CN102174168A - 木塑复合材料用超支化分散剂的制备方法 - Google Patents
木塑复合材料用超支化分散剂的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102174168A CN102174168A CN2011100466436A CN201110046643A CN102174168A CN 102174168 A CN102174168 A CN 102174168A CN 2011100466436 A CN2011100466436 A CN 2011100466436A CN 201110046643 A CN201110046643 A CN 201110046643A CN 102174168 A CN102174168 A CN 102174168A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- 1mol
- molar concentration
- hyper
- volumetric molar
- toluene
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种木塑复合材料用超支化分散剂的制备方法。将5-20g 12-羟基硬脂酸置于1000ml三口烧瓶中,加入100-200ml摩尔浓度为1mol/L甲苯使12-羟基硬脂酸溶解,然后滴加0.01-0.5ml摩尔浓度为1mol/L的二月桂酸丁基锡,升温至50-100℃并缓慢滴加2-10ml摩尔浓度为1mol/L甲苯二异氰酸酯(TDI),在该温度下反应0.5-2h。将1-10g超支化聚酯溶于50-100ml摩尔浓度为1mol/L的二甲基甲酰胺(DMF)中,并将其缓慢滴加入三口烧瓶中,在1h内滴加完成,将温度升至80-130℃,反应5-10h后停止反应,即可得到本发明制备的超支化分散剂。本发明制备的超支化分散剂具有成本低廉、化学稳定性能好、低毒及加工性能优良等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种木塑复合材料用超支化聚酯超支化分散剂的制备方法。
背景技术
木塑复合材料因其价格低廉,性能优良而被人们广泛用于汽车工业、建筑行业、室内装饰、家电和运输等行业。结合广西剑麻的优势开发剑麻聚丙烯木塑复合材料,对于深度开发广西农产品资源,提高当地产品附加值是很有利的。虽然剑麻纤维是刚性纤维,可以增强木塑复合材料力学性能,但因其表面存在大量的羟基不利于与聚丙烯树脂形成良好的界面相容性,因此,要添加一定量的增容剂来提高剑麻纤维和聚合物基团间的界面相容性。
为了提高木塑复合材料的界面相容性,通常采用偶联剂、增容剂等处理剑麻纤维。超分散剂是一种广泛应用在颜料、涂料、油墨等的固体颗粒(有机/无机)在介质中的分散助剂,用于塑料复合材料的超分散剂目前尚未有文献报道。因此,开发一种应用于木塑复合材料中的超分散剂是提高剑麻纤维(SF)与聚丙烯(PP)界面相容性的有效途径。超分散剂由两部分组成,一部分是锚固基团,锚合基团通过离子键、共价键、氢键及范德华力等相互作用,紧紧地吸附在颗粒表面,不易脱附;另一部分为溶剂化链,常见的有聚酯、聚醚、聚烯烃等能有效地将聚丙烯树脂及粉体填料结合起来,使得树脂与填料的相容性增强。
发明内容
本发明的目的是解决合成一种超分散剂解决剑麻纤维和聚丙烯之间的界面相容性差的难题,进而提高木塑复合材料的使用性能。本发明的超支化分散剂因其具有超支化聚酯流动性好的特征,使木塑复合材料具有较好的加工性能,而且合成工艺简单有利于实现工业化生产。
具体步骤为:
(1)将5-20g 12-羟基硬脂酸置于1000ml三口烧瓶中,加入100-200ml摩尔浓度为1mol/L甲苯温度升至50-100℃使12-羟基硬脂酸溶解。
(2)在步骤(1)产物中滴加0.01-0.5ml摩尔浓度为1mol/L的二月桂酸丁基锡于三口烧瓶中,升温至50-100℃,搅拌均匀后缓慢滴加2-10ml摩尔浓度为1mol/L甲苯二异氰酸酯(TDI),在该温度下反应0.5-2h。
(3)将1-10g超支化聚酯溶于50-100ml摩尔浓度为1mol/L的N,N二甲基甲酰胺(DMF)中,待步骤(2)反应结束后,在步骤(2)产物中缓慢滴加上述配制好的超支化聚酯/DMF溶液,1h滴完。滴完后将温度升至80-130℃反应5-10h,停止反应,减压蒸馏将甲苯蒸出得到琥珀色的脂状物。
