动而产生位移的振动板一起称为致动器装置。
而且，在本发明中，压电体层70由具有钙钛矿构造且含有铋(Bi)的压电材料，例如，含有Bi和铁(Fe)的压电材料构成。此外，钙钛矿构造，即，ABO3型构造的A位点配位12个氧，另外，B位点配位6个氧而组成8面体(octahedoron)。Bi位于该A位点，Fe位于B位点。
这样，在构成压电体层70的压电材料是含有Bi的压电材料的情况下，以往，由于压电材料中所含的Bi穿过由白金构成的第1电极60，扩散到弹性膜50，即，由含硅的材料构成的振动板，因此会改变振动板的位移特性和耐老化性，使油墨等的排出特性变差。在本实施方式中，从由含硅的材料构成的振动板(弹性膜50)侧依次构成为：氧化钛层56、含铋层57、由白金构成的第1电极60、以及含有Bi的压电体层70，因此能够防止Bi向振动板(弹性膜50)扩散，因此能够成为由不含有Bi而含有硅的材料构成的振动板。
另外，作为具有构成压电体层70的钙钛矿构造且含有Bi和Fe的压电材料，例如，可列举出具有钙钛矿构造的铁酸锰酸铋，或铁锰酸铋镧等。
对具有该钙钛矿构造的铁锰酸铋镧，即，具有含有铋(Bi)、镧(La)、铁(Fe)以及锰(Mn)的钙钛矿构造的复合氧化物来说，Bi和La位于上述A位点，Fe和Mn位于B位点。而且，铁锰酸铋镧优选为用下述一般式(1)表示的组成比。另外由于通过下述一般式(1)而成为0.10≤x≤0.20，因此能够使压电体层70成为铁电体。这样，当将作为铁电体的材料作成压电体层70时，能够容易地控制变形量，因此例如在将压电元件用于液体喷射头等的情况下，能够容易地控制排出的墨滴大小等。另外，含有Bi、La、Fe和Mn的具有钙钛矿构造的复合氧化物，根据其组成比的不同，表现出铁电体、反铁电体、顺电体之类的不同的特性。制作改变了下述一般式(1)的组成比的压电元件(样品1～18)，并外加25V或30V的三角波，将求出了P(极化量)-V(电压)的关系的结果分别表示于图4～18，并将组成表示于表1。另外，样品16～18由于漏电过大而无法测量，因此无法作为压电材料使用。如图4～14所示，在处于0.10≤x≤0.20、0.01≤y≤0.09的范围内的样品1～11中，在铁电体中观测到特殊的磁滞曲线形状。因此，样品1～11的变形量相对于施加电压是以直线变化，因而容易控制变形量。另一方面，在一般式(1)中处于0.10≤x≤0.20、0.01≤y≤0.09的范围以外的样品12～14，如图15～17所示，由于在反铁电体中观察到在特殊的正电场方向和负电场方向具有两个磁滞曲线形状的双磁滞，因此是反铁电体，样品15如图18所示那样是顺电体，另外，样品16～18如上所述由于漏电过大而无法作为压电材料使用，样品12～18的任意一个均不是铁电体。
(Bi1-x，Lax)(Fe1-y，Mny)O3        (1)
(0.10≤x≤0.38，0.01≤y≤0.09)
表1
  x   y
  样品1   0.10   0.03
  样品2   0.10   0.05
  样品3   0.10   0.09
  样品4   0.14   0.05
  样品5   0.17   0.03
  样品6   0.18   0.03
  样品7   0.20   0.01
  样品8   0.20   0.02
  样品9   0.19   0.03
  样品10   0.19   0.04
  样品11   0.19   0.05
  样品12   0.21   0.03
