CN102114463A - 一种减少氧化物涂层氚滞留的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种减少不锈钢试样氧化物涂层表面氚滞留的方法，属于涂层涂覆技术领域。本发明公开的减少氧化物涂层表面氚滞留的方法，包括在不锈钢试样的氧化物涂层表面覆盖一层磷酸盐。本发明的减少氧化物涂层表面氚滞留的方法还可以包括后续的热处理过程，以进一步增加磷酸盐覆盖层的致密度和覆盖密度。本发明通过在氧化物涂层表面覆盖一层磷酸盐，消除氧化物涂层和空气的界面，从而消除与空气相接触的氧化物涂层表面所吸收的氚，达到有效减少氧化物涂层氚滞留的效果。按照本发明方法，氧化物涂层氚吸附量小可以减少到覆盖磷酸盐前的1/10。
Description
技术领域
本发明属于涂层涂覆技术领域，它主要涉及使用可溶性磷酸盐溶液和后续热处理过程在氧化物涂层表面覆盖磷酸盐层。
背景技术
在核聚变领域，Al2O3、Cr2O3、Y2O3、ZrO2和Er2O3等氧化物已被用来开发阻氚渗透涂层，减小氚透过结构材料的渗透率。同时，这些氧化物还可用来制备抗高温氧化涂层，改善结构材料的抗高温腐蚀性能。服役结束后，如何处理这些被氚污染过的部件，仍然是一个研究热点。现有研究表明，氚在氧化物涂层的滞留浓度远大于其在金属基体的滞留浓度。一方面氚容易被吸附在氧化物涂层表面，另一方面，由金属基体内部扩散出来的氚容易在氧化物表面富集。尤其对于湿化学方法所获得的氧化物涂层，氚在氧化物涂层表面的滞留量大于其在氧化物涂层总滞留量的80%，如果能在处理氚污染过部件前，设法减少氚在氧化物涂层的滞留量，对处理氚污染废弃物将十分有益。
发明内容
本发明的目的提供一种能减少氚在氧化物涂层滞留量的方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了以下技术方案：
一种减少氧化物涂层表面氚滞留的方法：包括在不锈钢试样的氧化物涂层表面覆盖磷酸盐层。以消除氧化物涂层和空气的界面，从而消除与空气相接触的氧化物涂层表面所吸附的氚，减少氧化物涂层表面氚滞留。
上述减少氧化物涂层表面氚滞留的方法中，所述在不锈钢试样氧化物涂层表面覆盖磷酸盐层的具体方法可以是通过提拉或涂敷等方式可溶性磷酸盐水溶液均匀涂布到氧化物涂层表面。
上述减少氧化物涂层表面氚滞留的方法中，还可以包括后续的热处理过程，以进一步增加磷酸盐覆盖层的致密度和覆盖密度。
上述减少氧化物涂层表面氚滞留的方法中，后续热处理包括沉积和烧结两个工艺步骤，
其中，所述沉积工艺步骤包括将涂布有可溶性磷酸盐的不锈钢试样在室温空气中干燥10-15分钟后，置于加热炉升温到200℃-300℃，保温20-30分钟，然后冷却到室温；
所述烧结工艺步骤包括将沉积工艺步骤处理后的不锈钢试样置于加热炉以5℃/min升温到500-600℃，保温60-120分钟，然后冷却到室温。
上述减少氧化物涂层表面氚滞留的方法中，所述沉积工艺步骤可以多次重复进行。
与现有技术相比，本发明的有益效果：本发明提供了一种使用可溶性磷酸盐覆盖减少氧化物涂层表面氚滞留的方法，该方法是通过在氧化物涂层表面覆盖磷酸盐层，消除氧化物涂层和空气的界面，从而消除与空气相接触的氧化物涂层表面所吸附的氚，达到有效减少氧化物涂层表面氚滞留的效果。经研究发现，磷酸盐覆盖层中氚滞留量约为氧化物涂层中的1/10，在氧化物涂层表面覆盖磷酸盐覆盖层后，涂层中氚滞留量明显减小。
与现有的先污染后处理的氚污染废弃物处理思路相比，本发明采用控制氚污染程度的另外一种思路来减少废弃物的氚污染程度。通过在氧化物涂层表面覆盖氚吸附量小于氧化物涂层1/10的的磷酸盐层，消除氧化物涂层和空气的界面，从而消除与空气相接触的氧化物涂层表面所吸收的氚，达到有效减少氧化物涂层表面氚滞留的效果。经上述处理后，该试样服役结束后可溶性磷酸盐涂层表面的氚滞留量可以减少到之前的1/10。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明技术方案作进一步说明。
