CN102140326B - 游艇用粘合剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种游艇用粘合剂及其制备方法，属粘合剂领域。该粘合剂是以按重量百分比计70～85％的有机溶剂和15～30％的主剂为原料，两种原料混合后在30～40℃温度下搅拌1～2小时后得到的固体含量为15～30％及在25℃温度下旋转粘度为300～600mPa·s的粘合剂；其中，主剂是以按重量百分比计92～93％的聚酯多元醇和7～8％的甲苯二异氰酸酯为原料，将各原料在75～95℃温度下混合反应1～2小时，经双螺杆挤出造粒制得的树脂。该粘合剂将柔性聚酯单元引入1，4丁二酸等高结晶度两官能度小分子，同时合成过程中引入非芳香族异氰酸，使得该聚氨酯粘合剂较市面传统的游艇粘合剂具有更佳的初粘力与更优异的耐候性。
Description
技术领域
本发明属于粘合剂技术领域，，更具体地说，是涉及一种游艇用粘合剂及其制备方法。
背景技术
游艇，是一种水上娱乐用高级耐用消费品。它集航海、运动、娱乐、休闲等功能于一体，满足个人及家庭享受生活的需要。在发达国家，游艇像轿车一样多为私人拥有，而在发展中国家，游艇多作为公园、旅游景点的经营项目供人们消费，少量也作为港监、公安、边防的工作手段。游艇是一种娱乐工具这一本质特征，使它区别于作为运输工具的高速船和旅游客船。
在游艇制作过程中，特别是PVC材质系列游艇，涉及气囊粘接与密封，艇体粘接等均离不开胶粘剂的使用。
而目前可用于PVC材质的游艇上的粘合剂主要是聚氨酯粘合剂，这种粘合剂普便存在耐候性不佳缺点。
发明内容
为克服现有技术所存在的问题，本发明实施方式的目的是提供一种游艇用粘合剂及其制备方法，适用于PVC游艇的粘结，赋予PVC游艇制品良好的粘结强度以及耐老化性。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明实施方式提供一种游艇用粘合剂，该粘合剂是以按重量百分比计70～85％的有机溶剂和15～30％的主剂为原料，两种原料混合后在30～40℃温度下搅拌1～2小时后得到的固体含量为15～30％及在25℃温度下旋转粘度为300～600mPa·s的粘合剂；
其中，所述主剂是以按重量百分比计的92～93％的聚酯多元醇和7～8％的甲苯二异氰酸酯为原料，将各原料在75～95℃温度下混合反应1～2小时后，经双螺杆挤出造粒制得的树脂。
本发明实施方式还提供一种游艇用粘合剂的制备方法，该方法包括：
制备主剂：
按重量百分比计，以92～93％的聚酯多元醇和7～8％的甲苯二异氰酸酯为原料，将各原料在75～95℃温度下混合反应1～2小时后，经双螺杆挤出造粒制得的树脂作为主剂；
按重量百分比计，以70～85％的有机溶剂和15～30％的上述制得的主剂为原料，将两种原料混合后在30～40℃温度下搅拌1～2小时后，得到的固体含量为15～30％、25℃温度下旋转粘度为300～600mPa·s的粘合剂，即为游艇用粘合剂。
从上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明实施方式的粘合剂，将柔性聚酯单元引入1，4丁二酸等高结晶度两官能度小分子，同时合成过程中引入非芳香族异氰酸，使得该聚氨酯粘合剂较市面传统的游艇粘合剂具有更佳的初粘力与更优异的耐候性。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
下面对本发明实施例作进一步地详细描述。
实施例1
本实施例提供一种游艇用粘合剂，用在PVC材质的游艇粘合上，具有初粘力强，及耐候性优异的特点，该粘合剂是以按重量百分比计70～85％的有机溶剂和15～30％的主剂为原料，两种原料混合后在30～40℃温度下搅拌1～2小时后得到的固体含量为15～30％及在25℃温度下旋转粘度为300～600mPa·s的粘合剂；其中，所述主剂是以按重量百分比计的92～93％的聚酯多元醇和7～8％的甲苯二异氰酸酯为原料，将各原料在75～95℃温度下混合反应1～2小时后，经双螺杆挤出造粒制得的树脂。有机溶剂可采用甲苯、醋酸乙酯、醋酸甲酯、丁酮或丙酮中的任一种。
上述主剂中的聚酯多元醇是通过下述步骤制得的羟值为45～55mgKOH/g、酸酯为0.1～2mgKOH/g、60℃温度下旋转粘度为5000～8000mPa·s的聚酯多元醇，制备聚酯多元醇的各原料按重量百分比计，制备步骤包括：