  样品13   0.24   0.05
  样品14   0.29   0.05
  样品15   0.48   0.05
  样品16   0.20   0.00
  样品17   0.10   0.00
  样品18   0.00   0.00
在此，在将作为自发极化彼此不同地排列的物质的反铁电体，即，表示电场感应相变的材料作成压电体层的情况下，在一定外加电压以上示出电场感应相变且发现较大的变形，因此能够得到超过铁电体的较大的变形，而在一定电压以下则不驱动，因此变形量相对于电压也不以直线进行变化。另外，电场感应相变是指由电场引起的相变，是从反铁电体相向铁电体相的相变，或从铁电体相向反铁电体相的相变的意思。而且，铁电体相是指极化轴向相同方向排列的状态，反铁电体相是指极化轴彼此不同地排列的状态。例如，从反铁电体相向铁电体相的相变是通过将反铁电体相的彼此不同地排列的极化轴旋转180度，从而极化轴变为相同方向而成为铁电体相，由于这样的电场感应相变使晶格膨胀或伸缩而产生的变形，是由电场感应相变而产生的相变变形。表示这样的电场感应相变的材料是反铁电体，换而言之，在没有电场的状态下极化轴彼此不同地进行排列、并通过电场使极化轴旋转而向相同方向排列的材料是反铁电体。这样的反铁电体在表示反铁电体的极化量P和电压V的关系的P-V曲线中，成为在正电场方向和负电场方向具有两个磁滞曲线形状的双磁滞。而且，极化量急剧变化的区域，是从铁电体相向反铁电体相的相变，或从铁电体相向反铁电体相的相变的位置。
另一方面，铁电体不是像反铁电体那样P-V曲线是双磁滞，而是通过将极化方向统一成一个方向，从而变形量相对于外加电压以直线进行变化。因此，由于容易控制变形量因而也容易控制排出的液滴大小等，因此能够使产生微振动的小振幅振动和产生较大的排除体积的大振幅振动这两者通过一个压电元件来产生。
而且，压电体层70在粉末X射线衍射测量时，优选同时观测到在该衍射谱中属于表示铁电性的相(铁电体相)的衍射峰值，和属于表示反铁电性的相(反铁电体相)的衍射峰值。这样，当作成同时观测到属于表示铁电性的相的衍射峰值和属于表示反铁电性的相的衍射峰值的，即，作为反铁电体相和铁电体相的组成相边界(M.P.B.)的压电体层70时，能够作成为变形量较大的压电元件。另外，压电体层70在上述一般式(1)中，优选为0.17≤x≤0.20，更优选为0.19≤x≤0.20。在该范围中，在粉末X射线衍射测量时，同时观察到属于表示铁电性的相(铁电体相)的衍射峰值，和属于表示反铁电性的相(反铁电体相)的衍射峰值，而同时示出反铁电体相和铁电体相。因此，由于是反铁电体相和铁电体相的M.P.B.，因此能够成为变形量较大的压电元件。
另外，构成该压电体层70的压电材料，还可以含有具有钙钛矿构造的钛酸铋钾或钛酸钡。例如在作成含有具有钙钛矿构造的钛酸钡的压电材料时，能够提高压电特性(变形量)。另外，在为含有钛酸铋钾或钛酸钡的情况下，Bi、K、Ba位于A位点，并且Ti位于B位点，在为铁锰酸铋等含有Bi和Fe的复合氧化物时，可以成为钛酸铋钾或钛酸钡的固溶体。
在这样的压电元件300的单独电极即各第2电极80上连接有引线电极90，该引线电极90从油墨供给路14侧的端部附近引出，并延伸设置到氧化钛层56上，例如，由金(Au)等构成。
