CN107102072B - 一种uhplc-icpms在线测定溴碘物种的分析方法 - Google Patents

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Abstract

一种UHPLC‑ICPMS在线测定溴碘物种的分析方法。该方法联用了HPLC和ICPMS技术，包括以下步骤：选择UHPLC和ICP‑MS仪器；进行ICP‑MS仪器参数优化；配置UHPLC的分离柱和保护柱，优化分离条件；连接UHPLC和ICP‑MS仪器的管路，并检漏；对待测样品进行预处理；实验色谱分离图，确定分离时间；测定标准曲线、检出限和精密度；加标回收及实际样品测定。该方法分离时间短、线性关系好、检出限低、加标回收率高和精密度高。可应用于环境等样品中溴碘物种的痕量分析，实现了快速分离和准确测定，5分钟可完成样品的准确测定。

Description

一种UHPLC-ICPMS在线测定溴碘物种的分析方法
技术领域
本发明属于仪器分析技术领域，涉及一种UHPLC-ICPMS在线测定溴碘物种的分析方法。
背景技术
环境等样品中溴、碘及其物种的含量很低，在ppb、ppt级别，快速、准确测定样品中的溴、碘及其物种，具有重要的现实意义。随着分析仪器和联用技术的快速发展，特别是ICP-MS技术的发展及其与分离技术如HPLC、IC结合，为测定环境等样品中溴、碘物种的含量提供了有利的工具。HPLC/IC与ICP-MS在线联用技术是近年来研究的重要课题，已成功用于元素形态的测定，但快速分离、准确测定也成了联用技术的难点。应用HPLC与ICP-MS在线联用技术测定环境等样品中溴、碘物种的含量，目前尚无建立标准分析方法。本发明解决了HPLC与ICP-MS在线联用技术中的快速分离、准确测定的难题，同时也可为建立联用技术的标准分析方法奠定理论与技术基础。
发明内容
本发明联用了UHPLC和ICPMS技术，以UHPLC为分离器，以ICPMS为检测器进行溴碘物种的测定，即UHPLC-ICPMS在线测定溴、碘物种的方法。该方法分离时间短、线性关系好、检出限低、加标回收率高和精密度高。可应用于环境等样品中溴、碘物种的痕量分析，实现了快速分离和准确测定，5分钟可完成样品的准确测定。
一种UHPLC-ICPMS在线测定溴碘物种的分析方法，由下列步骤组成：
步骤1：选择的UHPLC和ICP-MS仪器分别是美国PerkinElmer公司的Flexar FX-15高效液相色谱仪和NexION-350D电感耦合等离子体质谱仪。
步骤2：使用铟(115)的标准溶液，优化ICP-MS仪器的参数。
步骤3：UHPLC仪配置Dionex IonPac AS14分离柱(4mm×250mm)和AG14保护柱(4mm×50mm)；分离条件是50mM·L-1的硝酸铵(NH4NO3)溶液流动相、pH8.70和流速1.2mL/min，以及定量环50μL、进样量50μL、无柱温和柱压700psi。
步骤4：连接UHPLC与ICP-MS管路，并用检漏。
步骤5：使用0.45μm水系滤膜过滤除去样品中的不溶颗粒物以及其他杂质。
步骤6：色谱分离，分离时间I-和IO3 -2min.、Br-和BrO3 -3min.。
步骤7：标准曲线的相关性R2＞0.999，方法检出限(μg/L)分别为I-0.023、IO3 -0.073、Br-0.241和BrO3 -0.213，方法精密度(RSD％)分别为I-1.15、IO3 -3.86、Br-3.03和BrO3 -2.17。
步骤8：加标回收率为I-、IO3 -、Br-和BrO3 -的加标回收率均在80％～120％之间，符合痕量分析70％～130％的要求。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
分离条件的优化：UHPLC仪配置Dionex IonPac AS14分离柱和AG14保护柱，分离条件是50mM·L-1的硝酸铵(NH4NO3)溶液流动相、pH8.70和流速1.2mL/min，以及定量环50μL、进样量50μL、无柱温和柱压700psi。
快速准确测定：分离时间I-和IO3 -2min.、Br-和BrO3 -3min，5分钟可完成样品的准确测定。
说明书是具体实施部分对本发明内容有更具体的描述，可以更详细地了解本发明的细节。
附图说明
下面结合实施例和附图对本发明进行详细说明，其中：
图1A和图1B是溴和碘的色谱分离图。
图2A和图2B是实际降雪样品中溴和碘的色谱分离图。
具体实施方式
下面结合附图进一步阐述本发明的具体实施方式：
如图1所示，本发明公开了一种UHPLC-ICPMS在线测定溴碘物种的分析方法，具体讲就是以UHPLC为分离器，以ICPMS为检测器进行溴、碘物种的分析。该分析方法用时短、检出限低和精密度高，可用于环境等样品中溴、碘物种的测定。包括以下步骤：
步骤1：选择UHPLC和ICP-MS仪器；UHPLC和ICP-MS仪器分别为美国PerkinElmer公司的Flexar FX-15高效液相色谱仪和NexION-350D电感耦合等离子体质谱仪。
步骤2：进行ICP-MS仪器参数优化；ICP-MS仪器参数优化，是使用铟(115)作为内标元素。
步骤3：配置UHPLC的分离柱和保护柱，优化分离条件；分离柱和保护柱分别是Dionex IonPac AS14分离柱(4mm×250mm)和AG14保护柱(4mm×50mm)，分离条件是50mM·L-1的硝酸铵溶液流动相、pH8.70和流速1.2mL/min，以及定量环50μL、进样量50μL、无柱温和柱压700psi。
