CN102131972A - 微纤维的片状集合体、其制备方法以及其制备装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供可以用作对油雾的过滤性能优异的过滤器的微纤维的片状集合体。微纤维1的片状集合体2中的微纤维1的纤维直径为3000nm以下，其由不溶于水而可溶于醇的缩醛化聚乙烯醇树脂和不溶于水而可溶于醇的氟树脂的混合物形成。

Description

微纤维的片状集合体、其制备方法以及其制备装置
技术领域
本发明涉及纤维直径为3000nm以下的微纤维的片状集合体、其制备方法以及其制备装置。
背景技术
众所周知，纤维直径为1000nm以下的微纤维也称为纳米纤维。而且，其微纤维的片状集合体也是公知的。
例如，在株式会社纤维社企画出版发行的山下义裕所著“エレクトロスピニング最前缐”(非专利文献1)中介绍了纳米纤维的性状、制法、制备装置等。
另外，在特开2006-289209号公报(P2006-289209A、专利文献1)中记载了将纳米纤维非织造布的层层叠在由纤维直径为5000～20000nm的纤维形成的非织造布的层的过滤器，该纳米纤维非织造布的层由纤维直径为1～500nm的纤维形成。
在特开2006-144138号公报(P2006-144138A、专利文献2)记载的发明中，在非晶质氟树脂溶液中添加聚乙烯醇水溶液而制备喷出溶液，在喷嘴和基板之间施加电压，使喷出溶液从该喷嘴喷出而在基板上制备非织造氟布。该发明中，可使喷嘴及/或基板振动。制备的非织造氟布可用作过滤器。
另外，在特开昭63-145465号公报(P1988-145565A、专利文献3)中记载了使用水溶性的聚乙烯醇制备纤维直径为1微米以下的所谓的纳米纤维的发明。该发明中，在沿纵向移动的环形输送器的宽度方向形成多个喷嘴不连续排列的喷嘴列，在纵向排列多个该喷嘴列。
在特开2005-264353号公报(P2005-264353A、专利文献4)记载的发明中，在制备纳米纤维的集合体的装置中非直线状地配置作为喷嘴使用的纺丝原液供给部。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：特开2006-289209号公报
专利文献2：特开2006-144138号公报
专利文献3：特开昭63-145465号公报
专利文献4：特开2005-264353号公报
非专利文献
非专利文献1：株式会社纤维社企画出版发行的山下义裕著“エレクトロスピニング最前缐”
发明内容
发明要解决的课题
专利文献1中记载的纳米纤维非织造布中的纤维为聚乙烯纤维、聚酯纤维、聚酰胺纤维、聚氯乙烯纤维、聚烯烃纤维、聚丙烯腈纤维等，一般地，由该非织造布形成的过滤器对油雾不具有高的过滤性能。
据认为，专利文献2记载的发明中的非织造氟布可成为对油雾有高过滤性能的过滤器。但是，此发明中，必须将用氟树脂溶液和聚乙烯醇水溶液形成的片状纤维集合体浸渍在热水中以除去聚乙烯醇成分。另外，该文献中记载有使喷嘴振动，但其喷嘴只有一个，而且，没有记载应该怎样使喷嘴振动。
由专利文献3中记载的发明得到的纳米纤维是水溶性的，因此由该纳米纤维形成的片不能作为要求耐水性的过滤器使用。另外，通常还存在由多个喷嘴喷出的纳米纤维带有电荷而难以同样地分布在输送器的问题，但该发明没有公开解决此问题的方法。
专利文献4中记载的发明中，作为喷嘴的多个纺丝原液供给部的位置固定，因此制备宽幅的纤维集合体时，纺丝原液供给部的数目显著增多，时而会有制造装置的维护管理变繁。
本发明的课题在于，提供片状集合体和其制备方法以及制备装置，其中，所述片状集合体的纤维直径为1000nm以下，能够用作对油雾的过滤性能优异的过滤器。
用于解决课题的手段
为了解决上述课题，本发明由有关微纤维的片状集合体的第1发明、有关该片状集合体的制备方法的第2发明、和有关用于制备该片状集合体的装置的第3发明组成。
