CN102171561B - 分析装置 - Google Patents

Abstract

液相色谱仪A包括：保持填充剂的色谱柱1、能够将试样导入色谱柱1，且能够将液体流动相导入色谱柱1的注入阀4、从装有所述液体流动相的流动相容器B通过注入阀4向色谱柱1送出所述液体流动相的流动相送出装置3，在流动相容器B和注入阀4之间设有贮存腔5，用来暂时贮存从流动相容器B送出的所述液体流动相，并且具有检测出贮存腔5内的所述液体流动相的液面的液面检测传感器。根据该结构，不会浪费用于分析的液状体而能够用完。

Description

分析装置

技术领域

本发明涉及在生物化学、医学等领域中用作分析单元的分析装置。

背景技术

近几年，在有机化学、生物化学、医学等领域中，作为试样的分析方法多采用液相色谱仪。作为液相色谱仪例如有专利文献1所述的装置。本发明的图4表示有代表性的液相色谱仪的结构例子。该图所示的液相色谱仪X包括：色谱柱91、检测器92、送液泵93、注入阀94、试样吸引喷管95、以及吸引器96。送液泵93与装有洗脱液等液体流动相的流动相容器B连通，该送液泵93开始工作，于是，通过注入阀94能够将洗脱液送至向色谱柱91。试样吸引喷管95用来采取装在试样容器C中的试样。试样吸引喷管95能够上下移动或者水平移动，从而能够依次采取不同的试样容器C内的试样。吸引器96用来在注入阀94内吸引试样。

当使用该液相色谱仪X进行分析时，首先，将被吸引至注入阀94内的试样导入色谱柱91，使其吸附在色谱柱91内的填充剂上。接着，利用送液泵93将流动相容器B内的洗脱液送入色谱柱91内，利用检测器92进行测定。吸附在填充剂上的试样被洗脱液解吸，在色谱柱91内分离成各个成分。检测器92例如通过测定吸光度，能够检测出所分离的各个成分。通过适当地切换注入阀94的通道，能够准确地进行向注入阀94内导入试样，向色谱柱91导入试样，或者向色谱柱导入洗脱液。然后，移动试样吸引喷管95，替换成与先安装的试样容器C不同的下一个试样容器C，将该试样容器C内的试样吸引至注入阀94内。重复这样的操作，能够依次分析不同的试样容器C内的各个试样。

在使用这种液相色谱仪X所进行的分析中，例如，为了能够连续地分析多个试样，容纳洗脱液的流动相容器B采用较大的容量。此处，如果流动相容器B内没有洗脱液，那么，气体被送入色谱柱91内，无法正确地进行试样的分析，还有可能导致装置出现问题。为了防止发生这样的情况，例如在洗脱液的余量低于规定量时，利用液面检测传感器等能够检测出该情况，并且更换成充满洗脱液的新的流动相容器B。使用过的流动相容器B被废弃。

但是，在所述现有的结构中，在更换流动相容器B时，仍然残留在容器内的洗脱液也被废弃，所以，该残留液就被浪费。流动相容器B的容量越大，废弃的残留液的量也变得越多，并不合适。

专利文献1：日本特开平10-96715号公报

发明内容

本发明就是根据上述情况而产生的，其目的在于，提供一种不会浪费而能够用光用于分析的液状体的分析装置。

本发明所提供的分析装置，其特征在于包括：从装有用于分析的液状体的容器送出所述液状体的送出单元、暂时贮存从所述容器送出的所述液状体的贮存腔、和检测所述贮存腔内的所述液状体的液面的液面检测装置。

在本发明最佳实施方式的液相色谱仪，具有：保持填充剂的色谱柱、和能够将试样导入所述色谱柱，并且能够将作为所述液状体的液体流动相导入所述色谱柱的注入阀，所述贮存腔设置于所述容器和所述注入阀之间，所述送出单元将所述容器内的所述液体流动相通过所述注入阀向所述色谱柱送出。

