CN102191093A - 一种柴油低温流动性能改进剂的制备方法 - Google Patents

一种柴油低温流动性能改进剂的制备方法 Download PDF

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史君
朱景利
姜明才
王健
韩非
王静江
王金平
于贵春
崔月
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Abstract

本发明涉及一种柴油低温流动性能改进剂的制备方法；用乙烯-醋酸乙烯酯-乙烯醇共聚物在催化剂作用下与C8～18的脂肪酸在130-160℃条件下酯化，得中间产品；加入C8～18脂肪胺进行原位胺化，得到组分A；丙烯酸与高碳脂肪醇在浓硫酸作为催化剂、对苯二酚为阻聚剂，生成丙烯酸高级酯；等摩尔丙烯酸高级酯、α-烯烃、马来酸酐、脂肪胺反应生成组分B；组分C是磷酸二辛酯或邻苯二甲酸二辛酯；按组分A占40～45％，C9占35～40％，组分B占15～20％，组分C占5～8％混合而成；可以有效的降低柴油的冷滤点和凝点，提高轻油收率，对含蜡高的柴油效果十分明显，而且可以降低柴油的浊点。

Description

一种柴油低温流动性能改进剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种柴油低温流动性能改进剂的制备方法。
背景技术：
柴油低温流动改进剂，是目前国内外柴油生产中较常用的一种燃料添加剂。最常用的有柴油降凝剂，它对改善柴油低温流动使用性能，增产柴油，提高炼厂经济效益，具有明显效果。正因如此，近年来柴油降凝剂的研究和应用发展得比较快。但这类添加剂在低凝柴油中具有较好的感受性，而对含蜡量高的柴油的感受性却较差，随着原油成分越来越重，导致柴油馏分变窄变重，其推广应用受到了一定的限制。加上所有的降凝剂只改变柴油的凝点，而不能改变柴油浊点，为了寻找更有效的添加剂，国外在80年代出现了降浊剂，它可以降低柴油中蜡的析出温度、减少蜡的析出量，从而改善柴油其他的低温性能。因而从研制性能良好的柴油降浊剂入手，结合降粘、降凝，得到一种复合型的柴油低温性能改进剂显得尤为重要。到目前为止，这种添加剂国内外未见报道。
发明内容
本发明提供一种复合型柴油低温流动改进剂的制备方法，生产出的改进剂不仅可以有效的降低柴油的冷滤点和凝点，提高轻油收率，对含蜡高的柴油效果也十分明显。而且可以降低柴油的浊点。
本发明所述的一种柴油低温流动改进剂的制备方法，其步骤：
(1)组分A为一种柴油降凝剂，生产方法见中国发明专利(公开号200410033837.2)：用乙烯-醋酸乙烯酯-乙烯醇共聚物在催化剂作用下与C8～18的脂肪酸在130-160℃条件下酯化，用二甲苯做带水剂，反应时间4～12小时，控制酯化度在50～80％，在减压条件1～5千帕，蒸馏温度40～60℃下脱出溶剂，得中间产品，中间产品加入C9作溶剂，加入C8-18的脂肪胺进行原位胺化，得到组分A；酯化反应：按重量百分比乙烯-醋酸乙烯酯-乙烯醇共聚物为20～25％，催化剂为0.8～1.2％，脂肪酸为30～35％，二甲苯为余量；在进行胺化时，C9加入重量为中间产品重量的55～62％，C8-18脂肪胺加入重量为中间产品重量的2～5％。
上述的催化剂是十二烷基苯磺酸或对甲苯磺酸。
(2)丙烯酸与高碳脂肪醇按摩尔比1∶0.85～0.9加入到反应器，然后加入丙烯酸重量1-1.5％的浓硫酸作为催化剂、丙烯酸重量5-8％的对苯二酚为阻聚剂，110-140℃酯化4-6小时生成丙烯酸高级酯，丙烯酸高级酯与α-烯烃、马来酸酐按摩尔比1∶1∶1加入到反应器中，升温聚合4-6小时，加入等摩尔脂肪胺，反应1小时生成组分B。
上述的高碳脂肪醇为碳十二醇、碳十四醇、碳十六醇、碳十八醇。
上述的脂肪胺是己胺、辛胺、癸胺、月桂胺、十四胺、十六胺、十八胺或混合胺。
(3)组分A中加入C9溶剂，缓慢加入组分B，加热搅拌1小时，缓慢加入组分C，加热搅拌1小时，即为复合型柴油低温流动改进剂。组分A占总重的40-45％，C9占总重的35-40％，组分B占总重的15-20％，组分C占总重的5-8％。
上述组分C是磷酸二辛酯或邻苯二甲酸二辛酯。
本发明复合型柴油低温流动改进剂不仅对各种牌号柴油具有良好的感受性，对加氢柴油比例大、含蜡量较高的柴油具有优异的使用效果，降低柴油的冷滤点，还能降低柴油浊点。
具体实施方式
实施例1
(1)将200ml二甲苯加入500ml酯化釜中，再分别加入81g乙烯-醋酸乙烯酯-乙烯醇的共聚物、4g十二烷基苯磺酸，100g月桂酸，加热至135℃回流，反应10小时，即可得酯化度为60％的混合物，在3千帕真空度下减压蒸馏，加入215gC9，搅拌均匀后，在冷却情况下，加入约8g十四胺，即可得到组分A。
(2)丙烯酸80g与十二醇180g加入浓硫酸1g，加入对苯二酚5g，升温至120℃，反应5小时。加入84g己烯-1和100g马来酸酐，升温聚合4.5小时，加入213g十四胺，在180℃下反应1小时生成组分B。
(3)组分A中加入溶剂C9，缓慢加入组分B，加热搅拌1小时，缓慢加入组分磷酸二辛酯，加热40-60℃搅拌1小时，即为复合型柴油低温流动改进剂1#。
实施例2
(1)将180ml二甲苯加入500ml酯化釜中，再分别加入85.5g乙烯-醋酸乙烯酯-乙烯醇的共聚物、3g对甲苯磺酸，50g月桂酸和72g硬脂酸，加热至140℃回流，反应10小时，即可得酯化度约为55％的混合物，在2.5千帕真空度下减压蒸馏，加入205gC9，搅拌均匀后，在冷却情况下，加入约8g癸胺，即可得到组分A。
(2)丙烯酸80g与十四醇214g加入浓硫酸1g，加入对苯二酚5g，升温至130℃，反应5小时。加入80g己烯-1和90g马来酸酐，升温聚合4小时，加入160g癸胺，在175℃下反应1小时生成组分B。
(3)组分A中加入C9，缓慢加入组分B，加热搅拌1小时，缓慢加入磷酸二辛酯，加热搅拌1小时，即为复合型柴油低温流动改进剂2#。
实施例3
(1)将180ml二甲苯加入500ml酯化釜中，再分别加入80g乙烯-醋酸乙烯酯-乙烯醇的共聚物、3g对甲苯磺酸，143g硬脂酸，加热至140℃回流，反应12小时，即可得酯化度约为70％的混合物，在3千帕真空度下减压蒸馏，加入195gC9，搅拌均匀后，在冷却情况下，加入约6g十六胺即可得到组分A。
(2)丙烯酸80g与十二醇180g加入浓硫酸1g，加入对苯二酚5g，升温至120℃，反应5小时。加入80g己烯-1和100g马来酸酐，升温聚合5小时，加入214g十四胺，在185℃下反应1小时生成组分B。
(3)组分A中加入C9，缓慢加入组分B，加热搅拌1小时，缓慢加入邻苯二甲酸二辛酯，加热搅拌1小时，即为复合型柴油低温流动改进剂3#。
为了说明本发明的复合型柴油低温流动改进剂对降低柴油凝点、冷滤点和浊点的实验效果，表1为对某炼油厂的实验结果：