(1)一次酯化：将25～35％的1，4丁二酸与35～45％的己二醇加入到聚酯合成釜中，升温至210～230℃，反应2～3小时后，完成一次酯化；
(2)二次酯化：
向一次酯化后的所述聚酯合成釜中加入18～28％的间苯二甲酸和10～20％的乙二醇，使釜温升至210～230℃，反应5～6小时，完成二次酯化；
上述二次酯化步骤中，在酯化反应完毕后，还包括通过测量产物的酸值确认酯化反应是否合格的步骤，若测量产物酸值≤20mgKOH/g，则确认酯化反应合格。
(3)缩聚反应：
对完成二次酯化后的所述聚酯合成釜进行抽低真空，真空度从-0.02Mpa～-0.04Mpa，抽低真空2～3小时后停止，放馏出物；放馏出物后对所述聚酯合成釜抽高真空，真空度从-0.05Mpa～-0.09Mpa，抽高真空时间为2.5～3.5小时，釜温控制在245℃～255℃；抽高真空后，进行长抽真空，长抽真空的真空度为-0.094Mpa，长抽真空时间为6～8小时，长抽真空的醇馏出物占制备聚酯多元醇各原料总重量的2～8％，长抽真空后即制得所述聚酯多元醇。
上述游艇用粘合剂的制备方法，具体包括下述步骤：
(a)先制备主剂使用的聚酯多元醇(各原料按重量百分比计)，按下述步骤，包括：
(1)一次酯化：
将25～35％的1，4丁二酸、35～45％的己二醇加入到聚酯合成釜中，升温至210～230℃，反应2～3小时；一次酯化过程中，保持出水量稳定(出水量为一次酯化投入原料总重量的0.5～1.0％/每小时)，馏出水7.63～10.68％；
(2)二次酯化：
向一次酯化后的所述聚酯合成釜中加入18～28％的间苯二甲酸和10～20％的乙二醇，之后使所述聚酯合成釜内升温至210～230℃，反应5～6小时；反应过程中，注意观察出水情况，保持出水量稳定(出水量为二次酯化投入原料总重量的0.5～1.0％/每小时)，馏出水3.90～6.07％；待二次酯化反应完毕，测量产物的酸值≤20mgKOH/g，则二次酯化反应合格；
(3)缩聚反应：
对二次酯化完成后的所述聚酯合成釜内抽低真空，抽真低空的真空度从-0.02Mpa～-0.04Mpa，抽低真空2～3小时后，切断所述聚酯合成釜的真空管线阀门，放馏出物；
继续对抽低真空后的所述聚酯合成釜进行抽高真空，真空度从-0.05Mpa～-0.09Mpa，抽高真空时间为2.5～3.5小时，所述聚酯合成釜的釜温控制在245℃～255℃；抽高真空完毕后，开动所述聚酯合成釜的萝茨泵进行长抽真空，真空度要达到-0.094Mpa，长抽真空时间约为6～8小时，醇馏出物占总投入原料重量的2～8％；
长抽真空后，即得到聚酯多元醇，测得聚酯多元醇的旋转粘度(在60℃温度下)为5000～8000mPa·s，羟值为45～55mgKOH/g，酸酯为0.1～2mgKOH/g；
(b)合成主剂：
按重量百分比计，将92～93％的上述制得的聚酯多元醇和7～8％的甲苯二异氰酸酯，在75～95℃条件下反应1～2小时后，经双螺杆挤出造粒，制得的树脂即为主剂；
(c)复配粘合剂：
按重量百分比计，将70～85％的有机溶剂和15～30％的上述制得的主剂，在30～40℃条件下搅拌1～2小时，制得固体含量为15～30％、25℃温度下旋转粘度为300～600mPa·s的粘合剂，即为PVC游艇用粘合剂。
本发明实施例的粘合剂，由于在制备过程中，将柔性聚酯单元引入1，4丁二酸等高结晶度两官能度小分子，同时合成过程中引入非芳香族异氰酸，使得该聚氨酯粘合剂较市面传统的游艇粘合剂具有更佳的初粘力与更优异的耐候性。
本实施例的粘合剂的使用时，将该粘合剂与拜尔L-75等通用固化剂配合使用，质量比为10∶1，熟化条件为室温48～72小时。
实施例2
本实施例提供一种游艇用粘合剂，用在PVC材质的游艇粘合上，具有初粘力强，及耐候性优异的特点，该粘合剂的制备方法如下：
制备主剂：
(a)制备主剂用聚酯多元醇，按下述配方取各原料：
操作步骤：
(1)一次酯化：
将27质量份的1，4丁二酸、35质量份的己二醇加入到聚酯合成釜中，使聚酯合成釜升温至210～230℃，反应2～3小时；反应过程中，保持聚酯合成釜出水量稳定(出水量为一次酯化投入原料总重量的0.5～1.0％/每小时)，馏出水8.24％；
