CN111019462B - 一种面向聚丙烯的导电底漆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于导电涂料制备领域，提供了一种面向聚丙烯的导电底漆及其制备方法。本发明导电底漆的原料组分为：热塑性丙烯酸树脂30～50份，溶剂30～50份，分散剂0.5～1份，消泡剂0.2～0.6份，流平剂0.2～0.8份，改性导电球形氧化钛1～10份，改性碳纳米管0.1～1份，本发明将改性导电球形氧化钛与改性碳纳米管相互结合，改性导电球形氧化钛较浅的颜色可以弥补碳纳米管较黑的缺点。改性碳纳米管由于表面有更多的官能团能与丙烯酸树脂中的基团通过键合能达到更好的导电性能与力学性能。三者相互结合制备出具有颜色浅、导电性能优异、力学性能优良的复合导电底漆。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料和涂料制备领域，本发明提供了一种面向聚丙烯的高性能导电底漆及其制备方法。
背景技术
传统的人工喷涂效率比静电喷涂要低20％～30％，造成了底漆的浪费，增加了生产成本，由此还导致了高VOC的排放量，引起各种环境污染问题。因此电器与汽车塑料零部件涂装厂为提高工效，通常采用静电喷涂。聚丙烯是一种无色半透明的热塑性轻质通用塑料，由于具有化学性质稳定、极佳的电绝缘性和良好的耐加工性能等优点，使其迅速在机械、汽车、电子电器等众多领域得到广泛的应用。由于聚丙烯为非导电材料，不能直接使用静电涂装。因此，在聚丙烯底材表面涂布一层导电底漆已成为工业塑料件静电喷涂工艺的主流。
在CN109535901A中介绍了“一种静电涂装用抗水冲击深灰色导电底漆及其制备方法”，该导电底漆在制备中使用了较多的导电炭黑与钛白粉，制备的底漆颜色很深，会影响面漆的喷涂颜色效果，要使用大量的白色颜料调色，在浅色或者较为鲜艳的面漆中使用有局限性。而且导电炭黑的导电性能差，需要添加较大的量来达到导电效果，这又会影响导电底漆的力学性能。因此，制备一种浅色、导电性能优异、力学性能优的复合底漆尤为重要。
发明内容
针对背景技术中存在的问题，本发明提供了一种浅色高导电性能复合材料底漆，使聚丙烯塑料件底材表面具有导电性能，有利于静电喷涂。本发明通过改性导电球形氧化钛，使其更有利于分散在树脂中，充分利用了改性球形氧化钛的颜色浅与良好的导电性能；同时利用改性碳纳米管表面有较多基团，能与丙烯酸树脂通过键合，提高其导电性能与力学性能，从而制备出一款具有颜色浅、高导电、力学性能优异的导电底漆。
本发明提供了一种面向聚丙烯的高性能导电底漆的制备方法，具体特征步骤如下：
按重量份数计，所述导电底漆的组分为：热塑性丙烯酸树脂30～50份，溶剂30～50份，分散剂0.5～1份，消泡剂0.2～0.6份，流平剂0.2～0.8份，改性导电球形氧化钛1～10份，改性碳纳米管0.1～1份。
取溶剂，分散剂，消泡剂，流平剂，改性导电球形氧化钛，改性碳纳米管，先加入到搅拌釜中转速在1000～2000r/min，搅拌时间为30～60min。然后加入热塑性丙烯酸树脂，再继续搅拌，得到改性球形氧化钛-碳纳米管复合导电底漆。
所述导电球形氧化钛为常州纳欧新材料科技有限公司的ECQ-300系列产品，所述碳纳米管为南京先丰纳米材料科技有限公司的XFM04系列产品。
所述改性导电球形氧化钛复合粉体的制备方法为：先将导电球形氧化钛粉体加入到高速混合机中，升温至70～90℃，将改性剂与溶剂混合溶液通过加料泵加入到高速混合机中，混合时间为10min～30min。待粉体温度冷却至常温后取出，烘干后即得到改性导电球形氧化钛。其中导电球形氧化钛粉体的质量与改性剂的质量比为1:0.05～0.2，改性剂与溶剂的质量比为1:2～6。其中改性剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、高级脂肪酸及其盐类改性剂的一种或几种。溶剂为乙醇、二甲苯、石油醚、乙酸丁酯、丙酮、乙酸乙酯、环己烷、去离子水中的一种或几种。
由于不改性的导电球形氧化钛表面羟基较多，导致其在有机溶剂中分散性较差，容易发生自身团聚，而本发明先对粉体表面进行改性，改性后的粉体表面包覆了一层有机层，能显著提高其分散性及和树脂的结合能力。