上述原料:超支化聚酯(Boltorn H20、Boltorn H30或Boltorn H40)(工业级);12-羟基硬脂酸(工业级);二月桂酸丁基锡(分析纯);甲苯二异氰酸酯(化学纯);N,N二甲基甲酰胺(化学纯);甲苯(化学纯)。
本发明的具体情况:
(1)本发明成本低,原料来源广,可用于替代价格较高的增韧剂等材料。
(2)本木塑复合材料用分散剂的合成工艺简单,对环境污染比较小,改性剑麻纤维的用量少,添加量仅为剑麻纤维量的1-5%,就能达到很好的增韧效果。
(3)本发明的木塑复合材料用超分散剂的加入使剑麻/聚丙烯木塑复合材料板易于成型加工,表面光洁,无气泡,实验结果表明:在木塑复合材料中添加适量分散剂量时,剑麻/聚丙烯木塑复合材料的冲击强度由未处理的14.78kJ/m2提高到27.83kJ/m2,提高了88.3%。和市售的增韧剂相比,超支化分散剂的效果更好。
具体实施方式
实施例1
(1)将12g 12-羟基硬脂酸置于1000ml三口烧瓶中,加入200ml摩尔浓度为1mol/L甲苯温度升至60℃使12-羟基硬脂酸溶解。
(2)在步骤(1)产物中滴加0.02ml摩尔浓度为1mol/L的二月桂酸丁基锡于三口烧瓶中,搅拌均匀后缓慢滴加4ml摩尔浓度为1mol/L甲苯二异氰酸酯(TDI),并升温至65℃反应2h。
(3)将5g超支化聚酯(Boltorn H20)溶于100ml摩尔浓度为1mol/LN,N二甲基甲酰胺(DMF)中,待步骤(2)反应结束后,在步骤(2)产物中缓慢滴加上述配制好的Boltorn H20/DMF溶液,1h滴完。滴完后将温度升至90℃反应6h,停止反应,减压蒸馏将甲苯蒸出得到琥珀色的脂状物。
本发明超分散剂的加入使剑麻/聚丙烯木塑复合材料板易于成型加工,表面光洁,无气泡,实验结果表明:在分散剂添加量为剑麻纤维量的1-5%时,剑麻/聚丙烯木塑复合材料的冲击强度由未处理的14.78kJ/m2提高到27.83kJ/m2,提高了88.3%,比市面上出售的一些分散剂冲击性能要好。
实施例2
(1)将15g 12-羟基硬脂酸置于1000ml三口烧瓶中,加入200ml摩尔浓度为1mol/L甲苯温度升至65℃使12-羟基硬脂酸溶解。
(2)在步骤(1)产物中滴加0.03ml摩尔浓度为1mol/L的二月桂酸丁基锡于三口烧瓶中,搅拌均匀后缓慢滴加5ml摩尔浓度为1mol/L甲苯二异氰酸酯(TDI),并升温至70℃反应2.5h。
(3)将7g超支化聚酯(Boltorn H30)溶于100ml摩尔浓度为1mol/L的N,N二甲基甲酰胺(DMF)中,待步骤(2)反应结束后,在步骤(2)产物中缓慢滴加上述配好的Boltorn H20/DMF溶液,1h滴完。滴完后将温度升至95℃反应10h,停止反应,减压蒸馏将甲苯蒸出得到颜色较深的琥珀色脂状物。
本发明超分散剂的加入使剑麻/聚丙烯木塑复合材料板易于成型加工,表面光洁,无气泡,实验结果表明:在分散剂添加量为剑麻量的1-5%时,剑麻聚丙烯木塑复合材料的冲击强度由未处理的14.78kJ/m2提高到25.73kJ/m2,提高了73.8%。
实施例3
(1)将18g 12-羟基硬脂酸置于1000ml三口烧瓶中,加入200ml摩尔浓度为1mol/L甲苯,温度升至70℃使12-羟基硬脂酸溶解。
(2)在步骤(1)产物中滴加0.04ml摩尔浓度为1mol/L的催化剂二月桂酸丁基锡,搅拌均匀后缓慢滴加6ml摩尔浓度为1mol/L甲苯二异氰酸酯(TDI),并升温至75℃反应3h。
(3)将9g超支化聚酯(Boltorn H40)溶于100ml摩尔浓度为1mol/L的N,N二甲基甲酰胺(DMF)中,待步骤(2)反应结束后,在步骤(2)产物中缓慢滴加上述配好的Boltorn H40/DMF溶液,1h滴完。滴完后将温度升至100℃反应10h,停止反应,减压蒸馏将甲苯蒸出得到颜色较实例2深的琥珀色脂状物
本发明超分散剂的加入使剑麻聚丙烯木塑复合材料板易于成型加工,表面光洁,无气泡,实验结果表明:在分散剂添加量为剑麻量的1-5%时,剑麻聚丙烯木塑复合材料的冲击强度由未处理的14.78kJ/m2提高到23.62kJ/m2,提高了59.8%。
Claims (1)
1.一种超支化分散剂的制备方法,其特征在于具体步骤为:
(1)将5-20g 12-羟基硬脂酸置于1000ml三口烧瓶中,加入100-200ml摩尔浓度为1mol/L甲苯,温度升至50-100℃使12-羟基硬脂酸溶解;
