CN101643449A - 对羟基苯海因的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种对羟基苯海因的制备方法，将适量苯酚、尿素、盐酸投入反应瓶中，升温至60～80℃，滴加乙醛酸与盐酸的混合液，控制好反应温度及反应时间，然后升温60～90℃保温反应，反应完毕，静置12小时后过滤，洗涤得对羟基苯海因产品。该制备方法工艺路线合理，先进可行。所制得的对羟基苯海因纯度高、质量好。

Description

对羟基苯海因的制备方法
技术领域
本发明涉及一种对羟基苯海因的制备方法。
背景技术
对羟基苯海因为医药中间体，广泛应用于医药制造业，具有较大的工业化前景和社会效益。
发明内容
本发明的目的就是提供一种对羟基苯海因的制备方法，为达到以上目的，本发明所采取的技术方案为：
1.在100ml反应瓶投入苯酚、尿素、盐酸，升温至60-80℃，滴加乙醛酸HCl混合液，在此温度滴加约8h。滴完后升温至60-90℃保温3h，静置室温过夜。次日过滤，水洗滤饼，得干品对羟基苯海因，收率81.09％，HPLC 99.1％。
具体实施方式
在100ml反应瓶投入苯酚15.3g、尿素14g、盐酸25ml，升温至60-80℃，滴加乙醛酸HCl混合液(30g+12ml HCl)，在此温度滴加7-9h。滴完后升温至60-90℃保温3h，静置室温过夜。次日过滤，水洗滤饼至PH＝6，得干品对羟基苯海因，收率81.09％，HPLC 99.1％。

Claims (1)

1、一种对羟基苯海因的制备方法，其特征在于由以下步骤制备而成：
1)将适量苯酚、尿素、盐酸投入反应瓶中，升温至60～80℃，滴加乙醛酸与盐酸的混合液，控制好反应温度及反应时间，然后升温60～90℃保温反应，反应完毕，静置12小时后过滤，洗涤得对羟基苯海因产品。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN101973941A (zh) * 2010-11-22 2011-02-16 天津市职业大学 一种制备对羟基苯海因的方法
CN105859629A (zh) * 2016-05-03 2016-08-17 芜湖宝瓶智能化服务外包有限公司 一种对羟基苯海因的生产方法

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PB01 Publication
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Open date: 20100210