CN108896697A - 一种磺达肝癸钠中游离硫酸根的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种磺达肝癸钠中游离硫酸根的检测方法，属于药物分析领域。本发明的检测方法采用高效离子交换色谱法，其中高效离子交换色谱法的条件包括：色谱柱采用聚乙基苯乙烯表面结合烷基季胺盐的阴离子交换色谱柱；流动相采用碳酸盐类水溶液；再生剂采用钠盐水溶液；检测器采用电导检测器。本发明的检测方法比药典收载的磺达肝癸钠中游离硫酸根测定方法更具有适用性，可以准确的测定磺达肝癸钠中的游离硫酸根的含量，方法稳定可靠，耐用性好，灵敏度高。
Description
技术领域
本发明属于药物分析领域，具体涉及一种磺达肝癸钠中游离硫酸根的检测方法。
背景技术
磺达肝癸钠化学名为甲基O-(2-脱氧-6-O-磺酸基-2-磺酰胺基-α-D-吡喃葡萄糖)-(1→4)-O-(β-D-吡喃葡萄糖醛酸)-(1→4)-O-(2-脱氧-3，6-O-二磺酸基-2-磺酰胺基-α-D-吡喃葡萄糖)-(1→4)-O-(2-O-磺酸基-α-L-吡喃艾杜糖醛酸)-(1→4)-2-脱氧-6-O-磺酸基-2-磺酰胺基-α-D-吡喃葡萄糖苷十钠盐。
分子式：C31H43N3Na10O49S8，分子量：1728。
磺达肝癸钠又名戊聚糖钠，是活化凝血因子X(Xa)的特异性抑制剂，其抗血栓活性是抗凝血酶Ⅲ(ATⅢ)介导的对Xa选择性抑制的结果。通过选择性结合于ATⅢ，磺达肝癸钠使ATⅢ对Xa的中和活性增强了大约300倍。而ATⅢ对Xa的中和作用打断了凝血级联反应，并抑制了凝血酶的形成和血栓的增大。
磺达肝癸钠注射液适用于重大骨科手术患者，预防静脉血栓栓塞事件的发生。该产品作用靶点明确，主要通过和抗凝血酶(ATIII)结合，加速凝血酶(AT)灭活因子Xa，属一种间接Xa因子抑制剂，具有较强的Xa因子抑制作用。
磺达肝癸钠的抗凝活性与结构中的硫酸盐密切相关，相关研究发现，当化合物发生降解时，磺达肝癸钠结构中的N-硫酸盐及O-硫酸盐几乎都发生了去硫酸化生成游离硫酸盐，由此通过测定游离硫酸盐的含量可反应磺达肝癸钠产品的质量。
因此，提供一种准确可靠的方法测定达肝素钠原料中游离硫酸盐含量以保证磺达肝癸钠产品的质量和疗效显得迫在眉睫和意义重大。
发明内容
本发明的目的是在现有技术的基础上，提供了一种磺达肝癸钠中游离硫酸根的检测方法。
本发明的技术方案如下：
一种磺达肝癸钠中游离硫酸根的检测方法，该检测方法采用高效离子交换色谱法，其色谱条件包括：色谱柱采用聚乙基苯乙烯表面结合烷基季胺盐的阴离子交换色谱柱；流动相采用碳酸盐类水溶液；再生剂采用钠盐水溶液；检测器采用电导检测器。
本发明采用聚乙基苯乙烯表面结合烷基季胺盐的阴离子交换色谱柱进行高效离子交换色谱法检测，在其他条件的配合下，可以大幅缩短分析时间，提高分析效率，增加检测方法的重现性和耐用性。本发明可以采用现有的各种聚乙基苯乙烯表面结合烷基季胺盐的阴离子交换色谱柱，本发明优选采用AS11分析柱，在实施例中具体采用了保护柱IonPacAG11，分析柱IonPac AS11。
本发明以碳酸盐类水溶液为流动相，其中的碳酸盐可以采用多种不影响本方法的具体碳酸盐，在一种优选方案中，碳酸盐类水溶液采用碳酸钠水溶液、碳酸氢钠水溶液或碳酸钾水溶液中的一种或几种。
在一种优选方案中，碳酸盐类水溶液为碳酸钠水溶液或碳酸氢钠水溶液。
在一种更优选方案中，碳酸盐类水溶液为碳酸钠水溶液。
进一步的，碳酸盐类水溶液的浓度为1.5-3.5mmol/L；优选为2.0-3.0mmol/L；更优选为3.0mmol/L。
本发明采用钠盐水溶液为再生剂，具体的钠盐水溶液可采用氯化钠水溶液、碳酸钠水溶液或碳酸氢钠水溶液；优选为氯化钠水溶液。
进一步而言，钠盐水溶液的浓度为1.0-3.0mmol/L；优选为1.0-2.0mmol/L；更优选为2.0mmol/L。
