CN102128890A - 一种可同时实现水中多种阴离子测定的高灵敏度测试方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种可同时实现水中多种阴离子的高灵敏度测试方法，分析对象不仅包括Cl-、NO2 -、NO3 -、SO4 2-，还包括易极化离子Br-、I-、S2O3 2-。采用阴离子分析柱AS9-HC与保护柱AG9-HC两柱联用，淋洗液为Na2CO3－NaHCO3，浓度比为9mm：1mm，淋洗液流速为0.9~1.1ml/min，检测器为电导检测器，抑制器电流88mA，柱温和检测池温度：28～32℃，所用定量环为内径0.030in、外径1/16in、长度为7m的PEEK管。各离子的检测下限低，达nm级：Cl-0.61nm、NO2 -0.94nm、NO3 -0.93nm、SO4 2-0.81nm、Br-0.90nm、I-2.48nm、S2O3 2-1.84nm。本发明操作简单、方便，可用于在室内或野外实现多种阴离子的高灵敏度测定。

Description

一种可同时实现水中多种阴离子测定的高灵敏度测试方法
技术领域
本发明属于离子色谱分析技术领域，具体涉及一种可同时实现水中多种阴离子测定的高灵敏度测试方法。可用于室内或野外对海水、地下水、工业废水、热泉水等样品中的多种阴离子（Cl-、NO2 -、NO3 -、SO4 2-、Br-、I-、S2O3 2-）的分析。
背景技术
自然界中，温泉水、海水、地下水、工业废水等水体中均含有不同种类、不同浓度的阴离子，包括性质较为稳定的Cl-、NO2 -、NO3 -、SO4 2-及易极化、易发生氧化还原反应的Br-、I-、S2O3 2-，经典的湿式化学分析只能采用不同的化学方法分别测定，而且具有干扰多、时间长、灵敏度低等缺点。
离子色谱法适合于对样品中多种阴离子的同时分析，依据检测器的不同，分析对象和测试灵敏度及检测限也有所差别。电导检测器具有通用性，但其灵敏度较低，检出限较高，尤其是对于易极化的阴离子（如Br-、I-、S2O3 2-等），由于这些离子易发生氧化还原反应，检测灵敏度低且干扰多。安培检测器是根据目标离子在电极表面发生氧化还原反应时电流变化进行检测，灵敏度较高，但安培检测器为一种选择性检测器，仅适用于测定具有电化学活性的离子，难以测定Cl-、NO3 -、SO4 2-等离子。目前要使这些离子同时实现高灵敏度测试，需采用两种检测器联用的方式来实现。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可同时实现水中多种阴离子测定的高灵敏度测试方法，分析对象不仅包括Cl-、NO2 -、NO3 -、SO4 2-，还包括易极化阴离子Br-、I-、S2O3 2-。各离子检测下限低，达nM级：Cl- 0.61nM、NO2 - 0.94nM、NO3 - 0.93nM、SO4 2- 0.81nM、Br- 0.90nM、I- 2.48nM、S2O3 2- 1.84nM。
本发明提出的可同时实现水中多种阴离子测定的高灵敏度测试方法，采用离子色谱仪对水中多种阴离子进行测定，所述离子色谱仪包括阴离子分析柱DIONEX IonPac AS9-HC、保护柱DIONEX IonPac AG9-HC、抑制器和电导检测器，具体步骤如下：
将水样经0.45μm滤膜过滤后，经注射器注入离子色谱仪的进样定量环中，淋洗液为9mM:1mM的Na2CO3与NaHCO3的混合溶液，控制淋洗液流速为0.9～1.1ml/min，保护柱和分析柱的柱温为28-32℃，电导检测器的检测池温度为28～32℃，抑制器的抑制电流为88mA，进样定量环为外径1/16 in、内径0.030 in，长度为7m的聚醚醚酮(PEEK)管。
本发明的有益效果在于仅利用电导检测器同时实现了水中多种阴离子（包括易极化阴离子）的高灵敏度测定，测定对象广泛，检测限低（达nM级），适用于室内或野外对海水、地下水、工业废水等水体中多种阴离子同时分析。
附图说明
图1为实施例1中的离子色谱图。
具体实施方式
下面结合实施例详细说明本发明的实施。
实施例1：
1、样品准备
配制Cl-、NO2 -、Br-、NO3 -、SO4 2-、I-、S2O3 2-的混合溶液，Cl-浓度为2μM，其余离子浓度均为1μM，以9mM:1mM的Na2CO3于NaHCO3的混合溶液为淋洗液。