步骤4：连接UHPLC和ICP-MS仪器的管路，并检漏；UHPLC和ICP-MS仪器管路连接是将UHPLC与ICP-MS连接，并检漏。
步骤5：对待测样品进行预处理；样品预处理是使用0.45μm水系滤膜过滤除去样品中的不溶颗粒物以及其他杂质。
步骤6：实验色谱分离图，确定分离时间；分离时间I-和IO3 -2min、Br-和BrO3 -3min。
步骤7：测定标准曲线、检出限和精密度；标准曲线的相关性R2＞0.999，检出限(μg/L)分别为I-0.023、IO3 -0.073、Br-0.241和BrO3 -0.213，精密度(RSD％)分别为I-1.15、IO3 -3.86、Br-3.03和BrO3 -2.17。
步骤8：加标回收及实际样品测定；加标回收率为I-、IO3 -、Br-和BrO3 -的加标回收率均在80％～120％之间，符合痕量分析70％～130％的要求。
UHPLC仪配置Dionex IonPac AS14分离柱和AG14保护柱，分离条件是50mM·L-1的硝酸铵(NH4NO3)溶液流动相、pH8.70和流速1.2mL/min，以及定量环50μL、进样量50μL、无柱温和柱压700psi。快速准确测定：分离时间I-和IO3 -2min.、Br-和BrO3 -3min，5分钟可完成样品的准确测定。
实施例
如图2所示，一种UHPLC-ICPMS在线测定溴碘物种的分析方法应用于降雪样品中，它由下列步骤组成：
步骤1：选择的UHPLC和ICP-MS仪器分别是美国PerkinElmer公司的Flexar FX-15高效液相色谱仪和NexION-350D电感耦合等离子体质谱仪。
步骤2：使用铟(115)的标准溶液，优化ICP-MS仪器的参数。
步骤3：UHPLC仪配置Dionex IonPac AS14分离柱(4mm×250mm)和AG14保护柱(4mm×50mm)；分离条件是50mM·L-1的硝酸铵(NH4NO3)溶液流动相、pH8.70和流速1.2mL/min，以及定量环50μL、进样量50μL、无柱温和柱压700psi。
步骤4：连接UHPLC与ICP-MS的管路，并用检漏。
步骤5：使用0.45μm水系滤膜过滤除去样品中的不溶颗粒物以及其他杂质。
步骤6：标准曲线的相关性R2＞0.999，实际样品的谱图见附图2，其中图2A是800cps＜信号强度＜15000cps的样品中碘的色谱分离图，其中图2B是900cps＜信号强度＜6000cps的样品中溴的色谱分离图。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种UHPLC-ICPMS在线测定溴碘物种的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：选择UHPLC和ICP-MS仪器；
步骤2：进行ICP-MS仪器参数优化；
步骤3：配置UHPLC的分离柱和保护柱，优化分离条件；UHPLC的分离柱和保护柱分别是Dionex IonPac 4mm×250mm AS14分离柱和4mm×50mm AG14保护柱，分离条件是50mM.L-1的硝酸铵溶液流动相、pH8.70和流速1.2mL/min，以及定量环50μL、进样量50μL、无柱温和柱压700psi；
步骤4：连接UHPLC和ICP-MS仪器的管路，并检漏；
步骤5：对待测样品进行预处理；
步骤6：实验色谱分离图，确定分离时间；
步骤7：测定标准曲线、检出限和精密度；
步骤8：加标回收及实际样品测定。
2.根据权利要求1所述的UHPLC-ICPMS在线测定溴碘物种的分析方法，其特征在于，UHPLC和ICP-MS仪器分别为美国PerkinElmer公司的Flexar FX-15高效液相色谱仪和NexION-350D电感耦合等离子体质谱仪。
3.根据权利要求1所述的UHPLC-ICPMS在线测定溴碘物种的分析方法，其特征在于，ICP-MS仪器参数优化，是使用115In作为内标元素。
4.根据权利要求1所述UHPLC-ICPMS在线测定溴碘物种的分析方法，其特征在于，UHPLC和ICP-MS仪器管路连接是将UHPLC与ICP-MS连接，并检漏。
5.根据权利要求1所述的UHPLC-ICPMS在线测定溴碘物种的分析方法，其特征在于，样品预处理是使用0.45μm水系滤膜过滤除去样品中的不溶颗粒物以及其他杂质。
6.根据权利要求1所述UHPLC-ICPMS在线测定溴碘物种的分析方法，其特征在于，步骤6中I-和IO3 -在2min内完成分离，Br-和BrO3 -在3min内完成分离。
7.根据权利要求1所述UHPLC-ICPMS在线测定溴碘物种的分析方法，其特征在于，标准曲线的相关性R2＞0.999，检出限分别为I-0.023μg/L、IO3 -0.073μg/L、Br-0.241μg/L和BrO3 -0.213μg/L，精密度RSD分别为I-1.15％、IO3 -3.86％、Br-3.03％和BrO3 -2.17％。
8.根据权利要求1所述的UHPLC-ICPMS在线测定溴碘物种的分析方法，其特征在于，加标回收率为I-、IO3-、Br-和BrO3-的加标回收率均在80％～120％之间，符合痕量分析70％～130％的要求。
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