在形成了这样的压电元件300的流路形成基板10上，即，在第1电极60、氧化钛层56和引线电极90上，借助粘接剂35接合有具有构成储液槽100的至少一部分的储液槽部31的保护基板30。该储液槽部31在本实施方式中在厚度方向上贯通保护基板30且遍布压力发生室12的宽度方向地形成，如上所述构成与流路形成基板10的连通部13连通而成为各压力发生室12的共用的油墨室的储液槽100。另外，将流路形成基板10的连通部13按照每个压力发生室12分割成多个，也可以只将储液槽部31做成储液槽。此外，例如，也可以在流路形成基板10上只设置压力发生室12，在介于流路形成基板10与保护基板30之间的部件(例如，弹性膜50、氧化钛层56等)上设置将储液槽和各压力发生室12连通的油墨供给路14。
另外，在保护基板30的与压电元件300相对置的区域上设置压电元件保持部32，该压电元件保持部32具有不阻碍压电元件300运动的程度的空间。只要压电元件保持部32具有不阻碍压电元件300运动的程度的空间即可，该空间可以密封也可以不密封。
作为这样的保护基板30，优选使用与流路形成基板10的热膨胀率大致相同的材料，例如，玻璃、陶瓷材料等，在本实施方式中，是使用与流路形成基板10相同材料的单晶硅基板形成的。
另外，在保护基板30上设置沿厚度方向贯通保护基板30的贯通孔33。而且从各压电元件300引出的引线电极90的端部附近被设成在贯通孔33内露出。
另外，在保护基板30上固定有用于驱动并排设置的压电元件300的驱动电路120。作为该驱动电路120，例如能够使用电路基板、半导体集成电路(IC)等。而且，驱动电路120和引线电极90经由由键合线等导电性电线构成的连接布线121而电性连接。
另外，在这样的保护基板30上接合有由密封膜41和固定板42构成的柔性基板40。在此，密封膜41由刚性低且具有挠性的材料构成，由该密封膜41来密封储液槽部31的一面。另外，固定板42由比较硬质的材料形成。该固定板42的与储液槽100相对置的区域成为在厚度方向上完全被去除了的开口部43，因此储液槽100的一面只用具有挠性的密封膜41密封。
在这样的本实施方式的喷墨式记录头I中，从与未图示的外部的油墨供给单元连接的油墨导入口吸入油墨，并从储液槽100到喷嘴开口21将内部充满油墨后，按照来自驱动电路120的记录信号，向与压力发生室12对应的各个第1电极60和第2电极80之间外加电压，通过使弹性膜50、氧化钛层56、第1电极60和压电体层70挠曲变形，从而提高各压力发生室12内的压力并从喷嘴开口21排出墨滴。
下面，参照图19～图23对本实施方式的喷墨式记录头的制造方法的一个例子进行说明。另外，图19～图23是压力发生室的长度方向的剖视图。
首先，如图19(a)所示，在作为硅晶片的流路形成基板用晶片110的表面上利用热氧化等形成构成弹性膜50的由二氧化硅(SiO2)等构成的二氧化硅膜，其中弹性膜50由含有硅的材料构成。
然后，如图19(b)所示，在弹性膜50(二氧化硅膜)上形成由氧化钛构成的氧化钛层56。具体地说，例如，在利用溅射法形成钛膜后，利用RTA(Rapid Thermal Annealing：快速热退火)装置等例如以700～750℃左右对该钛膜进行热氧化，使其结晶化，从而形成由氧化钛构成的氧化钛层56。
接下来，如图20(a)所示，以氧化钛层56为上，用DC溅射法等全面地形成由白金构成的第1电极60后进行图案成形。
接着，将压电体层70层叠在第1电极60上。压电体层70的制造方法虽未特殊限定，例如将在溶剂中溶解、分散了有机金属化合物而成的溶液进行涂敷干燥，进而通过用高温进行烧结而得到由金属氧化物构成的压电体层70，使用MOD(Metal-Organic decomposition：金属有机物分解)法或溶胶-凝胶法等化学溶液法能够形成压电体层70。此外，也可以是激光消融法、溅射法、脉冲激光沉积法(PLD法)、CVD法、气浮沉积法等，可以是液相法也可以是固相法。