2、样品分析
用10mL注射器吸取上述溶液10mL，注入戴安IC-1500离子色谱仪，阴离子保护柱和分析柱型号分别为DIONEX IonPac AG9-HC (4mm i.d.×50mm)和DIONEX IonPac AS9-HC (4mm i.d.×250mm），淋洗液为9mM:1mM的Na2CO3与NaHCO3的混合溶液，流速为0.9ml/min，进样定量环为外径1/16 in、内径0.030 in，长度为7m的PEEK管，抑制器为DIONEX ASRS 300，抑制电流为88mA，柱温和检测池温度为28～32℃。
本实施例分析谱图如附图1所示，各离子的出峰时间如下：
Cl-－7.67min，NO2 -－8.33min、Br-－9.39 min、NO3 -－9.99 min、SO4 2-－12.91 min、I-－17.19 min、S2O3 2-－22.54min。
实施例2：
配制系列浓度的含有Cl-、NO2 -、Br-、NO3 -、SO4 2-、I-、S2O3 2-的混合溶液，各溶液中离子浓度如表1所示，
表1 系列混合溶液的浓度
混合标准溶液序号 Cl- μM NO2 - μM Br- μM NO3 - μM SO4 2- μM I- μM S2O3 2- μM
Ⅰ 0.2 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
Ⅱ 2 1 1 1 1 1 1
Ⅲ 4 2 2 2 2 2 2
Ⅳ 10 5 5 5 5 5 5
Ⅴ 20 10 10 10 10 10 10
Ⅵ 50 50 50 50 50 50 50
将上述上述6种混合溶液依次注入戴安IC－1500离子色谱仪，阴离子保护柱和分析柱型号分别为DIONEX IonPac AG9-HC (4mm i.d.×50mm)和DIONEX IonPac AS9-HC (4mm i.d.×250mm），淋洗液为9mM:1mM的Na2CO3与NaHCO3的混合溶液，进样定量环为外径1/16 in、内径0.030 in，长度为7m的PEEK管，控制流速为0.9ml/min，抑制器为DIONEX  ASRS 300，抑制电流为88mA，柱温和检测池温度为28～32℃。每种溶液重复测定2次，取其平均值，以峰面积对各离子浓度作图，所得线性方程与相关系统如表2所示。将Ⅱ号标准溶液连续分析5次，计算分析结果的相对标准偏差，并以信噪比（S/N）为3时，计算各离子的检测限，结果如表2所示。
本方法线性关系良好，检测下限低，相对标准偏差小，准确度高，适用于室内或野外对海水、地下水、工业废水等水体中多种阴离子同时分析。
表2线性方程、相关系数、检测限
目标离子 线性方程 相关系数（R2） 相对标准偏差（%） 检测限 nM
Cl- y = 1.03x - 0.74 0.999 0.98 0.61
NO2 - y = 0.48x + 0.06 0.9999 2.48 0.94
NO3 - y = 0.93x - 0.84 0.9981 1.72 0.93
SO4 2- y = 2.35x - 2.41 0.9971 0.47 0.81
Br- y = 0.78x - 0.47 0.999 1.28 0.90
I- y = 0.84x - 0.59 0.9989 1.69 2.48
S2O3 2- y = 1.85x - 0.99 0.999 0.38 1.84

Claims (1)

1.一种可同时实现水中多种阴离子测定的高灵敏度测试方法，其特征在于采用离子色谱仪对水中多种阴离子进行测定，所述离子色谱仪包括阴离子分析柱DIONEX IonPac AS9-HC、保护柱DIONEX IonPac AG9-HC、抑制器和电导检测器，具体步骤如下：
将水样经0.45μm滤膜过滤后，经注射器注入离子色谱仪的进样定量环中，淋洗液为9mM:1mM的Na2CO3与NaHCO3的混合溶液，控制淋洗液流速为0.9～1.1ml/min，保护柱和分析柱的柱温为28-32℃，电导检测器的检测池温度为28～32℃，抑制器的抑制电流为88mA，进样定量环为外径1/16 in、内径0.030 in，长度为7m的聚醚醚酮管。
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