CN102175676A - 一种分光光度法测定铜离子的新型显色体及其制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种分光光度法测定铜离子的新型显色体及其制备工艺，属于测试分析技术领域。其特征是组份及体积比为：0.1g/L羧基化石墨烯带溶液:0.1g/L苯基酮溶液:0.2mol/L的NaH₂SO₄—Na₂HSO₄缓冲溶液:水=0.5～1.5:1～3:1.5～4.5:16～22，缓冲溶液的pH=5.8～6.5，NaH₂SO₄溶液与Na₂HSO₄溶液的体积比为：68～92:8～32，以上所述溶液的溶剂为水；先利用H₂O₂和紫外线对石墨烯带进行表面处理；加入顺序分别为苯基酮溶液、羧基化石墨烯带溶液、NaH₂SO₄—Na₂HSO₄缓冲溶液和水。本发明应用于分光光度法测定铜离子的测定中，具有灵敏性高、稳定性好、重复性好的特点，能够有效提高分光光度法的可信度。

Description

一种分光光度法测定铜离子的新型显色体及其制备工艺

技术领域

本发明涉及一种分光光度法测定铜离子的新型显色体及其制备工艺，应用本显色体，可有效提高分光光度法灵敏性、稳定性，可快速、高效准确测定痕量铜离子浓度，属于测试分析技术领域。

背景技术

铜离子是广泛存在于水体中的一种重要的金属离子，其存在对动植物以及人类都具有重要的意义。但过量的铜离子进入水体，会造成严重的环境污染，影响人类的健康和动植物的繁衍生存。因此，对水体中铜离子浓度进行快速准确的监测十分必要和紧迫。分光光度法相对石墨炉原子吸收法、电感耦合等离子发射光谱法、电化学分析法等分析方法而言，具有仪器简单便宜、操作简单等特点，但已有的显色剂与铜离子之间普遍存在结合差、稳定性差等缘故，从而导致其灵敏性较差、可信度低。因此，针对目前常用的显色剂的缺点，研发出一种能提高分光光度法的灵敏性及可信度，达到快速、高效地监测水体中铜离子含量的显色体及其制备工艺，将十分必要。

发明内容

本发明的目的之一是提供一种能够提高分光光度法灵敏性及可信度的新型显色体。

本发明的目的之二是提供所述新型显色体的制备工艺。

本发明的目的之一是这样实现的，利用石墨烯带独特的电子特性、立体结构及表面特性，提供一种由石墨烯带作为增敏剂，苯基酮作为显色剂，NaH₂SO₄—Na₂HSO₄作为缓冲剂等作为主体部分的新型显色体，由以下各组份及体积比组成：0.1g/L羧基化石墨烯带溶液:0.1g/L苯基酮溶液:0.2mol/L的NaH₂SO₄—0.2mol/L的Na₂HSO₄缓冲溶液:水=0.5~1.5:1~3:1.5~4.5:16~22，缓冲溶液的pH=5.8~6.5，NaH₂SO₄溶液与Na₂HSO₄溶液的体积比为68~92 : 8~32，以上所述溶液的溶剂为水。

本发明的目的之二是这样实现的，制备步骤包括：为提高石墨烯带与其它试剂的界面结合力，首先对石墨烯进行表面预处理；而后按密度要求配置各单组分溶液；最后按照配方体积比来配置显色体系；

（1）石墨烯带的表面修饰工艺：

将石墨烯带及H₂O₂以重量比为1:45~55依次放入容器内，用浓硫酸调节pH值在1~5之间，并在波长为185~436nm紫外线照射下进行表面处理1~5h，然后对溶液进行抽滤，将经过表面处理的石墨烯带进行真空干燥后得羧基化石墨烯带；

（2）各单组分溶液的配置：

分别称取一定量的羧基化石墨烯带、苯基酮、NaH₂SO₄和Na₂HSO₄，溶于水中，配置0.1g/L羧基化石墨烯带溶液、0.1g/L苯基酮溶液、0.2mol/L的NaH₂SO₄和0.2mol/L的Na₂HSO₄，NaH₂SO₄溶液与Na₂HSO₄溶液的体积比按：68~92 : 8~32，配置0.2mol/L的NaH₂SO₄—Na₂HSO₄缓冲溶液，并使缓冲溶液的pH值为5.8~6.5之间；

（3）显色体的配置：

混合加入顺序分别为将步骤（2）中配置好的苯基酮溶液、羧基化石墨烯带溶液、NaH₂SO₄—Na₂HSO₄缓冲溶液和水。

本发明利用石墨烯带的独特的电子特性、立体结构及表面特性，以此作为增敏剂，可有效使显色剂与荧光酮富集，便于显色反应的产生，因此可提高显色反应的灵敏性，从而提高分光光度法的可信度。