实施例1使用磷酸镁覆盖不锈钢表面的Al
2
O
3
涂层
本实施例列举的减少氧化物涂层表面氚滞留的方法，包括以下步骤：
（1）配制质量百分浓度为5%的磷酸镁水溶液，通过提拉的方式将该可溶性磷酸盐水溶液均匀涂到洗净的带有Al2O3涂层的不锈钢试样；
（2）将步骤（1）处理后的不锈钢试样在室温空气中干燥15分钟后，置于加热炉升温到300℃，保温30分钟，然后冷却到室温；
（3）重复步骤（1）和步骤（2）2次，
（4）将步骤（3）处理后的不锈钢试样置于加热炉以5℃/min升温到550℃，保温60分钟，然后冷却到室温。在样品表面获得均匀致密、厚度为100nm的磷酸镁涂层。经上述处理后，该试样服役结束后磷酸镁涂层表面氚滞留量为之前的1/10。
实施例2使用磷酸镁覆盖不锈钢表面的ZrO
2
涂层
本实施例列举的减少氧化物涂层表面氚滞留的方法，包括以下步骤：
（1）配制质量百分浓度为5%的磷酸镁水溶液，通过涂敷的方式将该可溶性磷酸盐水溶液均匀涂到洗净的带有ZrO2涂层的不锈钢试样；
（2）将步骤（1）处理后的不锈钢试样在室温空气中干燥10分钟后，置于加热炉升温到250℃，保温20分钟，然后冷却到室温；
（3）重复步骤（1）和步骤（2）3次，
（4）将步骤（3）处理后的不锈钢试样置于加热炉以5℃/min升温到550℃，保温90分钟，然后冷却到室温。在样品表面获得均匀致密、厚度为200nm的磷酸镁涂层。经上述处理后，该试样服役结束后磷酸镁涂层表面氚滞留量为之前的1/10。
实施例3使用磷酸铝覆盖不锈钢表面的ZrO
2
涂层
本实施例列举的减少氧化物涂层表面氚滞留的方法，包括以下步骤：
（1）配制质量百分浓度为5%的磷酸铝水溶液，通过涂敷的方式将该可溶性磷酸盐水溶液均匀涂到洗净的带有ZrO2涂层的不锈钢试样；
（2）将步骤（1）处理后的不锈钢试样在室温空气中干燥15分钟后，置于加热炉升温到300℃，保温30分钟，然后冷却到室温；
（3）重复步骤（1）和步骤（2）2次，
（4）将步骤（3）处理后的不锈钢试样置于加热炉以5℃/min升温到550℃，保温90分钟，然后冷却到室温。在样品表面获得均匀致密、厚度为100nm的磷酸镁涂层。经上述处理后，该试样服役结束后磷酸镁涂层表面氚滞留量为之前的1/10。
本发明的实施方式不限于上述实施例，在不脱离本发明宗旨的前提下做出的各种变化均属于本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种减少氧化物涂层表面氚滞留的方法，其特征在于:包括在不锈钢试样的氧化物涂层表面覆盖磷酸盐层。
2.根据权利要求1所述的减少氧化物涂层表面氚滞留的方法，其特征在于所述在不锈钢试样氧化物涂层表面覆盖磷酸盐层的具体方法为：通过提拉或涂敷的方式将可溶性磷酸盐水溶液均匀涂布到氧化物涂层表面。
3.根据权利要求2所述的减少氧化物涂层表面氚滞留的方法，其特征在于：该方法还包括后续的热处理过程。
4.根据权利要求3所述的减少氧化物涂层表面氚滞留的方法，其特征在于：后续热处理包括沉积和烧结两个工艺步骤，
其中，所述沉积工艺步骤包括将涂布有可溶性磷酸盐的不锈钢试样在室温空气中干燥10-15分钟后，置于加热炉升温到200℃-300℃，保温20-30分钟，然后冷却到室温；
所述烧结工艺步骤包括将沉积工艺步骤处理后的不锈钢试样置于加热炉以5℃/min升温到500-600℃，保温60-120分钟，然后冷却到室温。
5.根据权利要求4所述的减少氧化物涂层表面氚滞留的方法，其特征在于：所述沉积工艺步骤可以多次重复进行。
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