本发明采用的高效离子交换色谱法的条件还包括：流动相的流速为0.5-1.2ml/min；优选为0.8-1.0ml/min；更优选为1.0ml/min。
本发明采用的高效离子交换色谱法的条件还包括：色谱柱的柱温为25-40℃，优选为30-35℃；更优选为30℃。
本发明采用的高效离子交换色谱法的条件还包括：检测器的温度为25-45℃，优选为为30-35℃，更优选为35℃。
本发明提供一种磺达肝癸钠游离硫酸根的检测方法，可用于磺达肝癸钠原料药及其制剂的研究及生产过程中的质量控制。该方法比药典收载的磺达肝癸钠中游离硫酸根测定方法更具有适用性，可以准确的测定磺达肝癸钠中的游离硫酸根的含量，方法稳定可靠，耐用性好，灵敏度高。
采用美国药典关于磺达肝癸钠注射液项下游离硫酸根检测的色谱条件，每次进样结束后需要冲洗和平衡色谱柱达39min，检测费时，周期过长。
采用本发明连续进样50针后用2mol/L的氯化钠清洗色谱柱1小时，再平衡系统1小时即可继续进行试验，分析效率高，节省时间，有利于实验室大量样品的快速分析，有利于生产的效率的提高。
采用本发明的技术方案，优势如下:
本方法可以准确测定磺达肝癸钠中游离硫酸根的含量，解决了现有官方公布的磺达肝癸钠中游离硫酸根检测方法重现性差的问题，从而为磺达肝癸钠原料药及其制剂的质量分析和控制奠定基础，保证了该药品的安全性。
本发明的方法能够快速、有效的将磺达肝癸钠中的游离硫酸根跟其他阴离子进行分离，方法优于美国药典收载的本品种项下的游离硫酸根检测方法。
附图说明
图1是空白溶液图谱；
图2是系统适应性溶液图谱；
图3是对照品溶液图谱；
图4是实施例1-6供试品图谱；
图5是实施例7-12供试品图谱。
具体实施方式
通过以下实施例并结合附图对本发明的磺达肝癸钠中游离硫酸根的检测方法作进一步的说明，但这些实施例不对本发明构成任何限制。
实施例1
仪器与条件
离子色谱仪：赛默飞世尔离子色谱仪ICS-5000+，电导检测器，AERS 500自循环抑制器；
色谱柱：保护柱IonPac AG11，分析柱IonPac AS11；
流动相：3mmol/L Na2CO3；
再生剂：2mmol/L NaCl；
柱温箱温度：30℃；
检测器温度：35℃；
流速：1.0mL/min；
进样量：20μL；
实验步骤：
以超纯水为空白溶液。
称取0.100g无水硫酸钠、0.100g氯化钠置于100mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，混匀。移取此溶液1.0mL置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，作为系统适应性溶液。
准确称取147.9mg无水硫酸钠置于100mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，混匀即得对照品储备液。移取1.0mL对照品储备液置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀即得对照品溶液。
移取4.0mL磺达肝癸钠注射液置于10mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。
精密量取空白溶液、系统适应性溶液、对照品溶液和供试品溶液20ul，按照上述条件进行分析，记录色谱图，结果见图1、图2、图3、图4。
实施例2
仪器与条件
离子色谱仪：赛默飞世尔离子色谱仪ICS-5000+，电导检测器，AERS 500自循环抑制器；
色谱柱：保护柱IonPac AG11，分析柱IonPac AS11；
流动相：3mmol/L Na2CO3；
再生剂：2mmol/L NaCl；
柱温箱温度：30℃；
检测器温度：35℃；
流速：0.8mL/min；
进样量：20μL；
实验步骤：
移取4.0mL磺达肝癸钠注射液置于10mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。精密量取供试品溶液20ul，按照上述条件进行分析，记录色谱图，结果见图4。