Claims (1)

1.一种柴油低温流动性能改进剂的制备方法，其特征在于：
(1)用乙烯-醋酸乙烯酯-乙烯醇共聚物在催化剂作用下与C8～18的脂肪酸在130-160℃条件下酯化，用二甲苯做带水剂，反应时间4～12小时，控制酯化度在50～80％，在减压条件1～5千帕，蒸馏温度40～60℃下脱出溶剂，得中间产品；中间产品加入C9作溶剂，加入C8～18脂肪胺进行原位胺化，得到组分A；酯化反应：按重量百分比乙烯-醋酸乙烯酯-乙烯醇共聚物为20～25％，催化剂为0.8～1.2％，C8～18脂肪酸为30～35％，二甲苯为余量；在进行胺化时，C9加入重量为中间产品重量的55～62％，C8～18脂肪胺加入重量为中间产品重量的2～5％；
上述的催化剂是十二烷基苯磺酸或对甲苯磺酸；
(2)丙烯酸与高碳脂肪醇按摩尔比1∶0.85～0.9加入到反应器，然后加入丙烯酸重量1-1.5％浓硫酸作为催化剂、丙烯酸重量5-8％对苯二酚为阻聚剂，110-140℃酯化4-6小时生成丙烯酸高级酯；丙烯酸高级酯、α-烯烃、马来酸酐按摩尔比1∶1∶1加入到反应器中，升温聚合4-6小时，加入等摩尔脂肪胺，反应1小时生成组分B；
上述的高碳脂肪醇为碳十二醇、碳十四醇、碳十六醇或碳十八醇；
上述的脂肪胺是己胺、辛胺、癸胺、月桂胺、十四胺、十六胺、十八胺或混合胺；
(3)组分A中加入C9溶剂，缓慢加入组分B，加热搅拌1小时，缓慢加入组分C，加热搅拌1小时，即为柴油低温流动性能改进剂；组分A占总重量的40～45％，C9占总重的35～40％，组分B占总重的15～20％，组分C占总重的5～8％；组分C是磷酸二辛酯或邻苯二甲酸二辛酯。
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