(2)在步骤(1)产物中滴加0.01-0.5ml摩尔浓度为1mol/L的二月桂酸丁基锡于三口烧瓶中,升温至50-100℃,搅拌均匀后缓慢滴加2-10ml摩尔浓度为1mol/L甲苯二异氰酸酯,在该温度下反应0.5-2h;
(3)将1-10g超支化聚酯溶于50-100ml摩尔浓度为1mol/L的二甲基甲酰胺中,待步骤(2)反应结束后,在步骤(2)产物中缓慢滴加上述配制好的超支化聚酯/二甲基甲酰胺溶液,1h滴完;滴完后将温度升至80-130℃反应5-10h,停止反应,减压蒸馏将甲苯蒸出得到琥珀色的脂状物;
所述原料超支化聚酯和12-羟基硬脂酸为工业级;二月桂酸丁基锡为分析纯;甲苯二异氰酸酯、二甲基甲酰胺和甲苯为化学纯;
所述超支化聚酯为Boltorn H20、Boltorn H30和Boltorn H40中的一种。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2011100466436A CN102174168A (zh) | 2011-02-26 | 2011-02-26 | 木塑复合材料用超支化分散剂的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2011100466436A CN102174168A (zh) | 2011-02-26 | 2011-02-26 | 木塑复合材料用超支化分散剂的制备方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN102174168A true CN102174168A (zh) | 2011-09-07 |
Family
ID=44517443
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN2011100466436A Pending CN102174168A (zh) | 2011-02-26 | 2011-02-26 | 木塑复合材料用超支化分散剂的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN102174168A (zh) |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102675629A (zh) * | 2012-06-20 | 2012-09-19 | 桂林理工大学 | 一种木塑复合材料用分散剂的制备方法 |
CN102936856A (zh) * | 2012-11-22 | 2013-02-20 | 吴江江旭纺织有限公司 | 一种纺织品颜料的制备方法 |
CN102977455A (zh) * | 2012-12-06 | 2013-03-20 | 启仲化工(广西)有限公司 | 一种用于木塑复合材料的润滑剂及其制备方法 |
CN103554462A (zh) * | 2013-11-06 | 2014-02-05 | 桂林理工大学 | 一种含超支化聚酯分散剂的制备方法 |
CN104987512A (zh) * | 2015-07-15 | 2015-10-21 | 启仲化工(广西)有限公司 | 一种超支化分散剂的制备方法及其应用 |
CN106380692A (zh) * | 2016-09-11 | 2017-02-08 | 桂林理工大学 | 碳纤维/石墨烯协同增强增韧的塑料管材及其制备方法 |
CN111217973A (zh) * | 2018-11-27 | 2020-06-02 | 万华化学集团股份有限公司 | 一种聚氨酯润滑剂及其制备方法和用途 |
-
2011
- 2011-02-26 CN CN2011100466436A patent/CN102174168A/zh active Pending
Cited By (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102675629A (zh) * | 2012-06-20 | 2012-09-19 | 桂林理工大学 | 一种木塑复合材料用分散剂的制备方法 |
CN102936856A (zh) * | 2012-11-22 | 2013-02-20 | 吴江江旭纺织有限公司 | 一种纺织品颜料的制备方法 |
CN102977455A (zh) * | 2012-12-06 | 2013-03-20 | 启仲化工(广西)有限公司 | 一种用于木塑复合材料的润滑剂及其制备方法 |