实施例3
仪器与条件
离子色谱仪：赛默飞世尔离子色谱仪ICS-5000+，电导检测器，AERS 500自循环抑制器；
色谱柱：保护柱IonPac AG11，分析柱IonPac AS11；
流动相：3mmol/L Na2CO3；
再生剂：2mmol/L NaCl；
柱温箱温度：35℃；
检测器温度：35℃；
流速：1.0mL/min；
进样量：20μL；
实验步骤：
移取4.0mL磺达肝癸钠注射液置于10mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。精密量取供试品溶液20ul，按照上述条件进行分析，记录色谱图，结果见图3、图4。
实施例4
仪器与条件
离子色谱仪：赛默飞世尔离子色谱仪ICS-5000+，电导检测器，AERS 500自循环抑制器；
色谱柱：保护柱IonPac AG11，分析柱IonPac AS11；
流动相：3mmol/L Na2CO3；
再生剂：2mmol/L NaCl；
柱温箱温度：25℃；
检测器温度：25℃；
流速：1.0mL/min；
进样量：20μL；
实验步骤：
移取4.0mL磺达肝癸钠注射液置于10mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。精密量取供试品溶液20ul，按照上述条件进行分析，记录色谱图，结果图4。
实施例5
仪器与条件
离子色谱仪：赛默飞世尔离子色谱仪ICS-5000+，电导检测器，AERS 500自循环抑制器；
色谱柱：保护柱IonPac AG11，分析柱IonPac AS11；
流动相：3mmol/L Na2CO3；
再生剂：1mmol/L NaCl；
柱温箱温度：30℃；
检测器温度：35℃；
流速：1.0mL/min；
进样量：20μL；
实验步骤：
移取4.0mL磺达肝癸钠注射液置于10mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。精密量取供试品溶液20ul，按照上述条件进行分析，记录色谱图，结果见图4。
实施例6
仪器与条件
离子色谱仪：赛默飞世尔离子色谱仪ICS-5000+，电导检测器，AERS 500自循环抑制器；
色谱柱：保护柱IonPac AG11，分析柱IonPac AS11；
流动相：3mmol/L Na2CO3；
再生剂：2mmol/L NaCl；
柱温箱温度：30℃；
检测器温度：45℃；
流速：1.0mL/min；
进样量：20μL；
实验步骤：
移取4.0mL磺达肝癸钠注射液置于10mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。精密量取供试品溶液20ul，按照上述条件进行分析，记录色谱图，结果图4。
由实施例1至实施例6的结果可知，本方法的专属性良好，其他阴离子不会干扰游离硫酸根的检测，不同的色谱条件下，游离硫酸根出峰时间和峰面积均保持稳定。本发明的方法的耐用性很好。
实施例7
仪器与条件
离子色谱仪：赛默飞世尔离子色谱仪ICS-5000+，电导检测器，AERS 500自循环抑制器；
色谱柱：保护柱IonPac AG11，分析柱IonPac AS11；
流动相：2mmol/L Na2CO3；
再生剂：2mmol/L NaCl；
柱温箱温度：30℃；
检测器温度：35℃；
流速：1.0mL/min；
进样量：20μL；
实验步骤：
移取4.0mL磺达肝癸钠注射液置于10mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。
精密量取供试品溶液20ul，按照上述条件进行分析，记录色谱图，结果见图5。
实施例8
仪器与条件
离子色谱仪：赛默飞世尔离子色谱仪ICS-5000+，电导检测器，AERS 500自循环抑制器；