上述第1发明的目的为纤维直径在3000nm以下的微纤维的片状集合体。
这样的片状集合体中，第1发明的特征在于，所述微纤维为不溶于水而可溶于醇的缩醛化聚乙烯醇树脂和不溶于水而可溶于醇的氟树脂的混合物。
在第1发明的一个实施方式中，所述微纤维通过电场纺丝法处理所述缩醛化聚乙烯醇树脂和所述氟树脂的醇溶液而得到，其纤维直径为30～800nm。
在第1发明的另一实施方式中，所述片状集合体为叠置在具有透气性的非织造布以及具有透气性的织造布的任一种的状态。
上述第2发明的目的为第1发明所述的片状集合体的制备方法。
这样的制备方法中，第2发明的特征为如下。所述制备方法为电场纺丝法，使用对纺丝液施加正的高电压的纺丝喷嘴和与所述纺丝喷嘴分开对向配置的导电性集电板。将作为所述纺丝液的不溶于水而可溶于醇的缩醛化聚乙烯醇树脂和不溶于水而可溶于醇的氟树脂的醇溶液供给到所述纺丝喷嘴中。从所述纺丝喷嘴向所述集电板喷出所述纺丝液，在置于所述集电板的载体片上形成作为所述缩醛化聚乙烯醇树脂和所述氟树脂的混合物的所述微纤维的所述片状集合体。
在第2发明的一个实施方式中，所述纺丝液包含5～14重量％的缩醛化聚乙烯醇树脂、27～60重量％的含有5～15重量％氟树脂的乙醇溶液及20～62重量％的乙醇。
在第2发明的一个实施方式中，所述载体片为具有透气性的非织造布以及具有透气性的织造布的任一种。
上述第3发明的目的为用于制备第1发明所述的片状集合体的装置。
这样的装置中，第3发明的特征为如下。所述装置具有：连续提供纺丝液并对所述纺丝液施加高电压的作为正电极的多个纺丝喷嘴、和所述纺丝喷嘴分开对向配置的作为负电极的导电性集电板、与安装有所述纺丝喷嘴并在所述集电板的上方平行于所述集电板作往复运动的横动装置(traverse means)。所述横动装置中，沿第2方向形成所需数目的所述纺丝喷嘴按照所需间隔排列的喷嘴列，第2方向垂直于作所述往复运动的第1方向且平行于所述集电板，同时，沿所述第2方向按所需间隔排列多个所述喷嘴列，在所述第2方向上相邻的所述喷嘴列与所述喷嘴列之间为这样的状态：当使一列的所述喷嘴列沿所述第2方向平行移动而与另一列的所述喷嘴列重合时，各个喷嘴列中的所述纺丝喷嘴不重合地沿所述第1方向排列。
第3发明的一个实施方式中，所述横动装置中的各所述纺丝喷嘴的中心之间至少相距50mm。
发明效果
本发明的微纤维的片状集合体由于形成其的微纤维为缩醛化聚乙烯醇树脂和氟树脂的混合物，因此由该片状集合体形成的透气性过滤器的耐水性和耐油雾性优异。
本发明的片状集合体的制备方法中，将可溶于醇的缩醛化聚乙烯醇树脂和可溶于醇的氟树脂的醇溶液作为纺丝液使用，因此，得到的微纤维中这两种树脂充分混合，微纤维表面的耐油雾性优异。
本发明的片状集合体的制备装置中，相互平行的喷嘴列在与其列垂直的方向即集电板的宽度方向往复运动，因此，制备宽幅的片状集合体的情形下也可以将喷嘴的个数控制到较少。通过喷嘴之间至少相距50mm，从相邻的喷嘴喷出的各微纤维电相斥的情况变少，可以在各喷嘴的正下方堆积在载体片，容易制备微纤维同样分布的片状集合体。
附图说明
图1是微纤维的片状集合体的放大10000倍的照片。
图2是现有技术的过滤器放大10000倍的照片。
图3是表示集合体制备装置的内部的侧视图。
图4是图3的俯视图。
图5是图3的部分放大图。
附图标记说明
1    微纤维
2    微纤维的片状集合体
11   喷嘴
11a  喷嘴
11b  喷嘴
12   集电板
13   横动装置
16   载体片
MD   第2方向(纵向)
CD   第1方向(交叉方向)
具体实施方式
如下参照附图详细说明本发明。
