CN102127261B - 聚丙烯专用耐刮擦滑石粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种滑石粉及其制备方法，尤其涉及一种聚丙烯专用耐刮擦滑石粉及其制备方法。聚丙烯专用耐刮擦滑石粉，由下述组分按重量份数构成：钛酸酯偶联剂0.1-0.5份；硅烷偶联剂0.1-0.5份；超细滑石粉97-99份；高分子量硅氧烷共聚物0.1-0.5份。本发明的优点效果：本发明的聚丙烯专用耐刮擦滑石粉活化率在99.0%以上，吸油值低于1.5mL/100g产品纯度高，粒径1-50μm之间。采用本发明的聚丙烯专用耐刮擦滑石粉制备的聚丙烯汽车保险杠专用料的耐刮擦性能经专业机构检测达到五指刮擦一级、Erichsen十字交叉测试△L＜1.5。
Description
技术领域
本发明涉及一种滑石粉及其制备方法，尤其涉及一种聚丙烯专用耐刮擦滑石粉及其制备方法。
背景技术
聚丙烯（PP）已经被广泛应用于汽车保险杠、防擦饰条、门内柱及车门护板等汽车部件上，然而聚丙烯的表面耐刮伤性很差。目前某些世界级汽车生产商已经开始要求部件表面在经受一定刮擦力的情况下，仍能表现出优异的耐刮擦效果。滑石粉填充聚丙烯无疑是获得耐刮擦效果最有效的途径之一，但表面能很高的滑石粉与表面能低的聚丙烯复合时存在相容性及界面粘接性差、易自身团聚等问题。目前，市场上常采用的硅烷类耐刮擦添加剂，除了成本不菲之外，在强烈光线照射或其它特殊外界条件下，有时会产生析出物，导致部件表面有发粘现象。为了满足汽车内外饰部件对耐刮擦性能的需求，研究出新型耐刮擦添充技术-耐刮擦滑石粉。
国内外学者纷纷考察各种因素对聚丙烯耐划伤性能的影响。影响耐划伤性能的因素很多，如聚丙烯的结晶性能、填料、润滑剂、增韧剂等。提高材料表面耐划伤性能的主要方法之一是加入不同填料和助剂，提高材料表面耐划伤性能。目前滑石粉表面改性方法主要有：表面覆盖改性是将表面活性剂覆盖于粒子表面赋予粒子表面新的性质。机械化学方法是运用粉碎、摩擦等方法增强粒子表面活性的改性方法。外膜层改性法是在粒子表面均匀地包覆一层聚合物， 从而使粒子表面性质发生变化的方法。局部活性改性是利用化学反应在粒子表面接枝带上不同的官能团， 达到表面改性的目的。高能量表面改性是利用高能放电、紫外线、等离子射线等对粒子表面改性。
但上面的方法进行改性时，存在投资大，反应条件高或需要参与的反应物多，不能使滑石粉的片层有效剥离，不适于汽车用聚丙烯材料的耐刮擦性能要求。
发明内容
为解决上述技术问题本发明提供一种聚丙烯专用耐刮擦滑石粉及其制备方法，目的是使滑石粉的片层结构发生有效的剥离，能够均匀分散在聚丙烯基体中，提高聚丙烯的结晶度和硬度，从而提高其耐刮擦性能。
为达上述目的本发明聚丙烯专用耐刮擦滑石粉，由下述组分按重量份数构成：钛酸酯偶联剂0.1-0.5份； 硅烷偶联剂0.1-0.5份；超细滑石粉97-99份；高分子量硅氧烷共聚物0.1-0.5份。
所述的钛酸酯偶联剂为钛酸酯偶联剂NDZ109或钛酸酯偶联剂OL-T951。
所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-570或硅烷偶联剂KH-550。
所述的高分子量硅氧烷共聚物是以含有羟烷基末端的硅氧烷齐聚物作为引发剂，使己内酯开环并与其聚合而成，分子式为：
其中：n=100-1000，x=100。
聚丙烯专用耐刮擦滑石粉的制备方法，包括下述步骤：将平均粒径为1-50μm 的超细滑石粉装入高速混合机中，转速为800r/ min ，温度80 ℃，搅拌预热5-30min 后经高压喷雾系统分三次喷雾加入用无水乙醇稀释的硅烷偶联剂，每次间隔2 min，混合15-20min；将高速混合机转速提高为1500r/ min，温度100 ℃，经高压喷雾系统分二次喷雾加入钛酸酯偶联剂，每次间隔3min，混合20min；再加入高分子量硅氧烷共聚物再混合15-20min；将上述处理后的滑石粉放入普通单螺杆挤出机中造粒，烘干得到粒状耐刮擦滑石粉。
所述的钛酸酯偶联剂NDZ109或钛酸酯偶联剂OL-T951经稀释高压喷雾系统超声波雾化后，由压力为0.6～0.8Mpa高压气体从喷嘴喷入高速混合装置中，与被打散的超细粉体充分混合接触，使超细粉体得到改性。
