CN102134107A - 一种具有多级结构的β-氢氧化镍的制备方法 - Google Patents
一种具有多级结构的β-氢氧化镍的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102134107A CN102134107A CN 201110055233 CN201110055233A CN102134107A CN 102134107 A CN102134107 A CN 102134107A CN 201110055233 CN201110055233 CN 201110055233 CN 201110055233 A CN201110055233 A CN 201110055233A CN 102134107 A CN102134107 A CN 102134107A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- obtains
- settled solution
- nickel hydroxide
- preparation
- nickel
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
本发明公开了一种具有多级结构的β-氢氧化镍的制备方法。采用六水合氯化镍为镍盐前驱体，乙二醇和水作为溶剂，无水乙酸钠和聚乙二醇200作为添加剂，常温常压下磁力搅拌混合均匀后，将混合溶液置于四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，在烘箱中加热至140℃，并保持该温度8h。将反应后的溶液经过离心分离得到沉淀物，再经过无水乙醇洗涤，放入烘箱中80℃干燥处理后，即可得具有多级结构的β-氢氧化镍。本发明所使用的原料易得，工艺简单，产物形貌易于控制，对于研究其电化学性能具有重要意义。
Description
技术领域：
本发明属于无机化学合成领域，具体涉及具有多级结构的β-氢氧化镍的制备方法。
背景技术：
近几年来，由于全球信息业的迅猛发展，二次电池在我们的生活中占有重要的地位。目前广泛使用的镍基二次电池，如镍氢、镍镉等碱性二次电池等均是采用氢氧化镍作为正极活性材料，因此开发高活性、高容量，综合性能良好的氢氧化镍材料的研究具有重要的现实意义。
氢氧化镍具有两种不同的结构，如α-Ni(OH)2和β-Ni(OH)2。α-Ni(OH)2层与层之间的排列比较随机，层之间可以插入一些阴离子基团和水分子；而β-Ni(OH)2层与层高度导向性排列，层与层之间不存在插层离子。二者比较，α-Ni(OH)2具有更加优良的电化学性能，但是α-Ni(OH)2是一个亚稳态结构，很容易转化为β-Ni(OH)2，因此，目前镍基二次电池的正极主要是采用β-Ni(OH)2。因此，开发具有优越电化学活性的β-Ni(OH)2具有重要意义。
发明内容：
本发明的目的是提供一种制备具有多级结构的β-氢氧化镍的方法。
本发明的特征在于，具有步骤如下：
1、以六水合氯化镍为镍源，乙二醇和水作为溶剂，常温常压下磁力搅拌，使六水合氯化镍完全溶解，得到澄清溶液；
2、将无水乙酸钠和聚乙二醇200加入步骤1所配制的澄清溶液中，在磁力搅拌作用下，充分混合；
3、将步骤所配制的混合溶液密封放置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，并将该反应釜置于烘箱中，以4℃/min的加热速率升温至140℃，并在该温度下反应8h；
4、将步骤3反应得到的混合物进行离心分离，得到的固体即为β-氢氧化镍；
5、将β-氢氧化镍用无水乙醇清洗干净后，在80℃的烘箱中烘干，即可得产品。
本发明的有益效果如下：
1、使用的原料易得，工艺简单，产物形貌易于控制，可以合成出形状均一的具有多级结构的β-氢氧化镍；
2、本发明制备的β-Ni(OH)2，经产品检测，具有由纳米片构筑的类球状或片状多级结构，由于具有纳米材料的比表面积大、表面活性高的特点，因而对于提高氢氧化镍的电化学活性具有重要意义。经测试实施例产品，多级结构β-氢氧化镍首次放电容量为216～235mAh/g，具有优越的电化学性能。
附图说明：
图1是按实施例一所述方法制备的β-氢氧化镍的扫描电子显微镜（SEM）照片（SEM，JEOL JSM-6360LV，加速电压为30kV）；
图2是按实施例二所述方法制备的β-氢氧化镍的扫描电子显微镜（SEM）照片（SEM，JEOL JSM-6360LV，加速电压为30kV）；
图3是按实施例三所述方法制备的β-氢氧化镍的扫描电子显微镜（SEM）照片（SEM，JEOL JSM-6360LV，加速电压为30kV）。
具体实施方式：
实施例1：
在常温常压下将2×10-3 mol NiCl2·6H2O加入15mL乙二醇和5mL去离子水组成的混合溶液中，通过磁力搅拌，使六水合氯化镍完全溶解，得到澄清溶液。将1.44g无水乙二醇和0.4g聚乙二醇200加入上述澄清溶液中，在磁力搅拌作用下，使其充分混合得亮绿色澄清溶液。将该亮绿色澄清溶液密封放置于容积为25mL的聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，并将该反应釜置于烘箱中，以4℃/min的加热速率升温至140℃，并在该温度下反应8h。待反应结束后将得到的混合物经过离心机在10000r/min速率下分离1min，将得到的绿色固体用无水乙醇清洗5次以上，得到的固体在80℃的烘箱中进行烘干即可得产品。取微量产品用无水乙醇分散得悬浊液，将此悬浊液滴在扫描电子显微镜的样品台上，自然晾干，再离子溅射镀上一层约5nm的金属铂膜后，即可进行扫描电子显微镜（SEM）的观察（图1）。
通过检测：测得该产品均是由厚度约80nm的纳米片相互交织在一起构筑的类球状多级结构，其尺寸约3～5μm，作为镍氢电池的电极材料，首次放电容量为235mAh/g。
实施例2：
