CN101768277A - 多乙烯多胺-接枝聚羟基酸酯超分散剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多乙烯多胺-接枝聚羟基酸酯超分散剂及制备方法。将100～200mL摩尔浓度为1mol/L的聚乙二醇置于1000ml的三口烧瓶中，边加热边用真空泵抽去聚乙二醇中的水分，加入5～20g丁二酸酐，控温在70～110℃，磁力搅拌0.5～2h，再升温到90～130℃，磁力搅拌2～4h，加入50～500mL摩尔浓度为1mol/L的甲苯和0.1～1g对甲苯磺酸，保温在160～200℃，搅拌反应为3～6h。充N2并缓慢滴加80～150mL摩尔浓度为1mol/L的多乙烯多胺和100～500mL摩尔浓度为1mol/L的甲苯，反应温度控制在100～140℃，搅拌反应为2～5h，反应结束后减压蒸馏除去甲苯。本发明成本低，污染小；本发明产品处理过的废剑麻改性效果好，用于与聚丙烯制备的木塑装饰板具有高强度的抗冲击性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种废剑麻纤维用多乙烯多胺-接枝聚羟基酸酯超分散剂及制备方法。
背景技术
为了满足汽车工业发展的需求，天然纤维复合材料得到了广泛关注。与碳纤维、玻璃纤维相比，天然纤维(如木纤维、麻纤维、竹纤维等)由于具有价格低廉、可回收、可降解、可再生、对皮肤无刺激、对加工设备磨损少、噪声吸收性好等一系列优点而在增强热塑性复合材料中得到广泛应用，成为近年来材料研究开发的热点之一。欧盟已经制定了可持续发展的政策，要求到2015年交通工具中材料可回收利用率达到95％，更长远的目标是开发绿色复合材料，即由天然纤维和塑料制造而成。当前复合材料中所用的纤维多为玻璃纤维(GF)、芳香族聚酰胺纤维和碳纤维等高性能纤维。近年来，对生态和资源保护非常重视，而天然纤维是具有密度小，无毒无害，高的强度和模量，易于表面改性，价格低廉等特点的容易获取的可再生资源，因此，天然纤维作增强剂使用受到人们的广泛关注。剑麻纤维(SF)取自剑麻叶片中束状纤维，具有密度小、比强度和比模量高、价廉等优点，因此剑麻纤维适合用作树脂基的增强材料，适于制备成本低、比模量高和耐冲击的纤维树脂基复合材料。现有的剑麻处理方法有碱处理、硅烷偶联剂处理、蒸汽爆破以及阻燃剂等一些常见的处理方法，以上几种方法不但价格昂贵而且用于处理过的剑麻与聚丙烯制备的木塑装饰板的性能没有明显的提高。
发明内容
本发明的目的是提供一种能够增强剑麻的韧性、使剑麻与聚丙烯的相容性好、易于加工及污染较小的超分散剂及制备方法。
本发明所述废剑麻纤维用多乙烯多胺-接枝聚羟基酸酯超分散剂的结构式为：
其中：y＝27～60；m＝4～22；n＝10～25。
具体制备步骤为：
(1)将100～200mL摩尔浓度为1mol/L的聚乙二醇置于1000mL的三口烧瓶中，边加热边用真空泵抽去聚乙二醇中的水分，加入5～20g丁二酸酐，控温在70～110℃，磁力搅拌0.5～2h，再升温到90～130℃，磁力搅拌2～4h；
(2)在步骤(2)产物中加入50～500mL摩尔浓度为1mol/L的甲苯和0.1～1g对甲苯磺酸，保温在160～200℃，搅拌反应为3～6h；
(3)在步骤(3)产物中充N2并缓慢滴加80～150mL摩尔浓度为1mol/L的多乙烯多胺和100～500mL摩尔浓度为1mol/L的甲苯，反应温度控制在100～140℃，搅拌反应为2～5h，反应结束后减压蒸馏除去甲苯，得深黄色的粘稠液体即超分散剂产品。
本发明具有以下优点：(1)合成超分散剂的时间较短，原料价格比较低廉，产品对环境的污染较小。(2)合成的超分散剂在剑麻中分散均匀，稳定性好，从而使制品的使用性能显著提高。(3)此种超分散剂在制备过程中所需仪器比较简单，降低了仪器的损耗性能，同时也降低了成本。(4)用此种超分散剂处理的废剑麻，使废剑麻与聚丙烯的界面粘结性增强，从而使复合材料的冲击性能提高。(5)合成工艺比较简单，可用于大规模的生产。
附图说明
图1为本发明实施例3超分散剂的红外谱图。
具体实施方式
实施例1：
(1)将120mL摩尔浓度为1mol/L的聚乙二醇-200置于1000mL的三口烧瓶中，边加热边用真空泵抽去聚乙二醇中的水分，加入10g的丁二酸酐，控温在70℃，磁力搅拌1h，再升温到110℃，磁力搅拌3h。