作为压电体层70的具体的形成顺序例，首先，如图20(b)所示，用旋涂法等在第1电极60上涂敷以成为作为目标的组成比的比例包含有机金属化合物，具体而言，是含有Bi、根据情况添加的Fe、La、Mn、Ti、Ba、K的有机金属化合物的溶胶或MOD溶液(前驱体溶液)，形成压电体前驱体膜71(涂敷工序)。
涂敷的前驱体溶液是将分别含有Bi、根据情况添加的Fe、La、Mn、Ti、Ba、K的有机金属化合物混合成各金属为所期望的摩尔比，并用乙醇等有机溶剂使该混合物溶解或分散所得到的溶液。作为分别含有Bi、Fe、La、Mn、Ti、Ba、K的有机金属化合物，例如能够使用金属醇盐、有机酸盐、β二酮配合物等。作为含有Bi的有机金属化合物，可列举出例如2-乙基己酸铋等。作为含有Fe的有机金属化合物，可列举出例如2-乙基己酸铁等。作为含有La的有机金属化合物，可列举出2-乙基己酸镧等。作为含有Mn的有机金属化合物，可列举出例如2-乙基己酸锰等。作为含有Ti的有机金属化合物，可列举出例如钛酸四异丙酯、2-乙基己酸钛，双乙酰丙酮根钛酸二异丙酯等。作为含有Ba的有机金属化合物，可列举出例如钡酸四异丙酯、2-乙基己酸钡、乙酰丙酮钡等。作为含有K的有机金属化合物，可列举出例如2-乙基己酸钾、2-乙基己酸钡、酢酸钾、乙酰丙酮钾等。
然后，将该压电体前驱体膜71加热到规定温度并以一定时间干燥(干燥工序)。接下来，通过将干燥后的压电体前驱体膜71加热到规定温度并保持一定时间而进行脱脂(脱脂工序)。另外，在此所说的脱脂是指，将压电体前驱体膜71中含有的有机成分脱离为例如NO2、CO2、H2O等。
然后，如图20(c)所示，将压电体前驱体膜71加热到规定温度，例如600～800℃左右并保持一定时间，由此使其结晶化而形成压电体膜72(烧结工序)。
另外，作为在干燥工序、脱脂工序和烧结工序中使用的加热装置，例如，可列举出通过红外线灯的照射进行加热的RTA(Rapid ThermalAnnealing：快速热退火)装置、加热板等。
接着，如图21(a)所示，在压电体膜72上将规定形状的抗蚀剂(无图示)作成掩模并将第1电极60和压电体膜72第1层同时图案成形成它们的侧面倾斜。
接着，在剥离了抗蚀剂后，根据所期望的膜厚等将上述涂敷工序、干燥工序和脱脂工序、或涂敷工序、干燥工序、脱脂工序和烧结工序反复多次，形成由多个压电体膜72构成的压电体层70，由此如图21(b)所示形成由多层压电体膜72构成的规定厚度的压电体层70。例如，在涂敷溶液涂敷一次的膜厚为0.1μm左右的情况下，例如，由10层的压电体膜72构成的压电体层70整体的膜厚大约为1.1μm左右。另外，在本实施方式中，是将压电体膜72层叠设置但也可以只有1层。
在形成该压电体层70的工序中，烧结压电体前驱体膜71并使其结晶化后，压电材料(压电体前驱体膜71)中含有的Bi朝向含硅的材料的振动板(弹性膜50)侧扩散。另外，推测出压电材料中的Bi通过构成第1电极60的白金晶粒边界而扩散到氧化钛层56。