在本发明的最佳实施方式中，所述送出单元具有送气泵和送液泵，送气泵与所述贮存腔的上部连通，并且将所述贮存腔内的气体向外部排出而对该贮存腔内进行减压，从而将所述容器内的所述液体流动相导入所述贮存腔内，送液泵设置于所述贮存腔和所述注入阀之间，将所述容器内的所述液体流动相经由所述贮存腔向所述注入阀送出。

本发明的最佳实施方式，具有进行控制的控制装置，当由所述液面检测单元所检测出的液面位置低于规定高度时，使所述送气泵运转，当所述液面位置高于所述规定高度时，停止所述送气泵的运转。

在本发明的最佳实施方式中，在所述容器以及所述贮存腔中设有单向阀，当所述贮存腔内达到规定的负压时能够导入外界空气。

在本发明的最佳实施方式中，在所述贮存腔中设有导出管，在该贮存腔内其端部朝着侧方开口，且用来将所述贮存腔内的所述液体流动相向所述注入阀导出。

通过以下参照附图所进行的详细的说明，本发明的其他特征及优点将会更加清楚。

附图说明

图1是表示本发明的分析装置的一个实施方式即液相色谱仪的结构概图。

图2是表示向图1所示的液相色谱仪的色谱柱输送试样状态的结构概图。

图3是表示贮存腔的大体结构的纵剖面图。

图4是表示现有的一例液体分析装置的结构概图。

具体实施方式

下面，参照附图，对本发明的最佳实施方式进行具体的说明。

图1是表示将本发明的分析装置构成液相色谱仪时的一个例子的结构概图。液相色谱仪A使用从流动相容器B供给的液体流动相的洗脱液，用来分离从试样容器C所供给的试样并进行成分分析，它具有：色谱柱1、检测器2、流动相送出单元3、注入阀4、贮存腔5、试样吸引喷管6、吸引器7、连结它们的配管、以及控制装置8。

色谱柱1保持用来吸附所导入的试样的填充剂，控制活体成分在填充剂上的吸附、解吸，用来将各种活体成分供给检测器2。在色谱柱1中，如果将试样吸附在填充剂后导入洗脱液，那么，所吸附的试样就会被洗脱液解吸。被解吸的试样以及洗脱液作为解吸液向色谱柱1外导出，通过配管L1被导入检测器2中。

检测器2例如通过测定来自色谱柱1的解吸液的吸光度来分析试样的成分。通过检测器2的解吸液通过配管L2排出，例如被回收至未图示的废液层。

流动相送出单元3用来将流动相容器B内的洗脱液经由贮存腔5及注入阀4向色谱柱1送出，它具有送液泵31及送气泵32。送液泵31提供用来将流动相容器B内的洗脱液经由贮存腔5向注入阀4移动的动力，它设置于连接贮存腔5和注入阀4的配管L3的中途。如果该送液泵31工作，那么，贮存腔5内的洗脱液就会被送至注入阀4。该送液泵31也在将注入阀4内的试样送入色谱柱1内时使用。

送气泵32通过将贮存腔5内的气体向外部排出，从而将流动相容器B内的洗脱液向贮存腔5移动，它设置于配管L4的中途。配管L4其一个端部向外部开口，另一个端部与后述的贮存腔5的排气通道53连接(参照图3)。

注入阀4能够将所导入的一定量的试样导入色谱柱1，并且能够将来自贮存腔5的洗脱液导入色谱柱1。注入阀4例如由六通阀构成，具有端口4a、4b、4c、4d。端口4c、4d间形成环状的通道4E，能够保持测定所需的一定量的试样(例如14μL)。该注入阀4能够更改端口4a、4b、4c、4d的连接端。当将被保持在通道4E中的试样送入色谱柱1时，如图2所示，将端口4d与送液泵31连通，将端口4c与色谱柱1连通。此处，如果使送液泵31运转，那么，端口4c、4d间的试样就向色谱柱1送出。当向色谱柱1送出洗脱液时，将端口4a与送液泵31连通，将端口4b与色谱柱1连通。此处，如果使送液泵31运转，那么，洗脱液通过端口4a、4b间的通道4F流入色谱柱1。