图1、2为将一例本发明的微纤维1的片状集合体2放大到10000倍来表示的电子显微镜照片(图1)和将作为现有的超高效率的过滤器公知的用于超清洁度清洁室的空调用的ULPA过滤器之一放大到10000倍的照片(图2)。在本发明中，称为微纤维1时，是指纤维直径在3000nm以下的纤维。图1中的集合体2具有12g/m2的基重(坪量)，多条微纤维1互相在交点一体化，同时，在各微纤维1之间形成透气性间隙3。微纤维1的纤维直径在100～400nm的范围，平均纤维直径大约为250nm。微纤维1为缩醛化聚乙烯醇树脂和氟树脂的混合物，使用集合体2的过滤器对油雾例如DOP油雾的捕集效率高。可知，图2中所示的过滤器使用玻璃纤维性滤纸，与图1的微纤维1相比，该玻璃纤维非常粗，过滤器的纤维间隙大。
图3、4是表示一例用于通过电场纺丝法制备微纤维1及其集合体2的装置10内部的侧视图和俯视图，连续制备的集合体2的卷绕方向表示为纵向MD。装置10适合用于制备纤维直径为3000nm以下的微纤维1，包含多个纺丝喷嘴11、配置在喷嘴11下方的集电板12、在与纵向MD垂直的交叉方向CD以横切集电板12的方式使喷嘴11往复运动的横动装置13、和使载体片16沿纵向MD移动的多个辊14a、14b，它们都容纳在箱15中。图3中，由各喷嘴11形成的微纤维1的分布范围沿纵向MD与交叉方向CD扩展的同时沿载体片16下降。
喷嘴11由导电性金属形成，在图示例中使用SUS304。喷嘴11的内径及长度根据要制备的微纤维1的纤维直径来决定，例如，优选地，要制备纤维直径为30～800nm的微纤维1时的内径在0.2～0.5mm的范围、长度在10～20mm的范围。在喷嘴11的上部具有和喷嘴11同轴的大直径的机筒17，在机筒17中供给压力调整了的纺丝液(未图示)。
集电板12由无氧铜及韧铜等导电性良好的平滑金属板形成。喷嘴11和集电板12在交叉方向相距40～180mm、更优选80～150mm，以可在它们之间施加高电压的方式通过图示的高压电源发生器连接。将对喷嘴11的电压调整在15～25KV之间。电压低于15KV时纺丝液难以纤维化，高于25KV时有时产生火花放电。
由辊14a供给非织造布作为载体片16。辊14b用于卷绕层叠有集合体2的状态的载体片16。在图3中，来自各喷嘴11的形成的微纤维1的分布范围沿纵向MD和交叉方向CD扩展，同时沿载体片16下降。
图4为从顶部观察装置10的内部的图，因此，该图中，不是喷嘴11，可以看到位于喷嘴11上部的机筒17。其中，由于机筒17与喷嘴11同轴，因此在机筒17同时记有喷嘴的附图标记11。图4中的横动装置13具有沿横动装置13的第2方向即纵向MD延伸的喷嘴安装杆21和电机22，通过电机22，可使杆21的两端部21a、21b沿移动引导部23、24向作为横动装置13的第1方向即交叉方向CD往复运动。移动引导部23和24包含与端部21a和端部21b连接且沿交叉方向CD移动的传动带(未图示)，通过用电机22带动其中一个带，可使杆21往复运动。杆21沿交叉方向CD移动的速度可以调整为100～1000mm/sec的范围，优选将该速度设定为100～200mm/sec。在喷嘴11中，安装在杆21并沿纵向MD以所需间隔、更优选一定的间隔P排列的第1喷嘴11a形成第1喷嘴列31，同样地，以所需间隔、优选一定的间隔P沿纵向MD排列的第2喷嘴11b形成第2喷嘴列32(参照图3)。由图3可见，从侧面观察时的喷嘴11以在相邻的第1喷嘴11a和11a之间能看见第2喷嘴11b的方式配置在杆21。这样的第1喷嘴11a和第2喷嘴11b的中心在图4中仅相距与间距P同样的距离。因此，使第2喷嘴列32沿交叉方向CD平行移动并重叠于第1喷嘴列31时，第2喷嘴11b在第1喷嘴11a和11a中间。另外，本发明除图示实例外，还可以使纵向MD的喷嘴11的个数适当增减、或使交叉方向CD的喷嘴列的个数适当增减来实施。