这样，压电材料中的Bi通过由白金构成的第1电极60，朝向含硅的材料的振动板(弹性膜50)侧扩散，以往由于扩散的Bi进入到振动板中与振动板中的Si结合，因此存在使振动板的位移特性和耐老化性等特性变差的趋势。另外，例如即使在第1电极60和振动板(弹性膜50)之间设置由钛构成的钛膜，也由于该钛在烧结工序的扩散速度快，因此无法防止Bi向振动板扩散。然而，在本实施方式中，在Bi扩散时由于存在氧化钛层56，因此该氧化钛层56能够防止Bi向振动板(弹性膜50)扩散。由此，在氧化钛层56的第1电极60侧阻止Bi的扩散，Bi偏析到氧化钛层56的第1电极60侧，从而形成含有Bi的铋层57。即，借助氧化钛层56和通过烧结工序等形成的含铋层57来防止压电材料中含有的Bi的扩散。因此，能够防止Bi向振动板扩散，从而能够作成不含有Bi的振动板。
这样在形成压电体层70后，如图22(a)所示，用溅射法等在压电体层70上形成由白金等构成的第2电极80，在与各压力发生室12相对置的区域内对压电体层70和第2电极80同时进行图案成形，形成由第1电极60、压电体层70和第2电极80构成的压电元件300。另外，压电体层70和第2电极80的图案成形，借助形成为规定形状的抗蚀剂(无图示)进行干刻而统一进行。然后，可以根据需要以600℃～800℃的温度域进行后期退火。由此，能够形成压电体层70和第1电极60或第2电极80的良好的界面，并且，能够改善压电体层70的结晶性。
接下来，如图22(b)所示，在流路形成基板用晶片110的整个面上，形成例如由金(Au)等构成的引线电极90之后，例如，借助由抗蚀剂等构成的掩模图案(无图示)对各个压电元件300进行图案成形。
接着，如图22(c)所示，在流路形成基板用晶片110的压电元件300侧借助粘接剂35接合是硅晶片且成为多个保护基板30的保护基板用晶片130后，将流路形成基板用晶片110减薄到规定的厚度。
接下来，如图23(a)所示，在流路形成基板用晶片110上重新形成掩模膜52并以规定形状图案成形。
然后，如图23(b)所示，对流路形成基板用晶片110隔着掩模膜52进行使用了KOH等碱性溶液的各向异性蚀刻(湿蚀刻)，由此形成与压电元件300对应的压力发生室12、连通部13、油墨供给路14和连通路15等。
然后，例如通过切割等将流路形成基板用晶片110和保护基板用晶片130的外周缘部的不需要的部分切断而去除。然后，在去除了流路形成基板用晶片110的与保护基板用晶片130相反一侧的面的掩模膜52后与贯穿设置有喷嘴开口21的喷嘴板20接合，并且在保护基板用晶片130上接合柔性基板40，通过将流路形成基板用晶片110等分割成图1表示的一个晶片大小的流路形成基板10等，从而成为本实施方式的喷墨式记录头。
(实施例)
以下，示出实施例更具体地对本发明进行说明。另外，本发明不限定于以下的实施例。
(实施例1)
首先，通过热氧化在取向为(100)的硅基板的表面形成了膜厚为1070nm的二氧化硅膜。其次，用RF溅射法在二氧化硅膜上形成了膜厚为40nm的钛膜，并通过热氧化而形成氧化钛膜(氧化钛层)。然后，用DC溅射法在氧化钛膜上形成了膜厚为130nm的白金膜，从而作成取向为(111)的第1电极。
接下来，用旋涂法在第1电极上形成了压电体层。其方法如下所述。首先，将2-乙基己酸铋、2-乙基己酸镧、2-乙基己酸铁、2-乙基己酸锰的二甲苯以及辛烷溶液以规定的比例混合，由此调制出前驱体溶液。然后在形成有氧化钛膜和第1电极的上述基板上滴下该前驱体溶液，使基板以1500rpm旋转从而形成了压电体前驱体膜(涂敷工序)。然后，以350℃进行了3分钟的干燥、脱脂(干燥和脱脂工序)。在反复进行了三次该涂敷工序、干燥和脱脂工序后，用快速热退火(RTA)以650℃、3分钟且在氮气环境下(以100cc/分流量的氮气在加热装置内流动)进行了烧结(烧结工序)。在反复进行了三次该涂敷工序、干燥和脱脂工序后，将进行统一烧结的烧结工序的工序反复进行四次，由此通过共计12次涂敷，从而在整体上形成了厚度460nm的压电体层。