所述改性碳纳米管的制备方法为：取一定量的碳纳米管加入硝酸溶液中，硝酸的浓度为1mol/L～6mol/L，反应温度为30℃～90℃，反应时间为3h～6h，获得表面含有羟基的纯化碳纳米管，随后用去离子水洗涤至中性，在60～100℃温度下干燥15～20h得到碳纳米管预处理产物；将预处理的碳纳米管置于容器中，改性剂经过雾化加入容器中，随后在60～100℃温度下干燥6～12h得到改性碳纳米管。所述改性剂为异氰酸酯中的一种或者几种。碳纳米管与改性剂的质量比为1:0.05～0.2。
所述的分散剂为BYK-161、BYK-180、路博润SOLSPERSE超分散剂5000、TEGODispers 670中的一种或几种。
所述的消泡剂为BYK-141、BYK-053、BYK-066N、BYK-070中的一种或几种。
所述流平剂为BYK-333、BYK-343、BYK-346、BYK-358N的一种或几种。
所述热塑性丙烯酸树脂为HypomerAC-7435、Setalux2119TB-50、LF-1141HV和ZHL-134其中的一种或几种。
本发明采用单一强酸对碳纳米管表面修饰，得到羟基自由基改性后的碳纳米管，然后再加入异氰酸酯进行表面改性，有利于其在树脂中的分散，增加界面结合力。由于碳纳米管的表面基团很少，如果不经过活化，直接加入异氰酸酯改性效果很差。并且由于异氰酸酯的量相对于碳纳米管很少，直接加入可能会成滴的附着在粉体表面，会导致一部分碳纳米管得不到改性，经过雾化后的改性剂能分散更加均匀，碳纳米管改性效果越好。
而且对碳纳米管表面改性后不仅有利于其与树脂结合，提高分散性，分散开的碳纳米管还能与导电球形氧化钛结合，两者之间相互支撑，改性碳纳米管和改性导电球形氧化钛之间也存在接触性导电通路，从而可在基体中形成更多导电通路，两者协同后形成导电网络更加紧密，导电性能明显提高，也有利于力学性能和白度的改善。
本发明的有益效果在于：
1.导电球形氧化钛的白度高，成本低，导电性较好，将其改性后能在树脂中分散的更加均匀，使得导电底漆不易发生分层。
2.碳纳米管通过预处理后，获得表面含有羟基的纯化碳纳米管。随后使用改性剂在纯化的碳纳米管表面接枝官能团使其能与树脂中官能团发生键合反应，增强了与树脂之间的结合力，充分发挥其优异的导电性能。
3.本发明选择改性导电球形氧化钛与改性碳纳米管相互结合，改性导电球形氧化钛较浅的颜色可以弥补碳纳米管较黑的缺点。改性碳纳米管由于表面有更多的官能团能与丙烯酸树脂中的基团通过键合能达到更好的导电性能与力学性能。三者相互结合制备出具有颜色浅、导电性能优异、力学性能优良的复合导电底漆。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。以下各个组分含量均使用质量份。
实施例1
1.取一定量的导电球形氧化钛复合粉体加入到高速混合机中混合，同时升温至80℃，将KH-570与石油醚混合溶液通过加料泵加入到高速混合机中，混合时间为20min。待粉体温度冷却至常温后取出，烘干后即得到改性导电球形氧化钛。其中粉体的质量与KH-570的质量比为1:0.125，KH-570改性剂与石油醚溶剂的质量比为1:4。
2.取一定量的碳纳米管加入硝酸溶液中，硝酸的浓度为3.5mol/L，反应温度为60℃，反应时间为4.5h，获得表面含有羟基的纯化碳纳米管，随后用去离子水洗涤至中性，在80℃温度下干燥17.5h得到碳纳米管预处理产物；将预处理的碳纳米管置于容器中，己二异氰酸酯经过雾化加入容器中，随后在80℃温度下干燥9h得到改性碳纳米管。碳纳米管与己二异氰酸酯改性剂的比例为1:0.125。
3.取二甲苯40份，BYK-180分散剂0.75份，BYK-066N消泡剂0.4份，BYK-346流平剂0.5份，改性导电球形氧化钛5份，改性碳纳米管0.5份加入到搅拌釜中在转速1500r/min转速条件下分散45min，随后加入Setalux2119TB-50热塑性丙烯酸树脂40份，再继续搅拌直至体系混合均匀，得到球形氧化钛-碳纳米管导电复合底漆。
实施例2