贮存腔5用来暂时贮存从流动相容器B送出的洗脱液，例如形成由玻璃和合成树脂等耐药品性好的材质构成的密闭容器形状。在该贮存腔5内设有：洗脱液导入管51、洗脱液导出管52、排气通道53、以及液面检测传感器54。在本实施方式中，流动相容器B的容量是1升左右，用于一次检查的洗脱液的液量是2毫升左右，而贮存腔5的容量是30毫升左右。

洗脱液导入管51用来将来自流动相容器B的洗脱液导入贮存腔5的内部，其端部在贮存腔5内的上部附近向下方开口。洗脱液导出管52用来将贮存腔5内的洗脱液朝着注入阀4导出，在贮存腔5的上部与配管L3连接。洗脱液导出管52在下方顶端附近具有弯曲部，其端部在贮存腔5内的下部附近朝着侧方开口。排气通道53是用来将贮存腔5的气体向外部排出的通道，在贮存腔5的上部与配管L4连接。

液面检测传感器54例如由光电传感器等光学式传感器构成，它检测贮存腔5内的洗脱液的液面S的位置。在本实施方式中，如果液面S达到满水状态的满水液面位置Sf，那么，从液面检测传感器54就会输出满水检测信号。液面检测传感器54并非局限于以ON/OFF信号的方式输出液面S的位置是否位于某个高度以上，例如，也可以是能够连续地检测出液面S与液面检测传感器54的相对位置。

流动相容器B例如可以使用无定型的铝袋和定型的塑料容器等。在本实施方式中优选使用铝袋。在流动相容器B中填充洗脱液。在流动相容器B中还设有单向阀33，用于在内压达到规定的负压时导入外界空气。

试样吸引喷管6用来采取装在试样容器C中的试样。在试样容器C中装有例如从人体采取的血液等试样。试样吸引喷管6能够上下移动或者水平移动，从而能够依次采取不同的试样容器C内的试样。

吸引器7用于将试样吸引至注入阀4内。

控制装置8用来控制液相色谱仪A的各个部分的动作。对通过该控制装置8的控制，将试样及洗脱液导入色谱柱1的具体的步骤进行说明。首先，如图1所示，控制装置8控制吸引器7，从第一个试样容器C通过试样吸引喷管6吸入注入阀4的通道4E。此处，一定量的试样被导入通道4E。

下面，如图2所示，控制装置8进行控制，使注入阀4旋转，将端口4c与色谱柱1连通，将端口4d与送液泵31连通。然后，控制装置8控制送液泵31，将端口4c、4d间的通道4E内的试样送入色谱柱1。此时，将试样导入色谱柱1内，该试样被填充剂吸附。接着，控制装置8进行控制，使注入阀4旋转，将端口4a与送液泵31连通，将端口4b与色谱柱1连通。再接着，控制装置8对送液泵31进行控制，将洗脱液从贮存腔5送入色谱柱1。利用导入色谱柱1内的洗脱液，被填充剂吸附的试样解吸，产生解吸液。用检测器2测定该解吸液，得到第一次的分析结果。

下面，控制装置8使试样吸引喷管6移动，然后将该试样吸引喷管6安装在第二个试样容器C中。然后，与第一次的分析同样，进行送液泵31及注入阀4的控制，得到第二次的分析结果。重复同样的控制，依次进行第三次以后的分析。

为了将流动相容器B内的洗脱液导入贮存腔5，控制装置8进行送气泵32的运转控制。具体来讲，根据由液面检测传感器54所检测出的贮存腔5内的洗脱液的液面S的位置信息，进行送气泵32的控制。如果使送气泵32运转，那么，贮存腔5内的气体就会通过排气通道53及配管L4向外部排出，贮存腔5内被减压。流动相容器B内的洗脱液通过洗脱液导入管51被导入贮存腔5内。

此处，当由液面检测传感器54所检测出的液面S的位置低于规定高度即满水液面位置Sf时，控制装置8使送气泵32运作。当液面S达到满水液面位置Sf时，控制装置8根据液面检测传感器54的满水检测信号进行控制，使送气泵32停止运转。这样，贮存腔5内的洗脱液就被大体保持在一定量。