然后，用DC溅射法在压电体层上形成了膜厚为100nm的白金膜作为第2电极后，通过用RTA，以650℃进行5分钟烧结，形成了以具有钙钛矿构造的铁锰酸铋镧((Bi0.85，La0.15)(Fe0.97，Mn0.03)O3)作成压电体层的压电元件。
(实施例2)
除了代替通过共计12次涂敷而在整体形成厚度460nm的压电体层，而进行2次由涂敷工序、干燥以及脱脂工序、烧结工序构成的操作以共计2次涂敷在整体形成了厚度87nm的压电体层以外，与实施例1进行了相同的操作。
(实施例3)
除了使用将2-乙基己酸铋、2-乙基己酸铁、以及2-乙基己酸锰、2-乙基己酸钡、2-乙基己酸钛的二甲苯以及辛烷溶液以规定的比例混合的溶液作为前驱体溶液，来作成由含有钛酸钡的铁酸锰酸铋(0.8[Bi(Fe0.97，Mn0.03)O3]-0.2[BaTiO3])构成厚度为143nm的压电体层以外，进行与实施例2相同的操作。
(实施例4)
除了使用将2-乙基己酸铋、2-乙基己酸铁、以及2-乙基己酸锰的二甲苯以及辛烷溶液，与溶解了铋、钾和钛的丁醇溶液以规定的比例混合的溶液作为前驱体溶液，来作成由含有钛酸铋钾的铁锰酸铋(0.61[Bi(Fe0.97，Mn0.03)O3]-0.39[(Bi，K)TiO3])构成厚度为186nm的压电体层以外，进行与实施例2相同的操作。
(试验例1)
对于实施例1～4的压电元件，使用布鲁克AXS公司制的“D8Discover”，且X射线源使用CuKα线，在室温下，求出了压电体层的粉末X射线衍射谱。其结果在全部的实施例1～4中只观察到ABO3型构造引起的峰值和来自基板的峰值，而未观察到其它的异相引起的峰值。
(试验例2)
对于实施例2～4的各压电元件，从压电体层70在整个厚度方向进行二次离子质量分析，调查了铋的状态。另外作为二次离子质量分析装置(SIMS)，使用了爱发科(ULVAC-PHI)公司制的“ADEPT-1010”。将实施例2的结果表示于图24，将实施例3的结果表示于图25，将实施例4的结果表示于图26。另外，对未设置压电体层的状态也进行了相同的测量，将结果表示于图27。
另外，在图24～图27中，将作为实施例2的压电体层的铁锰酸铋镧标记为BLFM，将作为实施例3的压电体层的含有钛酸钡的铁酸锰酸铋为标记BFM-BT，将作为实施例4的压电体层的含有钛酸铋钾的铁锰酸铋标记为BFM-BKT，将由白金构成的第1电极标记为Pt，将氧化钛层标记为TiOx。而且，纵轴是以16O+133Cs进行了标准化的检测强度，横轴是逆溅射时间，溅射时间对应于深度方向。另外，只对实际上不存在铋的由白金构成的第1电极的TiOx层也观察到了铋的信号，这是48Ti3+49Ti+16O等干扰离子干扰209Bi而导致的信号，在由白金构成的第1电极中观测到的信号可以看作是背景噪声。另外，因为存在基体材料效应，因而无法对不同的层间的强度进行比较，但如果是相同的层则可以进行强度的比较。
