CN104101664B - 一种纸张中尿素含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纸张中尿素含量的测定方法，包括样品溶液的制备，液相色谱分析及测定结果的计算等步骤。经优化之后的检测方法具有检测时间短、操作简便、灵敏度高、回收率高及重复性好等优点，本发明方法的色谱条件使尿素的色谱峰与杂质色谱峰分离较好，并且具有较好的相关性，检出限为2.34μg/g，平均回收率为93.56％，样品测试结果的平均相对标准偏差为2.05％。
Description
技术领域
本发明涉及纸张中尿素含量的测定方法，属于纸张材料的理化检验技术领域。
背景技术
尿素别名碳酰二胺、碳酰胺、脲。是由碳、氮、氧和氢组成的有机化合物。其化学公式为CON2H4、CO(NH2)2或CN2H4O，国际非专利药品名称为Carbamide。外观是白色晶体或粉末。尿素在肝合成，是哺乳类动物排出的体内含氮代谢物。这代谢过程称为尿素循环。尿素是第一种以人工合成无机物质而得到的有机化合物。化学式：CO(NH2)2，分子质量60.06，无色或白色针状或棒状结晶体，工业或农业品为白色略带微红色固体颗粒，无臭无味。含氮量约为46.67%，密度1.335g/cm3。溶于水、醇，不溶于乙醚、氯仿，呈弱碱性。CAS No.：57-13-6，分子量：60.05；熔点：131-135℃；沸点：196.6，折射率：n20/D 1.40；闪光点：72.7°C，密度：1.335；水溶性：1080 g/L (20℃)。化学性质：可与酸作用生成盐。有水解作用。在高温下可进行缩合反应，生成缩二脲、缩三脲和三聚氰酸。
尿素作为活化剂和双氧水在造纸的漂白过程中有理想的漂白效果，同时尿素和氢氧化钾蒸煮可以制备化学浆，作为造纸原料，因此在纸张中会有尿素的存在。
尿素进入人体，超过了吸收能力之后，对人体的肝，肾，肺泡等器官都有损害。
卫生部办公厅关于《食品添加剂使用标准》(GB2760-2011)有关问题的复函(卫办监督函〔2011〕919号)中明确规定包括尿素在内的39种添加剂不得作为食品用加工助剂生产经营和使用。
目前，纸张中尿素的测定尚无国家标准。文献报道的尿素测定多为游泳池水中尿素、土壤中尿素和化妆品等中尿素的测定。检测方法为对尿素采用二乙酰一肟衍生后采用分光光度法，或高效液相色谱紫外检测法测定。
其中GB/T18204.19-2000中对游泳池中尿素采用二乙酰一肟衍生后采用分光光度法进行检测。1970年，Douglas&Bremner以2 mol/L KCl-PMA溶液为浸提剂，在酸性环境(H3PO4-H2SO4)和氨基硫脲(TSC)存在下，以二乙酰一肟(DAM)为显色剂，形成红色化合物，用以测定尿素含量。这种方法在国内外得到了广泛应用。测定土壤中尿素含量常用的方法还有邻苯二甲醛比色法、脲酶法、高效液相色谱法等。其中华晓莹等应用高效液相色谱法对德州郊区土壤进行检测，测定了不同土壤样品中的尿素含量。样品取自麦田、菜园、河边等不同地点，分析柱采用C18色谱柱，以纯水为流动相，用紫外检测器检测，测定波长190nm，室温下进行检测。该法相关性好，精密度高。通过对谱图和数据进行分析，得到不同土壤中尿素的含量，在农业生产中可以起到一定的指导作用。汪建飞等建立了一种土壤中尿素的高效液相色谱分析方法。以纯水为流动相，采用ODS色谱柱，流量1mL/ min，测定波长190nm。测定尿素的线性范围为2~ 20g/mL，检测限为0.3g/mL；回收率为96.3~104.5%，相对标准偏差为3.8~ 5.2%。杜彦山等根据二乙酰一肟与在酸性条件下尿素的反应，建立了一种分光光度法快速测定牛奶中尿素含量的方法，该方法可以定性和定量测定牛奶中尿素含量。在0.125g/L~1g/L之间线性良好，平均回收率为99.4 %。该方法在实际的原料奶质量控制中得到了很好的应用。胡盛华等首次采用毛细管电泳/电化学法测定了尿素在人体唾液中的含量。考察了工作电极的工作电位、分离电压和进样时间等对分离检测的影响。优化条件下，以直径300μm的铜电极为工作电极，工作电位+0.65 V(vs.SCE)，0.25 mol/L氢氧化钠运行液中尿素质量浓度与峰电流在0.5～2.0 g/L范围内呈现良好线性，检出限为0.05g/L (0.83mmol/L) (S/N=3)。该法简单可靠，所需样品很少，对肾病的初步诊断具有一定的参考价值。