(2)在步骤(2)产物中加入50mL摩尔浓度为1mol/L的甲苯和0.2g对甲苯磺酸，保温在170℃，搅拌反应为4h。
(3)在步骤(3)产物中充N2并慢慢滴加90mL摩尔浓度为1mol/L的多乙烯多胺和100mL摩尔浓度为1mol/L的甲苯，反应温度控制在120℃，搅拌反应为3h，反应结束后减压蒸馏除去甲苯，即得到深黄色的粘稠液即得本实验的超分散剂产品。
制得的超分散剂处理剑麻后，与聚丙烯共混制备的木塑装饰板的性能测定：用量为剑麻量的1-5％时，冲击强度由未处理的13.62kJ/m2提高到24.14kJ/m2。
实施例2：
(1)将120mL摩尔浓度为1mol/L的聚乙二醇-400置于1000ml的三口烧瓶中，边加热边用真空泵抽去聚乙二醇中的水分，加入10g的丁二酸酐，控温在75℃，磁力搅拌1h，再升温到115℃，磁力搅拌3h。
(2)在步骤(2)产物中加入100mL摩尔浓度为1mol/L的甲苯和0.4g对甲苯磺酸，保温在175℃，搅拌反应为4h。
(3)在步骤(3)产物中充N2并慢慢滴加90mL摩尔浓度为1mol/L的多乙烯多胺和200mL摩尔浓度为1mol/L的甲苯，反应温度控制在125℃，搅拌反应为3h，反应结束后减压蒸馏除去甲苯，即得到深黄色的粘稠液即得本实验的超分散剂产品。
制得的超分散剂处理剑麻后，与聚丙烯共混制备的木塑装饰板的性能测定：用量为剑麻量的1-5％时，冲击强度由未处理的13.62kJ/m2提高到25.12kJ/m2。
实施例3：
(1)将120mL摩尔浓度为1mol/L的聚乙二醇-600置于1000ml的三口烧瓶中，边加热边用真空泵抽去聚乙二醇中的水分，加入10g丁二酸酐，控温在80℃，磁力搅拌1h，再升温到120℃，磁力搅拌2.5h。
(2)在步骤(2)产物中加入150mL摩尔浓度为1mol/L的甲苯和0.6g对甲苯磺酸，保温在180℃，搅拌反应为3h。
(3)在步骤(3)产物中充N2并慢慢滴加90mL摩尔浓度为1mol/L的多乙烯多胺和300mL摩尔浓度为1mol/L的甲苯，反应温度控制在130℃，搅拌反应为3h，反应结束后减压蒸馏除去甲苯，即得到深黄色的粘稠液即得本实验的超分散剂产品。
制得的超分散剂处理剑麻后，与聚丙烯共混制备的木塑装饰板的性能测定：用量为剑麻量的1-5％时，冲击强度由未处理的13.62kJ/m2提高到24.98kJ/m2
图1是超分散剂的红外谱图，3000-3600cm-1处是羟基的典型吸收峰，主吸收位于3397cm-1附近，在3400-3500cm-1没有了-NH2的吸收峰，在1550-1640cm-1出现了酰胺结构(O＝C-NH-)的特征吸收峰，1734cm-1出现了C＝O的吸收峰，说明羰基与氨基发生了反应。
Claims (2)
1.一种多乙烯多胺-接枝聚羟基酸酯超分散剂，其特征在于多乙烯多胺-接枝聚羟基酸酯超分散剂的结构式为：
其中：y＝27～60；m＝4～22；n＝10～25。
2.如权利要求1所述的多乙烯多胺-接枝聚羟基酸酯超分散剂的制备方法，其特征在于具体步骤为：
(1)将100～200mL摩尔浓度为1mol/L的聚乙二醇置于1000mL的三口烧瓶中，边加热边用真空泵抽去聚乙二醇中的水分，加入5～20g丁二酸酐，控温在70～110℃，磁力搅拌0.5～2h，再升温到90～130℃，磁力搅拌2～4h；
(2)在步骤(2)产物中加入50～500mL摩尔浓度为1mol/L的甲苯和0.1～1g对甲苯磺酸，保温在160～200℃，搅拌反应为3～6h；
(3)在步骤(3)产物中充N2并缓慢滴加80～150mL摩尔浓度为1mol/L的多乙烯多胺和100～500mL摩尔浓度为1mol/L的甲苯，反应温度控制在100～140℃，搅拌反应为2～5h，反应结束后减压蒸馏除去甲苯，得深黄色的粘稠液体即超分散剂产品。
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| CN102775560A (zh) * | 2012-08-03 | 2012-11-14 | 桂林理工大学 | 一种木塑复合材料用偶联剂的制备方法 |
| CN111484749A (zh) * | 2020-05-13 | 2020-08-04 | 江苏郁林生塑木科技有限公司 | 一种强而韧塑木复合材料板材及其制备方法 |
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