CN103554462A (zh) * | 2013-11-06 | 2014-02-05 | 桂林理工大学 | 一种含超支化聚酯分散剂的制备方法 |
CN103554462B (zh) * | 2013-11-06 | 2016-02-24 | 桂林理工大学 | 一种含超支化聚酯分散剂的制备方法 |
CN104987512A (zh) * | 2015-07-15 | 2015-10-21 | 启仲化工(广西)有限公司 | 一种超支化分散剂的制备方法及其应用 |
CN104987512B (zh) * | 2015-07-15 | 2017-08-29 | 启仲化工(广西)有限公司 | 一种超支化分散剂的制备方法及其应用 |
CN106380692A (zh) * | 2016-09-11 | 2017-02-08 | 桂林理工大学 | 碳纤维/石墨烯协同增强增韧的塑料管材及其制备方法 |
CN106380692B (zh) * | 2016-09-11 | 2018-12-21 | 桂林理工大学 | 碳纤维/石墨烯协同增强增韧的塑料管材及其制备方法 |
CN111217973A (zh) * | 2018-11-27 | 2020-06-02 | 万华化学集团股份有限公司 | 一种聚氨酯润滑剂及其制备方法和用途 |
CN111217973B (zh) * | 2018-11-27 | 2022-03-08 | 万华化学集团股份有限公司 | 一种聚氨酯润滑剂及其制备方法和用途 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN102174168A (zh) | 木塑复合材料用超支化分散剂的制备方法 | |
CN106479334A (zh) | 一种石墨烯重防腐环保硬质修补涂料及其制备方法 | |
CN102977670B (zh) | 四季通用型防腐涂料用腰果酚醛酰胺环氧固化剂及其制备方法 | |
CN102533085B (zh) | 双组分聚氨酯涂料及其制备方法 | |
CN101497726B (zh) | 非木质复合环保装饰材料及其制备方法 | |
CN102977455A (zh) | 一种用于木塑复合材料的润滑剂及其制备方法 | |
CN101892001B (zh) | 基于改性丙烯酸树脂的防腐蚀涂料及其制备方法 | |
CN102757713A (zh) | 一种高耐污内墙涂料及其制备方法 | |
CN101831025B (zh) | 高防腐性高粘结性环保低耗的水性树脂和涂料及制备方法 | |
CN103554462B (zh) | 一种含超支化聚酯分散剂的制备方法 | |
CN102807833A (zh) | 一种水性无机硅-有机硅-聚氨酯粘合剂及其制备方法 | |
CN202071468U (zh) | 一种碳纳米管增强的高硬度涂层钢板 | |
CN103059636A (zh) | 一种石墨烯纳米材料汽车面漆的制备方法 | |
CN103382380A (zh) | 一种双组份水性聚氨酯胶黏剂及其制备方法 | |
CN104194533A (zh) | 一种基于无机镁盐的水性防滑地面涂料及其制备方法 | |
CN104402735A (zh) | 一种n,n’烷基化二氨基二环己基甲烷类固化剂的制备方法 | |
CN104693908A (zh) | 聚苯乙烯丁苯橡胶防腐涂料 | |
EP2540781A1 (de) | Befestigungsmittel mit füllkörperhaltiger Beschichtung | |
CN106398623B (zh) | 一种水性聚氨酯胶水及其制备方法 | |
CN100343352C (zh) | 水汽管道内防粘防腐涂料 | |
CN103740241A (zh) | 一种汽车板簧防腐底漆及其制备方法 | |
CN103497566A (zh) | 一种利用高岭土填料制备水性涂料的制备方法 | |
CN102212281A (zh) | 环保耐水、耐擦洗内墙涂料 | |
CN101768277A (zh) | 多乙烯多胺-接枝聚羟基酸酯超分散剂及制备方法 | |
CN103497556A (zh) | 用于中低端涂料的改性三聚磷酸铝防锈颜料及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20110907 |