二乙酰一肟衍生分析方法存在着操作烦琐、耗费时间长，所需的专门试剂或是难以采购，或是对分析人员的健康及环境有潜在的危害等缺点，因此采用高效液相色谱法检测成为一种简便的测定尿素的方法。其中安徽省地方标准《化妆品中尿素的测定 高效液相色谱法》就是采用高效液相色谱法对化妆品中的尿素进行检测。此法不用对尿素进行衍生化而直接采用液相色谱法进行测定，方法简单、快速。。
发明内容
本发明的目的旨在克服现有技术缺陷，并以上述方法为基础，建立一套适用性强、稳定性可靠的纸张中尿素的测定方法，对纸张中尿素的含量进行有效监管。本方法考察了纸张中尿素的萃取条件，优化了色谱分离的条件，为简便、快速有效的测定纸张中尿素残留的含量提供了技术支持。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种纸张中尿素含量的测定方法，包括以下步骤：
（1）标准溶液的配制：配制具有浓度梯度的尿素的标准工作溶液；具体配制方法如下：称取尿素10mg（精确至0.1mg）,用超纯水溶解转移至100mL容量瓶中，定容至刻度并摇匀，作为一级母液；取一级母液1mL至50mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度，作为二级母液；保存于2℃-8℃，有效期1个月。分别准确移取10μL，50μL，100μL，200μL，500μL和1000μL的二级母液至10mL容量瓶中，用磷酸二氢氨水溶液定容至刻度，得到系列标准工作溶液，现配现用。
（2）样品溶液的制备：称取2g纸张样品碎片，精确至0.1mg，将碎片置于100 mL具塞三角瓶中，准确加入50 mL水，80℃恒温水浴120 min，取出放置室温过滤后待高效液相色谱分析；
（3）液相色谱分析：利用液相色谱仪分别对标准溶液和样品溶液进行检测分析，色谱分析条件为色谱柱采用Atlantis HILIC Silica（5μm，4.6mm*250mm）液相色谱柱，色谱柱温度为30℃，进样量为10 μL，流速为0.5mL/min；二极管阵列检测器检测波长：200nm；流动相：A：4mmol/L磷酸二氢铵水溶液20%，B:乙腈80%，等度洗脱，总洗脱时间为10min，以保留时间定性，峰面积外标法定量。
（4）纸张中尿素含量的计算，计算方法如下：首先将尿素标准物质配制成不同浓度的标准溶液，并进样分析，以所配置的标准溶液的浓度对所得的目标物的面积作图，得到标准工作曲线；然后将样品溶液检出的目标物的峰面积，代入标准工作曲线；即得到样品中尿素的含量。
本发明的检测方法对样品的处理方法和色谱条件进行了优化，达到了以下效果：
（1）检测时间短：采用本发明测定纸张中尿素含量周期仅需要10分钟；
（2）本发明具有操作简便、灵敏度高、回收率高及重复性好的优点：本发明方法的色谱条件使纸张中尿素色谱峰与杂质色谱峰分离较好，并且具有较好的相关性，检出限为2.34μg/g，平均回收率为93.56％，样品测试结果的平均相对标准偏差为2.05％。
附图说明
图1为本发明的测定方法的流程图；
图2为纸张中尿素的标准曲线线性方程及线性回归系数坐标图；
图3为标准溶液的色谱图；
图4为样品溶液的色谱图。
具体实施方式
本发明以下结合实施例（附图）做进一步描述：
实施例1
本实施例对纸张中尿素含量的测定方法如下（所述检测方法的流程图如图1所示）
（1）标准溶液的配制：称取尿素10mg（精确至0.1mg）,用超纯水溶解转移至100mL容量瓶中，定容至刻度并摇匀，作为一级母液；取一级母液1mL至50mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度，作为二级母液；保存于2℃-8℃，有效期1个月。分别准确移取10μL，50μL，100μL，200μL，500μL和1000μL的二级母液至10mL容量瓶中，用磷酸二氢氨水溶液定容至刻度，得到系列标准工作溶液，现配现用。