(2)二次酯化：
向上述一次酯化后的所述聚酯合成釜中加入20质量份的间苯二甲酸和18质量份的乙二醇，之后使所述聚酯合成釜内升温至210～230℃，反应5小时；反应过程中，注意观察所述聚酯合成釜的出水情况，保持出水量稳定(出水量为二次酯化投入原料总重量的0.5～1.0％/每小时)，馏出水4.34％；待酯化反应完毕，测量产物酸值18.34mgKOH/g；
(3)缩聚反应：
对二次酯化后的所述聚酯合成釜内进行抽低真空-0.02Mpa～-0.04Mpa，抽低真空2～3小时后，切断所述聚酯合成釜的真空管线阀门，放馏出物；
对抽低真空后的所述聚酯合成釜内继续抽高真空，真空度从-0.05Mpa～-0.09Mpa，抽高真空的时间约为3h，釜温控制在245℃～255℃。抽高真空完毕后，开动所述聚酯合成釜的萝茨泵进行长抽真空，真空度达到-0.094Mpa。长抽时间约为6小时，醇馏出物占总投入原料重量的3％；
长抽真空后得到的产物即为聚酯多元醇，测得该聚酯多元醇的旋转粘度(在60℃温度下)为7000mPa·s，羟值为49.27mgKOH/g，酸酯为0.17mgKOH/g。
(b)合成主剂，按下述配方取各原料：
操作步骤：
将92.56质量份的上述制得的聚酯多元醇与7.44质量份的甲苯二异氰酸酯，在95℃条件下反应2小时，通过双螺杆挤出造粒，制得的树脂即为主剂。
(c)复配得到粘合剂，按下述配方取各原料：
将85质量份的丙酮与15质量份的上述制得的主剂，在30～40℃条件下搅拌1.5小时，即制得旋转粘度(在25℃温度下)为300mPa·s，固体含量为15％的PVC游艇用粘合剂。
实施例3
本实施例提供一种游艇用粘合剂，用在PVC材质的游艇粘合上，具有初粘力强，及耐候性优异的特点，该粘合剂的制备方法如下：
(a)聚酯多元醇的制备，按下述配方取制备聚酯多元醇的各原料：
操作步骤：
(1)一次酯化：
将30质量份的1，4丁二酸与35质量份的己二醇加入到聚酯合成釜中，升温至210～230℃，反应3小时，反应过程中，保持出水量稳定(出水量为一次酯化投入原料总重量的0.5～1.0％/每小时)，馏出水9.15％；
(2)二次酯化：
向一次酯化后的聚酯合成釜中加入18质量份的间苯二甲酸和17质量份的乙二醇，使聚酯合成釜升温至210～230℃，反应5～6小时；反应过程中，注意观察聚酯合成釜的出水情况，保持聚酯合成釜的出水量稳定(出水量为二次酯化投入原料总重量的0.5～1.0％/每小时)，馏出水3.90％；待酯化反应完毕，测量产物的酸值为17.23mgKOH/g；
(3)、缩聚反应：
对二次酯化后的聚酯合成釜内抽低真空，真空度从-0.02Mpa～-0.04Mpa，抽低真空2～3小时后，切断聚酯合成釜的真空管线阀门，放馏出物；
对抽低真空后的聚酯合成釜内继续抽高真空，真空度从-0.05Mpa～-0.09Mpa，抽高真空时间约为3h，聚酯合成釜的釜温控制在245℃～255℃；抽高真空完毕后，开动聚酯合成釜的萝茨泵进行长抽真空，真空度达到-0.094Mpa，长抽时间约为8小时，醇馏出物占总投入原料重量的4％；
长抽真空后，得到的产物即为聚酯多元醇，测得聚酯多元醇的旋转粘度(在60℃温度下)为5500mPa·s，羟值为53.64mgKOH/g，酸酯为0.28mgKOH/g；
(b)合成主剂，按下述配方取制备主剂的各原料：
操作步骤：
将92.32质量份的上述制得的聚酯多元醇与7.68质量份的甲苯二异氰酸酯，在90℃条件下反应2小时，通过双螺杆挤出造粒制得的树脂即为主剂；
(c)复配粘合剂，按下述配方取制备主剂的各原料：
将75质量份醋酸乙酯和25质量份的上述制得的主剂，在30～40℃条件下搅拌2小时，制得旋转粘度(在25℃温度下)为600mPa·s，固体含量为25％的PVC游艇用粘合剂。
本发明实施例的游艇用粘合剂，在制备过程中，在柔性聚酯单元引入1，4丁二酸等高结晶度两官能度小分子，同时合成过程中引入非芳香族异氰酸，使得制备的聚氨酯黏合剂较市面传统的游艇黏合剂具有更佳的初粘力与更优异的耐候性。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (4)
1.一种游艇用粘合剂，其特征在于，该粘合剂是以按重量百分比计70～85%的有机溶剂和15～30%的主剂为原料，两种原料混合后在30～40℃温度下搅拌1～2小时后得到的固体含量为15～30%及在25℃温度下旋转粘度为300～600mPa·s的粘合剂；