1.取一定量的导电球形氧化钛复合粉体加入到高速混合机中混合，同时升温至70℃，将KH-550与乙醇混合溶液通过加料泵加入到高速混合机中，混合时间为10min。待粉体温度冷却至常温后取出，烘干后即得到改性导电球形氧化钛。其中粉体的质量与KH-550的质量比为1:0.05，改性剂与乙醇的质量比为1:2。
2.取一定量的碳纳米管加入硝酸溶液中，硝酸的浓度为1mol/L，反应温度为30℃，反应时间为3h，获得表面含有羟基的纯化碳纳米管，随后用去离子水洗涤至中性，在60℃温度下干燥15h得到碳纳米管预处理产物；将预处理的碳纳米管置于容器中，二苯甲烷二异氰酸酯经过雾化加入容器中，随后在60℃温度下干燥6h得到改性碳纳米管。碳纳米管与改性剂的比例为1:0.05。
3.取乙酸丁酯30份，BYK-161分散剂0.5份，BYK-053消泡剂0.2份，BYK-343流平剂0.2份，改性导电球形氧化钛1份，改性碳纳米管1份加入到搅拌釜中在转速1000r/min转速条件下分散30min，随后加入LF-141HV热塑性丙烯酸树脂30份，再继续搅拌直至体系混合均匀，得到球形氧化钛-碳纳米管导电复合底漆。
实施例3
1.取一定量的导电球形氧化钛复合粉体加入到高速混合机中混合，同时升温至90℃，将苯基三乙氧基硅烷改性剂与环己烷溶剂混合溶液通过加料泵加入到高速混合机中，混合时间为30min。待粉体温度冷却至常温后取出，烘干后即得到改性导电球形氧化钛。其中粉体的质量与改性剂的质量比为1:0.2，改性剂与溶剂的质量比为1:6。
2.取一定量的碳纳米管加入硝酸溶液中，硝酸的浓度为6mol/L，反应温度为90℃，反应时间为6h，获得表面含有羟基的纯化碳纳米管，随后用去离子水洗涤至中性，在100℃温度下干燥20h得到碳纳米管预处理产物；将预处理的碳纳米管置于容器中，二环己基甲烷二异氰酸酯经过雾化加入容器中，随后在100℃温度下干燥12h得到改性碳纳米管。碳纳米管与改性剂的比例为1:0.2。
3.取乙醇50份，TEGO Dispers 670分散剂1份，BYK-070消泡剂0.6份，BYK-358N流平剂0.8份，改性导电球形氧化钛10份，改性碳纳米管0.1份加入到搅拌釜中在转速2000r/min转速条件下分散60min，随后加入ZHL-134热塑性丙烯酸树脂50份，再继续搅拌直至体系混合均匀，得到球形氧化钛-碳纳米管导电复合底漆。
对比例1
对比例1与实施例1相比，其中缺少改性碳纳米管，等质量替换成导电球形氧化钛，且为未对导电球形氧化钛表面改性，其余操作与实施例1相同，对比例1研究了仅含有导电球形氧化钛在底漆中的效果。
取二甲苯40份，BYK-180分散剂0.75份，BYK-066N消泡剂0.4份，BYK-346流平剂0.5份，导电球形氧化钛5.5份加入到搅拌釜中在转速1500r/min转速条件下分散45min，随后加入Setalux2119TB-50热塑性丙烯酸树脂40份，再继续搅拌直至体系混合均匀，得到球形氧化钛导电复合底漆。
对比例2
对比例2与实施例1相比，将改性碳纳米管等质量替换成改性导电球形氧化钛，其余配方和步骤与实施例1相同。
取二甲苯40份，BYK-180分散剂0.75份，BYK-066N消泡剂0.4份，BYK-346流平剂0.5份，改性导电球形氧化钛5.5份加入到搅拌釜中在转速1500r/min转速条件下分散45min，随后加入Setalux2119TB-50热塑性丙烯酸树脂40份，再继续搅拌直至体系混合均匀，得到球形氧化钛导电复合底漆。
对比例3
对比例3与实施例1相比，区别在于：将改性导电球形氧化钛等质量替换成碳纳米管，且未对碳纳米管表面进行改性，其余操作与实施例1相同。
取二甲苯40份，BYK-180分散剂0.75份，BYK-066N消泡剂0.4份，BYK-346流平剂0.5份，碳纳米管5.5份加入到搅拌釜中在转速1500r/min转速条件下分散45min，随后加入Setalux2119TB-50热塑性丙烯酸树脂40份，再继续搅拌直至体系混合均匀，得到碳纳米管导电复合底漆。
对比例4
对比例4与实施例1相比，区别在于：将改性导电球形氧化钛等质量替换成改性碳纳米管，除此之外其他步骤都与实施例1相同。