下面，对液相色谱仪A的作用进行说明。

在所述结构的液相色谱仪A中，在流动相容器B和注入阀4之间设有贮存腔5。因此，如果进行试样的分析，那么就会消耗贮存腔5内的洗脱液，同时也消耗流动相容器B内的洗脱液。如果继续进行多个试样的分析，那么，流动相容器B内的洗脱液最终会变空。在此刻，在贮存腔5中残留有洗脱液。贮存腔5内的洗脱液的余量能够由液面检测传感器54检测出来。这样，例如在贮存腔5内的洗脱液的余量变成规定以下的时刻，能够进行将流动相容器B更换成新的容器这样的操作。因此，在用完流动相容器B内的全部洗脱液后能够更换容器，通过该更换，也不会浪费用于分析的洗脱液。根据所述结构，能够将规定量的洗脱液一直残留在贮存腔5内。因此，在更换流动相容器B时也能继续进行试样的分析，在分析作业的效率方面也非常有利。

在本实施方式中，不同于用来送出贮存腔5内的洗脱液的送液泵31，另外还设有将流动相容器B内的洗脱液导入贮存腔5内的送气泵32。因此，通过使送气泵32运转，能够有效且准确地将流动相容器B内的洗脱液导入贮存腔5内。

当通过送液泵31的运作送出贮存腔5内的洗脱液时，控制装置8适当地控制送气泵32的运转，贮存腔5内的洗脱液的量被基本保持一定。这有利于稳定地向色谱柱1供给洗脱液。

在本实施方式中，在流动相容器B中设有单向阀33，在贮存腔5内到达规定的负压时能够导入外界空气。因此，在流动相容器B内的洗脱液用完时，能够防止过度的负压作用在贮存腔5以及流动相容器B上。这样就能顺利地将贮存腔5内的洗脱液供给注入阀4。因此，贮存腔5内的几乎全部洗脱液能够不滞留而用完。通过防止发生过度的负压，能够例如在更换流动相容器B时，防止多余的负荷作用在帽等的连接部分上这样的不便。或者，能够防止过负荷作用在送液泵31和设置于配管中途的电磁阀等部件上。

在本实施方式中，用来向注入阀4导出洗脱液的洗脱液导出管52，其端部向侧方开口。这样，例如，即使在贮存腔5的内面(底面和侧面)洗脱液的溶解气体变成气泡而扩散，也能抑制该气泡进入洗脱液导出管52内，能够正确地进行试样分析。

本发明并非局限于上述实施方式。本发明的分析装置的各个部分的具体结构能够进行各种各样的更改。在所述实施方式中，以将本发明的分析装置构成液相色谱仪的情况为例进行了说明，但是，作为本发明的分析装置，也可以采用液相色谱仪以外的结构。

Claims (2)

1.一种分析装置，其特征在于，包括：

色谱柱，其保持填充剂；

注入阀，其能够将试样导入所述色谱柱，且能够将作为液状体的液体流动相导入所述色谱柱；

贮存腔，其设置在容器与上述注入阀之间，暂时贮存从所述容器送出的所述液状体，所述容器收容供分析的所述液状体，由无定型的铝袋构成；

液面检测单元，其检测所述贮存腔内的所述液状体的液面；以及

送出单元，其用于从所述容器经由所述注入阀向所述色谱柱送出所述液状体，

所述送出单元具有送气泵、送液泵和控制装置，

所述送气泵与所述贮存腔的上部连通，用于通过将所述贮存腔内的气体向外部排出而对该贮存腔内进行减压，将所述容器内的所述液状体导入所述贮存腔内，

所述送液泵设置于所述贮存腔与所述注入阀之间，将所述容器内的所述液状体流经所述贮存腔送至所述注入阀，

所述控制装置进行以下控制：当由所述液面检测单元所检测出的液面位置低于规定高度时，使所述送气泵运转；当所述液面位置高于所述规定高度时，停止所述送气泵的运转，

在所述容器设有单向阀，所述单向阀在所述贮存腔内达到规定的负压时，能够导入外界空气。

2.如权利要求1所述的分析装置，其特征在于，

在所述贮存腔中设有导出管，

所述导出管在所述贮存腔内端部向侧方开口，并且用于将所述贮存腔内的所述液体流动相向所述注入阀导出。