（2）样品溶液的制备：称取2g纸张样品碎片，精确至0.1mg，将碎片置于100 mL具塞三角瓶中，准确加入50 mL水，80℃恒温水浴120 min，取出放至室温过滤后待高效液相色谱分析。
（3）色谱分析：色谱柱采用Atlantis HILIC Silica（5μm，4.6mm*250mm）液相色谱柱，色谱柱温度为30℃，进样量为10μL，流速为0.5mL/min；二极管阵列检测器检测波长：200nm；流动相：A：4mmol/L磷酸二氢铵水溶液20%，B:乙腈80%，等度洗脱，总洗脱时间为10min，以保留时间定性，峰面积外标法定量。
标准溶液的色谱分析结果如图3所示；样品溶液的色谱分析结果如图4所示；
（4）所述纸张中尿素含量的计算如下：所述的纸张中尿素含量的计算方法如下：首先将尿素标准物质配制成不同浓度的标准溶液，并进样分析，以所配置的标准溶液的浓度对所得的目标物的面积作图，得到标准工作曲线；然后将样品溶液检出的目标物的峰面积，代入标准工作曲线；即得到样品中尿素的含量。
表1纸张中尿素的标准曲线和检出限
注：①检出限以3倍信噪比（S/N = 3）计算。
然后将样品测得的检出目标物的色谱峰面积，代入标准曲线，即得到样品中的尿素浓度，由此计算纸张中尿素的含量，计算公式如下:
式中：
m—每克样品中尿素的含量，单位为微克每克（μg/g）；
C—样品中尿素的浓度（μg/mL）；
S－溶液体积（mL）；
n—称取样品的质量（g）。
由表1和附图4可知，所采用的色谱条件使尿素色谱峰与杂质色谱峰分离较好，并且具有较好的相关性，检出限为2.34μg/g。本实施例样品中的尿素含量为20.16μg/g。
实施例2
本实施例对本发明方法的重复性和加标回收率的检测方法如下
采用样品加标回收率试验，分别在样品中加入低中高三个不同浓度的标准溶液进行加标回收率试验，每个样品分别测定5次，色谱分析的条件同实施例1，根据分析结果计算本方法纸张中尿素的加标回收率及加标后测定值的相对标准偏差，结果如表2所示；
表2纸张中尿素的回收率和重复性（n=5）
由表2可以看出，在3个加标水平上，利用此方法检测纸张中尿素的平均回收率为93.56％，样品测试结果的平均相对标准偏差为2.05％，说明本法的回收率较高，重复性较好。
Claims (2)
1.一种纸张中尿素含量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）标准溶液的配制：配制具有浓度梯度的尿素标准工作溶液；
（2）样品溶液的制备：称取2g纸张样品碎片，精确至0.1mg，将样品碎片置于100 mL具塞三角瓶中，准确加入50 mL水，80℃恒温水浴120 min，取出放至室温过滤后待高效液相色谱分析；
（3）液相色谱分析：利用液相色谱仪分别对标准溶液和样品溶液进行检测分析，色谱分析条件为色谱柱采用Atlantis HILIC Silica液相色谱柱，规格5μm，4.6mm*250mm，色谱柱温度为30℃，进样量为10 μL，流速为0.5 mL/min；二极管阵列检测器检测波长：200nm；流动相：A：4mmol/L磷酸二氢铵水溶液20%，B:乙腈80%，等度洗脱，总洗脱时间为10min，以保留时间定性，峰面积外标法定量
（4）纸张中尿素含量的计算, 计算方法如下：首先将尿素标准物质配制成不同浓度的标准溶液，并进样分析，以所配置的标准溶液的浓度对所得的目标物的峰面积作图，得到标准工作曲线；然后将样品溶液检出的目标物的峰面积，代入标准工作曲线，即得到样品中尿素的含量。
2.根据权利要求1所述的纸张中尿素含量的测定方法，其特征在于：所述标准溶液的配制方法如下：称取尿素10mg，精确至0.1mg,用超纯水溶解转移至100mL容量瓶中，定容至刻度并摇匀，作为一级母液；取一级母液1mL至50mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度，作为二级母液；分别准确移取10μL,50μL,100μL,200μL,500μL,1000μL的二级母液至10mL容量瓶中，用磷酸二氢铵水溶液定容至刻度，得到系列标准工作溶液。
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