取二甲苯40份，BYK-180分散剂0.75份，BYK-066N消泡剂0.4份，BYK-346流平剂0.5份，改性碳纳米管5.5份加入到搅拌釜中在转速1500r/min转速条件下分散45min，随后加入Setalux2119TB-50热塑性丙烯酸树脂40份，再继续搅拌直至体系混合均匀，得到碳纳米管导电复合底漆。
对比例5
对比例5与实施例1相比，区别在于：将改性碳纳米管等质量替换成常规碳纳米管(未改性)，除此之外其他步骤都与实施例1相同。
取二甲苯40份，BYK-180分散剂0.75份，BYK-066N消泡剂0.4份，BYK-346流平剂0.5份，改性导电球形氧化钛5份、碳纳米管0.5份加入到搅拌釜中在转速1500r/min转速条件下分散45min，随后加入Setalux2119TB-50热塑性丙烯酸树脂40份，再继续搅拌直至体系混合均匀，得到改性球形氧化钛-碳纳米管导电复合底漆。
对比例6
对比例6与实施例1相比，区别在于：将改性导电球形氧化钛等质量替换成常规导电球形氧化钛(未改性)，除此之外其他步骤都与实施例1相同。
取二甲苯40份，BYK-180分散剂0.75份，BYK-066N消泡剂0.4份，BYK-346流平剂0.5份，导电球形氧化钛5份，改性碳纳米管0.5份加入到搅拌釜中在转速1500r/min转速条件下分散45min，随后加入Setalux2119TB-50热塑性丙烯酸树脂40份，再继续搅拌直至体系混合均匀，得到球形氧化钛-改性碳纳米管导电复合底漆。
对比例7
对比例7与实施例1相比，区别在于：将改性导电球形氧化钛等质量替换成常规导电球形氧化钛(未改性)、将改性碳纳米管等质量替换成常规碳纳米管(未改性)，除此之外其他步骤都与实施例1相同。
取二甲苯40份，BYK-180分散剂0.75份，BYK-066N消泡剂0.4份，BYK-346流平剂0.5份，导电球形氧化钛5份，碳纳米管0.5份加入到搅拌釜中在转速1500r/min转速条件下分散45min，随后加入Setalux2119TB-50热塑性丙烯酸树脂40份，再继续搅拌直至体系混合均匀，得到球形氧化钛-碳纳米管导电复合底漆。
对比例8
对比例8与实施例1相比，区别在于，未先对导电球形氧化钛、碳纳米管改性，而是将改性剂和导电填料在制备时一起加入。
取二甲苯40份，BYK-180分散剂0.75份，BYK-066N消泡剂0.4份，BYK-346流平剂0.5份，导电球形氧化钛5份，表面含有羟基的纯化碳纳米管0.5份加入到搅拌釜，然后向搅拌釜中加入导电球形氧化钛粉体质量12.5％的KH-570，碳纳米管质量12.5％的己二异氰酸酯，在转速1500r/min转速条件下分散45min，随后加入Setalux2119TB-50热塑性丙烯酸树脂40份，再继续搅拌直至体系混合均匀，得到球形氧化钛-碳纳米管导电复合底漆。
导电球形氧化钛和碳纳米管都极易发生团聚，碳纳米管直接加入后，可能会褶皱成一小块，这时候加入硅烷偶联剂或其它改性剂，改性效果微乎其微，而且改性剂可能与其他物质发生反应，吸附在导电填料表面的改性剂很少，无法达到本发明的效果。
球形氧化钛-碳纳米管复合导电底漆的性能评价：将制得的复合导电底漆加入到机械静电旋杯中，取平整的不具有导电性能的塑料板材，规格：100×100mm，利用静电喷涂工艺均匀的喷涂在聚丙烯塑料板材表面，漆膜喷涂的厚度控制在50um，在80℃烘箱中20min。使用Model-800表面电阻测试仪测量漆膜不同位置的表面电阻值，测量三次，随后取平均值，测得的表面电阻值越小，说明导电性能越好。使用美能达CM-2600D色差仪测试漆膜的L值，L值越高，说明漆膜白度越好。
表1为实施例1-3以及对比例1-8所得复合导电底漆的各项性能，本发明所得的球形氧化钛-碳纳米管复合导电底漆在通过对导电球形氧化钛进行改性使其与丙烯酸树脂中分散更加均匀，改性碳纳米管通过表面官能团与丙烯酸树脂中的基团发生键合，使其与树脂结合更加紧密，而且分散开的改性碳纳米管还能与改性导电球形氧化钛结合，两者之间相互支撑，相互接触，得到更多的导电通路，且形成的导电网络更加紧密,不易发生分层沉淀，使导电性能力学性能和白度、分散性均有所改善。两者相互补充从而制备了出色浅，导电性优异，力学性能较佳的塑料用导电底漆。且将改性后的粉体添加到树脂中，树脂的体系更加稳定，所制得的导电底漆没有出现分层。