图5为图3的部分放大图，其例示微纤维1从第1喷嘴11a和第2喷嘴11b向集电板12上的载体片16下降的状态。微纤维1通过将且施加于其间置有载体片16的喷嘴11和集电板12之间的高电压的作用，朝第1喷嘴11a和第2喷嘴11b的正下方逐渐扩大分布的直径，同时在载体片16上画圆，以这样的形式堆积从而形成片状集合体2。在装置10中，从各喷嘴11喷出并带电的微纤维1在喷嘴11之间互相排斥，为了不使载体片16上的分布状态变得不均匀，规定第1喷嘴11a之间、各第2喷嘴11b之间、以及第1喷嘴11a和第2喷嘴11b之间的距离即间距P的值。在图示实例中，将相距距离P设定为80mm、喷嘴11的顶端和集电板12的距离D设定为115mm时，由一个喷嘴11得到的微纤维1可以在喷嘴11的正下方的载体片16上画直径30～40mm的圆，来自各喷嘴11的微纤维1在宽广的范围不会重合。
装置10运转时，为使载体片16静止，仅使横动装置13往复所需转数，在载体片16上堆积所需基重的微纤维1后，使载体片16沿纵向MD仅前进所需距离并卷绕于辊14b。然后，通过再重复横动装置13的往复，可以连续得到微纤维1的片状集合体2。例如在图4中，设定喷嘴11横动的距离为270mm时，使喷嘴11在约60秒往复44次以在载体片16上形成集合体2，然后，使载体片16沿纵向MD仅移动所需距离。由此，可得到具有12g/m2基重的非织造布状的集合体2。这样的纺丝液中，缩醛化聚乙烯醇树脂和氟树脂充分混合，得到的微纤维1中，也是这两种树脂充分混合的状态。微纤维1为缩醛化聚乙烯醇树脂为其骨架、另一方面氟树脂也掺入其骨架内的状态，处理片状集合体2时，氟树脂不会从微纤维1脱落。顺便提及，可将作为过滤器使用的非织造布浸渍在氟树脂溶液中，在非织造布的纤维上涂布氟树脂。但是，这样的非织造布在处理时存在氟树脂从非织造布脱落的情况。
向机筒17供给的纺丝液的一个实例中，使用乙醇作为醇。另外，使用了乙醇的该纺丝液中，包含：5～14重量％的不溶于水而可溶于醇的缩醛化聚乙烯醇树脂、和27～60重量％的含有不溶于水而可溶于醇的氟树脂5～15重量％的乙醇溶液、和20～62重量％的乙醇。这里所说的乙醇除纯度至少为95重量％的乙醇之外，还包含改性乙醇、含20～5重量％水的含水乙醇。作为改性乙醇的一个实例，有95重量％的乙醇和5重量％的异丙醇的混合物，作为含水乙醇的一个实例，有83重量％的乙醇和17重量％的精制水的混合物。作为醇，除乙醇之外，还可以使用正丁醇(n-butyl alcohol)、仲丁醇(sec-butyl alcohol)、正辛醇(1-octanol)、双丙酮醇(diacetone alcohol)、苯甲醇(benzylalcohol)等。
载体片16具有比要制备的片状集合体2的透气性高的透气性，可根据片状集合体2的用途使用各种透气性的非织造布及透气性的织造布。另外，这些非织造布及织造布优选施加在喷嘴11和集电板12之间的高电压不妨碍有效作用于纺丝液的纤维化。例如，要制备纤维直径为30～800nm的极细的微纤维1时，作为载体片16的非织造布由热塑性合成纤维形成的情形中，优选非织造布的基重在20～50g/m2的范围和该热塑性合成纤维的纤维直径的范围在1～10μm的范围。基重小于20g/m2时，在非织造布上形成的集合体2有时会产生直径为0.5mm左右的孔。另外，基重大于50g/m2时，微纤维1的层叠状态容易出现很多不匀。作为载体片16的非织造布可以是干式非织造布也可以是湿式非织造布。具体而言，例如可以使用纺粘型非织造布及热粘合非织造布、化学粘合非织造布、水刺非织造布等。另外，未示例的其它非织造布也可以用于本发明。载体片16与它是非织造布或织造布无关，优选用于使片状集合体2形成的表面尽可能平坦。新日石プラスト(株)制备的ワリフ(商品名)也是本发明中可使用的非织造布的一个实例。将各个纤维直径方向的截面形状或沿另一方向聚集的多个纤维束的直径方向的截面形状形成扁平的ワリフ之类的非织造布具有特别优选的平滑表面，因而优选作为载体片16使用。