在常温常压下将2×10-3 mol NiCl2·6H2O加入5mL乙二醇和15mL去离子水组成的混合溶液中，通过磁力搅拌，使六水合氯化镍完全溶解，得到澄清溶液。将1.44g无水乙二醇和0.4g聚乙二醇200加入上述澄清溶液中，在磁力搅拌作用下，使其充分混合得亮绿色澄清溶液。将该亮绿色澄清溶液密封放置于容积为25mL的聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，并将该反应釜置于烘箱中，以4℃/min的加热速率升温至140℃，并在该温度下反应8h。待反应结束后将得到的混合物经过离心机在10000r/min速率下分离1min，将得到的绿色固体用无水乙醇清洗5次以上，得到的固体在80℃的烘箱中进行烘干即可得产品。取微量产品用无水乙醇分散得悬浊液，将此悬浊液滴在扫描电子显微镜的样品台上，自然晾干，再离子溅射镀上一层约5nm的金属铂膜后，即可进行扫描电子显微镜（SEM）的观察（图2）。
通过检测：测得该产品是由厚度约100nm的纳米片构筑的多级结构和纳米片共同组成，作为镍氢电池的电极材料，首次放电容量为216mAh/g。
对比实施例：
在常温常压下将2×10-3 mol NiCl2·6H2O加入20mL去离子水组成的溶液中，通过磁力搅拌，使六水合氯化镍完全溶解，得到澄清溶液。将1.44g无水乙二醇和0.4g聚乙二醇200加入上述澄清溶液中，在磁力搅拌作用下，使其充分混合得亮绿色澄清溶液。将该亮绿色澄清溶液密封放置于容积为25mL的聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，并将该反应釜置于烘箱中，以4℃/min的加热速率升温至140℃，并在该温度下反应8h。待反应结束后将得到的混合物经过离心机在10000r/min速率下分离1min，将得到的绿色固体用无水乙醇清洗5次以上，得到的固体在80℃的烘箱中进行烘干即可得产品。取微量产品用无水乙醇分散得悬浊液，将此悬浊液滴在扫描电子显微镜的样品台上，自然晾干，再离子溅射镀上一层约5nm的金属铂膜后，即可进行扫描电子显微镜（SEM）的观察（图3）。
通过检测：测得该产品是厚度约150nm纳米片，作为镍氢电池的电极材料，首次放电容量为158mAh/g。
Claims (3)
1.一种具有多级结构的β-氢氧化镍的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)、以六水合氯化镍为镍源，乙二醇和水作为溶剂，常温常压下磁力搅拌，使六水合氯化镍完全溶解，得到澄清溶液；
(2)、将无水乙酸钠和聚乙二醇200加入步骤1所配制的澄清溶液中，在磁力搅拌作用下，充分混合；
(3)、将步骤所配制的混合溶液密封放置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，并将该反应釜置于烘箱中，以4℃/min的加热速率升温至140℃，并在该温度下反应8h；
(4)、将步骤3反应得到的混合物进行离心分离，得到的固体即为β-氢氧化镍；
(5)、将β-氢氧化镍用无水乙醇清洗干净后，在80℃的烘箱中烘干，即可得产品。
2.根据权利要求1所述的一种具有多级结构的β-氢氧化镍的制备方法，其特征在于：在常温常压下将2×10-3 mol NiCl2·6H2O加入15mL乙二醇和5mL去离子水组成的混合溶液中，通过磁力搅拌，使六水合氯化镍完全溶解，得到澄清溶液；将1.44g无水乙二醇和0.4g聚乙二醇200加入上述澄清溶液中，在磁力搅拌作用下，使其充分混合得亮绿色澄清溶液；将该亮绿色澄清溶液密封放置于容积为25mL的聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，并将该反应釜置于烘箱中，以4℃/min的加热速率升温至140℃，并在该温度下反应8h；待反应结束后将得到的混合物经过离心机在10000r/min速率下分离1min，将得到的绿色固体用无水乙醇清洗5次以上，得到的固体在80℃的烘箱中进行烘干即可得产品。
3.根据权利要求1所述的一种具有多级结构的β-氢氧化镍的制备方法，其特征在于：在常温常压下将2×10-3 mol NiCl2·6H2O加入5mL乙二醇和15mL去离子水组成的混合溶液中，通过磁力搅拌，使六水合氯化镍完全溶解，得到澄清溶液；将1.44g无水乙二醇和0.4g聚乙二醇200加入上述澄清溶液中，在磁力搅拌作用下，使其充分混合得亮绿色澄清溶液;将该亮绿色澄清溶液密封放置于容积为25mL的聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，并将该反应釜置于烘箱中，以4℃/min的加热速率升温至140℃，并在该温度下反应8h；待反应结束后将得到的混合物经过离心机在10000r/min速率下分离1min，将得到的绿色固体用无水乙醇清洗5次以上，得到的固体在80℃的烘箱中进行烘干即可得产品。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201110055233 CN102134107A (zh) | 2011-03-09 | 2011-03-09 | 一种具有多级结构的β-氢氧化镍的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201110055233 CN102134107A (zh) | 2011-03-09 | 2011-03-09 | 一种具有多级结构的β-氢氧化镍的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102134107A true CN102134107A (zh) | 2011-07-27 |
Family
ID=44294064
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 201110055233 Pending CN102134107A (zh) | 2011-03-09 | 2011-03-09 | 一种具有多级结构的β-氢氧化镍的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102134107A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111092196A (zh) * | 2018-10-24 | 2020-05-01 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种氧化硅和氢氧化镍复合材料及其合成方法 |