本发明的优点效果：本发明的聚丙烯专用耐刮擦滑石粉活化率在99. 0%以上，吸油值低于1.5mL/100g 产品纯度高，粒径1-50um之间。采用本发明的聚丙烯专用耐刮擦滑石粉制备的聚丙烯汽车保险杠专用料的耐刮擦性能经专业机构检测达到五指刮擦一级、Erichsen十字交叉测试△L＜1.5。本发明还具有设备简单、投资小、见效快、工艺简单、利于工业化等特点，可用在塑料、橡胶、涂料、家具等领域，满足材料耐刮擦性时作为填充料。
具体实施方式
实施例1
聚丙烯专用耐刮擦滑石粉，由下述组分按重量份数构成：钛酸酯偶联剂0.1份； 硅烷偶联剂0.1份；超细滑石粉97份；高分子量硅氧烷共聚物0.5份。
聚丙烯专用耐刮擦滑石粉的制备方法，包括下述步骤：将平均粒径为1-50μm 的超细滑石粉97份装入高速混合机中，转速为800r/ min ，温度80 ℃，搅拌预热30min 后经高压喷雾系统分三次喷雾加入0.1份的用无水乙醇稀释的硅烷偶联剂KH-570，每次间隔2 min，混合15min ；将高速混合机转速提高为1500r/ min，温度为100 ℃，经高压喷雾系统分二次喷雾加入0.1份钛酸酯偶联剂NDZ109，钛酸酯偶联剂NDZ109经稀释高压喷雾系统超声波雾化后，由压力为0.8Mpa高压气体从喷嘴喷入高速混合装置中，与被打散的超细粉体充分混合接触，每次间隔3min，混合20min；再加入0.5份的高分子量硅氧烷共聚物再混合15min；将上述处理后的滑石粉放入普通单螺杆挤出机中造粒，烘干得到粒状耐刮擦滑石粉。
高分子量硅氧烷共聚物是以含有羟烷基末端的硅氧烷齐聚物作为引发剂，使己内酯开环并与其聚合而成，分子式为：
其中：n=100，x=100。
实施例2
聚丙烯专用耐刮擦滑石粉，由下述组分按重量份数构成：钛酸酯偶联剂0.5份； 硅烷偶联剂0.3份；超细滑石粉98份；高分子量硅氧烷共聚物0.1份。
聚丙烯专用耐刮擦滑石粉的制备方法，包括下述步骤：将平均粒径为1-50μm 的超细滑石粉98份装入高速混合机中，转速为800r/ min ，温度80 ℃，搅拌预热20min 后经高压喷雾系统分三次喷雾加入0.3份的用无水乙醇稀释的硅烷偶联剂KH-550，每次间隔2 min，混合18min ；将高速混合机转速提高为1500r/ min，温度为100 ℃，经高压喷雾系统分二次喷雾加入0.1份钛酸酯偶联剂OL-T951，钛酸酯偶联剂OL-T951经稀释高压喷雾系统超声波雾化后，由压力为0.6Mpa高压气体从喷嘴喷入高速混合装置中，与被打散的超细粉体充分混合接触，每次间隔3min，混合20min；再加入0.1份的高分子量硅氧烷共聚物再混合20min；将上述处理后的滑石粉放入普通单螺杆挤出机中造粒，烘干得到粒状耐刮擦滑石粉。
高分子量硅氧烷共聚物是以含有羟烷基末端的硅氧烷齐聚物作为引发剂，使己内酯开环并与其聚合而成，分子式为：
其中：n=1000，x=100。
实施例3
聚丙烯专用耐刮擦滑石粉，由下述组分按重量份数构成：钛酸酯偶联剂0.3份； 硅烷偶联剂0.5份；超细滑石粉99份；高分子量硅氧烷共聚物0.3份。
聚丙烯专用耐刮擦滑石粉的制备方法，包括下述步骤：将平均粒径为1-50μm 的超细滑石粉99份装入高速混合机中，转速为800r/ min ，温度80 ℃，搅拌预热20min 后经高压喷雾系统分三次喷雾加入0.5份的用无水乙醇稀释的硅烷偶联剂KH-570，每次间隔2 min，混合20min ；将高速混合机转速提高为1500r/ min，温度为100 ℃，经高压喷雾系统分二次喷雾加入0.3份钛酸酯偶联剂NDZ109，钛酸酯偶联剂NDZ109经稀释高压喷雾系统超声波雾化后，由压力为0.7Mpa高压气体从喷嘴喷入高速混合装置中，与被打散的超细粉体充分混合接触，每次间隔3min，混合20min；再加入0.3份的高分子量硅氧烷共聚物再混合18min；将上述处理后的滑石粉放入普通单螺杆挤出机中造粒，烘干得到粒状耐刮擦滑石粉。
高分子量硅氧烷共聚物是以含有羟烷基末端的硅氧烷齐聚物作为引发剂，使己内酯开环并与其聚合而成，分子式为：
其中：n=500，x=100。
实施例4
