CN102181288B - 一种利用生产有机硅下脚料制备荧光粉的方法 - Google Patents
一种利用生产有机硅下脚料制备荧光粉的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102181288B CN102181288B CN 201110065968 CN201110065968A CN102181288B CN 102181288 B CN102181288 B CN 102181288B CN 201110065968 CN201110065968 CN 201110065968 CN 201110065968 A CN201110065968 A CN 201110065968A CN 102181288 B CN102181288 B CN 102181288B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- calcium
- preparation
- chloride solution
- fluorescent powder
- fluorescent material
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Luminescent Compositions (AREA)
Abstract
一种利用生产有机硅下脚料制备荧光粉的方法，本发明涉及一种荧光粉的制备方法，具体是指利用生产有机硅所产生的副产品，经加工提炼制备出生产荧光粉的原料。再进一步生产荧光粉的方法。本方法采用方解石悬浮液吸收氯化氢气体，生成氯化钙，然后分别制出磷酸氢钙和碳酸钙，以此作为生产荧光粉的主要原料，再加入氟化钙、氯化铵、三氧化二锑、碳酸锰等制造成荧光粉。本发明方法简单，易于实施。采用本方法制造荧光粉，既解决了生产有机硅产生的下脚料难于处理的问题，又大幅度地降低了荧光粉的生产成本，符合循环经济的要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种荧光粉的制备方法，具体是指利用生产有机硅所产生的副产品，经加工提炼制备出生产荧光粉的原料。再进一步生产荧光粉的方法。
背景技术
目前生产荧光粉的方法，是以磷酸氢钙、碳酸钙等为原料，经充分混合后，在中性气氛下煅烧，制成荧光粉。然而生产所需的主要原料磷酸氢钙由于价格昂贵，致使生产成本加大。另外，现在有机硅生产中产生大量的副产物，即氯化氢气体。在其处理上有一定的难度，现为了减少污染物排放，都是采用将氯化氢气体被水吸收制成盐酸再利用的方法。但由于得到的盐酸浓度低，达不到工业生产使用的要求，排放掉又严重污染环境。
发明内容
针对上述情况，本发明的目的是提供一种利用生产有机硅产生的氯化氢气体制成磷酸氢钙和碳酸钙，进而生产荧光粉，以降低荧光粉的生产成本和解决下脚料处理难的问题。
本发明是通过如下方案得以实现的：
1、方解石悬浮液的制备
在氯化氢气体吸收池中，用水将方解石细粉调制成30～50％的悬浮液。
2、氯化钙溶液的制备
将氯化氢气体通入悬浮液中，待反应结束后，将悬浮液的上层清液导入氯化钙提纯池。用饱和态石灰乳调节清液pH值至8～9。再经充分搅拌后静置8～10小时。制得浓度为40～50％的氯化钙溶液。将其导入贮罐，用水调制浓度至30％，备用。
3、磷酸氢钙的制备
在磷酸氢钙合成罐中，按化学计量比将浓度为33％的磷酸氢二铵溶液，与上述氯化钙溶液进行合成反应。合成时保持氯化钙溶液过量5％。反应温度为30～34℃，生成二合水磷酸氢钙沉淀。经溢流到磷酸氢钙贮罐。然后经浸煮脱水、过滤、洗涤、烘干等工序制得适合生产荧光粉的磷酸氢钙。
4、碳酸钙的制备
在碳酸钙合成罐中，按化学计量比将浓度为30％的碳酸铵溶液，与氯化钙溶液进行合成反应，合成时保持氯化钙溶液过量5％，反应温度为50～60℃，生成碳酸钙沉淀，再经过滤、洗涤、烘干，制得适合生产荧光粉的碳酸钙。
荧光粉的制备
采用生产荧光粉的公知技术，取上述方法制备的磷酸氢钙和碳酸钙另外加氟化钙、氯化铵、三氧化二锑、碳酸锰。充分混合后于中性气氛下煅烧，制成荧光粉。
本方法采用方解石悬浮液吸收氯化氢气体，生成氯化钙，然后分别制出磷酸氢钙和碳酸钙，以作为生产荧光粉的主要原料，再加入氟化钙、氯化铵、三氧化二锑、碳酸锰等制造成荧光粉。本发明方法简单，易于实施。采用本方法制造荧光粉，既解决了生产有机硅产生的下脚料难于处理的问题，又大幅度地降低了荧光粉的生产成本，符合循环经济的要求。
具体实施方式
实施例1
磷酸氢钙的制备
在氯化氢气体吸收池中，取水10M3，加入方解石细粉4吨，调制成40％的悬浮液，通入氯化氢气体，经反应后将上层清液导入氯化钙提纯池。加入饱和石灰乳调节悬浮液pH值至8-9。经搅拌后静置8小时。制得浓度为40％的氯化钙溶液10.5吨。将氯化钙溶液导入储罐中，再用水调制浓度至30％备用。然后将调制好的氯化钙溶液导入磷酸氢钙合成罐中，按化学计量比与浓度为33％的磷酸氢二铵溶液进行合成反应，反应采取对流合成方式。合成时保持氯化钙溶液过量5％，反应温度为34℃，生成二合水磷酸氢钙沉淀。经溢流到磷酸氢钙贮罐，再采用公知技术，将磷酸氢钙沉淀物经过浸煮脱水、过滤、洗涤、烘干制成磷酸氢钙。
碳酸钙的制备
