CN102173995A - 一种间氟苯胺的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及含氟苯胺类的合成方法，特别涉及一种间氟苯胺的合成方法。该间氟苯胺的合成方法，其特征在于：以间氯苯胺为起始物经希曼反应得到间氟氯苯，间氟氯苯再经胺化反应得到间氟苯胺，胺化反应中催化剂为Cu2O或CuO；胺化反应中温度为150℃-200℃。本发明间氟苯胺的合成方法的有益效果是：以间氯苯胺为起始原料，经希曼反应氨解得到间氟苯胺，本合成方法能通过廉价的间氯苯胺为原料，通过低成本的方法得到高收率的间氟苯胺。
Description
（一） 技术领域
本发明涉及含氟苯胺类的合成方法，特别涉及一种间氟苯胺的合成方法。
（二） 背景技术
间氟苯胺是重要的药物、染料、液晶产品等精细化学品中间体，已知的生产间氟苯胺的方法有：
（1）间氟硝基苯还原法
该反应虽然收率高，但原料间氟硝基苯较贵，制备也不易，不适合工业化。
（2）间氟溴苯在高温高压下氨解生产间氟苯胺：
该方法原料间氟溴苯也不易得到，价格较贵。
（3）间氯苯胺高温氟化制备间氟苯胺：
该方法反应收率很低，另外CsF较贵。
中国专利CN2008101523222中以间氨基乙酰苯胺经希曼反应，水解制备间氟苯胺：
该方法希曼反应收率低、成本高。
（三） 发明内容
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种低成本、高收率的间氟苯胺的合成方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种间氟苯胺的合成方法，其特征在于：以间氯苯胺为起始物经希曼反应得到间氟氯苯，间氟氯苯再经胺化反应得到间氟苯胺。
胺化反应中催化剂为Cu2O或CuO。
胺化反应中温度为150℃-200℃。
本发明间氟苯胺的合成方法的有益效果是：以间氯苯胺为起始原料，经希曼反应氨解得到间氟苯胺，本合成方法能通过廉价的间氯苯胺为原料，通过低成本的方法得到高收率的间氟苯胺。
（四） 具体实施方式
实施例1：
由间氯苯胺合成间氟苯胺反应方程式为：
（1）间氟氯苯的制备：即重氮化反应后再进行热分解反应制备间氟氯苯：
1000ml四口反应瓶中投入水140g，加入浓度为30%的盐酸270g，搅拌均匀后再慢慢加入间氯苯胺128g，加毕冷却至-10℃-0℃，滴加质量分数为30%的亚硝酸钠溶液250g，加毕-10℃-0℃反应20分钟，然后在-10℃-0℃滴加浓度为40%的氟硼酸280g，加毕-10℃-0℃反应1小时过滤、烘干得氟硼酸重氮盐，然后将上述氟硼酸重氮盐于150℃-200℃热分解后，再加水中和分层得间氟氯苯90.5g，GC分析99%以上，收率71%；
（2）间氟苯胺的制备：
1000ml高压反应釜中投入浓度为28%的氨水480g、间氟氯苯130.5g、Cu2O 3g密闭升温至165℃-175℃，压力为3.5-4mpa反应15小时冷却，再加入二氯甲烷100ml，搅拌10分钟静置10分钟，分出有机层，再加水200g搅拌洗涤一次，分出有机层再回收溶剂二氯甲烷，后减压精馏得间氟苯胺102g，收率92%，含量＞99.5%。
实施例2：
（1）间氟氯苯的制备同实施1的步骤（1）；
（2）间氟苯胺的制备：
用CuO代替实施例1步骤（2）的Cu2O为催化剂，用量相同，其余与实施例1相同，得间氟苯胺91g，收率82%，含量＞99.5%。
Claims (3)
1.一种间氟苯胺的合成方法，其特征在于：以间氯苯胺为起始物经希曼反应得到间氟氯苯，间氟氯苯再经胺化反应得到间氟苯胺。
2.根据权利要求1所述的间氟苯胺的合成方法，其特征在于：胺化反应中催化剂为Cu2O或CuO。
3.根据权利要求2所述的间氟苯胺的合成方法，其特征在于：胺化反应中温度为150℃-200℃。
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|---|---|---|---|---|
| CN101245020A (zh) * | 2008-03-11 | 2008-08-20 | 浙江永太科技股份有限公司 | 2，3-二氟苯胺合成方法 |
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