其中，所述主剂是以按重量百分比计的92～93%的聚酯多元醇和7～8%的甲苯二异氰酸酯为原料，将各原料在75～95℃温度下混合反应1～2小时后，经双螺杆挤出造粒制得的树脂；
所述主剂中的聚酯多元醇是通过下述步骤制得的羟值为45～55mgKOH/g、酸值为0.1～2mgKOH/g、60℃温度下旋转粘度为5000～8000mPa·s的聚酯多元醇，制备聚酯多元醇的各原料按重量百分比计，制备步骤包括：
（1）一次酯化：将25～35%的1，4丁二酸与35～45%的己二醇加入到聚酯合成釜中，升温至210～230℃，反应2～3小时后，完成一次酯化；
（2）二次酯化：
向一次酯化后的所述聚酯合成釜中加入18～28%的间苯二甲酸和10～20%的乙二醇，使釜温升至210～230℃，反应5～6小时，完成二次酯化；
（3）缩聚反应：
对完成二次酯化后的所述聚酯合成釜进行抽低真空，真空度从-0.02MPa～-0.04MPa，抽低真空2～3小时后停止，放馏出物；放馏出物后对所述聚酯合成釜抽高真空，真空度从-0.05MPa～-0.09MPa，抽高真空时间为2.5～3.5小时，釜温控制在245℃～255℃；抽高真空后，进行长抽真空，长抽真空的真空度为-0.094MPa，长抽真空时间为6～8小时，长抽真空的醇馏出物占制备聚酯多元醇各原料总重量的2～8%，长抽真空后即制得所述聚酯多元醇；
所述制备主剂中的聚酯多元醇的二次酯化步骤中，还包括：
酯化反应完毕后，通过测量产物的酸值确认酯化反应是否合格的步骤，若测量产物酸值≦20mgKOH/g，则确认酯化反应合格。
2.根据权利要求1所述的游艇用粘合剂，其特征在于，所述有机溶剂包括：
甲苯、醋酸乙酯、醋酸甲酯、丁酮或丙酮中的任一种。
3.一种游艇用粘合剂的制备方法，其特征在于，该方法包括：
制备主剂：
按重量百分比计，以92～93%的聚酯多元醇和7～8%的甲苯二异氰酸酯为原料，将各原料在75～95℃温度下混合反应1～2小时后，经双螺杆挤出造粒制得的树脂作为主剂；
按重量百分比计，以70～85%的有机溶剂和15～30%的上述制得的主剂为原料，将两种原料混合后在30～40℃温度下搅拌1～2小时后，得到的固体含量为15～30%、25℃温度下旋转粘度为300～600mPa·s的粘合剂，即为游艇用粘合剂；
所述主剂中的聚酯多元醇是通过下述步骤制得的羟值为45～55mgKOH/g、酸值为0.1～2mgKOH/g、60℃温度下旋转粘度为5000～8000mPa·s的聚酯多元醇，制备聚酯多元醇的各原料按重量百分比计，制备步骤包括：
（1）一次酯化：将25～35%的1，4丁二酸与35～45%的己二醇加入到聚酯合成釜中，升温至210～230℃，反应2～3小时后，完成一次酯化；
（2）二次酯化：
向一次酯化后的所述聚酯合成釜中加入18～28%的间苯二甲酸和10～20%的乙二醇，使釜温升至210～230℃，反应5～6小时，完成二次酯化；
（3）缩聚反应：
对完成二次酯化后的所述聚酯合成釜进行抽低真空，真空度从-0.02MPa～-0.04MPa，抽低真空2～3小时后停止，放馏出物；放馏出物后对所述聚酯合成釜抽高真空，真空度从-0.05MPa～-0.09MPa，抽高真空时间为2.5～3.5小时，釜温控制在245℃～255℃；抽高真空后，进行长抽真空，长抽真空的真空度为-0.094MPa，长抽真空时间为6～8小时，长抽真空的醇馏出物占制备聚酯多元醇各原料总重量的2～8%，长抽真空后即制得所述聚酯多元醇；
所述制备主剂中的聚酯多元醇的二次酯化步骤中，还包括：
酯化反应完毕后，通过测量产物的酸值确认酯化反应是否合格的步骤，若测量产物酸值≦20mgKOH/g，则确认酯化反应合格。
4.根据权利要求3所述的游艇用粘合剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法中的有机溶剂包括：
甲苯、醋酸乙酯、醋酸甲酯、丁酮或丙酮中的任一种。
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Granted publication date: 20130403 Termination date: 20200419 |