| CN114105224A (zh) * | 2021-11-23 | 2022-03-01 | 黑龙江工程学院 | 一种氢氧化镍/碳纳米管复合纳米片的制备方法及应用 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101618895A (zh) * | 2008-07-04 | 2010-01-06 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 一种用微波辅助制备的多级结构α型氢氧化镍及其方法 |
-
2011
- 2011-03-09 CN CN 201110055233 patent/CN102134107A/zh active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101618895A (zh) * | 2008-07-04 | 2010-01-06 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 一种用微波辅助制备的多级结构α型氢氧化镍及其方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 《Journal of Solid State Chemistry》 20070518 Li-Xia Yang et al. Hydrothermal synthesis of nickel hydroxide nanostructures in mixed solvents of water and alcohol 2095-2101 1-3 第180卷, 2 * |
| 《广东化工》 20110225 吴秋霞 等 不同形貌氢氧化镍的可控合成 第11，16，17页 1-3 第38卷, 第2期 2 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111092196A (zh) * | 2018-10-24 | 2020-05-01 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种氧化硅和氢氧化镍复合材料及其合成方法 |
| CN114105224A (zh) * | 2021-11-23 | 2022-03-01 | 黑龙江工程学院 | 一种氢氧化镍/碳纳米管复合纳米片的制备方法及应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108793268B (zh) | 核壳结构梯度镍钴锰三元正极材料前驱体及其制备方法 | |
| CN108832097A (zh) | 一种二硫化镍碳纳米复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN1283014C (zh) | 锂离子电池正极材料高密度球形镍钴锰酸锂的制备方法 | |
| CN108373175A (zh) | 铝掺杂四氧化三钴及其制备方法和应用 | |
| CN108206279B (zh) | 用于锂离子电池的表面包覆有锂盐包覆层的高镍三元正极材料的制备方法、锂离子电池 | |
| CN106910874B (zh) | 一种表面包覆Li2TiO3和表层掺杂Ti的高镍材料及制备方法 | |
| CN108777302B (zh) | NiCo2O4及其制备方法及应用 | |
| CN110078133B (zh) | 一种铝掺杂类球形四氧化三钴及其制备方法与应用 | |
| CN108807964B (zh) | 一种镍钴铝三元正极材料的包覆方法及应用 | |
| WO2007000075A1 (fr) | Procédé de préparation d’hydroxyde nickeleux sphérique qui est dopé et d’oxydes métalliques multiples, et pile secondaire au lithium | |
| CN105958063B (zh) | 一种锂离子电池用镍钴铝正极材料的制备方法 | |
| CN105633384B (zh) | 动力锂离子电池用正极材料表面改性工艺方法 | |
| CN113571674B (zh) | 一种原位碳包覆二元过渡金属氧化物异质结碗状纳米复合材料的制备方法及其应用 | |
| CN110534727A (zh) | 一种锡锌双金属复合材料及其制备方法 | |
| CN106711443A (zh) | 一种梭形钴酸锰材料及其制备和应用 | |
| CN109786731A (zh) | 电极材料、锂离子电池及其制备方法、应用 | |
| CN108630445B (zh) | 一种由碱活化含氮杂环类金属配合物制备超级电容器碳材料的方法及其应用 | |
| CN108400296A (zh) | 异质元素掺杂四氧化三铁/石墨烯负极材料 | |
| CN113403631B (zh) | 颗粒状CuCo-MOF/MoS2催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN104779382B (zh) | 三维分级异质结构纳米材料及其梯度水热制备方法和应用 | |
| CN103384008A (zh) | 一种锂离子电池负极活性材料及其制备方法 | |
| CN106964362A (zh) | 金属钼酸盐/碳复合纳米纤维及其制备方法以及复合材料及其应用 | |
| CN105845901A (zh) | 一种锂离子电池负极材料Li4Ti5O12/TiO2/RGO及其制备方法 | |
| CN102134107A (zh) | 一种具有多级结构的β-氢氧化镍的制备方法 | |
| CN109908772A (zh) | 一种插层聚合物锂离子筛/pvdf膜及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20110727 |