色谱柱：保护柱IonPac AG11，分析柱IonPac AS11；
流动相：2mmol/L Na2CO3；
再生剂：2mmol/L NaCl；
柱温箱温度：30℃；
检测器温度：35℃；
流速：0.8mL/min；
进样量：20μL；
实验步骤：
移取4.0mL磺达肝癸钠注射液置于10mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。
精密量取供试品溶液20ul，按照上述条件进行分析，记录色谱图，结果见图5。
实施例9
仪器与条件
离子色谱仪：赛默飞世尔离子色谱仪ICS-5000+，电导检测器，AERS 500自循环抑制器；
色谱柱：保护柱IonPac AG11，分析柱IonPac AS11；
流动相：2mmol/L Na2CO3；
再生剂：2mmol/L NaCl；
柱温箱温度：35℃；
检测器温度：35℃；
流速：1.0mL/min；
进样量：20μL；
实验步骤：
移取4.0mL磺达肝癸钠注射液置于10mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。
精密量取供试品溶液20ul，按照上述条件进行分析，记录色谱图，结果见图5。
实施例10
仪器与条件
离子色谱仪：赛默飞世尔离子色谱仪ICS-5000+，电导检测器，AERS 500自循环抑制器；
色谱柱：保护柱IonPac AG11，分析柱IonPac AS11；
流动相：2mmol/L Na2CO3；
再生剂：2mmol/L NaCl；
柱温箱温度：25℃；
检测器温度：25℃；
流速：1.0mL/min；
进样量：20μL；
实验步骤：
移取4.0mL磺达肝癸钠注射液置于10mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。
精密量取供试品溶液20ul，按照上述条件进行分析，记录色谱图，结果见图5。
实施例11
仪器与条件
离子色谱仪：赛默飞世尔离子色谱仪ICS-5000+，电导检测器，AERS 500自循环抑制器；
色谱柱：保护柱IonPac AG11，分析柱IonPac AS11；
流动相：2mmol/L Na2CO3；
再生剂：1mmol/L NaCl；
柱温箱温度：30℃；
检测器温度：35℃；
流速：1.0mL/min；
进样量：20μL；
实验步骤：
移取4.0mL磺达肝癸钠注射液置于10mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。
精密量取供试品溶液20ul，按照上述条件进行分析，记录色谱图，结果见图5。
实施例12
仪器与条件
离子色谱仪：赛默飞世尔离子色谱仪ICS-5000+，电导检测器，AERS 500自循环抑制器；
色谱柱：保护柱IonPac AG11，分析柱IonPac AS11；
流动相：2mmol/L Na2CO3；
再生剂：2mmol/L NaCl；
柱温箱温度：30℃；
检测器温度：45℃；
流速：1.0mL/min；
进样量：20μL；
实验步骤：
移取4.0mL磺达肝癸钠注射液置于10mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。
精密量取供试品溶液20ul，按照上述条件进行分析，记录色谱图，结果见图5。
由实施例7至实施例12的结果可知，流动相中碳酸钠溶液的浓度降低后其洗脱能力降低，会导致硫酸根在色谱柱的保留时间延长，其仍然能满足磺达肝癸钠中游离硫酸根的检测。实施例1至实施例12供试品中游离硫酸根含量参见表1。
表1实施例1至实施例12中供试品中游离硫酸根含量
由表1结果可知，实施例1至实施例6的色谱条件检测出磺达肝癸钠中的游离硫酸根的含量的RSD＜2.0％；实施例7至实施例12的色谱条件检测出磺达肝癸钠中的游离硫酸根的含量的RSD＜2.0％，均符合检测的要求。
对比例1