具体实施方式

下面结合实施例1对本发明做进一步详细说明。

实施例1，石墨烯带的预处理工艺参数为：石墨烯带及H₂O₂重量比为1:50，用98%的浓硫酸调节pH值至3，紫外线波长254nm，照射时间为4h；

取0.01g羧基化石墨烯带、0.01g苯基酮、2.7218gNaH₂SO₄和4.5644gNa₂HSO₄分别置于100ml容量瓶中，并用水定容，制得0.1g/L羧基化石墨烯带溶液、0.1g/L苯基酮溶液、0.2mol/L的NaH₂SO₄溶液和0.2mol/L Na₂HSO₄溶液。

取87.7ml NaH₂SO₄溶液和12.3ml Na₂HSO₄溶液配制pH=6.0的缓冲溶液。

在25ml比色瓶中依次加入2.5ml的苯基酮溶液、1ml的羧基化石墨烯带溶液和3mlNaH₂SO₄—Na₂HSO₄缓冲溶液和18.5ml的水。

利用上述试剂进行分光光度法测定水中铜离子的方法：

标准曲线的绘制，向7支25ml比色管分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00ml铜离子标准溶液，加入上述所制备的测定铜离子的试剂，用水稀释至标线后，摇匀，放置30min后，于576nm波长，用1cm光程的比色皿，以试剂空白作参比，测定吸光度。用最小二乘法计算吸光度对铜离子含量标准曲线的回归方程，并绘制标准曲线。

水样测定：取适量无色透明水样或经预处理的水样，置于25ml比色管中，加入上述制备的测定铜离子的试剂，用水稀释至标线后，摇匀，放置30min后，于576nm波长，用1cm光程的比色皿，以试剂空白作参比，测定吸光度。通过查找吸光度在上一步骤的标准曲线的位置计算出水样中铜离子的含量。

将本显色体应用于分光光度法对铜离子标样测定中， 1）显色体系的表观摩尔系数8.2×10^~6—4.5×10^~5。2）显色体系的吸光度在12h基本无变化。3）标准曲线的相关系数为0.9997~0.9999。因此本发明应用于分光光度法测定铜离子的测定中，具有灵敏性高、稳定性好、重复性好的特点，能够有效提高分光光度法的可信度。

以上是对本发明分光光度法测定铜离子的试剂的配方、制备方法及测定方法进行了阐述，用于帮助理解本发明，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种分光光度法测定痕量铜离子的新型显色体，它利用石墨烯带作为增敏剂，苯基酮作为显色剂，NaH₂SO₄—Na₂HSO₄作为缓冲剂，其特征是由以下各组份及体积比组成：0.1g/L羧基化石墨烯带溶液:0.1g/L苯基酮溶液:0.2mol/L的NaH₂SO₄—0.2mol/L的Na₂HSO₄缓冲溶液:水=0.5~1.5:1~3:1.5~4.5:16~22，缓冲溶液的pH=5.8~6.5，NaH₂SO₄溶液与Na₂HSO₄溶液的体积比为68~92 : 8~32，以上所述溶液的溶剂为水。

2.权利要求1所述的一种分光光度法测定痕量铜离子的新型显色体的制备工艺，其特征在于制备步骤包括：石墨烯带的表面修饰、各单组分溶液的配置和显色体系的配置；

（1）石墨烯带的表面修饰工艺：

将石墨烯带及H₂O₂以重量比为1:45~55依次放入容器内，用浓硫酸调节pH值在1~5之间，并在波长为185~436nm紫外线照射下进行表面处理1~5h，然后对溶液进行抽滤，将经过表面处理的石墨烯带进行真空干燥后得羧基化石墨烯带；

（2）各单组分溶液的配置：

分别称取一定量的羧基化石墨烯带、苯基酮、NaH₂SO₄和Na₂HSO₄，溶于水中，配置0.1g/L羧基化石墨烯带溶液、0.1g/L苯基酮溶液、0.2mol/L的NaH₂SO₄和0.2mol/L的Na₂HSO₄，NaH₂SO₄溶液与Na₂HSO₄溶液的体积比按：68~92 : 8~32，配置0.2mol/L的NaH₂SO₄—Na₂HSO₄缓冲溶液，并使缓冲溶液的pH值为5.8~6.5之间；

（3）显色体的配置：

混合加入顺序分别为将步骤（2）中配置好的苯基酮溶液、羧基化石墨烯带溶液、NaH₂SO₄—Na₂HSO₄缓冲溶液和水。