表1实施例与对比例所制得的复合导电底漆的各项性能表征
由对比例1可以得到导电球形氧化钛的添加量没有达到渗流临界值，复合底漆不具有导电性能。对比例2即使通过改性也无法改变其导电性能，说明碳纳米管的添加碳纳米管是必要的。对比例3中碳纳米管虽导电性好，但是颜色很深，由对比例4与实施例1相比虽然碳纳米管导电性较好，但是所制得的底漆白度明显下降，限制了其在底漆领域的应用，会影响二道漆的喷涂效果，所以需要添加导电球形氧化钛来提高底漆白度，二者优势互补从而达到更好的应用效果。从漆膜的力学性能及出现分层的时间进行比较，也可以发现实施例1的导电底漆各项性能明显优于其他几项。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。以上所述仅为本发明的较好实施方式，并不用以限制本发明，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例作的修改，均包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种面向聚丙烯的导电底漆，其特征在于：按重量份数计，导电底漆的原料组分为：热塑性丙烯酸树脂30~50份，溶剂30~50份，分散剂0.5~1份，消泡剂0.2~0.6份，流平剂0.2~0.8份，改性导电球形氧化钛1~10份，改性碳纳米管0.1~1份；
面向聚丙烯的导电底漆的制备方法为：取溶剂，分散剂，消泡剂，流平剂，改性导电球形氧化钛，改性碳纳米管，先加入到搅拌釜中转速在1000~2000r/min，搅拌时间为30~60min，然后加入热塑性丙烯酸树脂，再继续搅拌，就可以得到改性球形氧化钛-碳纳米管复合导电底漆；
改性导电球形氧化钛的制备方法为：
先将导电球形氧化钛粉体加入到高速混合机中，升温至70~90℃，将改性剂1与溶剂混合溶液通过加料泵加入到高速混合机中混合，待粉体温度冷却至常温后取出，烘干后即得到改性导电球形氧化钛；改性剂1为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、高级脂肪酸及其盐类改性剂的一种或几种；导电球形氧化钛粉体与改性剂1的质量比为1:0.05~0.2；
改性碳纳米管的制备方法为：
取碳纳米管加入硝酸溶液中，加入反应，反应温度为30℃~90℃，反应时间为3h~6h，获得表面含有羟基的纯化碳纳米管，随后用去离子水洗涤至中性，在60～100℃温度下干燥15～20h得到碳纳米管预处理产物；将预处理的碳纳米管置于容器中，加入改性剂2，随后在60～100℃温度下干燥6～12h得到改性碳纳米管；改性剂2为异氰酸酯中的一种或者几种；碳纳米管与改性剂2的质量比例为1:0.05~0.2。
2.根据权利要求1所述面向聚丙烯的导电底漆，其特征在于：所述改性剂1与溶剂的质量比为1:2~6。
3.根据权利要求1所述面向聚丙烯的导电底漆，其特征在于：所述的溶剂为乙醇、二甲苯、石油醚、乙酸丁酯、丙酮、乙酸乙酯、环己烷、去离子水中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述面向聚丙烯的导电底漆，其特征在于：所述的分散剂为BYK-161、BYK-180、路博润SOLSPERSE超分散剂5000、TEGO Dispers 670中的一种或几种；所述的消泡剂为BYK-141、BYK-053、BYK-066N、BYK-070中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述面向聚丙烯的导电底漆，其特征在于：所述流平剂为BYK-333、BYK-346、BYK-358N的一种或几种；所述热塑性丙烯酸树脂为HypomerAC-7435、LF-1141HV和ZHL-134其中的一种或几种。
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