聚丙烯专用耐刮擦滑石粉，由下述组分按重量份数构成：钛酸酯偶联剂0.1份； 硅烷偶联剂0.1份；超细滑石粉99份；高分子量硅氧烷共聚物0.1份。
聚丙烯专用耐刮擦滑石粉的制备方法，包括下述步骤：将平均粒径为1-50μm 的超细滑石粉99份装入高速混合机中，转速为800r/ min ，温度80 ℃，搅拌预热20min 后经高压喷雾系统分三次喷雾加入0.1份的用无水乙醇稀释的硅烷偶联剂KH-570，每次间隔2 min，混合20min ；将高速混合机转速提高为1500r/ min，温度为100 ℃，经高压喷雾系统分二次喷雾加入0.1份钛酸酯偶联剂NDZ109，钛酸酯偶联剂NDZ109经稀释高压喷雾系统超声波雾化后，由压力为0.7Mpa高压气体从喷嘴喷入高速混合装置中，与被打散的超细粉体充分混合接触，每次间隔3min，混合20min；再加入0.1份的高分子量硅氧烷共聚物再混合18min；将上述处理后的滑石粉放入普通单螺杆挤出机中造粒，烘干得到粒状耐刮擦滑石粉。
高分子量硅氧烷共聚物是以含有羟烷基末端的硅氧烷齐聚物作为引发剂，使己内酯开环并与其聚合而成，分子式为：
其中：n=500，x=100。
实施例5
聚丙烯专用耐刮擦滑石粉，由下述组分按重量份数构成：钛酸酯偶联剂0.5份； 硅烷偶联剂0.5份；超细滑石粉97份；高分子量硅氧烷共聚物0.5份。
聚丙烯专用耐刮擦滑石粉的制备方法，包括下述步骤：将平均粒径为1-50μm 的超细滑石粉97份装入高速混合机中，转速为800r/ min ，温度80 ℃，搅拌预热30min 后经高压喷雾系统分三次喷雾加入0.5份的用无水乙醇稀释的硅烷偶联剂KH-570，每次间隔2 min，混合18min ；将高速混合机转速提高为1500r/ min，温度为100 ℃，经高压喷雾系统分二次喷雾加入0.5份钛酸酯偶联剂NDZ109，钛酸酯偶联剂NDZ109经稀释高压喷雾系统超声波雾化后，由压力为0.7Mpa高压气体从喷嘴喷入高速混合装置中，与被打散的超细粉体充分混合接触，每次间隔3min，混合20min；再加入0.5份的高分子量硅氧烷共聚物再混合20min；将上述处理后的滑石粉放入普通单螺杆挤出机中造粒，烘干得到粒状耐刮擦滑石粉。
高分子量硅氧烷共聚物是以含有羟烷基末端的硅氧烷齐聚物作为引发剂，使己内酯开环并与其聚合而成，分子式为：
其中：n=800，x=100。
Claims (4)
1.聚丙烯专用耐刮擦滑石粉，其特征在于由下述组分按重量份数构成：钛酸酯偶联剂0.1-0.5份； 硅烷偶联剂0.1-0.5份；超细滑石粉97-99份；高分子量硅氧烷共聚物0.1-0.5份；所述的高分子量硅氧烷共聚物是以含有羟烷基末端的硅氧烷齐聚物作为引发剂，使己内酯开环并与其聚合而成，分子式为：
其中：n=100-1000，x=100；制备方法包括下述步骤：将平均粒径为1-50μm 的超细滑石粉装入高速混合机中，转速为800r/ min ，温度80 ℃，搅拌预热5-30min 后经高压喷雾系统分三次喷雾加入用无水乙醇稀释的硅烷偶联剂，每次间隔2 min，混合15-20min ；将高速混合机转速提高为1500r/ min，温度100 ℃，经高压喷雾系统分二次喷雾加入钛酸酯偶联剂，每次间隔3min，混合20min；再加入高分子量硅氧烷共聚物再混合15-20min；将上述处理后的滑石粉放入普通单螺杆挤出机中造粒，烘干得到粒状耐刮擦滑石粉。
2.根据权利要求1所述的聚丙烯专用耐刮擦滑石粉，其特征在于所述的钛酸酯偶联剂为钛酸酯偶联剂NDZ109或钛酸酯偶联剂OL-T951。
3.根据权利要求1所述的聚丙烯专用耐刮擦滑石粉，其特征在于所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-570或硅烷偶联剂KH-550。
4.根据权利要求2所述的聚丙烯专用耐刮擦滑石粉，其特征在于所述的钛酸酯偶联剂NDZ109或钛酸酯偶联剂OL-T951经稀释高压喷雾系统超声波雾化后，由压力为0.6～0.8Mpa高压气体从喷嘴喷入高速混合装置中，与被打散的超细粉体充分混合接触，使超细粉体得到改性。
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