如图24～图26所示，与图27相比较，在图24、图25和图26中，如图中箭头所示，在由白金构成的第一电极与氧化钛层的界面上检测出大量的铋，而其以下的层，具体地说，在二氧化硅膜和氧化钛层中未检测到铋。这是因为烧结时向第一电极方向扩散的铋，通过氧化钛层阻碍了以下的扩散。换而言之，可以说氧化钛层具有作为铋的扩散防止层的作用。另一方面，在不设置氧化钛膜而设置钛膜的情况下，由于无法防止烧结时铋的扩散，因此铋会进入到作为振动板的二氧化硅膜中。
(试验例3)
对于实施例1的压电元件，使用AIXACCT公司制的位移测量装置(DBLI)在室温下、使用φ＝500μm的电极图案并外加频率为1kHz的电压，求出了电场感应变形-电场强度的关系。该结果如图28所示，是铁电体。
(其他实施方式)
以上，说明了本发明的一个实施方式，然而本发明的基本构成不限定于上述方式。例如，在上述的实施方式中，作为流路形成基板10，例示了单晶硅基板，然而对此不做特殊限定，例如也可以使用SOI基板、玻璃等材料。
另外，上述实施方式的喷墨式记录头，构成具备与墨盒等连通的油墨流路的记录头单元的一部分，搭载于喷墨式记录装置。图29是表示该喷墨式记录装置的一个例子的概略图。
在图29表示的喷墨式记录装置II中，具有喷墨式记录头I的记录头单元1A和1B能够拆装地设置构成油墨供给单元的墨盒2A和2B，搭载有该记录头单元1A和1B的滑架3，可沿轴向移动自如地设置在安装于装置主体4的滑架轴5上。该记录头单元1A和1B，例如，分别排出黑油墨组成物和彩色油墨组成物。
而且，驱动电机6的驱动力经由未图示的多个齿轮以及同步带7传递到滑架3，因此搭载有记录头单元1A和1B的滑架3沿着滑架轴5移动。另一方面，在装置主体4上沿着滑架轴5设置有压板8，通过未图示的进纸辊等将进纸的纸等记录介质即记录纸S卷绕于压板8进行输送。
另外，在上述的实施方式中，作为液体喷射头的一个例子列举喷墨式记录头进行了说明，然而本发明广泛以所有液体喷射头为对象，当然也能够适用于喷射油墨以外的液体的液体喷射头。作为其他液体喷射头，例如，可列举出：打印机等图像记录装置所使用的各种记录头、液晶显示器等的滤色片的制造所使用的色材喷射头、有机EL显示器、FED(电场放出显示器)等的电极形成所使用的电极材料喷射头、生物芯片制造中所使用的生体有机物喷射头等。
另外，本发明不限于搭载于喷墨式记录头所代表的液体喷射头的压电元件，也能够适用于搭载超声波发送机等超声波设备、超声波电机、压力传感器等其他装置的压电元件。另外，本发明同样能够适用于铁电体存储器等铁电体元件。

Claims (5)

1.一种液体喷射头，其特征在于，具备：
流路形成基板，其设置有与喷嘴开口连通的压力发生室；
振动板，其设置在上述流路形成基板上，由含有硅的材料构成；
氧化钛层，其设置在上述振动板上；
含铋层，其设置在上述氧化钛层上，含有铋；
第1电极，其形成在上述含铋层上，由白金构成；
压电体层，其设置在上述第1电极上、由至少含有铋的压电材料构成；
第2电极，其形成在上述压电体层上，
上述含铋层的厚度是10nm以下，
当从上述压电体层向上述氧化钛层的方向用二次离子质量分析装置测量时，上述压电体层中的铋的最大强度大于上述含铋层中的铋的最大强度。
2.根据权利要求1所述的液体喷射头，其特征在于，
上述压电材料含有铁锰酸铋镧。
3.根据权利要求1所述的液体喷射头，其特征在于，
上述压电材料含有钛酸钡。
4.根据权利要求1所述的液体喷射头，其特征在于，
上述压电材料含有钛酸铋钾。
5.一种液体喷射装置，其特征在于，
具备权利要求1～4中的任意一项所述的液体喷射头。
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