在氯化氢气体吸收池中，取水10M3，加入方解石细粉4吨，调制成40％的悬浮液，通入氯化氢气体，经反应后将上层清液导入氯化钙提纯池。加入饱和态石灰乳调节悬浮液pH值至8-9。经搅拌后静置8小时。制得浓度为40％的氯化钙溶液10.5吨。将制得的氯化钙溶液导入储罐中，再用水调制浓度至30％。然后将其导入碳酸钙合成罐中，按化学计量比加入浓度为30％的碳酸铵溶液，保持氯化钙溶液过量5％，进行合成反应，反应温度为60℃，生成碳酸钙沉淀，再经过滤、洗涤、烘干，制得适合生产荧光粉的碳酸钙。
荧光粉的制备
采用生产荧光粉的公知技术，取上述方法制备的磷酸氢钙820克、碳酸钙280克，另外加氟化钙68克、氯化铵23克、三氧化二锑23克、碳酸锰10克，充分混合后于1120℃，中性气氛下煅烧2小时，制备的荧光粉，各项指标均达到质量标准。
Claims (1)
1.一种利用生产有机硅下脚料制备荧光粉的方法，其特征是：
方解石悬浮液的制备
在氯化氢气体吸收池中，用水将方解石细粉调制成30～50％的悬浮液；
氯化钙溶液的制备
将氯化氢气体通入悬浮液中，待反应结束后，将悬浮液的上层清液导入氯化钙提纯池，用饱和态石灰乳调节清液pH值至8～9，再经充分搅拌后静置8～10小时，制得浓度为40～50％的氯化钙溶液，用水调制浓度至30％；
磷酸氢钙的制备
在磷酸氢钙合成罐中，按化学计量比将浓度为33％的磷酸氢二铵溶液与氯化钙溶液进行合成反应，合成时保持氯化钙溶液过量5％，反应温度为30～34℃，生成二合水磷酸氢钙沉淀，经溢流到磷酸氢钙贮罐，后经浸煮脱水、过滤、洗涤、烘干制得磷酸氢钙；
碳酸钙的制备
在碳酸钙合成罐中，按化学计量比将浓度为30％的碳酸铵溶液与氯化钙溶液进行合成反应，合成时保持氯化钙溶液过量5％，反应温度为50～60℃；生成碳酸钙沉淀，后经过滤、洗涤、烘干，制得碳酸钙；
荧光粉的制备
将制备的磷酸氢钙和碳酸钙另外加氟化钙、氯化铵、三氧化二锑、碳酸锰、充分混合后于中性气氛下煅烧，制成荧光粉。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201110065968 CN102181288B (zh) | 2011-03-08 | 2011-03-08 | 一种利用生产有机硅下脚料制备荧光粉的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201110065968 CN102181288B (zh) | 2011-03-08 | 2011-03-08 | 一种利用生产有机硅下脚料制备荧光粉的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102181288A CN102181288A (zh) | 2011-09-14 |
| CN102181288B true CN102181288B (zh) | 2013-08-07 |
Family
ID=44567579
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 201110065968 Active CN102181288B (zh) | 2011-03-08 | 2011-03-08 | 一种利用生产有机硅下脚料制备荧光粉的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102181288B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102942166A (zh) * | 2012-11-14 | 2013-02-27 | 贵州开磷（集团）有限责任公司 | 一种用湿法磷酸制牙膏/食品/药品级磷酸氢钙的方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1062156A (zh) * | 1990-12-04 | 1992-06-24 | 上海电子管二厂 | 改进卤磷酸钙荧光粉亮度和老化的方法 |
| EP0924235A2 (en) * | 1997-12-22 | 1999-06-23 | Dow Corning Corporation | Method of hydrolyzing organochlorosilanes |
| EP1533315A1 (de) * | 2003-11-20 | 2005-05-25 | Wacker-Chemie GmbH | Verfahren zur Herstellung von Aklylchlorsilanen aus den Rückständen der Direktsynthese von Alkylchlorsilanen |
| CN101348431A (zh) * | 2007-07-20 | 2009-01-21 | 南通市飞宇精细化学品有限公司 | 生产低铅轻密度颗粒状柠檬酸钙的方法 |
| CN101810984A (zh) * | 2010-04-30 | 2010-08-25 | 安徽祥源安全环境科学技术有限公司 | 一种有机氯硅烷工艺尾气回收利用方法 |
-
2011