表1示出在图3、4的装置10中使用的纺丝液的组成和由该纺丝液得到的在集合体2中的微纤维1的纤维直径。表1中，缩醛化聚乙烯醇树脂使用通过调整分子量和羟基的剩余量(mol％)来改变玻璃化温度(Tg)的三种树脂，即PVA-1、PVA-2及PVA-3。PVA-1的Tg为66℃、PVA-2的Tg为106℃、PVA-3的Tg为107℃。表1的氟树脂溶液使用10重量％的氟树脂、45重量％的水、45重量％的纯度为95重量％的乙醇及5重量％的异丙醇的混合物。表1的乙醇溶剂使用由95重量％的纯度为95重量％的乙醇和5重量％的异丙醇组成的改性乙醇。载体片16使用基重为30g/m2、具有1～2μm纤维直径的聚丙烯非织造布。对于表1中的平均纤维直径，利用扫描型电子显微镜从将片状集合体2放大到10000倍的视野中任选20根微纤维1，分别求出各微纤维1的最大直径和最小直径的中间值，示出将20根的中间值进行平均时的值。
表1
Figure BDA0000047287240000101
表2比较表示了使用含有氟树脂溶液的纺丝液2得到的本发明的片状集合体2的过滤器性能、不含氟树脂溶液的由10重量％的PVA-2与90重量％的乙醇溶剂的混合物得到的比较用片状集合体(氟树脂溶液表示为“无”的集合体)的过滤器性能。另外，比较用片状集合体的乙醇溶剂使用与表1中相同的乙醇溶剂。确认过滤器性能的试验条件为如下。
(1)试验粒子：DOP(邻苯二甲酸二辛基酯：Di-octyl phthalate)雾(0.185±0.02μm、σg：1.6以下、根据NIOSH标准)。
(2)试验流量：301/min(透气性速度5cm/sec)
(3)堆积试验：至50mg
(4)试验机器：美国TSI公司制造CERTITEST Model 8130
表2
Figure BDA0000047287240000111

Claims (8)

1.微纤维的片状集合体，所述微纤维的纤维直径为3000nm以下，其特征在于，所述微纤维为不溶于水而可溶于醇的缩醛化聚乙烯醇树脂和不溶于水而可溶于醇的氟树脂的混合物。
2.如权利要求1所述的片状集合体，其中，所述微纤维通过电场纺丝法处理所述缩醛化聚乙烯醇树脂和所述氟树脂的醇溶液得到，其纤维直径为30～800nm。
3.如权利要求1或者2所述的片状集合体，其中，所述片状集合体为叠置于具有透气性的非织造布以及具有透气性的织造布的任一种的状态。
4.权利要求1所述的片状集合体的制备方法，其特征在于，所述制备方法为电场纺丝法，使用对纺丝液施加正的高电压的纺丝喷嘴与和所述纺丝喷嘴分开对向配置的导电性集电板，将不溶于水而可溶于醇的缩醛化聚乙烯醇树脂和不溶于水而可溶于醇的氟树脂的醇溶液作为所述纺丝液供给到所述纺丝喷嘴，从所述纺丝喷嘴向所述集电板喷出所述醇溶液，在置于所述集电板的载体片上形成作为所述缩醛化聚乙烯醇树脂和所述氟树脂的混合物的所述微纤维的所述片状集合体。
5.如权利要求4所述的制备方法，其中，所述纺丝液包含5～14重量％的缩醛化聚乙烯醇树脂、27～60重量％的含有5～15重量％氟树脂的乙醇溶液及20～62重量％的乙醇。
6.如权利要求4或者5所述的制备方法，其中，所述载体片为具有透气性的非织造布以及具有透气性的织造布的任一种。
7.用于制备权利要求1所述的片状集合体的装置，其特征在于，具有：连续提供纺丝液并对所述纺丝液施加高电压的作为正电极的多个纺丝喷嘴、与
和所述纺丝喷嘴分开对向配置的作为负电极的导电性集电板、和
安装有所述纺丝喷嘴并在所述集电板的上方平行所述集电板往复运动的横动装置；
所述横动装置中，沿第2方向形成所需数目的所述纺丝喷嘴按照所需间隔排列的喷嘴列，该第2方向垂直于作所述往复运动的第1方向且平行于所述集电板，同时，沿所述第2方向按所需间隔排列多个所述喷嘴列，在所述第2方向上相邻的所述喷嘴列与所述喷嘴列之间为这样的状态：当使一方的所述喷嘴列沿所述第2方向平行移动而与另一方的所述喷嘴列重合时，各个喷嘴列中的所述纺丝喷嘴不重合地沿所述第1方向排列。
8.如权利要求7所述的设备，其中，所述横动装置中的各所述纺丝喷嘴的中心之间至少相距50mm。
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