对比例1中所用色谱条件为《美国药典》官方收载的磺达肝癸钠注射液项下测定游离硫酸根的方法。
仪器与条件
离子色谱仪：赛默飞世尔离子色谱仪ICS-5000+，电导检测器，AERS 500自循环抑制器；
色谱柱：保护柱Waters IC-Pak Anion Guard-Pak Kit，分析柱Waters IC-PakAnion 4.6X50mm,10μm；
流动相：3mmol/L Na2CO3和NaHCO3缓冲液；
再生剂：0.1mol/L NaOH；
柱温箱温度：30℃；
检测器温度：45℃；
流速：1.0mL/min；
进样量：20μL；
实验步骤：
移取4.0mL磺达肝癸钠注射液置于10mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。精密量取供试品溶液20ul，按照上述条件进行分析。
对比例1中所用色谱条件为美国药典中收载的磺达肝癸钠注射液项下测定游离硫酸根的方法。
试验结果显示：随着进样针数的增加，SO4 2-保留时间逐渐发生漂移，最大漂移约1.6min左右，且色谱图上逐渐有未知杂质出现。
美国药典中的方法要求每进一针供试品就需要用0.1mol/L NaOH冲洗色谱柱15min，再用淋洗液平衡色谱柱24min方可进下一针样品。
实验表明，该方法并不能彻底将磺达肝癸钠洗脱下来，仍然会导致SO4 2-保留时间前移，而且每次进样结束后需要冲洗和平衡色谱柱达39min，检测费时，周期过长。
本发明的方法比药典收载的磺达肝癸钠中游离硫酸根测定方法更具有适用性，可以准确的测定磺达肝癸钠中的游离硫酸根的含量，该方法稳定可靠，耐用性好，灵敏度高。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明保护范围之内。
Claims (10)
1.一种磺达肝癸钠中游离硫酸根的检测方法，其特征在于，该检测方法采用高效离子交换色谱法，其色谱条件包括：色谱柱采用聚乙基苯乙烯表面结合烷基季胺盐的阴离子交换色谱柱；流动相采用碳酸盐类水溶液；再生剂采用钠盐水溶液；检测器采用电导检测器。
2.根据权利要求1所述的磺达肝癸钠中游离硫酸根的检测方法，其特征在于，所述色谱柱采用AS11色谱柱。
3.根据权利要求2所述的磺达肝癸钠中游离硫酸根的检测方法，其特征在于，所述色谱柱采用：保护柱IonPac AG11，分析柱IonPac AS11。
4.根据权利要求1所述的磺达肝癸钠中游离硫酸根的检测方法，其特征在于，所述碳酸盐类水溶液为碳酸钠水溶液、碳酸氢钠水溶液或碳酸钾水溶液中的一种或几种；优选为碳酸钠水溶液或碳酸氢钠水溶液；更优选为碳酸钠水溶液。
5.根据权利要求2所述的磺达肝癸钠中游离硫酸根的检测方法，其特征在于，所述碳酸盐类水溶液的浓度为1.5-3.5mmol/L；优选为2.0-3.0mmol/L；更优选为3.0mmol/L。
6.根据权利要求1所述的磺达肝癸钠注射液中游离硫酸根的检测方法，其特征在于，所述钠盐水溶液为氯化钠水溶液、碳酸钠水溶液或碳酸氢钠水溶液；优选为氯化钠水溶液。
7.根据权利要求1所述的磺达肝癸钠中游离硫酸根的检测方法，其特征在于，所述钠盐水溶液的浓度为1.0-3.0mmol/L；优选为1.0-2.0mmol/L；更优选为2.0mmol/L。
8.根据权利要求1所述的磺达肝癸钠中游离硫酸根的检测方法，其特征在于，所述色谱条件包括：流动相的流速为0.5-1.2ml/min；优选为0.8-1.0ml/min；更优选为1.0ml/min。
9.根据权利要求1所述的磺达肝癸钠中游离硫酸根的检测方法，其特征在于，色谱条件包括：色谱柱的柱温为25-40℃，优选为30-35℃，更优选为30℃。
10.根据权利要求1所述的磺达肝癸钠中游离硫酸根的检测方法，其特征在于，所述检测器的温度为25-45℃，优选30-35℃，更优选35℃。
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