- 2011-03-08 CN CN 201110065968 patent/CN102181288B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1062156A (zh) * | 1990-12-04 | 1992-06-24 | 上海电子管二厂 | 改进卤磷酸钙荧光粉亮度和老化的方法 |
| EP0924235A2 (en) * | 1997-12-22 | 1999-06-23 | Dow Corning Corporation | Method of hydrolyzing organochlorosilanes |
| EP1533315A1 (de) * | 2003-11-20 | 2005-05-25 | Wacker-Chemie GmbH | Verfahren zur Herstellung von Aklylchlorsilanen aus den Rückständen der Direktsynthese von Alkylchlorsilanen |
| CN101348431A (zh) * | 2007-07-20 | 2009-01-21 | 南通市飞宇精细化学品有限公司 | 生产低铅轻密度颗粒状柠檬酸钙的方法 |
| CN101810984A (zh) * | 2010-04-30 | 2010-08-25 | 安徽祥源安全环境科学技术有限公司 | 一种有机氯硅烷工艺尾气回收利用方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102181288A (zh) | 2011-09-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102531001B (zh) | 一种综合制碱工艺 | |
| CN101531355A (zh) | 以钛白粉副产物硫酸亚铁制备高纯磷酸铁的方法 | |
| CN102225775A (zh) | 一种白云石转化法生产氢氧化镁和碳酸钙的方法 | |
| CN103011642B (zh) | 一种利用电石泥渣改性磷石膏用于常压水热法制备高强α型半水石膏的方法 | |
| KR101197565B1 (ko) | 하수슬러지를 이용한 유기성 퇴비 제조방법 및 장치 | |
| CN106044735A (zh) | 一种低成本电池级磷酸铁的合成方法 | |
| CN104628206A (zh) | 一种磷酸铁锂生产废水的资源化处理工艺 | |
| CN104437354A (zh) | 改进型粉煤灰沸石复合颗粒的制备方法 | |
| CN101640268A (zh) | 一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂前驱体磷酸铁的制备方法 | |
| CN102491379A (zh) | 高硼盐湖卤水制备高纯氧化镁的方法 | |
| CN105536753B (zh) | 一种矿物前驱体吸附剂及其制备方法和应用 | |
| CN104944400A (zh) | 水解法制备磷酸铁的工艺 | |
| CN103288066A (zh) | 利用明胶生产废水制备羟基磷灰石和/或磷酸三钙的方法 | |
| CN107934986A (zh) | 生物质灰资源化利用方法 | |
| CN101117314B (zh) | 一种柠檬酸钠的生产方法 | |
| CN111333050A (zh) | 磷尾矿-磷石膏联合生产磷酸镁铵和MgCO3并副产NH4Cl的方法 | |
| CN104163486B (zh) | 一种漂粉精废水处理草甘膦废水的方法 | |
| CN112520761A (zh) | 一种烟气镁法脱硫资源化高效产出的系统和方法 | |
| CN111994927A (zh) | 一种利用废酸生产硫酸镁的工艺 | |
| CN104263014A (zh) | 一种涂料用的高纯度活性碳酸钙的制备方法 | |
| CN102181288B (zh) | 一种利用生产有机硅下脚料制备荧光粉的方法 | |
| CN102515114A (zh) | 一种钛白废酸高值高效利用的方法 | |
| CN102249767A (zh) | 一种含稀土复盐的复混肥及其制备方法 | |
| CN102285677A (zh) | 一种以电石渣为原料生产氯化钙的方法 | |
| CN106564926B (zh) | 一种盐酸分解磷尾矿制备硫酸钙和高镁复合肥的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 115200 Xinhua Village, Dongcheng Subdistrict Office, Gaizhou, Liaoning Patentee after: YINGKOU RONGXINGDA TECHNOLOGY INDUSTRIAL Co.,Ltd. Address before: 115200 Xinhua Village, Dongcheng Subdistrict Office, Gaizhou, Liaoning Patentee before: YINGKOU RONGXINGDA TECHNOLOGY INDUSTRIAL Co.,Ltd. |